CN107603212B - 一种低voc高透明玻纤增强pa6材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低VOC高透明玻纤增强PA6材料及其制备方法。所述PA6复合材料的组分及重量份为：PA6树脂40‑90份，玻璃纤维10‑60份，蒸馏水0.1‑1份，玻纤处理剂1‑3份，润滑剂0.2‑0.6份，抗氧剂0.2‑5份。该玻璃纤维经玻纤处理剂湿润由侧喂料加入，各材料组分经过混合、双真空平行双螺杆挤出机造粒，所得材料具有极高透明度、低VOC、韧性和高刚性，可应用于高端极度苛刻的环境使用。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及低VOC高透明玻纤增强PA6材料及其制备方法。
背景技术
尼龙材料作为一种优良的工程塑料因其具有优异的拉伸性能、弯曲性能、压缩强度等力学性能，并且低温性能优良、化学性能稳定、机械性能良好、电绝缘性能优越、比重小、易加工成型、耐磨性好，广泛的应用于汽车、电子电器、化工、机械仪器仪表、建筑行业等。但其也存在吸水性大、尺寸稳定性差等缺点，使其应用范围受到了一定的限制。同时，工程塑料面临的使用环境也会越来越苛刻，比如高温、高电压、高湿、高负荷、化学试剂等，对工程塑料的性能要求也越高，常常需要在高温条件下保持其力学性能，提高阻燃性能或电性能等。玻璃纤维价格低廉，强度和杨氏模量较尼龙树脂大10倍，吸水率非常低，耐热和耐化学药品性能和机械性能出色，是一种理想的工程用增强材料，但是玻璃纤维的加入会严重影响材料的透光率，甚至导致材料不透。而尼龙材料在家电、汽车领域的使用越来越广泛，目前有多重趋势向透明增强方向发展，因此，开发一种高透光率低气味的材料是非必要。
发明内容
本发明提供了一种低VOC高透明玻纤增强PA6材料及其制备方法，其制备的PA6材料透明度极高，VOC气味几乎没有，且物理机械性能优异。
本发明的技术方案是：一种低VOC高透明玻纤增强PA6材料，其组分及重量份为：
进一步的，所述玻纤处理剂为偶联剂、蒸馏水和表面活性剂的组合物，三者的质量比为2:6:1，使得本发明中的蒸馏水分两次加入到复合材料中。
进一步的，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂或硼酸酯偶联剂；所述表面活性剂为硬脂酸盐或烷基苯磺酸盐。
进一步的，所述润滑剂采用内润滑剂和外润滑剂的混合物，二者的质量比2:1-2.5。
进一步的，所述抗氧剂采用主抗氧化剂和辅助抗氧化剂的混合物，二者的质量比为1:1-3。优选的，所述主抗氧化剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯，所述辅助抗氧化剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
进一步的，所述蒸馏水的灼烧渣含量≤0.01％。
进一步的，所述PA6粘度范围为2.5-3.5。
本发明还提供了低VOC高透明玻纤增强PA6材料的制备方法，步骤为：1)制备混合物：按配方称取各组分，将PA6树脂、蒸馏水、润滑剂和抗氧剂加入到高速混合机中高速混合2-10min，得到第一混合物；将玻纤处理剂加入到浸润箱中，然后将玻璃纤维放入到浸润箱中进行浸润处理；2)熔融处理：将上述第一混合物投入到双螺杆挤出机中，并将浸润处理后的玻璃纤维经挤出机侧喂料计量加入，经熔融反应、挤出、冷却、切粒、干燥、得到低VOC高透明玻纤增强PA6材料。
进一步的，所述双螺杆挤出机为啮合同向双螺杆挤出机，长径比40:1，共有螺筒筒体10节，其中，第1节为上开口筒体，包括主喂料的上开口；第5节为上开口筒体，包括加入纤维和自然排气的上开口；第7、9节筒体包括真空口，配有抽真空的装置；第10节为机头体，第2、3、4、6、8节均为闭口筒体，使得本发明可以分三次将复合物中的蒸馏水排出，蒸馏水排出过程中可将小分子挥发物带走，有利于提高透光率、降低TVOC。
本发明低VOC高透明玻纤增强PA6材料具有如下优点及有益效果：
(1)本发明增加了玻纤增强尼龙材料的透明度，实现了60％玻璃纤维增强依然可透；
(2)本发明的玻璃纤维经过玻纤处理剂处理后再进入双螺杆挤出机，通过两次加蒸馏水减少了前段蒸馏水的加入量，克服了尼龙材料在机体中长时间含水过高，实现了尼龙材料在高透光率的同时也具备优异的物理机械性能；
(3)本发明通过玻纤经处理剂，提高了基材在加工过程中的流动性，其中偶联剂可提高玻璃纤维与基材的相容性，使得复合材料具有优异的物理机械性能；
(4)通过螺杆以及螺筒筒体的特殊设计，实现了三次真空排气，最大限度的排出挥发小分子，几乎完全去除了尼龙材料的气味，也提高了透明度。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明
本实施例所述低VOC高透明玻纤增强PA6材料，其组分及重量份为：PA6树脂40-90份，玻璃纤维10-60份，蒸馏水0.1-1份，玻纤处理剂1-3份，润滑剂0.2-0.6份，抗氧剂0.2-5份。
其中所述玻纤处理剂为偶联剂、蒸馏水和表面活性剂的组合物，三者的质量比为2:6:1。所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂或硼酸酯偶联剂，优选为硅烷偶联剂。所述表面活性剂为硬脂酸盐或烷基苯磺酸盐，优选为硬脂酸锌。
所述蒸馏水的灼烧渣含量≤0.01％
本实施例所述低VOC高透明玻纤增强PA6材料的制备，是采用双真空排气平行双螺杆挤出机，制备方法具体为：
1)制备混合物：按配方称取各组分，将PA6树脂、蒸馏水、润滑剂和抗氧剂加入到高速混合机中高速混合2-10min，得到第一混合物；将玻纤处理剂加入到浸润箱中，然后将玻璃纤维放入到浸润箱中进行浸润处理；所述浸润箱中设置压杆，通过压杆控制玻纤浸润溶液的深度，因此可控制玻纤处理剂的加入量；
2)熔融处理：将上述第一混合物投入到啮合同向双螺杆挤出机中，并将浸润处理后的玻璃纤维经挤出机侧喂料计量加入，经熔融反应、挤出、冷却、切粒、干燥、得到低VOC高透明玻纤增强PA6材料。
所述啮合同向双螺杆挤出机的长径比40:1，包括10节螺筒筒体，每节筒体长度为240mm，螺筒筒体的总长度为2400mm。其中，第1节为上开口筒体，作为主喂料口；第5节为上开口筒体，用于加入玻璃纤维和自然排气；第7、9节筒体设有真空口，配有抽真空的装置；第10节为机头体，第2、3、4、6、8节均为闭口筒体。所述啮合同向双螺杆挤出机的工艺条件为：一区温度160-180℃、二区温度230-260℃、三区温度230-260℃、四区温度230-260℃、五区温度210-230℃、六区温度210-230℃、七区温度210-230℃、八区温度210-230℃、九区温度210-230℃、模头温度250-260℃；螺杆转速450-600r/min，真空度为-0.04-0.1MPa。
本实施例的低VOC高透明玻纤增强P A6材料以尼龙6为基材，加入适量玻璃纤维以达到所需强度，再通过玻纤处理剂、润滑剂等将复合材料各组分结合起来，熔融共混挤出，使得各组分之间发挥协同作用，制得所需的PA6增强材料。本实施例在制备复合材料的过程中，分两次加入蒸馏水，第一次是直接加入到混料体系中；第二次是通过玻纤浸润加入到材料中，分次加水的目的是为了避免复合材料在高温下长时间含有大量的水分。然后分三次进行除水和排气，第一次是在玻纤加入前通过自然排气排除；第二次是第7节筒体抽真空排出；第三次是第九节筒体抽真空排出。目的是通过几次反复的加入和排出蒸馏水，将在复合材料制备过程中产生的小分子挥发物带走，从而可以降低复合材料中VOC含量，同时还可以大大降低复合物的雾度，显著提高复合材料的透明性，保证了加入60％质量含量玻纤增强的PA6材料依然保持良好的透明性，因此分段加入和排出蒸馏水更好的保持了材料优异的性能，而且易于控制透明度。
如上所述玻璃纤维可以是无碱玻纤、中碱玻纤或高碱玻纤，使用不同的玻璃纤维可以制备不同性能和特点的增强材料。本实施例优选采用无碱玻纤，可以最大程度的降低雾度。所述PA6粘度范围为2.5-3.5，优选采用中粘2.75-2.85。
所述抗氧剂采用主抗氧化剂和辅助抗氧化剂的混合物，二者的质量比为1:1-3，所述主抗氧化剂优选为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯，所述辅助抗氧化剂优选为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
所述润滑剂采用内润滑剂和外润滑剂的混合物，二者的质量比2:1-2.5。
实施例1
PA6树脂87.2％、玻璃纤维10％、蒸馏水1％、玻纤处理剂1％、润滑剂0.5％、抗氧剂0.3％。其中所述玻纤处理剂包括质量比为2:6:1的硅烷偶联剂、蒸馏水和硬脂酸锌。
实施例2
PA6树脂76.2％、玻璃纤维20％、蒸馏水1％、玻纤处理剂2％、润滑剂0.5％、抗氧剂0.3％。其中所述玻纤处理剂包括质量比为2:6:1的硅烷偶联剂、蒸馏水和硬脂酸锌。
实施例3
PA6树脂65.2％、玻璃纤维30％、蒸馏水1％、玻纤处理剂3％、润滑剂0.5％、抗氧剂0.3％。其中所述玻纤处理剂包括质量比为2:6:1的硅烷偶联剂、蒸馏水和硬脂酸锌。
实施例4
PA6树脂35.2％、玻璃纤维60％、蒸馏水1％、玻纤处理剂3％、润滑剂0.5％、抗氧剂0.3％。其中所述玻纤处理剂包括质量比为2:6:1的硅烷偶联剂、蒸馏水和硬脂酸锌。
如上实施例1-4的制备方法为：1)制备混合物：按配方称取各组分，将PA6树脂、蒸馏水、润滑剂和抗氧剂加入到高速混合机中高速混合5min，得到第一混合物；将玻纤处理剂加入到浸润箱中，然后将玻璃纤维放入到浸润箱中进行浸润处理；2)熔融处理：将上述第一混合物投入到啮合同向双螺杆挤出机中，并将浸润处理后的玻璃纤维经挤出机侧喂料计量加入，经熔融反应、挤出、冷却、切粒、干燥、得到低VOC高透明玻纤增强PA6材料。
对比例1
PA6树脂68.6份、玻璃纤维30份、偶联剂0.6份、润滑剂0.5份、抗氧剂0.3份，均为质量份。
对比例2
PA6树脂68.6份、玻璃纤维30份、蒸馏水2.5份、偶联剂0.6份、润滑剂0.5份、抗氧剂0.3份，均为质量份。
对比例3
PA6树脂38.9份、玻璃纤维60份、偶联剂0.6份、润滑剂0.5份、抗氧剂0.3份，均为质量份。
性能测试及评价：
将上述实施例1-4及对比例1-3制备的粒子物料先在鼓风烘箱中80-90℃的条件下干燥2小时，然后将干燥好的粒子物料用注射成型机制成标准测试样条，并对材料性能进行测试，结果如表1。
其中，拉伸强度按ASTM D-638标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：(176±2)(长)×(12.6±0.2)(端部宽度)×(3.05±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；
缺口冲击强度按ASTM D-256标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(63±2)×(12.45±0.2)×(3.1±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为1.9mm；
透过率按照ASTMD-1003测试，样条厚度2mm；
总有机化合物排放(TVOC)测定按照德国汽车工业联合会的标准VDA277测试进行测定。
表1实施例1-4及对比例1-3的材料性能测试数据
由表1实施例和对比例分析，以玻璃纤维的含量均是30％的实施例3与对比例1相比，透光率分别是73％和58％，TVOC分别是6.9μg/g和19.1μg/g。实施例4中复合材料的玻璃纤维含量达到了60％，依然保持了较高的透光率，与对比例1中玻璃纤维含量为30％时的透光率接近。另外，对比例2和对比例1相比，可以看出在复合材料中加入蒸馏水可以在一定程度上提高透光率和降低TVOC，但是实施例2和对比例3相比，又可以看出在复合材料中加入含蒸馏水的玻纤处理剂，可以显著降低TVOC。因此，本发明中蒸馏水的加入方式极大提高材料的透明度和降低材料的气味性；同时，蒸馏水分段加入更有利于材料保持优良的性能。
以上实施例仅是本发明若干种优选实施方式中的几种，应当指出，本发明不限于上述实施例；对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种低VOC高透明玻纤增强PA6材料的制备方法，其特征在于，
材料的组分及重量份为：PA6树脂40-90份，玻璃纤维10-60份，蒸馏水0.1-1份，玻纤处理剂1-3份，润滑剂0.2-0.6份，抗氧剂0.2-5份；
所述玻纤处理剂为偶联剂、蒸馏水和表面活性剂的组合物，三者的质量比为2:6:1；
制备方法为：
1)制备混合物：按配方称取各组分，将PA6树脂、蒸馏水、润滑剂和抗氧剂加入到高速混合机中高速混合2-10min，得到第一混合物；将玻纤处理剂加入到浸润箱中，然后将玻璃纤维放入到浸润箱中进行浸润处理；
2)熔融处理：将上述第一混合物投入到双螺杆挤出机中，并将浸润处理后的玻璃纤维经挤出机侧喂料计量加入，经熔融反应、挤出、冷却、切粒、干燥、得到低VOC高透明玻纤增强PA6材料；
所述双螺杆挤出机为啮合同向双螺杆挤出机，长径比40:1，共有螺筒筒体10节，其中，第1节为上开口筒体，包括主喂料的上开口；第5节为上开口筒体，包括加入纤维和自然排气的上开口；第7、9节筒体包括真空口，配有抽真空的装置；第10节为机头体，第2、3、4、6、8节均为闭口筒体；
在制备的过程中，分两次加入蒸馏水，即：在将所述第一混合物由所述第1节投入到双螺杆挤出机时，包含于所述第一混合物中的蒸馏水直接被加入到混料体系中；并且，在将经浸润处理后的玻璃纤维由所述第5节加入时，包含于所述玻纤处理剂的蒸馏水被加入到材料中。
2.如权利要求1所述的低VOC高透明玻纤增强PA6材料的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂或硼酸酯偶联剂；所述表面活性剂为硬脂酸盐或烷基苯磺酸盐。
3.如权利要求1所述的低VOC高透明玻纤增强PA6材料的制备方法，其特征在于，所述润滑剂采用内润滑剂和外润滑剂的混合物，二者的质量比2:1-2.5。
4.如权利要求1所述的低VOC高透明玻纤增强PA6材料的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂采用主抗氧化剂和辅助抗氧化剂的混合物，二者的质量比为1:1-3。
5.如权利要求4所述的低VOC高透明玻纤增强PA6材料的制备方法，其特征在于，所述主抗氧化剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯，所述辅助抗氧化剂为三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
6.如权利要求1所述的低VOC高透明玻纤增强PA6材料的制备方法，其特征在于，所述蒸馏水的灼烧渣含量≤0.01％。
7.如权利要求1所述的低VOC高透明玻纤增强PA6材料的制备方法，其特征在于，所述PA6粘度范围为2.5-3.5。
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