CN114891270B - 一种改性玄武岩纤维、耐候性良好的聚砜复合材料及制备方法 - Google Patents

一种改性玄武岩纤维、耐候性良好的聚砜复合材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种改性玄武岩纤维、耐候性良好的聚砜复合材料及制备方法，属于高分子材料技术领域。所述改性玄武岩纤维，采用如下步骤制备得到：1)将玄武岩纤维、丙酮、乙二醇二缩水甘油醚和偶氮二异丁腈混合，将得到的混合物在紫外照射下进行反应，得到溶液A；2)将溶液A干燥，得到改性玄武岩纤维。本发明提供的改性玄武岩纤维添加到聚砜材料中能够有效提升聚砜复合材料的力学性能。

Description

一种改性玄武岩纤维、耐候性良好的聚砜复合材料及制备 方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，尤其涉及一种改性玄武岩纤维、耐候性良好的聚砜复合材料及制备方法。
背景技术
聚砜(PSF)是略带琥珀色非晶型透明或半透明聚合物，是为数不多的得到应用的特种工程塑料之一，它具有优良的耐热性能、物理机械性能、绝缘性能等，特别是具有可以在高温下连续使用和在温度急剧变化的环境中仍能保持性能稳定等突出优点，在许多领域已经得到广泛应用。但聚砜也存在着耐紫外线和耐候性较差的缺点。在一些特定的应用领域中，对聚砜的力学性能和耐候性要求更高，普通聚砜材料已经不能满足这种要求，这限制了聚砜材料在一些特定领域中的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种改性玄武岩纤维、耐候性良好的聚砜复合材料及制备方法。本发明提供的改性玄武岩纤维，能够提高聚砜的力学性能，制备得到的耐候性良好的聚砜复合材料的力学性能及耐候性优异。
为了达到上述目的，本发明提供了一种改性玄武岩纤维，采用如下步骤制备得到：
1)将玄武岩纤维、丙酮、乙二醇二缩水甘油醚和偶氮二异丁腈混合，将得到的混合物在紫外照射下进行反应，得到溶液A；
2)将溶液A干燥，得到改性玄武岩纤维。
优选的，所述步骤1)中，紫外照射的功率为500-600w，时间为3-5h。
优选的，所述步骤2)中，干燥的温度为60-80℃，时间为4-6h。
优选的，所述步骤1)中，玄武岩纤维、丙酮、乙二醇二缩水甘油醚和偶氮二异丁腈的质量比为(30-40)：(100-120)：(18-24)：(0.4-0.6)。
本发明提供了一种含改性玄武岩纤维的耐候性良好的聚砜复合材料，按重量份计，包括如下组分：
聚砜80-100份和改性玄武岩纤维10-16份；所述改性玄武岩纤维为上述任意一项方案所述的改性玄武岩纤维。
优选的，还包括0.2-0.6重量份的抗氧剂。
优选的，所述抗氧剂为受阻酚抗氧剂Irganox 3114、都福化学亚磷酸酯类抗氧剂Doverphos S-9228、邻羟基苯甲酸苯酯和氧化锌的混合物，所述受阻酚抗氧剂Irganox3114、都福化学亚磷酸酯类抗氧剂Doverphos S-9228、邻羟基苯甲酸苯酯和氧化锌的质量比为1:2:1:1。
本发明提供了一种上述任意一项方案所述的含改性玄武岩纤维的耐候性良好的聚砜复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将物料混合，将得到的混合物料进行挤压造粒，得到耐候性良好的聚砜复合材料；
所述挤压造粒在双螺杆挤出机中进行，所述双螺杆挤出机在进行挤压造粒时采用顺次排布的六个温度区，依次分别为：一区温度290～330℃，二区温度310～350℃，三区温度310～350℃，四区温度310～350℃，五区温度310～350℃，六区温度310～350℃；所述双螺杆挤出机的机头温度310～350，螺杆转速为200～280r/min。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明通过在引发剂偶氮二异丁腈和紫外照射条件下，在玄武岩纤维表面接枝了乙二醇二缩水甘油醚，引入了环氧基团，改善了聚砜基体和玄武岩纤维之间的界面相容性，改善了聚砜材料的力学性能。
本申请将受阻酚抗氧剂Irganox 3114、都福化学亚磷酸酯类抗氧剂Doverphos S-9228、邻羟基苯甲酸苯酯和氧化锌按照1:2:1:1的质量比进行复配的方式作为抗氧剂，提升了聚砜复合材料的耐候性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种改性玄武岩纤维，采用如下步骤制备得到：
1)将玄武岩纤维、丙酮、乙二醇二缩水甘油醚和偶氮二异丁腈混合，将得到的混合物在紫外照射下进行反应，得到溶液A；
2)将溶液A干燥，得到改性玄武岩纤维。
本发明将玄武岩纤维、丙酮、乙二醇二缩水甘油醚和偶氮二异丁腈混合，将得到的混合物在紫外照射下进行反应，得到溶液A。在本发明中，所述玄武岩纤维、丙酮、乙二醇二缩水甘油醚和偶氮二异丁腈的质量比优选为(30-40)：(100-120)：(18-24)：(0.4-0.6)。可以理解的是，本领域技术人员可在上述优选的配比范围内选择合适的反应配比，如30:120:18:0.6、40:100:24:0.4或35:110:20:0.5等。在本发明中，所述紫外照射的功率优选为500-600w，时间优选为3-5h。
得到溶液A后，本发明将所述溶液A干燥，得到改性玄武岩纤维。在本发明中，所述干燥的温度优选为60-80℃，时间优选为4-6h。在本发明中，进行干燥前优选对溶液A进行抽滤、洗涤。在本发明中，所述洗涤用溶剂优选为水。
本发明通过在引发剂偶氮二异丁腈和紫外照射条件下，在玄武岩纤维表面接枝了乙二醇二缩水甘油醚，引入了环氧基团，改善了聚砜基体和玄武岩纤维之间的界面相容性，改善了聚砜材料的力学性能。
本发明提供了一种含改性玄武岩纤维的耐候性良好的聚砜复合材料，按重量份计，包括如下组分：
聚砜80-100份和改性玄武岩纤维10-16份；所述改性玄武岩纤维为上述任意一项方案所述的改性玄武岩纤维。
本发明提供的含含改性玄武岩纤维的耐候性良好的聚砜复合材料包括聚砜。按重量份计，包括80-100份。可以理解的是，聚砜的含量可以是80、81、85、90、99、100或上述范围内的任一点值。本发明对所述聚砜的来源没有特殊限定，采用本领域常规市售产品即可。
本发明提供的含含改性玄武岩纤维的耐候性良好的聚砜复合材料包括改性玄武岩纤维。按重量份计，包括10-16份。可以理解的是，改性玄武岩纤维的含量可以是10、11、12、13、14、15、16或上述范围内的任一点值。
本发明提供的含含改性玄武岩纤维的耐候性良好的聚砜复合材料优选还包括改性玄武岩纤维。按重量份计，包括0.2-0.6份。可以理解的是，改性玄武岩纤维的含量可以是0.2、0.3、0.4、0.5、0.6或上述范围内的任一点值。在本发明中，所述抗氧剂优选为受阻酚抗氧剂Irganox 3114、都福化学亚磷酸酯类抗氧剂Doverphos S-9228、邻羟基苯甲酸苯酯和氧化锌的混合物，所述受阻酚抗氧剂Irganox 3114、都福化学亚磷酸酯类抗氧剂DoverphosS-9228、邻羟基苯甲酸苯酯和氧化锌的质量比优选为1:2:1:1。可以理解的是，本发明将受阻酚抗氧剂Irganox 3114、都福化学亚磷酸酯类抗氧剂Doverphos S-9228、邻羟基苯甲酸苯酯和氧化锌按照1:2:1:1的质量比进行复配使用，相较于单独使用或按照其他比例复配时，效果更好。
本发明提供了一种上述任意一项方案所述的含改性玄武岩纤维的耐候性良好的聚砜复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将物料混合，将得到的混合物料进行挤压造粒，得到耐候性良好的聚砜复合材料；
所述挤压造粒在双螺杆挤出机中进行，所述双螺杆挤出机在进行挤压造粒时采用顺次排布的六个温度区，依次分别为：一区温度290～330℃，二区温度310～350℃，三区温度310～350℃，四区温度310～350℃，五区温度310～350℃，六区温度310～350℃；所述双螺杆挤出机的机头温度310～350，螺杆转速为200～280r/min。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中所用的原料如下：
聚砜(型号3010)，巴斯夫；玄武岩纤维，泰安鸿砼新材料有限公司；丙酮，扬州贝尔新环境科技有限公司；乙二醇二缩水甘油醚，江苏新素新材料有限公司；偶氮二异丁腈，山东京昊化工有限公司；邻羟基苯甲酸苯酯，湖北科沃德化工有限公司；氧化锌，石家庄晟鹏化工有限公司；抗氧剂(巴斯夫Irganox3114、南通润丰石油化工，邻羟基苯甲酸苯酯、都福化学Doverphos S-9228)。
此外，以下实施例中的制备过程中如无特别说明的，均为本领域现有技术中的常规手段，因此，不再详细赘述；以下实施方式中的份数均指重量份数。
实施例1
(1)称取80份聚砜、10份改性玄武岩纤维M1、0.04份Irganox 3114、0.08份Doverphos S-9228、0.04份邻羟基苯甲酸苯酯、0.04份氧化锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到聚砜复合材料P1。
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度310℃，二区温度320℃，三区温度330℃，四区温度330℃，五区温度330℃，六区温度330℃，机头温度330℃，螺杆转速200r/min。
其中改性玄武岩纤维M1采用如下步骤制备得到：
(1)称取300g玄武岩纤维、1.0kg丙酮、180g乙二醇二缩水甘油醚、4g引发剂偶氮二异丁腈，加入至反应器皿中，将反应器皿移至500瓦功率的高压紫外汞灯下，在紫外光环境下反应3h，得溶液A。
(2)将溶液A过滤、洗涤、干燥得改性玄武岩纤维M1。
实施例2
(1)称取100份的聚砜、16份改性玄武岩纤维M2、0.12份Irganox 3114、0.24份Doverphos S-9228、0.12份邻羟基苯甲酸苯酯、0.12份氧化锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到聚砜复合材料P2。
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度310℃，二区温度320℃，三区温度330℃，四区温度330℃，五区温度330℃，六区温度330℃，机头温度330℃，螺杆转速240r/min。
其中改性玄武岩纤维M2采用如下步骤制备得到：
(1)称取400g玄武岩纤维、1.2kg丙酮、240g乙二醇二缩水甘油醚、6g引发剂偶氮二异丁腈，加入至反应器皿中，将反应器皿移至500瓦功率的高压紫外汞灯下，在紫外光环境下反应5h，得溶液A。
(2)将溶液A过滤、洗涤、干燥得改性玄武岩纤维M2。
实施例3
(1)称取90份的聚砜、13份改性碳纤维M3、0.06份Irganox 3114、0.12份DoverphosS-9228、0.06份邻羟基苯甲酸苯酯、0.06份氧化锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到聚砜复合材料P3。
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度330℃，二区温度350℃，三区温度350℃，四区温度350℃，五区温度350℃，六区温度350℃，机头温度350℃，螺杆转速280r/min。
其中改性玄武岩纤维M3采用如下步骤制备得到：
(1)称取350g玄武岩纤维、1.1kg丙酮、210g乙二醇二缩水甘油醚、5g引发剂偶氮二异丁腈，加入至反应器皿中，将反应器皿移至500瓦功率的高压紫外汞灯下，在紫外光环境下反应4h，得溶液A。
(2)将溶液A过滤、洗涤、干燥得玄武岩纤维-g-乙二醇二缩水甘油醚，即为改性玄武岩纤维M3。
实施例4
(1)称取85份聚砜、15份改性玄武岩纤维M4、0.06份Irganox 3114、0.12份Doverphos S-9228、0.06份邻羟基苯甲酸苯酯、0.06份氧化锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到聚砜复合材料P4。
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度295℃，二区温度315℃，三区温度325℃，四区温度325℃，五区温度325℃，六区温度325℃，机头温度325℃，螺杆转速245r/min。
其中改性玄武岩纤维M4采用如下步骤制备得到：
(1)称取385g玄武岩纤维、1.45kg丙酮、205g乙二醇二缩水甘油醚、5.5g引发剂偶氮二异丁腈，加入至反应器皿中，将反应器皿移至500瓦功率的高压紫外汞灯下，在紫外光环境下反应5h，得溶液A。
(2)将溶液A过滤、洗涤、干燥得改性玄武岩纤维M4。
实施例5
(1)称取85份聚砜、14份改性玄武岩纤维M5、0.06份Irganox 3114、0.12份Doverphos S-9228、0.06份邻羟基苯甲酸苯酯、0.06份氧化锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到聚砜复合材料P5。
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度315℃，二区温度335℃，三区温度335℃，四区温度335℃，五区温度335℃，六区温度335℃，机头温度335℃，螺杆转速265r/min。
其中改性玄武岩纤维M5采用如下步骤制备得到：
(1)称取325g玄武岩纤维、1.15kg丙酮、225g乙二醇二缩水甘油醚、4.8g引发剂偶氮二异丁腈，加入至反应器皿中，将反应器皿移至500瓦功率的高压紫外汞灯下，在紫外光环境下反应4h，得溶液A。
(2)将溶液A过滤、洗涤、干燥得改性玄武岩纤维M5。
对比例1
与实施例5的区别在于，玄武岩纤维未进行改性，其他操作与实施例5完全相同。具体操作如下：
(1)称取85份聚砜、14份玄武岩纤维、0.06份Irganox 3114、0.12份Doverphos S-9228、0.06份邻羟基苯甲酸苯酯、0.06份氧化锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到聚砜复合材料D1。
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度315℃，二区温度335℃，三区温度335℃，四区温度335℃，五区温度335℃，六区温度335℃，机头温度335℃，螺杆转速265r/min。
对比例2
与实施例5的区别在于，玄武岩纤维的改性方法不同，其他操作与实施例5完全相同。具体操作如下：
(1)称取85份聚砜、14份改性玄武岩纤维、0.06份Irganox 3114、0.12份DoverphosS-9228、0.06份邻羟基苯甲酸苯酯、0.06份氧化锌混合并搅拌均匀，得到混合料；
(2)将步骤(1)中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到聚砜复合材料D2。
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度315℃，二区温度335℃，三区温度335℃，四区温度335℃，五区温度335℃，六区温度335℃，机头温度335℃，螺杆转速265r/min。
其中改性玄武岩纤维采用如下步骤制备得到：
(1)将玄武岩纤维置于100mL的NaOH溶液中浸泡刻蚀2h，刻蚀温度为45℃，得到表面粗糙的玄武岩纤维；
(2)将刻蚀后的玄武岩纤维浸泡(浸泡温度为120℃，时间为1h)在H2SO4/H2O2溶液(2.5:1＝V/V)中，得到表面带有Si-OH基团的玄武岩纤维；
(3)将表面带有Si-OH基团的玄武岩纤维置于硅烷偶联剂(KH-560，0.8wt.％)的乙醇溶液，反应2h，得到改性玄武岩纤维。
对比例3
与实施例5的区别在于，抗氧剂中Irganox 3114、Doverphos S-9228、邻羟基苯甲酸苯酯、氧化锌的比例不同，具体为(0.06份Irganox 3114、0.06份Doverphos S-9228、0.06份邻羟基苯甲酸苯酯、0.06份氧化锌)其他操作与实施例5完全相同，得到的聚砜复合材料为D3，具体配方如下：
85份聚砜、14份改性玄武岩纤维M5、0.06份Irganox 3114、0.06份Doverphos S-9228、0.06份邻羟基苯甲酸苯酯、0.06份氧化锌。
性能测试
对实施例和对比例制备得到的聚砜复合材料的力学性能及耐候性进行测试，具体结果如表1所示。
表1聚砜复合材料性能
注：1000h老化试验参照的标准为GB/T1843-2008
由表1可以看出，本发明制备得到的聚砜复合材料力学性能优异，且耐候性好，相较于对比例1～2力学性能更有优势，相较于实施例3耐候性更好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种改性玄武岩纤维，其特征在于，采用如下步骤制备得到：
1)将玄武岩纤维、丙酮、乙二醇二缩水甘油醚和偶氮二异丁腈混合，将得到的混合物在紫外照射下进行反应，得到溶液A；
2)将溶液A干燥，得到改性玄武岩纤维。
2.根据权利要求1所述的改性玄武岩纤维，其特征在于，所述步骤1)中，紫外照射的功率为500-600w，时间为3-5h。
3.根据权利要求1所述的改性玄武岩纤维，其特征在于，所述步骤2)中，干燥的温度为60-80℃，时间为4-6h。
4.根据权利要求1所述的改性玄武岩纤维，其特征在于，所述步骤1)中，玄武岩纤维、丙酮、乙二醇二缩水甘油醚和偶氮二异丁腈的质量比为(30-40)：(100-120)：(18-24)：(0.4-0.6)。
5.一种含改性玄武岩纤维的耐候性良好的聚砜复合材料，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：
聚砜80-100份和改性玄武岩纤维10-16份；所述改性玄武岩纤维为权利要求1～4任意一项所述的改性玄武岩纤维。
6.根据权利要求5所述的耐候性良好的聚砜复合材料，其特征在于，还包括0.2-0.6重量份的抗氧剂。
7.根据权利要求6所述的耐候性良好的聚砜复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚抗氧剂Irganox 3114、都福化学亚磷酸酯类抗氧剂Doverphos S-9228、邻羟基苯甲酸苯酯和氧化锌的混合物，所述受阻酚抗氧剂Irganox 3114、都福化学亚磷酸酯类抗氧剂Doverphos S-9228、邻羟基苯甲酸苯酯和氧化锌的质量比为1:2:1:1。
8.权利要求5～7任意一项所述的含改性玄武岩纤维的耐候性良好的聚砜复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将物料混合，将得到的混合物料进行挤压造粒，得到耐候性良好的聚砜复合材料；
所述挤压造粒在双螺杆挤出机中进行，所述双螺杆挤出机在进行挤压造粒时采用顺次排布的六个温度区，依次分别为：一区温度290～330℃，二区温度310～350℃，三区温度310～350℃，四区温度310～350℃，五区温度310～350℃，六区温度310～350℃；所述双螺杆挤出机的机头温度310～350，螺杆转速为200～280r/min。
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