CN110746763A - 一种聚苯醚树脂基复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种聚苯醚树脂基复合材料及其制备方法和应用，属于复合材料技术领域。按质量份数计，聚苯醚树脂基复合材料包括以下制备原料：聚苯醚树脂40～80份；聚苯乙烯树脂15～30份；弹性体5～15份；聚乙烯0～5份；空心玻璃微珠1～10份；润滑剂0～2份；抗氧剂0～1份。本发明以聚苯醚树脂为主体原料，配合使用聚苯乙烯树脂和弹性体，提高了聚苯醚树脂基复合材料的流动性和韧性；以空心玻璃微珠作为无机微纳米填料，具有质轻、密度低的特性，有利于降低聚苯醚树脂基复合材料的比重，而且能够降低其介电常数和介电损耗，可以应用于5G通讯领域中。

Description

一种聚苯醚树脂基复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种聚苯醚树脂基复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
4G通讯的无线发射器天线的外罩采用玻璃钢材质，其介电常数(Dk)在4.5以上、介质损耗(Df)在0.005以上，而且比重较大。而5G通讯波长为毫米波，波长短，在传输过程中能量损耗大，为了减少能量损失，保证一定的距离传输，发射器天线的外罩需要具有低的介电常数和介质损耗。聚苯醚树脂本身具有极低的介电常数(Dk＝2.5)和介质损耗(Df＝0.002)，但聚苯醚树脂不能直接成型，需要对其进行改性。但是现有技术中改性后聚苯醚树脂的介电常数和介质损耗会显著增加，限制了其在5G通讯行业中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚苯醚树脂基复合材料及其制备方法和应用，本发明提供的聚苯醚树脂基复合材料介电常数和介电损耗较低，可以应用于5G通讯领域中。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种聚苯醚树脂基复合材料，按质量份数计，包括以下制备原料：
聚苯醚树脂40～80份；聚苯乙烯树脂15～30份；弹性体5～15份；聚乙烯0～5份；空心玻璃微珠1～10份；润滑剂0～2份；抗氧剂0～1份。
优选地，按质量份数计，包括以下制备原料：
聚苯醚树脂55～60份；聚苯乙烯树脂21～30份；弹性体6～10份；聚乙烯2～5份；空心玻璃微珠1～10份；润滑剂1～2份；抗氧剂0.4～1份。
优选地，所述聚苯醚树脂包括聚(2,6-二甲基苯)醚与2,3,6-三甲基苯酚的共聚树脂，或2,6-二甲基苯酚与2,3,6-三甲基苯酚的共聚树脂；所述聚苯醚树脂的特征粘度为0.3～0.5dl/g。
优选地，所述弹性体为丁苯橡胶、氢化丁苯橡胶、接枝氢化丁苯橡胶和乙丙橡胶中的一种或几种。
优选地，所述聚乙烯为低密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯。
优选地，所述空心玻璃微珠的比重为0.1～0.4g/cc，粒径为5～100μm。
优选地，所述润滑剂包括季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸、乙撑双硬脂酰胺和有机硅酮中的一种或几种。
优选地，所述抗氧剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，所述主抗氧剂包括四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯或2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)；所述辅助抗氧剂包括亚磷酸三(壬基苯基)酯或亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯。
本发明提供了上述技术方案所述聚苯醚树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚苯醚树脂基复合材料的制备原料混合后挤出造粒，得到聚苯醚树脂基复合材料。
本发明提供了上述技术方案所述聚苯醚树脂基复合材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的聚苯醚树脂基复合材料在5G通讯领域中的应用。
本发明提供了一种聚苯醚树脂基复合材料，按质量份数计，包括以下制备原料：聚苯醚树脂40～80份；聚苯乙烯树脂15～30份；弹性体5～15份；聚乙烯0～5份；空心玻璃微珠1～10份；润滑剂0～2份；抗氧剂0～1份。本发明以聚苯醚树脂为主体原料，配合使用聚苯乙烯树脂和弹性体，提高了聚苯醚树脂基复合材料的流动性和韧性；以空心玻璃微珠作为无机微纳米填料，具有质轻、密度低的特性，有利于降低聚苯醚树脂基复合材料的比重，而且能够降低聚苯醚树脂基复合材料的介电常数和介电损耗，可以应用于5G通讯领域中。
进一步地，聚乙烯具有较低的介电常数，而且能够维持较高的韧性，有利于使聚苯醚树脂基复合材料具有较低的介电常数和较好的脱模性；润滑剂有利于提高其它组分的分散性，提高聚苯醚树脂基复合材料的流动性；抗氧剂与其他组分配合使用，有利于提高聚苯醚树脂基复合材料的抗老化性。
本发明提供了所述聚苯醚树脂基复合材料的制备方法，操作简单，极大的提高了生产效率，降低了产品成本，适宜规模化生产。
具体实施方式
本发明提供了一种聚苯醚树脂基复合材料，按质量份数计，包括以下制备原料：
聚苯醚树脂40～80份；聚苯乙烯树脂15～30份；弹性体5～15份；聚乙烯0～5份；空心玻璃微珠1～10份；润滑剂0～2份；抗氧剂0～1份。
按质量份数计，本发明提供的聚苯醚树脂基复合材料的制备原料包括聚苯醚树脂40～80份，优选为55～60份。在本发明中，所述聚苯醚树脂的特征粘度优选为0.3～0.5dl/g，所述聚苯醚树脂优选包括聚(2,6-二甲基苯)醚与2,3,6-三甲基苯酚的共聚树脂，或2,6-二甲基苯酚与2,3,6-三甲基苯酚的共聚树脂，更优选为南通星辰合成材料有限公司芮城分公司生产的LX040、南通星辰合成材料有限公司芮城分公司生产的LX045、南通星辰合成材料有限公司芮城分公司生产的LX050、日本旭化成公司生产的S201、日本旭化成公司生产的S202A、SABIC公司生产的PPO640、SABIC公司生产的PPO646或邯郸市峰峰鑫宝新材料科技有限公司生产的XB040，最优选为南通星辰合成材料有限公司芮城分公司生产的LX040。在本发明中，所述聚苯醚树脂具有机械强度高、耐热性好、介电损耗小的优点，同时与其他原料的相容性好。
以所述聚苯醚树脂的质量份数为基准，本发明提供的聚苯醚树脂基复合材料的制备原料包括聚苯乙烯树脂15～30份，优选为21～30份。在本发明中，所述聚苯乙烯树脂可以为聚苯乙烯的均聚物，也可以为聚苯乙烯的共聚物，本发明对所述聚苯乙烯的共聚物中其它单体的种类不作特殊限定；具体的，所述聚苯乙烯树脂优选为上海赛科的HIPS622P、扬子巴斯夫的HIPS476L或奇美的PH88，更优选为上海赛科的HIPS622P。在本发明中，所述聚苯乙烯树脂与聚苯醚树脂相容性好，有利于提高聚苯醚树脂基复合材料的流动性。
以所述聚苯醚树脂的质量份数为基准，本发明提供的聚苯醚树脂基复合材料的制备原料包括弹性体5～15份，优选为6～10份。在本发明中，所述弹性体优选为丁苯橡胶、氢化丁苯橡胶、接枝氢化丁苯橡胶和乙丙橡胶中的一种或几种，更优选为岳阳石化的SBS792、岳阳石化的SEBS 503T、台湾台橡的SEBS 6150、台湾台橡的SEBS 6151、美国科腾的G1650或美国科腾的G1651，最优选为岳阳石化的SEBS 503T。在本发明中，所述弹性体与聚苯乙烯树脂、聚苯醚树脂结合后，能够提高聚苯醚树脂基复合材料的韧性。
以所述聚苯醚树脂的质量份数为基准，本发明提供的聚苯醚树脂基复合材料的制备原料包括聚乙烯0～5份，优选为2～5份。在本发明中，所述聚乙烯优选为低密度聚乙烯(LDPE)或线性低密度聚乙烯(LLDPE)，具体型号可以为LDPE 2426H、LDPE 951-050或LLDPE0220AA，优选为LDPE 951-050。在本发明中，所述聚乙烯具有较低的介电常数，而且能够维持较高的韧性，有利于使聚苯醚树脂基复合材料具有较低的介电常数和良好的脱模性。
以所述聚苯醚树脂的质量份数为基准，本发明提供的聚苯醚树脂基复合材料的制备原料包括空心玻璃微珠1～10份，优选为3～8份，进一步优选为5～6份。在本发明中，所述空心玻璃微珠的比重优选为0.1～0.4g/cc，粒径优选为5～100μm；所述空心玻璃微珠优选为3M公司的K15、S15、K20或S22，更优选为S22。本发明以空心玻璃微珠作为无机微纳米填料，具有质轻、密度低的特性，有利于降低聚苯醚树脂基复合材料的比重，而且，空心玻璃微珠内部结构为空心球体，其介电常数接近1，能有效降低聚苯醚树脂基复合材料体系的介电常数和介电损耗。
以所述聚苯醚树脂的质量份数为基准，本发明提供的聚苯醚树脂基复合材料的制备原料包括润滑剂0～2份，优选为1～2份。在本发明中，所述润滑剂优选包括季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸、乙撑双硬脂酰胺和有机硅酮中的一种或几种，更优选为季戊四醇硬脂酸酯。在本发明中，所述润滑剂有利于提高其它组分的分散性，提高聚苯醚树脂基复合材料的流动性。
以所述聚苯醚树脂的质量份数为基准，本发明提供的聚苯醚树脂基复合材料的制备原料包括抗氧剂0～1份，优选为0.4～1份。在本发明中，所述抗氧剂优选包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，所述主抗氧剂优选包括四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯或2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)，更优选为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯；所述辅助抗氧剂优选包括亚磷酸三(壬基苯基)酯或亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯，更优选为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯；所述主抗氧剂和辅助抗氧剂的质量比优选为1：(0.8～1.2)，更优选为1：1。在本发明中，所述抗氧剂与其他组分配合使用，有利于提高聚苯醚树脂基复合材料的抗老化性。
本发明提供了上述技术方案所述聚苯醚树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚苯醚树脂基复合材料的制备原料混合后挤出造粒，得到聚苯醚树脂基复合材料。
在本发明中，所述聚苯醚树脂基复合材料的制备过程优选在双螺杆挤出机中进行，本发明对所述双螺杆挤出机的型号没有特殊限定，具体可以采用CTE-65双螺杆挤出机，长径比为40：1。在本发明中，具体是将聚苯醚树脂从第一重量称口(第一节机筒入口)加入；将聚苯乙烯树脂、弹性体(如果制备原料包括聚乙烯，则聚乙烯也在此步骤一并加入)、润滑剂及抗氧剂于100～150rpm条件下搅拌混合2～3min，得到第一混合料，将所述第一混合料从第二重量称口(第四节机筒侧向喂料口)加入，将所述聚苯醚树脂与第一混合料在100～150rpm条件下搅拌混合2～3min，得到第二混合料；将空心玻璃微珠通过第三重量称口(第七节机筒侧向喂料口)加入。在本发明中，采用上述分步混合的目的是：聚苯醚树脂从主下料口加入，能保证聚苯醚树脂的充分熔融；辅助材料(即除聚苯醚树脂和空心玻璃微珠以外的其它制备原料)从第四节机筒加入，在保证与聚苯醚充分混合的情况下能够减少辅助材料的降解。空心玻璃微珠在高速双螺杆挤出机中，如果剪切过强或在双螺杆挤出机中停留时间过长，容易造成空心玻璃微珠破壁，而丧失其原本的特性；本发明中，空心玻璃微珠从第七节机筒侧喂料口加入，在保证空心玻璃微珠与树脂充分混合的情况下，能够尽量减少空心玻璃微珠的破壁情况，最大限度降低复合材料的介电常数和密度。
在本发明中，所述挤出造粒时的熔融温度优选为250～260℃；所述挤出造粒得到的聚苯醚树脂基复合材料的长度优选为2～3mm，直径优选为2～3mm。
本发明提供了上述技术方案所述聚苯醚树脂基复合材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的聚苯醚树脂基复合材料在5G通讯领域中的应用。在本发明中，所述聚苯醚树脂基复合材料比重小，介电常数和介电损耗低，且耐候性好，可以用于制备5G通讯的无线发射器天线的外罩；本发明对于所述外罩的制备方法没有特殊的限定，经过注塑工艺或挤出工艺即可得到所需外罩，工艺操作简单且使用后可以回收再用。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用CTE-65双螺杆挤出机(长径比为40：1)制备聚苯醚树脂基复合材料，按质量份数计，将60份聚苯醚树脂从第一节机筒入口加入；将30份聚苯乙烯树脂、6份弹性体、2份聚乙烯、1份润滑剂、0.2份主抗氧剂及0.2份辅助抗氧剂在100rpm条件下混合2min，得到第一混合料，将所述第一混合料从第四节机筒侧向喂料口加入，将聚苯醚树脂与第一混合料在100rpm条件下混合2min，得到第二混合料，将2份空心玻璃微珠从第七节机筒侧向喂料口加入，经双螺杆挤出机挤出造粒(熔融温度为250～260℃)，得到聚苯醚树脂基复合材料(长度为2～3mm，直径为2～3mm)；
其中，所述聚苯醚树脂为南通星辰合成材料有限公司芮城分公司生产的LX040聚苯醚树脂；所述聚苯乙烯树脂为上海赛科公司的HIPS622P；所述弹性体为岳阳石化的SEBS503T；所述聚乙烯为LDPE 951-050；所述空心玻璃微珠为3M公司的S22；所述润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯(PETS)；所述主抗氧剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076)；所述辅助抗氧剂为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(抗氧剂168)。
将所述聚苯醚树脂基复合材料在100℃条件下干燥3h，按照ASTM D150标准进行注塑制样成圆盘，其中，注塑圆盘的尺寸为直径30mm、厚度6mm；圆盘两面镀上电极，表面须平整光滑，保证与平行电极接触良好，采用工频介电常数及介质损耗测试仪进行测量。
实施例2～7
按照实施例1的方式制备聚苯醚树脂基复合材料，不同之处在于制备原料的质量份数不同，可见表1。
表1实施例1～7中制备原料的质量份数
对比例1～3
按照实施例1～3的方式制备聚苯醚树脂基复合材料，不同之处在于采用二氧化钛(美礼联R-69)替代空心玻璃微珠。
性能测试
对实施例1～7和对比例1～3制备的聚苯醚树脂基复合材料进行性能测试，具体如下：
(1)按ASTM D-638方法测试拉伸强度(MPa)；
(2)按ASTM D-790方法测试弯曲强度(MPa)；
(3)按ASTM D-790方法测试弯曲模量(MPa)；
(4)按ASTM D-256方法测试Izod缺口冲击(J/m)；
(5)按ASTM D-648方法测试热变形温度(0.45MPa)；
(6)按ASTM D-150方法测试介电常数(无量纲)；
(7)按ASTM D150方法测试损耗因子(无量纲)。
测试结果见表2。
表2实施例1～7和对比例1～3制备的聚苯醚树脂基复合材料的性能测试结果
由表2可知，空心玻璃微珠能有效降低聚苯醚复合材料的介电常数和介电损耗因子，同时聚苯醚复合材料的密度也有一定的降低，能满足5G通讯的无线发射器天线外罩的要求。
由以上实施例可知，本发明通过对聚苯醚树脂进行改性，提高材料的流动和冲击韧性，以满足制件的成型、耐候以及使用要求，同时通过加入空心玻璃微珠作为无机微纳米填料，一方面可以使材料具有较小的比重，另一方面能够尽量保持聚苯醚树脂原有的低介电常数和介质损耗，以满足材料成型加工及5G通讯使用要求。相比4G通讯中常用的传统玻璃钢、PP等材料，由于本发明提供的聚苯醚树脂复合材料具有低介电常数和介质损，有利于使无线发射器能量损失减少、材料比重低、使用寿命长，且材料环保，适于推广应用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚苯醚树脂基复合材料，其特征在于，按质量份数计，包括以下制备原料：
聚苯醚树脂40～80份；聚苯乙烯树脂15～30份；弹性体5～15份；聚乙烯0～5份；空心玻璃微珠1～10份；润滑剂0～2份；抗氧剂0～1份。
2.根据权利要求1所述的聚苯醚树脂基复合材料，其特征在于，按质量份数计，包括以下制备原料：
聚苯醚树脂55～60份；聚苯乙烯树脂21～30份；弹性体6～10份；聚乙烯2～5份；空心玻璃微珠1～10份；润滑剂1～2份；抗氧剂0.4～1份。
3.根据权利要求1或2所述的聚苯醚树脂基复合材料，其特征在于，所述聚苯醚树脂包括聚(2,6-二甲基苯)醚与2,3,6-三甲基苯酚的共聚树脂，或2,6-二甲基苯酚与2,3,6-三甲基苯酚的共聚树脂；所述聚苯醚树脂的特征粘度为0.3～0.5dl/g。
4.根据权利要求1或2所述的聚苯醚树脂基复合材料，其特征在于，所述弹性体为丁苯橡胶、氢化丁苯橡胶、接枝氢化丁苯橡胶和乙丙橡胶中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的聚苯醚树脂基复合材料，其特征在于，所述聚乙烯为低密度聚乙烯或线性低密度聚乙烯。
6.根据权利要求1或2所述的聚苯醚树脂基复合材料，其特征在于，所述空心玻璃微珠的比重为0.1～0.4g/cc，粒径为5～100μm。
7.根据权利要求1或2所述的聚苯醚树脂基复合材料，其特征在于，所述润滑剂包括季戊四醇硬脂酸酯、硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸、乙撑双硬脂酰胺和有机硅酮中的一种或几种。
8.根据权利要求1或2所述的聚苯醚树脂基复合材料，其特征在于，所述抗氧剂包括主抗氧剂和辅助抗氧剂，所述主抗氧剂包括四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯或2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)；所述辅助抗氧剂包括亚磷酸三(壬基苯基)酯或亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯。
9.权利要求1～8任一项所述聚苯醚树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚苯醚树脂基复合材料的制备原料混合后挤出造粒，得到聚苯醚树脂基复合材料。
10.权利要求1～8任一项所述聚苯醚树脂基复合材料或权利要求9所述制备方法制备得到的聚苯醚树脂基复合材料在5G通讯领域中的应用。
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