CN114539732B - 一种聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物及其应用。本发明聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物包括以下重量份的组分：聚对苯二甲酸丁二醇酯46～70份，增韧剂9～22份，阻燃剂16.5～34份，氟共聚物助剂1‑3份，抗滴落助剂0.5～1份，其他加工助剂0～2份；其中氟共聚物助剂为含有1,1,2,3,3,3‑六氟‑1‑丙烯、1,1‑二氟乙烯、四氟乙烯中至少2种单体的共聚物，聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度≥0.95dL/g。本发明的聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物具有较好的阻燃性、韧性和加工性，且外观没有水花等缺陷，适用于电子电器、管道或电线电缆中。
Description
技术领域
本发明属于塑料领域，涉及一种聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物及其应用。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)作为五大通用工程塑料之一，广泛应用于电子电器、管道、电线电缆等工业领域。纯PBT的阻燃性、缺口冲击强度等性能较差，通常需要添加阻燃剂和增韧剂以提高PBT材料的阻燃性和缺口冲击强度，但这不得不牺牲材料的加工性，或者无法顾及材料后期使用中存在的外观或应用等缺陷(如外观存在水花)，或者不能平衡超高韧性与阻燃性能于一体。因此，开发一种既具备超高韧性和阻燃性，又具备良好加工性能和外观性的PBT材料显得十分必要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物及其应用，旨在使聚对苯二甲酸丁二醇酯材料同时具有较好的阻燃性、韧性、加工性和外观性。
为实现上述目的，第一方面本发明提供了一种聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物，其包括以下重量份的组分：聚对苯二甲酸丁二醇酯46～70份，增韧剂9～22份，阻燃剂16.5～34份，氟共聚物助剂1-3份，抗滴落助剂0.5～1份，其他加工助剂0～2份；其中，氟共聚物助剂为含有1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯、1,1-二氟乙烯、四氟乙烯中至少2种单体的共聚物，聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度≥0.95dL/g。
所述聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物通过选择特性粘度≥0.95dL/g的聚对苯二甲酸丁二醇酯作为基体树脂，确保其具有较高的韧性(如悬臂梁缺口冲击强度)；通过添加特定种类和用量的氟共聚物助剂，一方面提高其熔体流动性，改善加工性能，另一方面提高增韧剂的分散效果，进一步提高韧性(如悬臂梁缺口冲击强度)；通过添加阻燃剂和抗滴落剂而具有良好的阻燃性。另外，所述聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物易脱模，外观无水花，尺寸稳定性好。
当所述氟共聚物助剂的用量低于1重量份时，所得聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物的熔体流动性和韧性(如悬臂梁缺口冲击强度)较差；当所述氟共聚物助剂的用量高于3重量份时，会因其本身韧性较差，而导致所得聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物的韧性(如悬臂梁缺口冲击强度)变差。
当所述增韧剂用量低于9重量份时，所得聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物的韧性(如悬臂梁缺口冲击强度)较差；当所述增韧剂用量高于22重量份时，会因其本身阻燃性和流动性较差(如螺旋线长度短)，而导致所得聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物的阻燃性和流动性变差(如螺旋线长度短)。
优选地，所述氟共聚物助剂为至少含有1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯和1,1-二氟乙烯两种单体的共聚物，以使所述聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物获得更好的熔体流动性和韧性(如悬臂梁缺口冲击强度)。
优选地，所述氟共聚物助剂为1,1-二氟乙烯-1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯共聚物、1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯-1,1-二氟乙烯-四氟乙烯共聚物中的至少一种。
优选地，所述氟共聚物助剂为1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯-1,1-二氟乙烯-四氟乙烯共聚物。相比1,1-二氟乙烯-1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯共聚物，1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯-1,1-二氟乙烯-四氟乙烯共聚物能使所述聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物获得更好的熔体流动性和韧性(如悬臂梁缺口冲击强度)。
优选地，所述聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度≥1.20dL/g，以进一步提高所述聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物的韧性(如悬臂梁缺口冲击强度)。
聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的粘度可通过固相增粘的方式得到大于1.3dL/g的规格，但是粘度＞1.3dL/g且用于商品化的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂规格较少，因此优选聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂的粘度在1.3dL/g以下。
所述聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度参照《GB/T 14190-2017纤维级聚酯(PET)切片试验方法》进行测定，选取溶剂为苯酚和四氯乙烷的混合溶剂，质量比为：苯酚/四氯乙烷＝3/2。
优选地，所述阻燃剂包括溴系阻燃剂和锑系阻燃协效剂；所述聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物中，溴系阻燃剂为12～26重量份，锑系阻燃协效剂为4.5～8重量份。在上述特定用量的溴系阻燃剂和锑系阻燃协效剂作用下，所述阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物的防火等级UL94(1.6mm)为V-0级，UL94(0.75mm)为V-2级以上。
优选地，所述聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物包含以下重量份的组分：聚对苯二甲酸丁二醇酯48～67份，增韧剂11～19份，溴系阻燃剂为14～23份，锑系阻燃协效剂为5～7.5份，氟共聚物助剂1.8～2.8份，抗滴落助剂0.5～1份，其他加工助剂0～2份(“其他加工助剂”是指除增韧剂、阻燃剂、氟共聚物助剂和抗滴落助剂以外的加工助剂)。所述聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物的防火等级UL94(0.75mm)为V-0级，悬臂梁缺口冲击强度(A型缺口)在70kJ/m2以上，螺旋线长度在260mm以上。
优选地，所述聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物具备如下特征中的至少一种：
(1)所述增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯反应接枝型增韧剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚型增韧剂中的至少一种；
(2)所述溴系阻燃剂为溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯、聚溴化苯乙烯、溴化聚碳酸酯、溴代三嗪、十溴二苯乙烷、聚丙烯酸五溴苄酯中的至少一种；
(3)所述锑系阻燃协效剂为三氧化二锑、五氧化三锑、锑酸钠中的至少一种；
(4)所述抗滴落助剂为聚四氟乙烯；
(5)所述其他加工助剂包括抗氧剂、润滑剂、成核剂、激光打标剂、耐候助剂中的至少一种。
优选地，所述溴系阻燃剂的平均分子量≥5000。这里优选溴系阻燃剂的平均分子量范围，是因为高分子量的阻燃剂易获得热稳定性更优且机械性能更佳的改性材料，而低分子量的阻燃剂易产生热稳定性差和阻燃剂析出问题，影响产品应用。
优选地，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯反应接枝型增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-辛烯共聚物(POE-g-GMA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-丙烯酸甲酯共聚物(EMA-g-GMA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-丙烯酸丁酯共聚物(EBA-g-GMA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS-g-GMA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝三元乙丙橡胶(EPDM-g-GMA)等中的至少一种。
优选地，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚型增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙烯-丙烯酸甲酯三元共聚物(E-MA-GMA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙烯-丙烯酸丁酯三元共聚物(E-BA-GMA)等中的至少一种。
所述抗氧剂可选择为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、二苯胺类抗氧剂、铜盐类抗氧剂、硫醚类抗氧剂等中的至少一种，但并不局限于此；所述润滑剂可选择为酯类润滑剂、聚乙烯蜡类润滑剂、硅酮类润滑剂、酰胺类润滑剂、蒙旦酯类润滑剂等中的至少一种，但并不局限于此；所述成核剂可选择为线性饱和褐煤酸盐、超细滑石粉、丙烯酸类离聚物等中的至少一种，但并不局限于此；所述激光打标剂可选择为默克Iriotec系列激光打标助剂中的至少一种，但并不局限于此；所述耐候助剂可选择为苯并三唑类光稳定剂、受阻胺类光稳定剂等中的至少一种，但并不局限于此。
优选地，所述受阻酚类抗氧剂可选自1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮、四[β(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、二缩二乙二醇双[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸甲酯]、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯中的至少一种；所述亚磷酸酯类抗氧剂可选自亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、双(2，4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯中的至少一种；所述二苯胺类抗氧剂可选自4,4’-双(α,α’-二甲基苄基)二苯胺；所述铜盐类抗氧剂可选自8:1:1K/Cu/ZnBLEND(如生产厂家可选择为AJAY NORTH AMERICA L.L.C.)或KI/CuI的混合物；所述硫醚类抗氧剂可选自季戊四醇四(3-月桂基硫代丙酸酯)、硫代二丙酸双十八醇酯中的至少一种。
所述酯类润滑剂可以是季戊四醇四硬脂酸酯(PETS)；所述聚乙烯蜡类润滑剂可以是氧化聚乙烯蜡、乙烯-丙烯酸共聚物蜡中的至少一种；所述硅酮类润滑剂可以是硅酮或硅酮母粒；所述酰胺类润滑剂可以是脂肪族酰胺TAF(改性乙撑双脂肪酸酰胺)；所述蒙旦酯类润滑剂可以是酯化蜡TR044W(如生产厂家可选择为Struktol Company of America,LLC)。
所述线性饱和褐煤酸盐可选择为褐煤酸钠、褐煤酸钙等中的至少一种；所述超细滑石粉可选择为粒径目数大于3000目的滑石粉；所述丙烯酸类离聚物可选择为霍尼韦尔的295、295A等中的至少一种。
第二方面，本发明提供了所述聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物的制备方法，其包括以下步骤：将干燥的聚对苯二甲酸丁二醇酯与增韧剂、阻燃剂、氟共聚物助剂、抗滴落助剂及其他加工助剂混合均匀后，熔融挤出，即得所述聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物。熔融挤出可选择在双螺杆挤出机中进行，可根据所获得材料机械性能的效果，将混合物在双螺杆挤出机第一区到第六区之间有开口的地方加入，工艺条件可选择如下：第一区温度为30-200℃，第二区温度为220-260℃，第三区温度为220-260℃，第四区温度为200-240℃，第五区温度为200-240℃，第六区温度为200-240℃，第七区温度为200-240℃，第八区温度为200-240℃，第九区温度为200-240℃，机头温度为220-260℃，停留时间为1-3分钟，主机转速为300-500转/分钟。
第三方面，本发明提供了所述聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物在电子电器、管道或电线电缆中的应用。所述聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物适用于对阻燃性、韧性、加工性、外观等要求比较高的电子电器(如电子产品的保护壳、移动充电器等)、管道或电线电缆中。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物在增韧剂、阻燃剂、氟共聚物助剂和抗滴落助剂的作用下而同时具有较好的阻燃性、韧性和加工性，且外观没有水花等缺陷，适用于电子电器、管道或电线电缆中。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明进一步说明。本领域技术人员应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
各实施例和对比例中所用的原料如下：
PBT树脂1：特性粘度1.28dL/g，型号PBT GL236，购买于中国石化集团资产经营管理有限公司仪征分公司；
PBT树脂2：特性粘度1.20dL/g，型号PBT GL234，购买于中国石化集团资产经营管理有限公司仪征分公司；
PBT树脂3：特性粘度0.98dL/g，型号PBT GX121，购买于中国石化集团资产经营管理有限公司仪征分公司；
PBT树脂4：特性粘度0.82dL/g，型号PBT GX112，购买于中国石化集团资产经营管理有限公司仪征分公司；
增韧剂1：甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙烯-丙烯酸丁酯三元共聚物，杜邦中国集团有限公司上海分公司的Elvaloy resins PTW；
增韧剂2：甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-丙烯酸甲酯共聚物，沈阳科通塑胶有限公司的KT-22；
塑化剂：均苯四酸四辛酯，上海华熠化工助剂有限公司的TOPM；
溴系阻燃剂1：溴化环氧树脂，分子量为20000，BROMINE COMPOUNDS LIMITED的F-2100；
溴系阻燃剂2：溴化聚苯乙烯，分子量为5500，Albemarle corporation的SAYTEX621；
三氧化二锑：市购所得，各实施例和对比例中均为同种；
氟共聚物助剂1：1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯-1,1-二氟乙烯-四氟乙烯共聚物，3M中国有限公司的FX-5911；
氟共聚物助剂2：1,1-二氟乙烯-1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯共聚物，中化蓝天集团有限公司的中耐2707；
氟共聚物助剂3：四氟乙烯-1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯共聚物，3M中国有限公司的FEP 6301Z；
氟均聚物1：聚四氟乙烯，苏威(上海)有限公司的F-5AEX；
抗滴落剂：聚四氟乙烯粉，抗滴落剂专用，市购所得，各实施例和对比例中均为同种；
抗氧剂：受阻酚类抗氧剂，四[β(3.5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，市购所得，各实施例和对比例中均为同种；
润滑剂：乙烯-丙烯酸共聚物蜡，市购所得，各实施例和对比例中均为同种；
各实施例和对比例分别提供了一种聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物，这些聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物除配方外，制备工艺的步骤及其他工艺参数均相同，具体为：将PBT树脂干燥处理后与其余原料混合均匀，再通过双螺杆挤出机的第一区的开口加入，熔融挤出，其中，第一区温度为160℃，第二区温度为260℃，第三区温度为250℃，第四区温度为240℃，第五区温度为220℃，第六区温度为200℃，第七区温度为200℃，第八区温度为200℃，第九区温度为200℃，机头温度为220℃，停留时间为2分钟，主机转速为400转/分钟，再冷却、切粒、干燥，即得相应的聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物。
实施例1～12与对比例1～6
实施例1～12与对比例1～6的聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物的配方见表1和表2(各组分单位为重量份)。
采用如下测试方法测定各实施例和对比例的聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物的性能：
阻燃性：按UL 94-2018进行测试，样条厚度为0.75mm或1.6mm；
悬臂梁缺口冲击强度：按ISO 180-2001进行测试，试样尺寸为80*10*4mm，缺口类型为A型缺口，缺口深度为2mm；
螺旋线长度：注塑条件为注射温度255℃、注射压力65％、注射速度50％、模温60℃，用于模拟材料加工流动性，螺旋线长度越长表示加工流动性越好。
测试结果见表1和表2。
表1
表2
由表1～2可知，本发明聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物同时具有优异的阻燃性、韧性和加工流动性。PBT树脂的特性粘度低于0.95dL/g，如对比例1，会导致产品的悬臂梁缺口冲击强度明显偏低；当聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物的螺旋线长度在280mm以上时，其加工性能已能满足要求，此时更关注该组合物的韧性，将实施例5、11和12对比可得，优选PBT树脂的特性粘度≥1.20dL/g以使该组合物具有更好的韧性。氟共聚物助剂用量过少，如对比例2，会导致增韧剂分散不均，从而导致产品的悬臂梁缺口冲击强度显著降低，阻燃性稍有降低；氟共聚物助剂用量过多，如对比例3，会导致产品的悬臂梁缺口冲击强度显著降低；1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯-1,1-二氟乙烯-四氟乙烯共聚物对改善产品的阻燃性、冲击性和流动性效果最佳，1,1-二氟乙烯-1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯共聚物次之，无论1,1-二氟乙烯-1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯共聚物和四氟乙烯-1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯共聚物共混，还是1,1-二氟乙烯-1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯共聚物和聚四氟乙烯共混，都达不到1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯-1,1-二氟乙烯-四氟乙烯共聚物对产品的阻燃性、冲击性和流动性的改善效果。另外，观察各实施例所得聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物，未发现外观有明显的缺陷。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物，其特征在于，包含以下重量份的组分：聚对苯二甲酸丁二醇酯46~70份，增韧剂9~22份，阻燃剂16.5~34份，氟共聚物助剂1-3份，抗滴落助剂0.5~1份，其他加工助剂0~2份；其中，氟共聚物助剂为至少含有1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯和1,1-二氟乙烯两种单体的共聚物，聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度≥0.95dL/g；所述聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度参照《GB/T 14190-2017纤维级聚酯(PET)切片试验方法》进行测定，溶剂为苯酚和四氯乙烷的混合溶剂，苯酚和四氯乙烷的质量比为3：2。
2.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物，其特征在于，所述氟共聚物助剂为1,1-二氟乙烯-1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯共聚物、1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯-1,1-二氟乙烯-四氟乙烯共聚物中的至少一种。
3.如权利要求2所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物，其特征在于，所述氟共聚物助剂为1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯-1,1-二氟乙烯-四氟乙烯共聚物。
4.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物，其特征在于，所述聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度≥1.20dL/g；所述聚对苯二甲酸丁二醇酯的特性粘度参照《GB/T14190-2017纤维级聚酯(PET)切片试验方法》进行测定，溶剂为苯酚和四氯乙烷的混合溶剂，苯酚和四氯乙烷的质量比为3：2。
5.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物，其特征在于，所述阻燃剂包括溴系阻燃剂和锑系阻燃协效剂；所述聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物中，溴系阻燃剂为12~26重量份，锑系阻燃协效剂为4.5~8重量份。
6.如权利要求5所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物，其特征在于，包含以下重量份的组分：聚对苯二甲酸丁二醇酯48~67份，增韧剂11~19份，溴系阻燃剂为14~23份，锑系阻燃协效剂为5~7.5份，氟共聚物助剂1.8~2.8份，抗滴落助剂0.5~1份，其他加工助剂0~2份。
7.如权利要求5所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物，其特征在于，具备如下特征中的至少一种：
（1）所述增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯反应接枝型增韧剂、甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚型增韧剂中的至少一种；
（2）所述溴系阻燃剂为溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯、聚溴化苯乙烯、溴化聚碳酸酯、溴代三嗪、十溴二苯乙烷、聚丙烯酸五溴苄酯中的至少一种；
（3）所述锑系阻燃协效剂为三氧化二锑、五氧化三锑、锑酸钠中的至少一种；
（4）所述抗滴落助剂为聚四氟乙烯；
（5）所述其他加工助剂包括抗氧剂、润滑剂、成核剂、激光打标剂、耐候助剂中的至少一种。
8.如权利要求7所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物，其特征在于，所述甲基丙烯酸缩水甘油酯反应接枝型增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-辛烯共聚物、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝三元乙丙橡胶中的至少一种；所述甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚型增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙烯-丙烯酸甲酯三元共聚物、甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙烯-丙烯酸丁酯三元共聚物中的至少一种。
9.如权利要求1~8任一项所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯组合物在电子电器、管道或电线电缆中的应用。
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