CN101768358A - Pps/lcp复合材料及其制备方法 - Google Patents

Pps/lcp复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种PPS/LCP复合材料及其制备方法，该材料由以下重量份数的原料制成：聚苯硫醚、液晶聚合物、相容剂、填充增强剂、润滑剂、其它助剂。制备方法包括以下步骤：a：先将聚苯硫醚树脂、液晶聚合物分别干燥；b：再将填充增强剂、润滑剂与其它助剂混合均匀，干燥；c：将步骤a、b处理好的原料进行高速混合，然后再加入相容剂混合均匀；d：将步骤c中混合好的原料经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；本发明提供一种高强度、高刚度的PPS/LCP复合材料，并提供一种制备工艺简单、成本低，可取得良好经济效益的PPS/LCP复合材料的制备方法。

Description

PPS/LCP复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种PPS/LCP复合材料及其制备方法。该复合材料适用于精密制件的连接器，手机滑轨、航空航天专用、发夹外壳、汽车制件、阀门阀芯、日常用品等。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)是分子链中苯环的对位上与硫原子直接相连而构成的线性刚性结构，结晶度较高，具有优良的尺寸稳定性和刚性。是被誉为既五大通用工程塑料之后的第六大通用工程塑料。是性价比最高的特种工程塑料，其市场占有量已经达到20％左右。但是聚苯硫醚的结构决定了其硬而脆的缺点。
液晶聚合物(LCP)是熔融态时结晶材料，具有非常好的流动性、化学稳定性、机械强度、电绝缘特性和热稳定性，但LCP单独使用，还存在强度、刚性、耐热性较差的缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术中聚苯硫醚硬而脆的缺点，液晶聚合物存在的强度差、刚度差的缺陷，提供一种高强度、高刚度的PPS/LCP复合材料。
本发明进一步要解决的技术问题在于提供一种制备工艺简单、成本低，可取得良好经济效益的PPS/LCP复合材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种PPS/LCP复合材料，由以下重量份数的原料制成：
聚苯硫醚    30～50
液晶聚合物  5～20
相容剂      0.2～0.5
填充增强剂  30～40
润滑剂      0.3～1.0
填充剂      0.2～0.5。
所述聚苯硫醚为高性能热塑性树脂，其比重为1.36，熔点280-290℃，成型温度300-330℃；所述液晶聚合物为热致液晶聚合物；所述相容剂为γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-氯代丙基三甲氧基硅烷。
所述润滑剂为内润滑剂，所述内润滑剂为脂肪酸酰胺类润滑剂或烃类润滑剂。
另一种技术方案是：所述润滑剂包括内润滑剂和外润滑剂，或者是内润滑剂和外润滑剂形成的复合润滑剂；所述内润滑剂为脂肪酸酰胺类润滑剂或烃类润滑剂，所述外润滑剂为非极性润滑剂。
所述脂肪酸酰胺类润滑剂为N，N′-双乙撑硬脂肪酸酰胺、硬脂酸酰胺或油酸酰胺；所述烃类润滑剂为石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡；所述非极性润滑剂为硅氧烷。
所述填充增强剂为无碱粗捻长玻璃纤维。
所述填充剂为滑石粉、重质硫酸钡、沉淀硫酸钡、沉淀碳酸钙、二氧化硅、硅灰石中的一种、两种或两种以上的混合物。
PPS/LCP复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a：先将聚苯硫醚树脂、液晶聚合物分别干燥；
b：再将润滑剂与填充剂混合均匀，干燥；
c：将步骤a、b处理好的原料进行高速混合，然后再加入相容剂混合均匀；
d：将步骤c中混合好的原料再加入填充增强剂经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒；
PPS/LCP复合材料的制备方法，优选包括以下步骤：
a：先将聚苯硫醚树脂、液晶聚合物分别于130～160℃和140～150℃鼓风干燥4～8小时；
b：利用高速搅拌机对润滑剂与填充剂进行高速混合后，放入干燥箱中进行干燥，干燥温度为90～100℃，干燥时间为1～3小时；
c：将步骤a、b处理好的原料投入到高速混合机中，再加入相容剂均匀混合5～10min；
d：将步骤c中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，加入填充增强剂增强混合，经熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机的各段温度设定为：一区温度260～270℃，二区温度265～275℃，三区温度265～275℃，四区温度265～275℃，五区温度270～280℃，六区温度270～280℃，七区温度275～285℃，八区温度270～280℃，机头260～265℃；停留时间1～2min，压力为12～18MPa。
本发明采用聚苯硫醚和液晶聚合物，辅以填充增强剂和填充剂、相容剂、润滑剂，使PPS与LCP在熔融状态下改性，其中，填充增强剂的加入对聚苯硫醚力学性能和热性能得到很大的提高，增加复合材料的刚性强度；填充剂的作用是为了提高复合材料的热性能并辅助液晶聚合物提高聚苯硫醚的结晶速率；相容剂增加了聚苯硫醚和液晶聚合物之间的表面亲和力，使得聚苯硫醚和液晶聚合物两体系相互融合，以提高材料的强度，同时也提高了填充增强剂与聚苯硫醚的相容共混性能；通过加入润滑剂，提高了材料中各组分的分散效果及加工性能；复合材料中，聚苯硫醚和液晶聚合物互相取长补短，既改善了PPS的韧性和结晶速率，又提高了LCP的强度和刚性，因而具有优良的综合性能。并且本发明制得的PPS/LCP复合材料在具有超高强度的同时，保持PPS、LCP材料原有的其他各项物理力学性能优异。
本发明的制备工艺简单、成本低，可取得良好的经济效益。
具体实施方式
为进一步说明本发明的实质，现结合具体实施例对本发明进行详细描述：
在下列实施例中，所使用的热致液晶聚合物包括全芳族热致液晶聚合物、半芳族热致液晶聚合物。具体在本实施例中用到的是宝理公司的E130i。
所述相容剂为γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷KH-560，为中国南京能德化工有限公司生产。
填充增强剂为无碱粗捻长玻璃纤维，选用巨石集团生产的无碱粗捻长玻璃纤维。
内润滑剂选用N，N′-双乙撑硬脂肪酸酰胺即TAF光亮润滑剂，为中国苏州兴泰国光化学助剂有限公司生产。
填充剂选用滑石粉，细度为1250目，为辽宁省海城市丹海化工石粉厂生产。
非极性润滑剂选用硅氧烷，为上海松亚化工有限公司生产。
实施例1：一种PPS/LCP复合材料，由以下重量份数的原料制成：聚苯硫醚35.5份、液晶聚合物E130i 23.6份、γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷0.5份、无碱粗捻长玻璃纤维40份、TAF光亮润滑剂0.2份、滑石粉0.1份、重质硫酸钡0.2份。
制备方法：a：先将聚苯硫醚树脂、液晶聚合物E130i分别于140℃和130℃鼓风干燥8小时；
b：利用高速搅拌机对TAF光亮润滑剂、滑石粉、重质硫酸钡进行高速混合后，放入干燥箱中进行干燥，干燥温度为90℃，干燥时间为3小时；
c：将步骤a、b处理好的原料投入到高速混合机中，再加入相容剂γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷均匀混合5min；
d：将步骤c中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，再加入无碱粗捻长玻璃纤维增强混合，经熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机的各段温度设定为：一区温度260℃，二区温度265℃，三区温度265℃，四区温度265℃，五区温度275℃，六区温度275℃，七区温度280℃，八区温度280℃，机头265℃；停留时间1min，压力为18MPa。
实施例2：一种PPS/LCP复合材料，由以下重量份数的原料制成：聚苯硫醚41.3份、液晶聚合物E130i 17.7份、γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷0.5份、无碱粗捻长玻璃纤维30份、TAF光亮润滑剂0.2份、滑石粉0.2份、重质硫酸钡0.1份
制备方法：a：先将聚苯硫醚树脂、液晶聚合物E130i分别于145℃和150℃鼓风干燥6小时；
b：利用高速搅拌机对TAF光亮润滑剂、滑石粉、重质硫酸钡进行高速混合后，放入干燥箱中进行干燥，干燥温度为95℃，干燥时间为2小时；
c：将步骤a、b处理好的原料投入到高速混合机中，再加入γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷均匀混合5min；
d：将步骤c中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，再加入无碱粗捻长玻璃纤维增强混合，经熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机的各段温度设定为：一区温度265℃，二区温度270℃，三区温度270℃，四区温度270℃，五区温度270℃，六区温度270℃，七区温度275℃，八区温度270℃，机头260℃；停留时间1.5min，压力为16MPa。由于不断添加原料，挤出机各区温度处于波动状态。
实施例3：一种PPS/LCP复合材料，由以下重量份数的原料制成：聚苯硫醚40.8份、液晶聚合物E130i 16.5份、γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷0.5份、无碱粗捻长玻璃纤维40份、TAF光亮润滑剂0.2份、滑石粉0.5份。
制备方法：a：先将聚苯硫醚树脂、液晶聚合物E130i分别于140℃和160℃鼓风干燥4小时；
b：利用高速搅拌机对TAF光亮润滑剂、滑石粉、重质硫酸钡进行高速混合后，放入干燥箱中进行干燥，干燥温度为100℃，干燥时间为1小时；
c：将步骤a、b处理好的原料投入到高速混合机中，再加入γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷均匀混合5min；
d：将步骤c中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，再加入无碱粗捻长玻璃纤维增强混合，经熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机的各段温度设定为：一区温度270℃，二区温度275℃，三区温度275℃，四区温度275℃，五区温度270℃，六区温度270℃，七区温度275℃，八区温度270℃，机头260℃；停留时间2min，压力为12MPa。
实施例4：一种PPS/LCP复合材料，由以下重量份数的原料制成：聚苯硫醚47.1份、液晶聚合物E130i 11.7份、γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷0.5份、无碱粗捻长玻璃纤维40份、TAF光亮润滑剂0.2份、滑石粉0.3份。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例5：一种PPS/LCP复合材料，由以下重量份数的原料制成：聚苯硫醚50.2份、液晶聚合物E130i 8.87份、γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷0.4份、无碱粗捻长玻璃纤维40份、TAF光亮润滑剂0.3份、滑石粉0.2份。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例6，一种PPS/LCP复合材料，由以下重量份数的原料制成：聚苯硫醚30份、液晶聚合物E130i 20份、γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷0.5份、无碱粗捻长玻璃纤维30份、硬脂酸酰胺1.0份、沉淀硫酸钡0.3份。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例7，一种PPS/LCP复合材料，由以下重量份数的原料制成：聚苯硫醚50份、液晶聚合物E130i 5份、γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷0.2份、无碱粗捻长玻璃纤维35份、TAF光亮润滑剂0.8份、滑石粉0.2份。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例8，一种PPS/LCP复合材料，由以下重量份数的原料制成：聚苯硫醚40份、液晶聚合物E130i 13份、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷0.4份、无碱粗捻长玻璃纤维35份、石蜡0.7份、沉淀碳酸钙0.3份、二氧化硅0.2份。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
实施例9，一种PPS/LCP复合材料，由以下重量份数的原料制成：聚苯硫醚48份、液晶聚合物E130i 18份、γ-氯代丙基三甲氧基硅烷0.25份、无碱粗捻长玻璃纤维35份、油酸酰胺0.35份、硅灰石0.45份。
制备方法同实施例1，在此不再赘述。
性能测试：
拉伸强度按ASTM D-638标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：150(长)×(12.6±0.2)(端部宽度)×(3.05±0.02)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；
弯曲强度和弯曲模量按ASTM D-790标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(80±2)×(12.67±0.2)×(3.11±0.2)，弯曲速度为20mm/min；悬臂梁缺口冲击强度按ASTM D-256标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(80±2)×(12.45±0.2)×(3.1±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为1.9mm。
实施例1～5原料及材料性能见表1：
表1实施例性能检测结果
  组成   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5
  PPS   35.5   41.3   40.8   47.1   50.2
  LCP   23.6   17.7   16.8   11.7   8.87
  增强填充   40   30   40   40   40
  相容剂   0.5   0.5   0.5   0.5   0.4
  润滑剂   0.2   0.2   0.2   0.2   0.3
  其它助剂   0.3   0.3   0.5   0.3   0.2
  缺口冲击强度(J/m)   70.9   69.8   113.6   122.1   140.6
  拉伸强度(MPa)   124.92   129.76   156.1   159.6   171.5
  断裂伸长率(％)   8.46   8.66   9.01   9.77   10.16
  弯曲强度(MPa)   175.25   187.31   236.95   244.97   265.58
  弯曲模量(MPa)   12683.1   12421.5   13356.4   14112.5   14425.2
由上表可以看出，LCP含量在5～20％范围内PPS/LCP复合材料的冲击强度有很大提高，随LCP含量的增加，复合材料的冲击性能有所下降，但都在110J/m以上。综合成本和性能的考虑，LCP的最佳添加量为8～15％。本发明通过对PPS、LCP两种材料在配比方面的变化，加上相容剂、增强填充剂对PPS/LCP的影响效果，得到韧性和力学性能有明显增强的聚苯硫醚/液晶聚合物复合材料材料，可以满足汽车、航空航天和电器行业的使用要求。

Claims (9)

1.一种PPS/LCP复合材料，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：
聚苯硫醚    30～50
液晶聚合物  5～20
相容剂      0.2～0.5
填充增强剂  30～40
润滑剂      0.3～1.0
填充剂      0.2～0.5。
2.如权利要求1所述的PPS/LCP复合材料，其特征在于：所述聚苯硫醚为高性能热塑性树脂，其比重为1.36，熔点280-290℃，成型温度300-330℃；所述液晶聚合物为热致液晶聚合物；所述相容剂为γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷或γ-氯代丙基三甲氧基硅烷。
3.如权利要求1所述的PPS/LCP复合材料，其特征在于：所述润滑剂为内润滑剂，所述内润滑剂为脂肪酸酰胺类润滑剂或烃类润滑剂。
4.如权利要求1所述的PPS/LCP复合材料，其特征在于：所述润滑剂包括内润滑剂和外润滑剂，或者是内润滑剂和外润滑剂形成的复合润滑剂；所述内润滑剂为脂肪酸酰胺类润滑剂或烃类润滑剂，所述外润滑剂为非极性润滑剂。
5.如权利要求4所述的PPS/LCP复合材料，其特征在于：所述脂肪酸酰胺类润滑剂为N，N′-双乙撑硬脂肪酸酰胺、硬脂酸酰胺或油酸酰胺；所述烃类润滑剂为石蜡、聚乙烯蜡或聚丙烯蜡；所述非极性润滑剂为硅氧烷。
6.如权利要求1所述的PPS/LCP复合材料，其特征在于：所述填充增强剂为无碱粗捻长玻璃纤维。
7.如权利要求1所述的PPS/LCP复合材料，其特征在于：所述填充剂为滑石粉、重质硫酸钡、沉淀硫酸钡、沉淀碳酸钙、二氧化硅、硅灰石中的一种、两种或两种以上的混合物。
8.一种PPS/LCP复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a：先将聚苯硫醚树脂、液晶聚合物分别干燥；
b：再将润滑剂与填充剂混合均匀，干燥；
c：将步骤a、b处理好的原料进行高速混合，然后再加入相容剂混合均匀；
d：将步骤c中混合好的原料再加入填充增强剂经双螺杆挤出机熔融挤出，造粒。
9.如权利要求8所述PPS/LCP复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a：先将聚苯硫醚树脂、液晶聚合物分别于130～160℃和140～150℃鼓风干燥4～8小时；
b：利用高速搅拌机对润滑剂与填充剂进行高速混合后，放入干燥箱中进行干燥，干燥温度为90～100℃，干燥时间为1～3小时；
c：将步骤a、b处理好的原料投入到高速混合机中，再加入相容剂均匀混合5～10min；
d：将步骤c中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，再加入填充增强剂增强混合，经熔融挤出，造粒；双螺杆挤出机的各段温度设定为：一区温度260～270℃，二区温度265～275℃，三区温度265～275℃，四区温度265～275℃，五区温度270～280℃，六区温度270～280℃，七区温度275～285℃，八区温度270～280℃，机头260～265℃；停留时间1～2min，压力为12～18MPa。
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