CN114773732B - 一种用于缺口冲击强度检测的标准样品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于缺口冲击强度检测的标准样品及其制备方法,涉及力学性能检测用标准样品技术领域。本发明所述标准样品包含如下重量份的成分:聚丙烯树脂60~88份、POE 5~20份、填料5~20份、抗氧剂0.1~2份和润滑剂0.1~1份。本发明通过对成分及各成分的配比进行选择,使得制备的标准样品具有良好的均匀性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及力学性能检测用标准样品技术领域,尤其涉及一种用于缺口冲击强度检测的标准样品及其制备方法。
背景技术
缺口冲击是用来评估材料抵抗冲击破坏的能力,该性能表征的是材料具有缺口时,塑性变形和断裂全过程吸收能量的能力,它是强度和塑性的综合表现。因为缺口冲击性能是评价材料力学性能的重要指标,被广泛的应用在材料性能评估方面。随着经济的飞速发展,人们对使用的产品的要求也随之提高,与之而来的是,材料性能评估测试要求日趋严格,对测试准确性的要求也日益提高。
冲击试验机是用来评估材料冲击性能的设备,为了获得准确的测试结果,保证试验机的测试准确性至关重要。这不仅需要定期对试验机进行校验,还需要随时监督评估设备的状态。目前国际化标准组织都采用冲击功标准偏差小于 5%的V型缺口标准样品来校验试验机。实践证明冲击标样对于验证冲击试验机的精度以及日常状态监督是有效的,它可以评估设备是否存在问题,例如试验机支座位置与摆锤打击中心偏移等设备问题,也可以帮忙监督检验测试人员测试技能。
目前通过CNAS认可的实验室或计量认证的第三方检测机构以及与材料相关的企业内部实验室不计其数,这些检测机构或实验室如果要对缺口冲击性能进行准确的检验,都需要相应的标准样品进行有效的量值及质量监控。
目前市场上缺口冲击标准样品为钢材质标准样品,例如:
CN1158987A一种校验冲击试验机用缺口冲击标定样品的制造方法,所述的钢材质化学成分(重量%)为C0.02-0.09,S<0.01,其余为Fe和不可避免的杂质,上述钢材质经冶炼、铸造、轧制得到所需厚度的钢板,再将钢板中间沿宽度方向较小的部分制备成标样,且标样的方向为钢板的轧制方向。
CN101592569A一种夏比V型缺口标准冲击试样的加工方法,所述的是将高韧性的钢板加工成宽度56mm厚度10.5mm的毛坯料,用平面磨床磨削其外表面至粗糙度≤1.6um,延长度方向分割成半成品,采用高精度光学曲线磨床在半成品中部按规定开V型缺口,之后延长度方向每间隔11mm在进行分割,用平面磨床将样品宽度加工成10±0.05mm。
但是钢材质的标准样品加工成本高,加工工艺复杂,针对不同冲击测试标准中不同样品尺寸及不同缺口类型进行样品的制备是其目前最大的难点,另外钢材质的缺口冲击标准样品针对塑料材质样品测试时更换的不同摆锤不能完全适用,而不同摆锤更换后设备状态的确认是测试准确性评估中至关重要的一环,因此亟需提供一种塑料材质的冲击缺口标准样品。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种具有良好的均匀性和稳定性的用于缺口冲击强度检测的标准样品及其制备方法,所述制备方法工艺简单,可实现标准样品的快速制备。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案为:
一种用于缺口冲击强度检测的标准样品,包含如下重量份的成分:聚丙烯树脂60~88份、POE 5~20份、填料5~20份、抗氧剂0.1~2份和润滑剂0.1~1份。
聚丙烯(PP)材料是目前使用量较大的塑料,且PP的冲击强度可以适用于常规塑料使用的几个摆锤,达到一种材质的标准样品可以评估多个冲击强度的摆锤。本发明通过选用POE和适量的填料可以改善PP基材的韧性和强度,使 PP材料冲击强度实现不同范围的跨越。同时,通过添加填料,可以改善PP的尺寸稳定性,有助于提高标准样品的稳定性。
优选地,所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯,依据标准GB/T 3682.1-2018测试,在230℃、2.16kg负荷下测得的熔体质量流动速率为10~30g/10min。共聚聚丙烯结构中引入的少量的乙烯单体可以使材料的尺寸稳定性较均聚聚丙烯更好。此外,限定聚丙烯树脂的流动速率在上述范围内是为了使树脂具有较好的加工性能,使制备的标准样品的均匀性更好。
优选地,所述填料由球形填料和针状填料组成,球形填料和针状填料的质量比为1:(0.5~1.5)。使用球形填料和针状填料复配可以使针状填料贯穿在球形填料中间,使填料有序排队,构造成梯队结构,有助于填料的均匀分散。球形填料或针状填料过多都不利于该梯队结构的构建。
优选地,所述球形填料为硫酸钡、玻璃微珠中的至少一种;所述针状填料为硅灰石、硫酸钙晶须中的至少一种。
优选地,所述针状填料的长径比为(1.5~3):1,针状填料的直径为球形填料直径的0.8~1.2倍。针状填料直径较球形填料直径过大或过小均不利于构建功能性相似的梯队结构,会使产品的均匀性变差。另外针状填料的长径比过长直接影响针状填料的分散,且不易构建梯队结构;若针状填料过短,在针状填料贯穿在球形颗粒中间时不能起到使球形填料有序排队的作用,也无法构建梯队结构,最终会使制备的产品的均匀性变差。本发明中,由于针状填料在加工过程中会发生断裂,使长度变短,因此可以通过选用不同长径比的针状填料,或对加工方式、加工条件、挤出机的类型等进行选择来获得含有不同长径比针状填料的标准样品。
优选地,所述润滑剂由外润滑剂和内润滑剂组成,所述外润滑剂和内润滑剂的质量比为1:(0.5~2)。润滑剂的成分是根据树脂、填料以及增韧剂POE确定下来的,选用上述成分作为润滑剂可以使制备出来的标准样品的均匀性和稳定性更好。
优选地,所述外润滑剂为白油、液体石蜡中的至少一种;所述内润滑剂为硬脂酸丁酯、乙撑双硬脂酸酰胺、硬脂酸盐中的至少一种。
优选地,所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫醚类抗氧剂中的至少一种。进一步优选地,所述抗氧剂由受阻酚类抗氧剂(主抗氧剂) 和亚磷酸酯类抗氧剂、硫醚类抗氧剂中的至少一种(辅抗氧剂)组成,受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂、硫醚类抗氧剂中的至少一种的质量比为1: (0.5~2)。
此外,本发明还公开了所述标准样品的制备方法,包括如下步骤:
(1)将除聚丙烯树脂外的其他各组分按配比在高混机中混合均匀,之后在双螺杆挤出机中熔融共混、挤出造粒,得到POE母粒;双螺杆挤出机的具体工艺参数如下:长径比为40~60:1,挤出机温度为140~240℃,压力为10~18MPa,螺杆转速为300~600r/min;
(2)将POE母粒与聚丙烯树脂加入双螺杆挤出机中熔融共混、挤出造粒,得到所述标准样品;双螺杆挤出机的具体工艺参数如下:长径比为44~60:1,挤出机温度为145~250℃,压力为12~18MPa,螺杆转速为200~800r/min。
优选地,在步骤(1)中,先将润滑剂、填料、抗氧剂与POE树脂通过高混机混合均匀,使填料均匀包覆在POE树脂的外表面,形成填料包覆POE的核壳结构。
上述方法首先将填料、润滑剂和POE通过高混机混合,形成填料包覆POE 的核壳结构,之后再挤出造粒制备出POE母粒,然后再将POE母粒与PP混合挤出造粒,可以提高样品混合的均匀性。
相比于现有技术,本发明的有益效果为:
本发明首次提供了一种可用于缺口冲击强度检测的PP基材标准样品,为塑料材质样品的测试提供了校准件。以本发明所述配方可以制备出多种不同缺口冲击强度的标准样品,满足不同标准中多种样条类型及缺口要求,均匀性和稳定性很好,能够精确地确认设备状态、人员测试水平等。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点,下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例和对比例中使用的材料如下:
聚丙烯树脂1:共聚聚丙烯,K 9017,中国台湾化学纤维股份有限公司,依据标准GB/T 3682.1-2018测试,在230℃、2.16kg条件下测得的熔体质量流动速率为14.9g/10min;
聚丙烯树脂2:共聚聚丙烯,AP3N,埃克森美孚(惠州)化工有限公司,依据标准GB/T3682.1-2018测试,在230℃、2.16kg条件下测得的熔体质量流动速率为11.2g/10min;
聚丙烯树脂3:共聚聚丙烯,K7726,中国石化燕山石化公司,依据标准 GB/T3682.1-2018测试,在230℃、2.16kg条件下测得的熔体质量流动速率为 28.7g/10min;
聚丙烯树脂4:共聚聚丙烯,K8303,中国石化燕山石化公司,依据标准 GB/T3682.1-2018测试,在230℃、2.16kg条件下测得的熔体质量流动速率为 2.7g/10min;
POE:市售;
球形填料:硫酸钡,D50粒径为5μm,市售;
针状填料1:硅灰石,平均直径为5μm,长径比为10:1,市售;
针状填料2:硅灰石,平均直径为5μm,长径比为8:1,市售;
针状填料3:硅灰石,平均直径为5μm,长径比为15:1,市售;
针状填料4:硅灰石,平均直径为5μm,长径比为20:1,市售;
针状填料5:硅灰石,平均直径为5μm,长径比为5:1,市售;
外润滑剂:白油,市售;
内润滑剂:硬脂酸锌,市售;
受阻酚类抗氧剂:抗氧剂1010,市售;
亚磷酸酯类抗氧剂:抗氧剂DLTDP,市售。
实施例和对比例中使用的POE、球形填料、针状填料1~4、外润滑剂、内润滑剂、受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂均为同种物质。
实施例1~12
本发明所述用于缺口冲击强度检测的标准样品的实施例,实施例1~12的配方如表1所示。制备方法如下:
(1)将外润滑剂、内润滑剂、抗氧剂、填料和POE在高混机内混合均匀,然后加入双螺杆挤出机中熔融共混、挤出造粒,得到POE母粒;挤出机的长径比为44:1,挤出机加热段一区至十区的温度为160℃、170℃、180℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、180℃,压力为15MPa,螺杆转速为500r/min;
(2)将干燥的聚丙烯树脂、POE母粒加入双螺杆挤出机中熔融共混、挤出造粒,得到所述标准样品;挤出机的长径比为48:1,挤出机加热段一区至十区的温度为160℃、170℃、180℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、 180℃,压力为15MPa,螺杆转速为500r/min。
实施例13
本发明所述标准样品的一种实施例,本实施例所述标准样品的配方与实施例1相同,区别仅在于,制备方法不同,本实施例所述标准样品的制备方法如下:
(1)按配比称取各组分,以高混机混合均匀;
(2)将各组分加入双螺杆挤出机中,熔融共混、挤出造粒,得到所述标准样品;挤出机的长径比为48:1,挤出机加热段一区至十区的温度为160℃、170℃、 180℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、190℃、180℃,压力为15MPa,螺杆转速为500r/min。
对比例1~2
对比例1~2为聚丙烯复合材料,其配方如表1所示,制备方法与实施例1 相同。
表1(重量份)
对实施例和对比例进行性能测试,参考GB/T 1843-2008《塑料悬臂梁冲击试验方法》进行测试,A型缺口。
均匀性测试:参考CNAS-GL003《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》,采用单因子方差分析检验样品间的均匀性。随机抽取15组制备好的样品,每组有两根标准样品,将标准样品在(23±2)℃&(50±5)%RH的恒温恒湿箱中调节24h,之后在(23±2)℃&(50±5)%恒温恒湿室测试。
稳定性测试:参考CNAS-GL003《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》,采用t检验法中的两个平均值之间的一致性检验样品的稳定性。将均匀性检验数据作为其中一个平均值,在制备完成存储6个月后抽取10个样品进行缺口冲击强度测试,并计算t值。测试前将标准样品在(23±2)℃&(50±5)%RH的恒温恒湿箱中调节24h,之后在(23±2)℃&(50±5)%恒温恒湿室测试。
样品中针状填料的长径比:参照ISO 3451-1-2008获得样品的灰分;将灰分置于100mL浓度为95vol.%的酒精中超声分散,然后吸少量混合液滴在干净的硅片上,自然干燥,用扫描电镜观察针状填料的长度,用统计学方法计算针状填料的长度、平均长径比。本发明通过调控制备原料中针状填料的长径比来获得含有不同长径比针状填料的标准样品。
表2~4分别为实施例1的均匀性和稳定性测试结果;表5为实施例2~13和对比例1~2的性能测试结果(为了方便进行对比,仅记录了F值、稳定性检验总平均值、均匀性检验总平均值和t值);表6中记录了实施例1~13和对比例 1~2中针状填料的平均长径比。
表2缺口冲击强度均匀性检测数据
表3缺口冲击强度稳定性检测数据
表4稳定性检测结果评价
稳定性检验总平均值/kJ/m2 | 39.34 |
均匀性检验总平均值/kJ/m2 | 39.44 |
t值 | 1.433 |
t0.05(10+30-2) | 1.686 |
从表2中可以看出F<F0.05(14,15),表明实施例1样品内和样品间无显著差异,样品是均匀的,由表3和表4可以看出t<t0.05(10+30-2),说明两个平均值之间无显著差异,实施例1所述标准样品稳定性良好。
表5
表6
项目 | 平均长径比 |
实施例1 | 1.5:1 |
实施例2 | 1.6:1 |
实施例3 | 1.5:1 |
实施例4 | 2.1:1 |
实施例5 | 2.9:1 |
实施例6 | 1.5:1 |
实施例7 | 1.6:1 |
实施例8 | 1.7:1 |
实施例9 | 3.4:1 |
实施例10 | 1.5:1 |
实施例11 | 1.6:1 |
实施例12 | 1.2:1 |
实施例13 | 1.7:1 |
对比例1 | 1.9:1 |
对比例2 | 2.8:1 |
由表5可知,对比例1的F>F0.05(14,15),表明对比例1样品内和样品间存在显著差异;此外,对比例1的t>t0.05(10+30-2),表明两个平均值之间存在显著性差异,样品的稳定性较差;出现上述结果的原因是,对比例1中填料的含量过多,体系的分散性相对较差,导致制备出的聚丙烯复合材料的均匀性和稳定性变差。对比例2中POE的用量过少,聚丙烯复合材料的韧性较差,导致进行缺口冲击性能检测时的稳定性较差。
此外,实施例6中由于聚丙烯树脂的熔指过小,导致加工性能相对较差,制备出来的标准样品的F值和t值稍高;实施例7和实施例8中球形填料与针状填料的质量比不在1:(0.5~1.5)的范围内,对体系的分散性会产生一定的影响,且不利于构建功能性相似的梯队结构。实施例9中针状填料的长径比过长,不易构建梯队结构,也会对聚丙烯复合材料的均匀性和稳定性产生的影响。实施例10~11中分别只使用了外润滑剂或内润滑剂,在本发明所述体系中,对分散性的改善效果相对有限。实施例12中针状填料的长径比过小,不易使球形填料有序排列,形成梯队结构。实施例13未对POE进行预处理,与体系的相容性稍差一些。
虽然实施例1~13的均匀性和稳定性存在一定的差异,但所有实施例的F值均小于F0.05(14,15),t值均小于t0.05(10+30-2),符合标准样品的基本要求,适合用于对缺口冲击性能测试设备的状态进行检测。
最后所应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种用于缺口冲击强度检测的标准样品,其特征在于,包含如下重量份的成分:聚丙烯树脂60~88份、POE 5~20份、填料5~20份、抗氧剂0.1~2份和润滑剂0.1~1份;所述填料由球形填料和针状填料组成,所述球形填料和针状填料的质量比为1:(0.5~1.5),所述球形填料为硫酸钡、玻璃微珠中的至少一种,所述针状填料为硅灰石、硫酸钙晶须中的至少一种;所述针状填料的长径比为(1.5~3):1。
2.如权利要求1所述的标准样品,其特征在于,所述聚丙烯树脂为共聚聚丙烯,依据标准GB/T 3682.1-2018测试,在230℃、2.16kg负荷下测得的熔体质量流动速率为10~30g/10min。
3.如权利要求1所述的标准样品,其特征在于,所述针状填料的平均直径为球形填料D50粒径的0.8~1.2倍。
4.如权利要求1所述的标准样品,其特征在于,所述润滑剂由外润滑剂和内润滑剂组成,所述外润滑剂和内润滑剂的质量比为1:(0.5~2)。
5.如权利要求4所述的标准样品,其特征在于,所述外润滑剂为白油、液体石蜡中的至少一种;所述内润滑剂为硬脂酸丁酯、乙撑双硬脂酸酰胺、硬脂酸盐中的至少一种。
6.如权利要求1所述的标准样品,其特征在于,所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、硫醚类抗氧剂中的至少一种。
7.一种如权利要求1~6任一项所述的标准样品的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将除聚丙烯树脂外的其他各组分按配比在高混机中混合均匀,在双螺杆挤出机中熔融共混、挤出造粒,得到POE母粒;
(2)将POE母粒与聚丙烯树脂加入双螺杆挤出机中熔融共混、挤出造粒,得到所述标准样品。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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