CN111961318B - 一种增强型pbt树脂组合物及其制备方法和析出检测方法 - Google Patents

一种增强型pbt树脂组合物及其制备方法和析出检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种增强型PBT树脂组合物及其制备方法和析出检测方法，属于工程塑料技术领域；包括增强型PBT树脂组合物，由以下按重量百分比计的各组分组成PBT树脂：67‑69.5％；玻璃纤维：30％；抗氧剂：0.2‑0.5％；增韧剂：0‑2％；表面活化剂：0‑0.5％；相容剂：0‑2％，无添加任何抗析出助剂情况下，通过螺杆组合和挤出工艺设计，可得到低析出的增强PBT材料，此时复合材料力学性能优异；同时提供一种快速评估析出实验的方法。

Description

一种增强型PBT树脂组合物及其制备方法和析出检测方法
技术领域
本发明属于工程塑料技术领域，尤其涉及一种增强型PBT树脂组合物及其制备方法和析出检测方法。
背景技术
PBT树脂具有强度高、耐疲劳、尺寸稳定性好、高温蠕变小等优异特性，被广泛应用于连接器、家用电器、汽车零部件等。增强PBT材料广泛应用于空调绝缘骨架，其应用过程中直接接触冷媒，可能会有一些小分子物质析出，长时间大量析出物会堵塞毛细管，导致空调运行故障，无法制冷制热，因此开发低析出增强PBT材料至关重要。
现有专利申请CN108117726A和CN103013068A都公开了一种耐冷媒析出的增强PBT材料的制备方法，分别通过加入无机多孔材料进行物理吸附和加入扩链剂、封端剂等化学方式降低小分子析出，但会导致材料力学性能下降和流动性能降低等弊端。
因此开发无任何添加剂的低析出增强PBT材料更具有实际意义。
发明内容
本发明目的在于提供及一种增强型PBT树脂组合物及其制备方法和析出检测方法，以解决现有低析出增强PBT材料却导致材料力学性能下降和流动性能降低的技术问题。
为实现上述目的，本发明涉及一种增强型PBT树脂组合物及其制备方法和析出检测方法的具体技术方案如下：
一种增强型PBT树脂组合物，由以下按重量百分比计的各组分组成：
PBT树脂：67-69.5％；
玻璃纤维：30％；
抗氧剂：0.2-0.5％；
增韧剂：0-2％；
表面活化剂：0-0.5％；
相容剂：0-2％。
进一步，所述PBT树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯，特性粘度为0.9～1.3ml/g。
进一步，所述玻璃纤维为直径10-17μm的无碱玻璃纤维。
进一步，所述抗氧剂为四(2-丙酸)季戊四醇酯(1010)、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯(168)、N,N-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(1098)、二缩三乙二醇双(2-丙酸酯)(245)、双(2，6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯(PEP36)、2，2-亚甲基双(4，6-二叔丁基苯基)异辛烷氧基亚磷酸酯(HP10)中的一种或多种抗氧剂复配组合物。
进一步，所述增韧剂为POE接枝物、EVA接枝物、EPDM接枝物、SBS、SEBS中的一种或几种复配组合物。
进一步，所述表面活化剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂、离子型偶联剂、双官能团类偶联剂中的一种或几种复配组合物。
进一步，所述相容剂为POE接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、POE接枝马来酸酐、POE接枝丙烯酸、POE接枝乙烯丙烯酸缩水甘油酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种复配组合物。
真空及螺纹元件设计：常规螺纹元件是由输送块和带输送功能剪切块组成，通过自然排气口排出料中的小分子和废气，在模头前段的真空口第二次抽去熔体中的小分子和废气。因熔体粘度较大，流动速度快，残留的小分子和一些气体无法全部排出。
本发明还提供了一种增强型PBT树脂组合物的制备方法，将树脂和助剂加入高速混合机混合2～5分钟，然后经过双螺杆挤出机进行造粒，挤出加工温度205-245℃，本发明采用：
(1)两套真空系统四真空，取消自然排气口，提高排气效率和效果；真空系统01对PBT等原材料的小分子和废气进行排除；真空系统02对玻纤和原材料溶体进一步排除小分子；
(2)每个真空口前一节螺纹元件采用无输送功能的TME混炼模块，对溶体进行反复混炼，释放溶体内部的小分子；同时螺纹元件无输送功能，会增大溶体压力，小分子更易挤出，被真空口抽走。
本发明还提供了一种增强型PBT树脂组合物析出的检测方法，其特征在于，包括以下步骤，且以下步骤顺次进行：
(1)样品预处理：取30-50g样品，加入一定量无水乙醇(液体完全淹没颗粒)，采用磁力搅拌，通过物理搅拌时的摩擦力，将颗粒表面残留的粉末、杂质和颗粒两端断纤剔除，搅拌3小时；采用孔径1-1.5mm的过滤网过滤，过滤后的样品放入90℃烘箱干燥2小时。取出后，冷却至室温；
(2)样品浸渍处理：干燥后的样品加入一定量的析出溶液(淹没颗粒)，常温磁力搅拌2小时，采用孔径1-1.5mm的过滤网过滤，过滤后样品放入120℃烘箱干燥2小时。取出后，冷却至室温；
(3)析出实验：取20-30g浸渍后的样品于烧瓶，计重M1，加入150-200ml析出溶液，对烧瓶加热至液体沸点；采用回流冷却装置，回流实验周期为24小时；实验结束后，待冷却至室温；
(4)后处理：过滤上述样品后，用析出溶液对样品表面进一步冲洗，过滤后置于150-160℃烘箱中烘干12小时。烘干后放入干燥皿中冷却至室温，称重M2；
(5)计算：析出效率＝100％*(M1-M2)/M1。
析出溶液及沸点：乙二醇-乙醚(135℃)或N,N-二甲基甲酰胺(150℃)。
本发明涉及一种增强型PBT树脂组合物及其制备方法和析出检测方法具有以下优点：采用本发明制备的增强型PBT材料不仅析出物低，无任何抗析出助剂，还可以极大提高复合材料力学性能，也可以降低材料成本。
具体实施方式
为了更好地了解本发明的目的、结构及功能，下面结合实施例，对本发明及一种增强型PBT树脂组合物及其制备方法和析出检测方法做进一步详细的描述。
本发明在未添加任何抗析出助剂情况下，通过螺杆组合和挤出工艺设计，可得到低析出的增强PBT材料，此时复合材料力学性能优异；同时提供一种快速评估析出实验的方法。
实施例1：
一种玻纤增强PBT材料，其配方组分参加表1。
其制备工艺：双螺杆挤出机采用本发明的真空和螺纹元件设计，将树脂和助剂加入高速混合机混合2～5分钟，然后经过双螺杆挤出机进行造粒，挤出加工温度205-245℃。
本发明采用：
(1)两套真空系统四真空，取消自然排气口，提高排气效率和效果；真空系统01对PBT等原材料的小分子和废气进行排除；真空系统02对玻纤和原材料溶体进一步排除小分子；
(2)每个真空口前一节螺纹元件采用无输送功能的TME混炼模块，对溶体进行反复混炼，释放溶体内部的小分子；同时螺纹元件无输送功能，会增大溶体压力，小分子更易挤出，被真空口抽走。
实施例2：
一种玻纤增强PBT材料，其配方组分参加表1。
其制备工艺同实施例1。
实施例3：
一种玻纤增强PBT材料，其配方组分参加表1。
其制备工艺同实施例1。
实施例4：
一种玻纤增强PBT材料，其配方组分参加表1。
其制备工艺同实施例1。
对比例1：
一种玻纤增强PBT材料，其配方组分参加表1。
其制备工艺：双螺杆挤出机采用常规设计，将树脂和助剂加入高速混合机混合2～5分钟，然后经过双螺杆挤出机进行造粒，挤出加工温度210-245℃。
对比例2：
一种玻纤增强PBT材料，其配方组分参加表1。
其制备工艺同对比例1。
对比例3：
一种玻纤增强PBT材料，其配方组分参加表1。
其制备工艺同对比例1。
对比例4：
一种玻纤增强PBT材料，其配方组分参加表1。
其制备工艺同对比例1。
表1.实施案例配方
Figure BDA0002641609160000051
Figure BDA0002641609160000061
结果测试：
将上述8组案例经改性造粒得到的粒子在210-245℃的注塑机中注塑成型拉伸、弯曲、冲击样条，按国标标准对样条进行性能测试，测试数据见表2-表4；测试样条在测试前先在(23±2)℃，湿度(50±10)％的环境中放置88h；同步对粒子进行析出实验，测试数据见表5。
表2.拉伸样条尺寸
长度(mm) 宽度(mm) 厚度(mm)
150±2 10±0.2 4±0.2
表3.弯曲样条尺寸
长度(mm) 宽度(mm) 厚度(mm)
80±2 10±0.2 4±0.2
表4.冲击样条尺寸
长度(mm) 宽度(mm) 厚度(mm) 缺口剩余宽度(mm)
80±2 10±0.2 4±0.2 8±0.2
表5.测试结果
Figure BDA0002641609160000062
Figure BDA0002641609160000071
各实施例中，对于各组分的具体的细化选择不做限定，本领域技术人员根据发明内容所能做出的选择均可适用。
由表1-表5可知：实施案例相对于对比案例各项性能均提升，同时析出物含量大幅度降低，已经能够满足家电各领域试用。这是因为实施案例采用新型真空和螺纹元件工艺，溶体内的小分子都被挤出并抽走，各项物性提高、小分子析出减少。
可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。

Claims (5)

1.一种增强型PBT树脂组合物的制备方法，其特征在于，所述PBT树脂组合物由以下按重量百分比计的各组分组成：
PBT树脂 67-69.5％；
助剂：
玻璃纤维 30％；
抗氧剂0.2-0.5％；
增韧剂0-2％；
表面活化剂0-0.5％；
相容剂0-2％；
所述PBT树脂为聚对苯二甲酸丁二醇酯，特性粘度为0.9～1.3ml/g；所述玻璃纤维为直径10-17μm的无碱玻璃纤维；
将所述PBT树脂组合物加入高速混合机混合2～5分钟，然后经过双螺杆挤出机进行造粒，挤出加工温度205-245℃；
所述双螺杆挤出机采用两套真空系统，并取消自然排气口，其中一套真空系统对PBT树脂和除玻璃纤维外的助剂中的小分子和废气进行排除；另一套真空系统对包括玻璃纤维的PBT树脂组合物熔体进一步排除小分子；
所述真空系统中每个真空口前一节螺纹元件采用无输送功能的TME混炼模块，对溶体进行反复混炼，释放熔体内部的小分子。
2.根据权利要求1所述的增强型PBT树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述抗氧剂为四(2-丙酸)季戊四醇酯(1010)、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯基)酯(168)、N ,N-双-(3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(1098)、二缩三乙二醇双(2-丙酸酯)(245)、双(2，6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯(PEP36)、2，2-亚甲基双(4，6-二叔丁基苯基)异辛烷氧基亚磷酸酯(HP10)中的一种或多种抗氧剂复配组合物。
3.根据权利要求1所述的增强型PBT树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述增韧剂为POE接枝物、EVA接枝物、EPDM接枝物、SBS、SEBS中的一种或几种复配组合物。
4.根据权利要求1所述的增强型PBT树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述表面活化剂为硅烷类偶联剂、钛酸酯类偶联剂、离子型偶联剂、双官能团类偶联剂中的一种或几种复配组合物。
5.根据权利要求1所述的增强型PBT树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述相容剂为POE接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯、POE接枝马来酸酐、POE接枝丙烯酸、POE接枝乙烯丙烯酸缩水甘油酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或几种复配组合物。
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