CN106336640A - 一种pc/pbt合金改性材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种PC/PBT合金改性材料，包括下述重量份的组分：PC树脂56‑80份；PBT树脂20‑44份；抗冲及相容改性剂1‑5份；酯交换抑制剂0.3‑1份；离子聚合物1‑5份；增韧剂3‑10份；抗氧剂0.1‑1份；耐候剂0.2‑1份；加工助剂0.2‑1份。本发明使用PC、PBT和各种相关助剂，经双螺杆共混挤出得到的耐花王洗涤剂PC/PBT合金改性材料，保持了PC优异的力学性能、PBT优良的可加工性能和耐化学性能，解决了洗衣机，特别是出口日本的洗衣机长期接触花王洗涤剂，材料力学性能保有率下降严重的技术难题，可使洗衣机表现出更好的使用性能和外观效果。

Description

一种PC/PBT合金改性材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种PC/PBT合金改性材料及其制备方法。
背景技术
洗涤剂一般是表面活性剂，有一定的侵蚀作用，特别是花王洗涤剂，其侵蚀作用更明显，通用塑料长期接触花王洗涤剂，会导致其力学性能下降明显，失去使用性能，一般不能通过浸泡实验。洗衣机，特别是出口日本的洗衣机长期接触该洗涤剂，其过滤网、投递盒等部件在长期接触花王洗涤剂后出现开裂现象，影响正常使用。因此，提高材料长期浸泡洗涤剂的力学性能保有率，已经成为一个技术难题。
聚碳酸酯(PC)和聚对苯二甲基丁二醇酯(PBT)都属工程塑料。PC性能优良，具有高的耐冲击性能、高的耐热性、良好的尺寸稳定性和电绝缘性能，且其耐蠕变性能优异。但PC的熔体粘度，流动性、耐化学品性和耐磨性较差，在一定程度上限制了其应用。PBT是一种半结晶性的材料，其结晶速率快，熔体流动性好，具有良好的耐溶剂侵蚀性。但其耐热性能差，高温刚性不足，对缺口敏感显示脆性。所以，可充分利用两种材料的优势，采用共混改性技术制备PC/PBT合金材料，改善材料的力学性能和耐化学性能。目前业内对PC/PBT合金材料的研究较多，但对合金耐化学性研究不多，CN103951953A公开了一种PC/PBT组合物，由以下重量份的原料制备而成：聚碳酸酯60～90份，聚对苯二甲酸丁二醇酯10～40份，聚碳酸酯与聚对苯二甲酸丁二醇酯的重量份总和为100份，甲苯二异氰酸酯0.1～3份，2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉0.1～3份，酯交换抑制剂0.1～3份，抗滴落剂0.1～2份，受阻酚类抗氧剂0.1～1份，亚磷酸酯类抗氧剂0.1～1份，润滑剂0.1～1份。其耐化学性只是做了冰醋酸的浸泡测试，而花王洗涤剂中成分更多更复杂，且含有高活性的花王酵素，现有技术中未见PC/PBT合金对洗涤剂的耐性的研究。
发明内容
本发明针对现有技术难题，提供一种PC/PBT合金改性材料，以满足洗衣机过滤网、投递盒等部件耐花王洗涤剂、优良机械性能的需求，以更好地应用到长期接触花王洗涤剂的洗衣机的材料中。
为实现上述发明目的，本发明采用下述技术方案予以实现：
一种PC/PBT合金改性材料，包括下述重量份的组分：PC树脂56-80份；PBT树脂20-44份；抗冲及相容改性剂1-5份；酯交换抑制剂0.3-1份；离子聚合物1-5份；增韧剂3-10份；抗氧剂0.1-1份；耐候剂0.2-1份；加工助剂0.2-1份。
优选的，所述PC树脂为融指15-25g/10min中的任一种或多种混合。
优选的，所述PBT树脂的特性粘度为1.0-1.3dl/g，测试条件：采用体积比1:1的苯酚和四氯乙烷为溶剂。
优选的，所述抗冲及相容改性剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯(E-MA-GMA)无规三元共聚物，PC/PBT合金属结晶/非结晶聚合物共混，易发生相分离，抗冲和相容改性剂可以有效改善两相的界面状态。
优选的，所述酯交换抑制剂为聚碳化二亚胺、无水磷酸二氢钠(AMSP)、磷酸三苯酯(TPP)中的一种或几种。由于PC和PBT都是聚酯高分子材料，分子链中含有酯键，在高温下，很容易发生酯交换反应，特别是PBT合成时残留的有机钛催化剂，加剧与PC的酯交换反应，生成PC/PBT嵌段共聚物，而且随着受热历时的延长，随机反应不断进行，PBT的结晶性能破坏，PC的分子量也发生降低，导致材料的分解速度加快，产品的耐热温度急剧降低，冷却速度也越来越慢。本发明通过上述抑制剂的加入，猝灭PBT中的残余催化剂抑制酯交换反应。
优选的，所述离子聚合物为乙烯-甲基丙烯酸为基的钠离子聚合物或锌离子聚合物。PBT为结晶性热塑性聚酯，其耐化学性能优良，除强氧化性酸如浓硫酸、浓硝酸及碱性物质对其产生分解作用外，对大多数化学试剂稳定。在PC中添加流动和耐化学性能均较好的聚酯，以改善PC的加工性和耐化学性，本发明通过加入乙烯-甲基丙烯酸为基的离子聚合物，与合金发生洛合反应，形成物理网状结构，进一步显著提高材料的耐化学品性和低温冲击强度。
优选的，所述增韧剂为核壳结构硅系增韧剂，其中，核为有机硅/丙烯酸酯，壳为聚甲基丙烯酸甲酯或耐高温丙烯腈-苯乙烯共聚物(SAN)壳。
优选的，所述抗氧剂为四[β-(3，5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称抗氧剂1010)、β-(3，5二叔丁基苯基-4-羟基-苯基)丙酸正十八醇酯(简称抗氧剂1076)、亚磷酸三(2,4二叔丁基苯基)酯(简称抗氧剂168)中的任一种或几种。
优选的，所述耐候剂为癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯(简称受阻胺类光稳定剂)、聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)胺]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亚胺]-1,6-二己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亚胺]]](简称光稳定剂TH-944)、苯并三氮唑类紫外线吸收剂中的一种或几种，通过上述耐候剂的加入，可显著提高合金材料的抗紫外线照射能力。
优选的，所述的加工助剂为无载体硅酮母粒、季戊四醇硬脂酸酯(PETS)中的一种或两种。
上述PC/PBT合金改性材料的制备方法，包含以下步骤：
(1)混料：称取56-80份PC、20-44份PBT、1-5份抗冲及相容改性剂、0.3-1份酯交换抑制剂、1-5份离子聚合物、3-10份增韧剂、0.1-1份抗氧剂、0.2-1份耐候剂、0.2-1份加工助剂，并按配比混匀；
(2)挤出成型：将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出时挤出机各段温度为230-270℃，螺杆转速400-550rpm，双螺杆挤出机中螺杆长径比为25～35：1。
优选的，混料前PC在120℃干燥3-5小时，PBT在80℃干燥3-5小时。
本发明在PC/PBT合金材料中加入了相容剂，使聚合物易于相互分散得到宏观上均匀的共混物，改善聚合物体系中两相界面的性能，增加相间的粘合力，并具有长期稳定的性能。
本发明在PC/PBT合金材料中加入了增韧剂，弹性体颗粒分布于PC/PBT合金的连续相中，吸收应力带来的能量，并阻止微裂纹扩散，使其缺口冲击大大提高。
本发明使用PC、PBT和各种相关助剂，经双螺杆共混挤出得到的耐花王洗涤剂PC/PBT合金改性材料，保持了PC优异的力学性能、PBT优良的可加工性能和耐化学性能，解决了洗衣机，特别是出口日本的洗衣机长期接触花王洗涤剂，材料力学性能保有率下降严重的技术难题，可使洗衣机表现出更好的使用性能和外观效果。
具体实施方式
为了使本发明更加清楚，以下将结合实施例，对本发明作进一步详细说明。
实施例1
按照如下组分配料：PC树脂65kg(融指20g/10min，在120℃的干燥烘箱内干燥3.5小时)；PBT树脂35kg(粘度1.1dl/g，在80℃的干燥烘箱内干燥4.5小时)；增韧剂(S-2001)6kg；加工助剂(硅酮母粒)0.5kg；抗冲及相容改性剂(AX8900)5kg；酯交换抑制剂(聚碳化二亚胺)0.3kg；离子聚合物(8920)1.5kg；抗氧剂(1010)0.1kg；抗氧剂(168)0.2kg，受阻胺类光稳定剂(UV-326)0.3kg，在混合机中混合均匀。将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出时挤出机各段温度为240℃，螺杆转速550rpm，双螺杆挤出机中螺杆长径比为25：1。得到的材料在鼓风机干燥烘箱115℃干燥4h，然后注塑成形制备测试样条。
实施例2
按照如下组分配料：PC树脂73kg(融指16g/10min，在120℃的干燥烘箱内干燥4.5小时)；PBT树脂27kg(粘度1.3dl/g，在80℃的干燥烘箱内干燥3.5小时)；增韧剂(SX-006)8kg；加工助剂(TR-044)0.5kg；抗冲及相容改性剂(PTW)3kg；酯交换抑制剂(无水磷酸二氢钠)0.5kg；离子聚合物(8940)5kg；抗氧剂(1076)0.1kg；抗氧剂(168)0.2kg，受阻胺类光稳定剂(UV-770)0.3kg，在混合机中混合均匀。将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出时挤出机各段温度为230℃，螺杆转速400rpm，双螺杆挤出机中螺杆长径比为35：1。得到的材料在鼓风机干燥烘箱115℃干燥3h，然后注塑成形制备测试样条。
实施例3
按照如下组分配料：PC树脂78kg(融指25g/10min)，在120℃的干燥烘箱内干燥4小时)；PBT树脂22kg(粘度1.2dl/g，在80℃的干燥烘箱内干燥4小时)；增韧剂(S-2001)5kg；加工助剂(PETS)0.5kg；抗冲及相容改性剂(AX8900)1.5kg；酯交换抑制剂(磷酸三苯酯)0.8kg；离子聚合物(8920)3kg；抗氧剂(1076)0.1kg；抗氧剂(168)0.2kg，光稳定剂TH-944 0.3kg，在混合机中混合均匀。将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出时挤出机各段温度为270℃，螺杆转速500rpm，双螺杆挤出机中螺杆长径比为30：1。得到的材料在鼓风机干燥烘箱115℃干燥3h，然后注塑成形制备测试样条。
对比例1
按照如下组分配料：PC树脂80kg(融指21g/10min)，在120℃的干燥烘箱内干燥3小时)；PBT树脂20kg(粘度1.2dl/g，在80℃的干燥烘箱内干燥4小时)；增韧剂(S-2001)8kg；加工助剂(PETS)0.5kg；抗冲及相容改性剂(AX8900)4kg；酯交换抑制剂(聚碳化二亚胺)0.3kg；抗氧剂(168)0.2kg，受阻胺类光稳定剂(UV-770)0.3kg，在混合机中混合均匀。将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出时挤出机各段温度为260℃，螺杆转速480rpm，双螺杆挤出机中螺杆长径比为25：1。得到的材料在鼓风机干燥烘箱115℃干燥2h，然后注塑成形制备测试样条。
对比例2
按照如下组分配料：PC树脂60kg(融指24g/10min，在120℃的干燥烘箱内干燥5小时)；PBT树脂40kg(粘度1.1dl/g，在80℃的干燥烘箱内干燥3小时)；加工助剂(PETS)0.5kg；酯交换抑制剂(磷酸三苯酯)0.8kg；离子聚合物(8920)3.5kg；抗氧剂(1010)0.1kg；受阻胺类光稳定剂(UV-326)0.3kg，在混合机中混合均匀。将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出时挤出机各段温度为250℃，螺杆转速450rpm，双螺杆挤出机中螺杆长径比为35：1。得到的材料在鼓风机干燥烘箱115℃干燥3h，然后注塑成形制备测试样条。
对比例3
按照如下组分配料：PC树脂70kg(融指18g/10min，在120℃的干燥烘箱内干燥4小时)；PBT树脂30kg(粘度1.3dl/g，在80℃的干燥烘箱内干燥5小时)；增韧剂(SX-006)3kg；加工助剂0.5kg；抗冲及相容改性剂(AX8900)2kg；离子聚合物(8940)5kg；抗氧剂(1076)0.1kg；受阻胺类光稳定剂0.3kg，在混合机中混合均匀。将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出时挤出机各段温度为270℃，螺杆转速500rpm，双螺杆挤出机中螺杆长径比为25：1。得到的材料在鼓风机干燥烘箱115℃干燥4h，然后注塑成形制备测试样条。
通过以下方法测试和评价实施例1-3与对比例1-3中产品的性能。
(1)、拉伸强度：按ASTMD638标准方法测试；
(2)、Izod缺口冲击强度：按ASTMD256标准方法测试；
(3)、熔体流动速率(即融指)：按ASTMD1238标准方法测试；
(4)、维卡软化点：按ASTMD1525标准方法测试。
(5)、低温冲击强度：在冰箱-30℃的环境下，冷冻5h后，取出按ASTMD256标准方法测试，要求取出后3s内，测试完成；
(6)、耐花王洗涤剂表现：将冲击样条放入80℃的洗衣液10％稀释液24h后，按ASTMD256标准方法测量冲击，花王稀释液处理后的冲击样条冲击强度与未处理的冲击样条强度的比值越大，耐花王洗涤剂的表现越好。
(7)、耐阴离子表面活性剂表现：将冲击样条放入80℃的烷基苯磺酸钠(LAS)10％稀释液24h后，按ASTMD256标准方法测量冲击，阴离子表面活性剂稀释液处理后的冲击样条冲击强度与未处理的冲击样条强度的比值越大，耐阴离子表面活性剂的表现越好。
(8)、耐非离子表面活性剂表现：将冲击样条放入80℃的脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)10％稀释液24h后，按ASTMD256标准方法测量冲击，非离子表面活性剂稀释液处理后的冲击样条冲击强度与未处理的冲击样条强度的比值越大，耐非离子表面活性剂的表现越好。
实施例1-3与对比例1-3所制得的耐花王洗涤剂PC/PBT合金改性材料的性能测试结果如下表1所示：
表1、实施例1-3与对比例1-3所得PC/PBT合金改性材料的性能测试结果
由表1可知，本发明的PC/PBT合金改性材料性能稳定，保持了PC优异的力学性能，和PBT优良的可加工性能和耐化学性能。由实施例1-3与对比例1-3可知，PBT含量越高，熔指越大，流动性能越好，常温冲击影响不大，但低温冲击和维卡软化点逐渐下降，这与PC、PBT的材料特性有关。由于加入了增韧剂，产品的冲击强度和低温冲击强度提高，强度随着增韧剂的增加而增强。加入了抗冲相容剂，破坏PBT的结晶，PBT链活动能力和结晶能力受非晶PC分子链缠绕而减弱，力学性能和耐洗涤剂表现更好。PC中简单添加聚酯，提高材料的耐化学性能还是有限的，加入离子聚合物后对改性材料的耐花王洗涤剂性能有进一步的提高作用。
对比浸泡花王洗涤剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂实验结果，可以发现PC/PBT合金对普通洗涤剂成分有良好的抗侵蚀作用，但抗花王洗涤剂效果一般；本发明PC/PBT合金抗洗涤剂的效果更为明显，特别是在抗花王洗涤剂的效果上，表现更好。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种PC/PBT合金改性材料，其特征在于，包括下述重量份的组分：PC树脂56-80份；PBT树脂20-44份；抗冲及相容改性剂1-5份；酯交换抑制剂0.3-1份；离子聚合物1-5份；增韧剂3-10份；抗氧剂0.1-1份；耐候剂0.2-1份；加工助剂0.2-1份。
2.根据权利要求1所述的PC/PBT合金改性材料，其特征在于，所述PC树脂为融指15-25g/10min中的任一种或多种混合。
3.根据权利要求1所述的PC/PBT合金改性材料，其特征在于，所述PBT树脂的特性粘度为1.0-1.3dl/g。
4.根据权利要求1所述的PC/PBT合金改性材料，其特征在于，所述抗冲及相容改性剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物。
5.根据权利要求1所述的PC/PBT合金改性材料，其特征在于，所述酯交换抑制剂为聚碳化二亚胺、无水磷酸二氢钠、磷酸三苯酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的PC/PBT合金改性材料，其特征在于，所述离子聚合物为乙烯-甲基丙烯酸为基的钠离子聚合物或锌离子聚合物。
7.根据权利要求1所述的PC/PBT合金改性材料，其特征在于，所述增韧剂为核壳结构硅系增韧剂，其中，核为有机硅/丙烯酸酯，壳为聚甲基丙烯酸甲酯或耐高温丙烯腈-苯乙烯共聚物壳。
8.根据权利要求1所述的PC/PBT合金改性材料，其特征在于，所述抗氧剂为四[β-(3，5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3，5二叔丁基苯基-4-羟基-苯基)丙酸正十八醇酯、亚磷酸三(2,4二叔丁基苯基)酯中的任一种或几种；所述耐候剂为癸二酸双-2,2,6,6-四甲基哌啶醇酯、聚[[6-[(1,1,3,3-四甲基丁基)胺]-1,3,5-三嗪-2,4-二基][(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亚胺]-1,6-二己二基[(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)亚胺]]]、苯并三氮唑类紫外线吸收剂中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的PC/PBT合金改性材料，其特征在于，所述的加工助剂为无载体硅酮母粒、季戊四醇硬脂酸酯中的一种或两种。
10.一种PC/PBT合金改性材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)混料：称取56-80份PC、20-44份PBT、1-5份抗冲及相容改性剂、0.3-1份酯交换抑制剂、1-5份离子聚合物、3-10份增韧剂、0.1-1份抗氧剂、0.2-1份耐候剂、0.2-1份加工助剂，并按配比混匀；
(2)挤出成型：将混合后的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出造粒，挤出时挤出机各段温度为230-270℃，螺杆转速400-550rpm，双螺杆挤出机中螺杆长径比为25～35：1。
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