CN106280364A - 含增强填料的高流动性聚碳酸酯组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含增强填料的高流动性聚碳酸酯组合物，该组合物是在由聚碳酸酯、ABS树脂、增强填料、阻燃剂、增韧剂和其他助剂组成的聚碳酸酯组合物中添加入特定含量的具有特定分子量范围内的低分子量氟代聚烯烃，并限定了所使用的增强填料的种类和粒度，实现了在不影响组合物的刚性和阻燃性的情况下，极大的改善了增强填料填充聚碳酸酯组合物的韧性和流动性，特别适用于使用环境要求比较高的场合。

Description

含增强填料的高流动性聚碳酸酯组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚碳酸酯组合物及其制备方法，尤其涉及一种含增强填料的具有优异耐冲击性的高流动性聚碳酸酯组合物及其制备方法，属于高分子复合材料领域。
背景技术
为改善聚碳酸酯(PC)塑料流动性差、易应力开裂的应用缺陷，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂(ABS树脂)通常用于与其共混得到高流动性、抗应力开裂性及低成本的PC/ABS组合物，而该组合物中具有阻燃要求的PC/ABS又占了很大的部分，尤其是在电子设备领域如笔记本电脑、平板电脑和电子书中，由于更轻的塑料会带来节省重量、节省成本、能够制造复杂的设计等优点，因此金属质材的主机面板逐渐被重量更轻且可加工性更强的塑料。而PC/ABS组合物用于如笔记本外壳等制件的制作时，常常需添加增强填料以提高组合物的刚性，防止翘曲，还期望材料做到薄壁阻燃，减少火焰相关的危险。这其中经常使用的增强填料有很多种，但在实际应用中，由于所使用的增强填料的性能不同，会严重降低成品复合材料的高冲击性和韧性，此外由于在聚碳酸酯组合物中添加增强填料，虽然能够改善成品复合材料的机械性能，但却大大降低了复合材料的可加工性，比如由于添加增强填料带来的流动性变差的现象，因此如何将组合物的刚性、韧性做到性能平衡的同时保证该组合物有良好的流动性重关重要。
目前有现有技术公开了一种硅烷化合物的制备及在聚碳酸酯组合物内的应用，硅烷化合物的加入可以保持聚碳酸酯重均分子量不降低，从而确保了优异的耐冲击性能，但其中未涉及在阻燃产品中的应用，且一般硅烷类化合物价格较高，增加了产品成本。此外还有现有技术公开了一种减少斜削并改进冲击性的聚碳酸酯组合物，其中涉及使用聚酯类斜削减少剂，降低填料对聚碳酸酯的影响，但是众所周知的是聚酯类材料在聚碳酸酯中存在酯交换的风险，其会影响材料的长期使用性能。
发明内容
为了克服上述现有技术中存在的不足，本发明提供了一种含增强填料的高流动性聚碳酸酯组合物及其制备方法，通过该方法制备所得的聚碳酸酯组合物具有优异的韧性、流动性和薄壁阻燃性，特别适用于使用环境要求比较高的场合，且方法简单、操作安全。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种含增强填料的高流动性聚碳酸酯组合物，由下述按重量份计的各组分制备而成：
优选为：
众所周知，选材用料、原料配方、制备工艺是决定产品品质的三大要素，三者互为影响。因而为了更好地说明本发明所得聚碳酸酯组合物的优点及创新性，以下将对本发明所得聚碳酸酯组合物产品的选材用料、原料配方和制备方法进行详细说明。
所述增强填料为玻璃纤维、碳纤维、金属纤维、晶须、玻璃片、云母、滑石、碳酸钙、白云石、硅灰石、硫酸钡、二氧化硅、高岭土、长石和重晶石中的至少一种；优选为滑石(滑石是化学通式为3MgO·SiO2·H2O的水合硅酸镁)，且该滑石的粒度D50为0.5-3.5μm，且该滑石的比表面积为10-40m2/g；更优选为粒度D50为0.5-2.5μm，且其粒度D95<8μm，且其比表面积为12-25m2/g的滑石。
所述氟代聚烯烃的重均分子量为300000-500000，且该氟代聚烯烃为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯和改性聚四氟乙烯中的至少一种，其中改性聚四氟乙烯为四氟乙烯和共聚单体形成的共聚物，其中共聚单体为乙烯、全氟烯烃、氟氯烯烃或氟代乙烯基醚，上述的全氟烯烃为六氟丙烯或三氟乙烯，所述氟氯烯烃为三氟氯乙烯；所形成的氟代聚烯烃可以为聚四氟乙烯、四氟乙烯-六氟乙烯共聚物、乙烯-四氟乙烯共聚物。本发明中所使用的氟代聚烯烃不管是聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯还是改性聚四氟乙烯，均采用的是具有熔融加工性、但不具有原纤化性的低分子量(重均分子量300000-500000)的氟代聚烯烃，而非常见的可作为抗滴落剂的没有熔融加工性、高分子量的氟代聚烯烃，上述的熔融加工性是指可以利用挤出机和注射成型机等现有的加工设备将聚合物熔融并进行加工。本发明中优选的氟代聚烯烃为重均分子量为300000-400000的四氟乙烯-六氟乙烯共聚物。
以上所述的氟代聚烯烃，可根据现有技术中的制备方法来制备得到，例如通过在水性介质中存在40-300ppm二羧酸的条件下，用游离自由基的催化剂(如过氧二硫酸钠、过氧二硫酸钾或过氧二硫酸铵)在1.5-40MPa的压力下和在0-200℃温度(优选20-100℃)下，采用乳液聚合的方式使四氟乙烯聚合(具体制备方法可参见美国专利US2393967)，该方法能通过控制二羧酸的量和压力大小来控制最终产物的分子量大小。本发明中所述的氟代聚烯烃均可按照上述制备方法制备所得，且能够调整工艺条件得到所需大小分子量的氟代聚烯烃。
所述聚碳酸酯为通过界面聚合法、熔融酯交换法、吡啶法、环状碳酸酯化合物的开环聚合法或预聚物的固相酯交换法制备所得的，且该聚碳酸酯为芳香族聚碳酸酯、脂肪族聚碳酸酯、芳香族-脂肪族聚碳酸酯和支化聚碳酸酯中的至少一种，优选为粘均分子量为13000-40000的芳香族聚碳酸酯，更优选为粘均分子量为17000-24000的芳香族聚碳酸酯。当芳香族聚碳酸酯的粘均分子量在17000-24000范围内时，其具有良好的机械性能和优异的成型性。
ABS树脂为市售常规ABS树脂，可以根据最终产品实际需要进行型号的选择。
所述增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物、马来酸酐功能化的乙烯-醋酸乙烯共聚物、丙烯酸类增韧剂和丙烯酸-硅橡胶类增韧剂中的至少一种；优选为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物。
所述阻燃剂为卤系阻燃剂或无卤阻燃剂，优选无卤阻燃剂。卤系阻燃剂选自溴化聚苯乙烯、溴化聚苯醚、溴化双酚A型环氧树脂、溴化苯乙烯-马来酸酐共聚物、溴化环氧树脂、溴化苯氧基树脂、十溴二苯醚、十溴代联苯、溴化聚碳酸酯、全溴三环十五烷和溴化芳香族交联聚合物中的至少一种，优选为溴化聚苯乙烯。无卤阻燃剂选自含氮阻燃剂、含磷阻燃剂、有机磺酸金属盐阻燃剂中的一种或几种，优选为含磷阻燃剂；其中含磷阻燃剂选自磷酸三苯基酯、磷酸三甲苯基酯、磷酸甲苯基二苯基酯、磷酸三二甲苯基酯、磷酸三(2,4,6-三甲基苯基)酯、磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯、磷酸三(2,6-二叔丁基苯基)酯、间苯二酚双(磷酸二苯基酯)、对苯二酚双(磷酸二苯基酯)、双酚A-双(磷酸二苯基酯)、间苯二酚双(2,6-二叔丁基苯基磷酸酯)、对苯二酚双(2,6-二甲基苯基磷酸酯)中的至少一种，优选为双酚A-双(磷酸二苯基酯)。
所述其他助剂为热稳定剂、抗氧剂、抗滴落剂、光稳定剂、增塑剂和着色剂中的至少一种。
合适的热稳定剂包括有机亚磷酸酯，如亚磷酸三苯酯、亚磷酸三-(2,6-二甲基苯基)酯、亚磷酸三-壬基苯基酯、二甲基苯膦酸酯、磷酸三甲酯等。
合适的抗氧剂包括有机亚磷酸酯、烷基化的一元酚或者多元酚、多元酚和二烯的烷基化反应产物、对甲酚或二环戊二烯的丁基化反应产物、烷基化的氢醌类、羟基化的硫代二苯基醚类、亚烷基-双酚、苄基化合物、多元醇酯类等。
合适的抗滴落剂为高分子量的四氟乙烯树脂。
合适的光稳定剂包括苯并三唑类和二苯甲酮类中的一种或者多种组合。
合适的增塑剂为邻苯二甲酸酯。
合适的着色剂包括各种颜料、染料。
本发明还公开了上述的含增强填料的高流动性聚碳酸酯组合物的制备方法，该方法包括下述步骤：按照配方用量分别秤取聚碳酸酯、ABS树脂、氟代聚烯烃、增韧剂、阻燃剂、增强填料和其他助剂后，采用高速混合机，然后经混合均匀，经双螺杆挤出机熔融挤出、过水冷却、造粒，得到含增强填料的高流动性聚碳酸酯组合物；其中双螺杆挤出机的直径为40-45:1，且螺筒温度为250-260℃，螺杆转速为400-500rpm/min。
本发明的有益技术效果是：本发明在聚碳酸酯组合物配方中加入了氟代聚烯烃并限定了增强填料的种类和粒度条件，由于氟代聚烯烃表面张力低，在加工过程中会包覆到增强填料的表面，很好的避免了增强填料对聚碳酸酯组合物韧性的损伤，另外其会逐渐吸附到加工设备上，降低了材料与加工设备之间的摩擦，提高了材料的流动性。因此本发明通过在组分中加入氟代聚烯烃和限定增强填料的种类和粒度，实现了在不影响PC/ABS组合物的刚性和阻燃性的情况下，极大的改善了增强填料填充PC/ABS组合物的韧性和流动性，特别适用于使用环境要求比较高的场合。
具体实施方式
下面结合具体实施例和对比实施例来进一步说明本发明，以下具体实施例均为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制，特别并不局限于下述具体实施例中所使用的各组分原料的型号。
所使用的各组分原料的选择：
聚碳酸酯选用粘均分子量为25000的PC S-2000F(日本三菱)。ABS树脂选用ABS8391(高桥石化)。阻燃剂选用PhireGuard BDP(江苏雅克)。氟代聚烯烃选用低分子量的改性PFTE(选用四氟乙烯-六氟乙烯共聚物，其重均分子量为320000)。矿物填料选用滑石(Imerys处购得的Jetfine 3CA)，该滑石的粒度D50为1.0μm，且其粒度D95为3.5μm，且其比表面积为14.5m2/g)。增韧剂选用甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯M-701(日本钟渊化学)。其他助剂中的抗氧剂选用AO1076，即β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(CAS NO.：〔2082-79-3〕)；其他助剂中的抗滴落剂选用30N PTFE(DuPont)。
按照表1中所述的配方用量分别秤取聚碳酸酯、ABS树脂、氟代聚烯烃、增强填料、增韧剂、阻燃剂和其他助剂后，采用高速混合机，然后经混合均匀，经双螺杆挤出机熔融挤出、过水冷却、造粒，得到含增强填料的高流动性聚碳酸酯组合物；其中双螺杆挤出机的直径为40-45:1，且螺筒温度为250-260℃，螺杆转速为400-500rpm/min。
表1具体实施例1-4和对比例1各组分用量(单位：重量份)
对上述具体实施例1-4和对比例1中制备所得的聚碳酸酯组合物的熔体流动速率、缺口悬臂梁冲击强度、弯曲强度、弯曲模量和1.5mm厚度阻燃性进行测试，测试所参照标准参见下述，测试结果参见表2所示。
按照行业标准，分别对上述实施例1-4和对比例1所制得的五种聚碳酸酯组合物进行多项基本物性测试，其方法与标准如下所述：
(1)熔体流动速率(MFR)的测定方法。让塑料粒在一定时间(10分钟)内、一定温度及压力下(各种材料标准不同)融化成塑料流体，然后测量通过一直径为2.1mm圆管所流出的克数。流出的克数值越大，表示该塑胶材料的加工流动性越佳，反之则越差；本文中采用测试标准是ASTM D1238，单位：g/10min。采用测试条件为：在260℃、2.16kg载荷下的熔体流动速率(MFR)。
(2)悬臂梁冲击强度的测定方法：使用3.2mm厚的模制缺口悬臂梁冲击棒测定缺口悬臂梁冲击强度。根据ASTM D256测定缺口悬臂梁冲击强度，以焦耳/米记录结果，测试于室温(23℃)下进行。
(3)弯曲强度和弯曲模量的测定方法：使用3.2mm厚的ASTM样条测定材料的弯曲强度及弯曲模量。根据ASTM D670测定弯曲强度及弯曲模量，以MPa记录结果，测试于室温(23℃)下进行。
(4)UL94阻燃性的测定方法：
按照“塑料材料的可燃性测试，UL94”的规程进行可燃性测试。基于燃烧速率、熄灭时间、抵抗滴落的能力、以及落滴(drip)是否正燃烧，来得出阻燃等级。用于测试的样品：尺寸为125mm长度×13mm宽度×不大于13mm厚度的棒，本发明在进行测试时棒的厚度选为1.5mm。根据该UL94规程，并基于针对五个样品获得的测试结果，可以将材料阻燃等级分类为(UL94-HB)：V0、V1、V2、5VA和/或5VB；但在本发明中，仅将材料的阻燃等级分类为：V0、V1和V2，且各阻燃等级的分类标准为：
V0：在放置使得其长轴相对于火焰是180度的试样中，除去点燃火焰以后，燃烧和/或熏烧的时期不超过10秒，并且垂直放置的试样没有产生引燃脱脂棉的燃烧颗粒的滴落。第五个棒的消焰时间是五个棒的消焰时间，每个点燃两次，其中，第一点燃的消焰时间(t1)和第二点燃的消焰时间(t2)的总和(即为最大消焰时间(t1+t2))小于或等于50秒。
V1：在放置使得其长轴相对于火焰是180度的试样中，除去点燃火焰以后，燃烧和/或熏烧的时期不超过30秒，并且垂直放置的试样没有产生引燃脱脂棉的燃烧颗粒的滴落。第五个棒的消焰时间是五个棒的消焰时间，每个点燃两次，其中，第一点燃的消焰时间(t1)和第二点燃的消焰时间(t2)的总和(即为最大消焰时间(t1+t2))小于或等于250秒。
V2：在放置使得其长轴相对于火焰是180度的试样中，除去点燃火焰以后，燃烧和/或熏烧的平均时期不超过30秒，但是垂直放置的试样产生引燃棉的燃烧颗粒的滴落。第五个棒的消焰时间是五个棒的消焰时间，每个点燃两次，其中，第一点燃的消焰时间(t1)和第二点燃的消焰时间(t2)的总和(即为最大消焰时间(t1+t2))小于或等于250秒。
表2具体实施例1-4和对比例1所得组合物的各项性能
从表2中可见，对比例1所制得聚碳酸酯组合物不仅韧性稍差，且流动性也不理想。而本发明实施例所制得的聚碳酸酯组合物在具有优异的韧性和流动性的同时，还具有优异的刚性和薄壁阻燃等级，特别适用于使用环境要求比较高的场合。这主要得益于对原料和配方进行的优化改性，具体表现为：本发明在含有增强填料的聚碳酸酯组合物中增加了特定使用量的具有特定分子量的低分子氟代聚烯烃，由于其分子结构简单、分子链较短、具有较低的表面张力，在组合物的加工过程中部分会包覆到增强填料(如滑石)的表面，很好的避免了滑石对聚碳酸酯韧性的损伤，此外部分氟代聚烯烃还会在加工过程中随时间逐渐析出到材料的表面与加工设备如螺杆、螺筒之间，降低了二者之间的摩擦力，同样也降低了增强填料对聚碳酸酯组合物韧性的损伤，大大提高了组合物的流动性，因此在聚碳酸酯这样的组合物即便增加了大量的增强填料大大降低了组合物的流动性后，在使用了氟代聚烯烃后，仍然能够在不影响PC/ABS组合物刚性、阻燃性的情况下，极大的改善含增强填料的聚碳酸酯组合物的流动性和韧性，在力学方便的影响主要是韧性提升，使其适用于成型薄壁制件，适用于使用环境要求比较高的场合。
本发明所制得的聚碳酸酯组合物可广泛应用于笔记本电脑、平板电脑、电子书及其他电器用具外壳和边框等领域中，具有广阔的市场前景和市场效益。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉本领域的技术人员能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的原理所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种含增强填料的高流动性聚碳酸酯组合物，其特征在于：由下述按重量份计的各组分制备而成：
所述增强填料为玻璃纤维、碳纤维、金属纤维、晶须、玻璃片、云母、滑石、碳酸钙、白云石、硅灰石、硫酸钡、二氧化硅、高岭土、长石和重晶石中的至少一种；
所述氟代聚烯烃的重均分子量为300000-500000，且该氟代聚烯烃为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯和改性聚四氟乙烯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的含增强填料的高流动性聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述增强填料为滑石，且该滑石的粒度D50为0.5-3.5μm，且该滑石的比表面积为10-40m2/g。
3.根据权利要求2所述的含增强填料的高流动性聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述滑石的粒度D50为0.5-2.5μm，且其粒度D95<8μm，且其比表面积为12-25m2/g。
4.根据权利要求1所述的含增强填料的高流动性聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述改性聚四氟乙烯为四氟乙烯和共聚单体形成的共聚物，其中共聚单体为乙烯、全氟烯烃、氟氯烯烃或氟代乙烯基醚。
5.根据权利要求4所述的含增强填料的高流动性聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述全氟烯烃为六氟丙烯或三氟乙烯，所述氟氯烯烃为三氟氯乙烯。
6.根据权利要求1所述的含增强填料的高流动性聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述聚碳酸酯为通过界面聚合法、熔融酯交换法、吡啶法、环状碳酸酯化合物的开环聚合法或预聚物的固相酯交换法制备所得的，且该聚碳酸酯为芳香族聚碳酸酯、脂肪族聚碳酸酯、芳香族-脂肪族聚碳酸酯和支化聚碳酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的含增强填料的高流动性聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述聚碳酸酯为粘均分子量为13000-40000的芳香族聚碳酸酯。
8.根据权利要求1所述的含增强填料的高流动性聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物、马来酸酐功能化的乙烯-醋酸乙烯共聚物、丙烯酸类增韧剂和丙烯酸-硅橡胶类增韧剂中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的含增强填料的高流动性聚碳酸酯组合物，其特征在于：所述其他助剂为热稳定剂、抗氧剂、抗滴落剂、光稳定剂、增塑剂和着色剂中的至少一种。
10.一种权利要求1至9中任一权利要求所述的含增强填料的高流动性聚碳酸酯组合物的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：按照配方用量分别秤取聚碳酸酯、ABS树脂、氟代聚烯烃、增韧剂、阻燃剂、增强填料和其他助剂后，采用高速混合机，然后经混合均匀，经双螺杆挤出机熔融挤出、过水冷却、造粒，得到含增强填料的高流动性聚碳酸酯组合物；其中双螺杆挤出机的直径为40-45:1，且螺筒温度为250-260℃，螺杆转速为400-500rpm/min。
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