CN112876830A - 一种透明玻纤增强阻燃pc材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种透明玻纤增强阻燃PC材料及其制备方法，其中透明玻纤增强阻燃PC材料按照质量百分比包括以下组分：PC树脂65‑85％，玻璃纤维10‑30％，玻纤处理剂1‑4％，主阻燃剂0.1‑1％，协效阻燃剂0.2‑1％，抗氧剂0.2‑1％，润滑剂0.2‑1％，其中主阻燃剂和协效阻燃剂按照质量配比1:1‑1:2进行复配。通过将玻纤处理剂和玻璃纤维超声分散可将玻璃纤维与PC材料均匀混合，最后制得一种阻燃性能好、机械性能出色且透明度高的透明玻纤增强阻燃PC材料。

Description

一种透明玻纤增强阻燃PC材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料领域，尤其涉及一种透明玻纤增强阻燃PC材料及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是一种综合性能优良的热塑性树脂，具有优异的电绝缘性、耐热性、尺寸稳定性、高抗冲击强度和透明度高，是家用电器、航天航空、电子电器等领域的重要材料。但是由于PC本身强度较低、耐磨性差，在一些高强度要求的领域依然只能使用传统无机玻璃。同时，工程塑料面临的使用环境也会越来越苛刻，比如高温、高电压、高湿、高负荷、化学试剂等，对工程塑料的性能要求也越高，常常需要在高温条件下保持其力学性能，提高阻燃性能等。
玻璃纤维价格低廉，强度和杨氏模量较PC树脂大10倍，耐热性能和机械性能出色，是一种理想的工程用增强材料。玻纤增强PC材料是最早工业化的PC改性产品之一，相对于PC，玻纤增强PC材料既在一定程度上保留了PC树脂的耐冲击韧性和耐热性能，又具有玻璃纤维优良的机械强度，减小了制品对应力的敏感性，提高了PC的拉伸强度、弯曲模量和弯曲强度等。然而玻璃纤维的加入会严重影响材料的透光率，甚至导致材料不透。
在PC复合材料中能同时达到透明度高、阻燃性能、机械强度、耐热性和耐磨性能等综合性能优异的材料相当少。因此非常有必要开发一种阻燃性能好、机械性能出色且透明度高的PC复合材料以满足使用需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种透明玻纤增强阻燃PC材料及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：
一种透明玻纤增强阻燃PC材料，按照质量百分比包括以下组分：PC树脂65-85％，玻璃纤维10-30％，玻纤处理剂1-4％，主阻燃剂0.1-1％，协效阻燃剂0.2-1％，抗氧剂0.2-1％，润滑剂0.2-1％；所述主阻燃剂和协效阻燃剂按照质量配比1:1-1:2复配；其中，所述的玻璃纤维的折光指数为1.58-1.59；所述的协效阻燃剂为羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷；所述的玻璃纤维经过所述的玻纤处理剂处理：将玻纤处理剂中的偶联剂和表面活性剂以质量比6:4-7:3混合均匀后加入玻璃纤维，然后超声浸润分散，离心分离得表面改性的玻璃纤维。
进一步地，所述的超声功率为300-500W，超声时间为10-30min。
PC树脂的熔融指数为20-30g/10min。
进一步地，所述玻璃纤维为短玻纤、磨碎玻纤粉、玻璃微珠和扁平玻纤中的一种。作为优选，玻璃纤维选用日本出光公司的短纤产品，其折光指数为1.584，同PC的折光指数(11.58-1.59)接近，基本上不影响PC的可见光透过率。
进一步地，所述玻纤处理剂为偶联剂和表面活性剂按照质量配比6:4-7:3复配组成。
更进一步地，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂和硼酸酯偶联剂中的一种。
更进一步地，所述表面活性剂为硬脂酸盐和烷基苯磺酸盐中的一种。
进一步地，所述主阻燃剂为磺酸盐类阻燃剂苯磺酰基苯磺酸钾和全氟丁基磺酸钾中的一种。
进一步地，所述协效阻燃剂优选为浙江润禾有机硅新材料有限公司生产的型号为RH-P703的协效阻燃剂。
进一步地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂1076与亚磷酸酯类抗氧剂168按照质量比1:1复配组成。
进一步地，所述润滑剂为聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺、硅酮粉和季戊四醇硬脂酸酯中的一种或多种。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：一种透明玻纤增强阻燃PC材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将偶联剂和表面活性剂以质量比6:4-7:3混合均匀后得到玻纤处理剂，在所得玻纤处理剂中加入玻璃纤维，经超声浸润分散，然后离心分离得到表面改性的玻璃纤维；
(2)按照质量百分比称取PC树脂、主阻燃剂、协效阻燃剂、抗氧剂和润滑剂，然后加入到高速混合机中混合均匀，将混合好的物料放入螺杆长径比为30-48的双螺杆挤出机中挤出造粒，该双螺杆挤出机包括一个侧喂加料口，侧喂加料口位于双螺杆挤出机七区；
(3)将步骤(1)预处理好的玻璃纤维从挤出机七区的侧喂加料口加入，经熔融、挤出、造粒制得透明玻纤增强阻燃PC材料；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度230-240℃，二区温度240-250℃，三区温度250-260℃，四区温度250-260℃，五区温度250-260℃，六区温度240-250℃，七区温度230-240℃，八区温度240-250℃，九区温度250-260℃，十区温度250-260℃，机头温度250-260℃，螺杆转速为300-500r/min，停留时间2-3min，得到反应产物。
本发明技术方案与背景技术相比，具备如下有益效果：
1、本发明通过将玻纤处理剂和玻璃纤维进行超声波浸润处理，得到表面改性的玻璃纤维，可均匀分散到PC树脂中，从而提高PC树脂的流动性；玻纤处理剂中的偶联剂和表面活性剂可提高玻璃纤维与基材的相容性，使得复合材料具有优异的物理机械性能。
2、本发明通过选择与PC树脂折光指数接近的玻璃纤维(折光指数1.58-1.59)，实现了玻璃纤维添加量高达30％时材料透明度依然很高。
3、本发明使用的协效阻燃剂羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷结构中含有苯基和硅氧键，与PC树脂的相容性好，燃烧时协效阻燃剂中的苯基还能与PC树脂的芳环之间互相偶联形成不燃性的Si-C陶瓷层，赋予PC材料优异的阻燃性能，同时基本不损失PC材料的机械性能、耐热性和加工性能，且不影响材料的透光性，所得的PC材料依然具有高透光性。
4、本发明使用的协效阻燃剂羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷与磺酸盐类阻燃剂有极佳的协同阻燃作用，同时还具有一定的抗滴落效果，加入0.2-1％的协效阻燃剂即可使1.6mm厚度样条的阻燃性能达到UL94 V-0级。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明做进一步地描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例及对比例中所用原料如下：
PC树脂：熔融指数为20-30g/10min，以下实施例和对比例中选用台湾奇美公司的PC-122。
玻璃纤维：选自短纤、磨碎玻纤粉、玻璃微珠或扁平玻纤中的一种，以下实施例和对比例1、3、4中选用日本出光公司的短纤产品，其折光指数为1.584；
玻纤处理剂：为偶联剂和表面活性剂的组合物，偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂或硼酸酯偶联剂中的一种，以下实施例和对比例中硅烷偶联剂选用美国联碳有限公司的A-187；表面活性剂为硬脂酸盐或烷基苯磺酸盐中的一种，以下实施例和对比例中选用普通市售硬脂酸锌。
主阻燃剂：为磺酸盐类阻燃剂，优选为苯磺酰基苯磺酸钾或全氟丁基磺酸钾中的一种，以下实施例和对比例中选用普通市售苯磺酰基苯磺酸钾。
协效阻燃剂：为羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷，以下实施例和对比例中选用浙江润禾有机硅新材料有限公司生产的型号为RH-P703。
抗氧剂：为普通市售受阻酚类抗氧剂1076与亚磷酸酯类抗氧剂168的混合物，其中受阻酚类抗氧剂1076与亚磷酸酯类抗氧剂168质量比为1：1。
润滑剂：为聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺、硅酮粉、季戊四醇硬脂酸酯中的一种或多种，以下实施例和对比例中选用的是普通市售季戊四醇硬脂酸酯。
以下实施例和对比例的性能测试按照如下标准进行：
熔指按ASTM D1238标准进行；
拉伸强度按ASTM D638标准进行；
弯曲强度和弯曲模量按ASTM D790标准进行；
缺口冲击强度按ASTM D256标准进行；
热变形温度按ASTM D648标准进行；
铅笔硬度按ASTM D3363标准进行，载荷750克；
透光率按ASTM D1003-2011标准进行；
阻燃性能按UL 94标准进行。
实施例1
一种透明玻纤增强阻燃PC材料，按照质量百分比包括以下组分：PC树脂85％，透明玻璃纤维10％，玻纤处理剂1％，主阻燃剂1％，协效阻燃剂1％，抗氧剂1％，润滑剂1％。
按照以下方法制备：
(1)将偶联剂和表面活性剂以质量比6：4混合均匀后得到玻纤处理剂，在所得玻纤处理剂中加入玻璃纤维，经超声浸润分散，然后离心分离得到表面改性的玻璃纤维；
(2)按照质量百分比称取PC树脂、主阻燃剂、协效阻燃剂、抗氧剂和润滑剂，然后加入到高速混合机中混合均匀，将混合好的物料放入螺杆长径比为30-48的双螺杆挤出机中挤出造粒，该双螺杆挤出机包括一个侧喂加料口，侧喂加料口位于双螺杆挤出机七区；
(3)将步骤(1)预处理好的玻璃纤维从挤出机七区的侧喂加料口加入，经熔融、挤出、造粒制得透明玻纤增强阻燃PC材料；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度230℃，二区温度240℃，三区温度250℃，四区温度260℃，五区温度260℃，六区温度250℃，七区温度240℃，八区温度250℃，九区温度260℃，十区温度260℃，机头温度260℃，螺杆转速为300r/min，停留时间2min，得到反应产物。
实施例2
一种透明玻纤增强阻燃PC材料，按照质量百分比包括以下组分：PC树脂75％，玻璃纤维20％，玻纤处理剂3％，主阻燃剂0.5％，协效阻燃剂0.5％，抗氧剂0.8％，润滑剂0.2％。
按照实施例1的制备方法制备透明玻纤增强阻燃PC材料。
实施例3
一种透明玻纤增强阻燃PC材料，按照质量百分比包括以下组分：PC树脂65％，玻璃纤维30％，玻纤处理剂4％，主阻燃剂0.1％，协效阻燃剂0.2％，抗氧剂0.2％，润滑剂0.5％。
按照实施例1的制备方法制备透明玻纤增强阻燃PC材料。
对比例1
一种透明玻纤增强阻燃PC材料，按照质量百分比包括以下组分：PC树脂86％，玻璃纤维10％，玻纤处理剂0％，主阻燃剂1％，协效阻燃剂1％，抗氧剂1％，润滑剂1％。
按照实施例1的制备方法制备玻纤增强阻燃PC材料。
对比例2
一种透明玻纤增强阻燃PC材料，按照质量百分比包括以下组分：PC树脂85％，玻璃纤维10％，玻纤处理剂1％，主阻燃剂1％，协效阻燃剂1％，抗氧剂1％，润滑剂1％。其中玻璃纤维为巨石的不透明无碱玻璃纤维510，其折光指数为1.55。
按照实施例1的制备方法制备玻纤增强阻燃PC材料。
对比例3
一种透明玻纤增强阻燃PC材料，按照质量百分比包括以下组分：PC树脂86％，玻璃纤维10％，玻纤处理剂1％，主阻燃剂1％，协效阻燃剂0％，抗氧剂1％，润滑剂1％。
按照实施例1的制备方法制备玻纤增强阻燃PC材料。
对上述实施例1-3与对比例1-3制备的玻纤增强阻燃PC材料的性能进行测试，测试结果如下表1所示。结合玻纤增强阻燃PC材料的组分和测试结果来看，选择与PC树脂折光指数接近的玻璃纤维，可以实现在添加量高达30％时材料依然具有高透光性。从实施例1和对比例1的性能测试结果看，当不添加玻纤处理剂时，由于玻璃纤维不能很好的分散在PC中，且玻璃纤维与PC材料的相容性会差一些，因此所制得的材料溶指、弯曲强度、弯曲模量以及热变形温度都会有所降低。从实施例1和对比例2的性能测试结果可以看出，加入10％不透明的玻璃纤维，即可使得PC材料的透光性大大降低。从实施例1-3和对比例3的性能测试结果可以看出，使用协效阻燃剂羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷与磺酸盐类阻燃剂有极佳的协同阻燃作用，同时还具有一定的抗滴落效果，加入0.2-1％的协效阻燃剂即可使1.6mm厚度样条的阻燃性能达到UL94 V-0级。协效阻燃剂羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷结构中含有苯基和硅氧键，与PC树脂的相容性好，燃烧时协效阻燃剂中的苯基还能与PC树脂的芳环之间互相偶联形成不燃性的Si-C陶瓷层，赋予PC材料优异的阻燃性能，同时基本不损失PC材料的机械性能、耐热性和加工性能，且不影响材料的透光性，所得的PC材料依然具有高透光性。从实施例1和对比例4的性能测试结果可以看出，不添加主阻燃剂时，PC材料的阻燃性能大大降低，只有UL94 V-2级，无法达到预期效果。
表1材料配方及性能
组分 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
PC树脂 85 75 65 86 85 86 86
玻璃纤维 10 20 30 10 10 10 10
玻纤处理剂 1 3 4 0 1 1 1
主阻燃剂 1 0.5 0.1 1 1 1 0
协效阻燃剂 1 0.5 0.2 1 1 0 1
抗氧剂 1 0.8 0.2 1 1 1 1
润滑剂 1 0.2 0.5 1 1 1 1
熔指(g/10min) 21 19 18 12 20 20 20
拉伸强度(MPa) 80 105 130 72 80 82 81
弯曲强度(MPa) 120 145 170 106 121 123 123
弯曲模量(MPa) 3900 6000 8400 3150 3950 3950 3920
缺口冲击强度(J/m) 408 321 234 306 409 416 415
热变形温度(℃) 132 143 149 126 133 135 134
铅笔硬度 H 2H 2H H H H H
透光率(2mm) 88 86 85 78 41 88 88
阻燃性能(1.6mm) V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-1 V-2
上述仅为本发明的几种具体实施方式，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的改动、改进或替换，仍属本发明涵盖的范围内，均属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (9)

1.一种透明玻纤增强阻燃PC材料，其特征在于：按照质量百分比包括以下组分：PC树脂65-85％，玻璃纤维10-30％，玻纤处理剂1-4％，主阻燃剂0.1-1％，协效阻燃剂0.2-1％，抗氧剂0.2-1％，润滑剂0.2-1％；所述主阻燃剂和协效阻燃剂按照质量配比1:1-1:2复配；其中，所述的玻璃纤维的折光指数为1.58-1.59；所述的协效阻燃剂为羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷；所述的玻璃纤维经过所述的玻纤处理剂处理：将玻纤处理剂中的偶联剂和表面活性剂以质量比6:4-7:3混合均匀后加入玻璃纤维，然后超声浸润分散，离心分离得表面改性的玻璃纤维。
2.根据权利要求1所述的一种透明玻纤增强阻燃PC材料，其特征在于：所述玻璃纤维为短玻纤、磨碎玻纤粉、玻璃微珠和扁平玻纤中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种透明玻纤增强阻燃PC材料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂和硼酸酯偶联剂中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种透明玻纤增强阻燃PC材料，其特征在于：所述表面活性剂为硬脂酸盐和烷基苯磺酸盐中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种透明玻纤增强阻燃PC材料，其特征在于：所述主阻燃剂为磺酸盐类阻燃剂苯磺酰基苯磺酸钾和全氟丁基磺酸钾中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种透明玻纤增强阻燃PC材料，其特征在于：所述协效阻燃剂为浙江润禾有机硅新材料有限公司生产的型号为RH-P703的协效阻燃剂。
7.根据权利要求1所述的一种透明玻纤增强阻燃PC材料，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂1076与亚磷酸酯类抗氧剂168按照质量比1:1复配组成。
8.根据权利要求1所述的一种透明玻纤增强阻燃PC材料，其特征在于：所述润滑剂为聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺、硅酮粉和季戊四醇硬脂酸酯中的一种或多种。
9.一种制备如权利要求1-8任一项所述的一种透明玻纤增强阻燃PC材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将偶联剂和表面活性剂以质量比6:4-7:3混合均匀后得到玻纤处理剂，在所得玻纤处理剂中加入玻璃纤维，经超声浸润分散，然后离心分离得到表面改性的玻璃纤维；
(2)将PC树脂、主阻燃剂、协效阻燃剂、抗氧剂和润滑剂按照质量百分比称取，然后加入到高速混合机中混合均匀，将混合好的物料放入螺杆长径比为30-48且含有侧喂加料口的双螺杆挤出机中挤出造粒；
(3)将步骤(1)预处理好的玻璃纤维从步骤2所述挤压机侧喂加料口加入，经熔融、挤出、造粒制得透明玻纤增强阻燃PC材料；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度230-240℃，二区温度240-250℃，三区温度250-260℃，四区温度250-260℃，五区温度250-260℃，六区温度240-250℃，七区温度230-240℃，八区温度240-250℃，九区温度250-260℃，十区温度250-260℃，机头温度250-260℃，螺杆转速为300-500r/min，停留时间2-3min，得到反应产物。
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