CN114957953B - 一种耐水解抗低温冲击无卤阻燃pc/pbt合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐水解抗低温冲击无卤阻燃PC/PBT合金材料及制备方法，该合金材料包括PBT母粒、PC树脂、硅PC、润滑剂、无卤阻燃剂、滴落剂以及抗氧剂，其中所述PBT母粒包括PBT树脂、接枝剂以及分子筛协效阻燃剂。先通过接枝剂与PBT树脂的端基进行反应，对PBT树脂进行封端处理，能够有效防止PBT树脂与PC树脂进行酯交换，并通过硅PC增加合金材料的耐水解性能以及优异的耐低温性能，分子筛协效阻燃剂能够提高合金材料的防火性能和疏水性能，使合金材料在原有性能的基础上，提高了其耐水解和抗低温冲击性能，使其能够满足汽车、电子电气等领域的使用要求。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，尤其涉及一种耐水解抗低温冲击无卤阻燃PC/PBT合金材料及其制备方法。
背景技术
PC/PBT合金材料同时具有聚碳酸酯的高刚性、优异的韧性和良好的尺寸稳定性，以及聚对苯二甲酸丁二醇酯的良好加工性能和优异的耐化学性能两者的优点，但在加工混合过程中如果控制不好，由于PC与PBT都含有酯基团，在一定的温度下很容易进行酯交换，从而影响材料的韧性。同时由于这两种材料的极性较强，在一定的湿度下很容易吸水，从而进行水解，导致材料容易开裂等情况影响材料的应用。特别是在添加无卤阻燃剂的情况下，酯交换与水解更容易发生。因此，对PC/PBT合金材料进行耐水解和抗低温冲击以满足汽车、电子电气等领域的使用要求，是亟需解决的问题。
发明内容
为了解决上述现有技术的不足，本发明的第一目的是提供一种耐水解抗低温冲击无卤阻燃PC/PBT合金材料。
为了实现上述目的，本发明所设计的一种耐水解抗低温冲击无卤阻燃 PC/PBT合金材料，包括：30～55重量份的PBT母粒，30～60重量份的PC树脂，5～15重量份的硅PC，0.5～2重量份的润滑剂，5～10重量份的无卤阻燃剂， 0.5～1重量份的滴落剂，0.2～1重量份的抗氧剂，其中所述PBT母粒包括：20～40 重量份的PBT树脂，3～6重量份的接枝剂，0.5～1重量份的分子筛协效阻燃剂。
优选的，所述接枝剂为甲基丙烯酸缩水甘油接枝POE。
优选的，所述硅PC为聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段共聚物。
优选的，所述聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段共聚物在300℃、1.2Kg的熔体流动速率小于1～5g/10min，密度为1.2g/cm3，颗粒直径小于0.2mm，-30℃悬臂梁缺口冲击强度为700～800J/m，硅含量为18～25wt％。
优选的，所述无卤阻燃剂为磷酸酯阻燃剂。
优选的，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168中的一种或者两种的复配物。
优选的，所述抗氧剂为所述抗氧剂1010与所述抗氧剂168两者的复配物时，所述抗氧剂1010与所述抗氧剂168的重量比为1:1。
本发明的第二目的是提供一种耐水解抗低温冲击无卤阻燃PC/PBT合金材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：先将PC树脂与PBT树脂进行烘干处理；
步骤二：将PBT树脂与接枝剂、分子筛协效阻燃剂按照比例在混料桶内进行混合，混合均匀后投入到平行双螺杆挤出机中熔融挤出PBT母粒；
步骤三：将PC树脂、硅PC、抗氧剂、滴落剂、润滑剂以及步骤二中的 PBT母粒按照比例进行混匀，混匀后投入平行双螺杆挤出机中进行熔融共混，在平行双螺杆挤出机的中段添加无卤阻燃剂，然后挤出、拉条、水冷并切粒后得到所述PC/PBT合金材料。
优选的，所述步骤二与所述步骤三中的平行双螺杆挤出机的机筒温度为 180～255℃，螺杆转速为360～550r/min，熔体压力为1.0～2.5Mpa，真空度为 -0.02～-0.08Mpa。
优选的，所述PC树脂在100～120℃的烘箱中烘2～4h，所述PBT树脂在110～130℃的烘箱中烘2～4h。
本发明先通过接枝剂与PBT树脂的端基进行反应，对PBT树脂进行封端处理，能够有效防止PBT树脂与PC树脂进行酯交换，并通过硅PC增加合金材料的耐水解性能以及优异的耐低温性能，分子筛协效阻燃剂能够提高合金材料的防火性能和疏水性能，使合金材料在原有性能的基础上，提高了其耐水解和抗低温冲击性能。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
在本发明使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明。在本发明和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
应当理解，尽管在本发明可能采用术语第一、第二、第三等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本发明范围的情况下，第一信息也可以被称为第二信息，类似地，第二信息也可以被称为第一信息。取决于语境，如在此所使用的词语“如果”可以被解释成为“在……时”或“当……时”或“响应于确定”。
下面对本发明的一种耐水解抗低温冲击无卤阻燃PC/PBT合金材料及其制备方法进行详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施方式中的特征可以相互组合。
一种耐水解抗低温冲击无卤阻燃PC/PBT合金材料，包括：30～55重量份的PBT母粒，30～60重量份的PC树脂，5～15重量份的硅PC，0.5～2重量份的润滑剂，5～10重量份的无卤阻燃剂，0.5～1重量份的滴落剂，0.2～1重量份的抗氧剂，其中所述PBT母粒包括：20～40重量份的PBT树脂，3～6重量份的接枝剂，0.5～1重量份的分子筛协效阻燃剂。
所述接枝剂为甲基丙烯酸缩水甘油接枝POE。
所述硅PC为聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段共聚物。所述聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段共聚物在300℃、1.2Kg的熔体流动速率小于1～5g/10min，密度为1.2g/cm3，颗粒直径小于0.2mm，-30℃悬臂梁缺口冲击强度为700～800J/m，硅含量为 18～25wt％。
所述无卤阻燃剂为磷酸酯阻燃剂。
所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168中的一种或者两种的复配物。所述抗氧剂为所述抗氧剂1010与所述抗氧剂168两者的复配物时，所述抗氧剂 1010与所述抗氧剂168的重量比为1:1。
所述耐水解抗低温冲击无卤阻燃PC/PBT合金材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：先将PC树脂在100～120℃的烘箱中烘2～4h，所述PBT树脂在 110～130℃的烘箱中烘2～4h；
步骤二：将PBT树脂与接枝剂、分子筛协效阻燃剂按照比例在混料桶内进行混合，混合均匀后投入到平行双螺杆挤出机中熔融挤出PBT母粒，即先对PBT树脂进行封端处理得到PBT母粒，其中平行双螺杆挤出机的机筒温度为180～255℃，螺杆转速为360～550r/min，熔体压力为1.0～2.5Mpa，真空度为 -0.02～-0.08Mpa；
步骤三：将PC树脂、硅PC、抗氧剂、滴落剂、润滑剂以及步骤二中的 PBT母粒按照比例进行混匀，混匀后投入平行双螺杆挤出机中进行熔融共混，在平行双螺杆挤出机的中段添加无卤阻燃剂，然后挤出、拉条、水冷并切粒后得到所述PC/PBT合金材料，其中平行双螺杆挤出机的机筒温度为 180～255℃，螺杆转速为360～550r/min，熔体压力为1.0～2.5Mpa，真空度为 -0.02～-0.08Mpa。
本实施例中先对PBT树脂进行烘干处理后进行PBT树脂封端处理制得 PBT母粒，具体制备过程如下：称取一定比例的PBT树脂、甲基丙烯酸缩水甘油接枝POE以及分子筛协效阻燃剂按照比例在混料桶内进行混合3～5min，混合均匀后投入到平行双螺杆挤出机中熔融挤出PBT母粒，其中平行双螺杆挤出机的机筒温度分别为第一区：190℃，第二区：210℃，第三区：225℃，第四区：230℃，第五区：230℃，第六区：210℃，第七区：210℃，第八区： 210℃，机头：210℃，螺杆转速为520r/min，真空度为-0.06Mpa，详见PBT 母粒物料配比表。
PBT母粒物料配比表
| 物料 | 型号 | 1# | 2# |
| PBT树脂 | 1100-M211 | 25 | 35 |
| 甲基丙烯酸缩水甘油接枝POE | N402 | 3 | 5 |
| 分子筛协效阻燃剂 | 4A | 1 | 0.5 |
实施例1：
包括以下重量配比原料：PBT母粒1#：41份，PC树脂：40份，硅PC： 10份，磷酸酯阻燃剂：8份，抗氧剂1010：0.1份，抗氧剂168：0.1份，滴落剂：0.6份，润滑剂0.5份。
先将PBT母粒、PC树脂、硅PC、、抗氧剂1010、抗氧剂168、滴落剂以及润滑剂进行高速混合，混匀后投入平行双螺杆挤出中，在挤出机的中段添加磷酸酯类阻燃剂，挤出机的机筒温度分别为第一区：190℃，第二区： 220℃，第三区：235℃，第四区：240℃，第五区：240℃，第六区：240℃，第七区：235℃，第八区：230℃，机头：220℃，螺杆转速为500r/min，真空度为-0.06Mpa。
实施例2：
包括以下重量配比原料：PBT母粒1#：30份，PC树脂：40份，硅PC： 10份，磷酸酯阻燃剂：8份，抗氧剂1010：0.1份，抗氧剂168：0.1份，滴落剂：0.6份，润滑剂0.5份。制备过程同实施例1。
实施例3：
包括以下重量配比原料：PBT母粒2#：41份，PC树脂：40份，硅PC： 10份，磷酸酯阻燃剂：8份，抗氧剂1010：0.1份，抗氧剂168：0.1份，滴落剂：0.6份，润滑剂0.5份。制备过程同实施例1。
实施例4：
包括以下重量配比原料：PBT母粒2#：30份，PC树脂：50份，硅PC： 10份，磷酸酯阻燃剂：8份，抗氧剂1010：0.1份，抗氧剂168：0.1份，滴落剂：0.6份，润滑剂0.5份。制备过程同实施例1。
实施例5：
包括以下重量配比原料：PBT母粒2#：41份，PC树脂：50份，磷酸酯阻燃剂：8份，抗氧剂1010：0.1份，抗氧剂168：0.1份，滴落剂：0.6份，润滑剂0.5份。制备过程同实施例1。
对比例1：
包括以下重量配比原料：PBT树脂：35份，PC树脂：40份，硅PC： 10份，磷酸酯阻燃剂：8份，甲基丙烯酸缩水甘油接枝POE：5份，分子筛协效阻燃剂：1份，抗氧剂1010：0.1份，抗氧剂168：0.1份，滴落剂：0.6 份，润滑剂0.5份。
将PBT树脂、PC树脂、硅PC、甲基丙烯酸缩水甘油接枝POE、分子筛协效阻燃剂、抗氧剂1010、抗氧剂168、滴落剂以及润滑剂进行高速混合，混匀后投入平行双螺杆挤出中，在挤出机的中段添加磷酸酯类阻燃剂，挤出机的机筒温度分别为第一区：190℃，第二区：220℃，第三区：235℃，第四区：240℃，第五区：240℃，第六区：240℃，第七区：235℃，第八区：230℃，机头：220℃，螺杆转速为500r/min，真空度为-0.06Mpa。
对比例2：
包括以下重量配比原料：PBT树脂：35份，PC树脂：40份，磷酸酯阻燃剂：8份，甲基丙烯酸缩水甘油接枝POE：5份，分子筛协效阻燃剂：1 份，抗氧剂1010：0.1份，抗氧剂168：0.1份，滴落剂：0.6份，润滑剂0.5 份。制备过程同对比例1。
对比例3：
包括以下重量配比原料：PBT树脂：35份，PC树脂：40份，硅PC： 10份，磷酸酯阻燃剂：8份，甲基丙烯酸缩水甘油接枝POE：5份，抗氧剂 1010：0.1份，抗氧剂168：0.1份，滴落剂：0.6份，润滑剂0.5份。
先将所述PBT树脂与所述甲基丙烯酸缩水甘油接枝POE混合熔融后挤出，该制备过程同PBT母粒的制备过程，即先通过所述甲基丙烯酸缩水甘油接枝POE对所述PBT树脂进行封端处理，然后再与其他原料混合熔融挤出，该制备过程同实施例1。
根据以上实施例与对比例制备得到的PC/PBT材料再制成待测试的样条，对样条进行性能测试，得到以下物料表及性能比较表：
物料表
性能比较表
其中性能比较表中的耐水解测试方法：在恒温水浴槽中设定水温在80℃，将测试的拉伸样条、带缺口的冲击样条放置在水浴槽中，分别水煮168h、336h，然后分别测试材料拉伸强度与缺口冲击强度变化，观察样条表面变化情况；
低温测试方法：将注塑好带缺口冲击的样条在恒温23℃，恒湿50％放置48小时后，将冲击样条放置在低温冰箱中-30℃，放置时间为8小时，拿出后立即测试材料的冲击强度。
请参照对比例1与对比例2，没有事先对所述PBT树脂进行封端处理，不管有没有添加所述硅PC，都极易水解，悬臂梁缺口冲击强度都较低，抗低温冲击效果都较差，请参考对比例3与实施例3、4，都是先对所述PBT树脂进行封端处理，对比例3在封端处理过程中缺少所述分子筛协效阻燃剂的情况下，水煮后尤其是在水煮336h后，对比例3中的悬臂梁缺口冲击强度仅有实施例3、4的三分之一不到，并且对比例3中样条出现水解，请结合实施例 3、4、5，在没有添加所述硅PC的情况下，水煮后尤其是在水煮336h后，实施例5中的悬臂梁缺口冲击强度下降厉害，并且悬臂梁缺口冲击强度仅有实施例3、4的十分之一左右，水解更严重，抗低温冲击效果也更差，请参考实施例1～4，先对所述PBT树脂进行封端处理，同时还添加硅PC和分子筛协效阻燃剂，水煮后拉伸强度没有发生变化，悬臂梁缺口冲击强度有所下降，但仍能满足汽车、电子电气等领域的使用要求，抗低温冲击效果亦较好。由此可知，先对所述PBT封端处理，并在处理过程中添加有所述分子筛协效阻燃剂，然后再添加所述硅PC的情况下与其他原料混合，所述PC/PBT合金材料在原有性能的基础上，耐水解性能和抗低温冲击性能均得到了很大的提高，能够满足汽车、电子电气等领域的使用要求。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种耐水解抗低温冲击无卤阻燃PC/PBT合金材料，其特征在于，包括：30~55重量份的PBT母粒，30~60重量份的PC树脂，5~15重量份的硅PC，0.5~2重量份的润滑剂，5~10重量份的无卤阻燃剂，0.5~1重量份的滴落剂，0.2~1重量份的抗氧剂，所述硅PC为聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段共聚物，其中所述PBT母粒包括：20~40重量份的PBT树脂，3~6重量份的接枝剂，0.5~1重量份的分子筛协效阻燃剂，所述接枝剂为甲基丙烯酸缩水甘油接枝POE。
2.根据权利要求1所述的耐水解抗低温冲击无卤阻燃PC/PBT合金材料，其特征在于，所述聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段共聚物在300℃、1.2Kg的熔体流动速率小于5 g/10min，密度为1.2 g/cm3，颗粒直径小于0.2mm， -30℃悬臂梁缺口冲击强度为700~800 J/m，硅含量为18~25wt%。
3.根据权利要求1所述的耐水解抗低温冲击无卤阻燃PC/PBT合金材料，其特征在于，所述无卤阻燃剂为磷酸酯阻燃剂。
4.根据权利要求1所述的耐水解抗低温冲击无卤阻燃PC/PBT合金材料，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168中的一种或者两种的复配物。
5.根据权利要求4所述的耐水解抗低温冲击无卤阻燃PC/PBT合金材料，其特征在于，所述抗氧剂为所述抗氧剂1010与所述抗氧剂168两者的复配物时，所述抗氧剂1010与所述抗氧剂168的重量比为1:1。
6.一种耐水解抗低温冲击无卤阻燃PC/PBT合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：先将PC树脂与PBT树脂进行烘干处理；
步骤二： 将PBT树脂与接枝剂、分子筛协效阻燃剂按照比例在混料桶内进行混合，混合均匀后投入到平行双螺杆挤出机中熔融挤出PBT母粒；
步骤三：将PC树脂、硅PC、抗氧剂、滴落剂、润滑剂以及步骤二中的PBT母粒按照比例进行混匀，混匀后投入平行双螺杆挤出机中进行熔融共混，在平行双螺杆挤出机的中段添加无卤阻燃剂，然后挤出、拉条、水冷并切粒后得到所述PC/PBT合金材料，
所述PC/PBT合金材料包括：30~55重量份的PBT母粒，30~60重量份的PC树脂，5~15重量份的硅PC，0.5~2重量份的润滑剂，5~10重量份的无卤阻燃剂，0.5~1重量份的滴落剂，0.2~1重量份的抗氧剂，所述硅PC为聚硅氧烷-聚碳酸酯嵌段共聚物，其中所述PBT母粒包括：20~40重量份的PBT树脂，3~6重量份的接枝剂，0.5~1重量份的分子筛协效阻燃剂，所述接枝剂为甲基丙烯酸缩水甘油接枝POE。
7.根据权利要求6所述的耐水解抗低温冲击无卤阻燃PC/PBT合金材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二与所述步骤三中的平行双螺杆挤出机的机筒温度为180~255℃，螺杆转速为360~550r/min，熔体压力为1.0~2.5Mpa，真空度为-0.02~-0.08Mpa。
8.根据权利要求6所述的耐水解抗低温冲击无卤阻燃PC/PBT合金材料的制备方法，其特征在于，所述PC树脂在100~120℃的烘箱中烘2~4h，所述PBT树脂在110~130℃的烘箱中烘2~4h。
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