CN111117184A - 一种耐高温高湿的阻燃pc塑料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐高温高湿的阻燃PC塑料及其制备方法和应用。按重量份数计，所述阻燃PC塑料的原料组成包括：PC树脂100份，pH缓冲剂0.001～0.1份，增韧剂1～7份，润滑剂0.1～1份，阻燃剂0.1～7份，抗氧剂0.1～1份，其它助剂0.1～10份。所述的制备方法包括步骤：将所有原料按配比混和均匀后经主喂料送入双螺杆挤出机塑化、排气、再塑化、抽真空、减压、挤出造粒即得。本发明的耐高温高湿的阻燃PC塑料适用于照明电器、光伏、IT、手机等。

Description

一种耐高温高湿的阻燃PC塑料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及工程塑料技术领域，具体涉及一种耐高温高湿的阻燃PC塑料及其制备方法和应用。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是一种线型聚碳酸酯，是一种无定形的工程塑料，需求量大，在五大工程塑料中仅次于尼龙，排在第二位。PC具有良好的韧性、透明性、阻燃性、耐热性、低吸水性、绝缘性。虽然PC耐热性好，饱和吸水率低，潮湿条件下电器性能好；但PC同时耐高温高湿性却不好，高温高湿下PC易降解，引起PC断裂和阻燃性下降。
PC材料在照明电器、光伏、IT、手机等行业都有广泛的应用，这些部件很多场合需要同时耐高温高湿。如LED照明行业要求168H双85实验(温度85℃，湿度85％RH)；太阳能，光伏行业要求1000h双85实验(温度85℃，湿度85％RH)；通讯模块行业要求2000h双85实验(温度85℃，湿度85％RH)。产品应用到市场，如果在半年或一年产生断裂或阻燃性下降会被召回。将会给企业带来严重经济损失。这在一定程度上限制了PC各行业广泛。
大量文献描述了如何改进芳香族聚碳酸酯耐高温高湿方法：一般是加入高密度聚乙烯(HDPE)、聚苯乙烯(PS)和PC共混造粒提高PC材料耐水解性。如加入HDPE和PC共混造粒所做纺织用纬沙管，可大幅提高PC材料耐水解性，但HDPE加入导致材料阻燃性降低，同时大量聚乙烯(PE)、PS加入导致其注塑时极易浇口起皮。
公开号为CN 104684973 A的中国专利文献中公开阻燃聚碳酸酯薄膜，其阻燃性很好，但未见高温高湿条件下阻燃性数据。
公开号为CN 107189396 A的中国专利文献中公开的一种耐水解的PC/ABS合金。通过添加聚环型碳二亚胺捕捉PC水解产生的羧基，从而阻止PC进一步水解，同时通过添加乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯对PC进行封端，提高PC/ABS合金耐水解性。但从其耐水解数据看只有72h数据，后期耐老化数据未知，同时其阻燃较差。
公开号为CN 104403291 A的中国专利文献中公开的一种耐水解的PC/ABS合金组合物及其制备方法。其是通过添加EMA树脂在PC/ABS合金中，利用EMA流动性好于PC/ABS，从而在制件表层富，隔绝湿气与PC接触，提高PC/ABS合金耐水解性。但是EMA添加量多少决定耐水解效果好坏，必然导致添加量少，耐高温高湿差，添加量大，产品易起皮，阻燃性急剧下降。
公开号为CN 104962058 A的中国专利文献中公开了一种聚碳酸组合物及其制备方法，通过添加小于100ppm聚碳组合物的全氟烷基取代酸及其衍生物(典型品种PTFE)和PC共混，由于全氟取代烷基酸及其衍生物的水溶解度低，在水存在条件下不易失效，能够明显提高聚碳酸酯组合物在高温高湿条件下的机械性能和阻燃性能，特别使用于成型充电器和电池行业。但是，由于其全氟烷基衍生物添加量小于100ppm，本身为热固性塑料，其粉体在PC中分散不可能完全包覆PC相，故导致其不能有效阻断高温水汽对PC的水解。
上述专利中公开的技术方案，均是通过向基体PC树脂中添加诸如ABS、PBT、PET、烯烃弹性体、全氟取代烷基酸及其衍生物的方式来制备合金化PC，但由于添加比例太高，都属于共混，严重影响了材料模量、冲击强度、耐热性和阻燃性。由于照明电器、光伏、IT、手机等领域对材料综合性能(冲击，耐热，阻燃)均有严格要求和认证，这导致以上技术方案中的产品的综合性能均无法满足要求，应用面大大受限。
发明内容
为克服现有技术中存在PC塑料制品后期易因高温高湿环境断裂问题，本发明提供了一种耐高温高湿的阻燃PC塑料。
一种耐高温高湿的阻燃PC塑料，按重量份数计，原料组成包括：
Figure BDA0002322332700000021
Figure BDA0002322332700000031
本发明人经过大量实验意外发现，选用pH调节剂在PC组合物配方中，高温下，由于pH调节剂和原材料或助剂中残留的催化剂、重金属离子、乳化剂残留等中和，通过反应挤出，可明显提高PC组合物在高温高湿条件下的机械性能和阻燃性能。所得阻燃PC塑料特别适用于照明电器、光伏、IT、手机行业。
由于各厂家聚合工艺和后处理流程差别，各厂家成品PC的pH值也有轻微波动。如光气法PC后处理不好，易有氯离子残留，从而使体系pH值偏小呈现酸性。作为优选，所述PC树脂选自光气法或酯交换法生产的双酚A型PC，所述PC树脂在300℃、1.2kg条件下的熔体流动速率为7～13g/10min。
本发明中pH缓冲剂的选择尤为重要，经试验发现，在PC组合物挤出时，pC树脂和助剂残留杂质必然使体系pH值发生变化，如无pH缓冲剂对冲，则PC组合物在高温高湿条件下，PC分子链极易断裂，阻燃剂析出，从而导致材料强度和阻燃严重下降。
pH缓冲剂一般是盐类，如强酸弱碱盐类或弱酸强碱盐类，在反应或保存中逐渐释出盐中的酸或碱以保持稳定的酸碱值。作为优选，所述pH缓冲剂选自磷酸、醋酸或碳酸的钙盐或钠盐中的至少一种。进一步优选，所述pH缓冲剂选自磷酸一氢钠或磷酸二氢钠，这两种pH缓冲剂最适合本发明的阻燃PC塑料体系。
作为优选，原料中所述pH缓冲剂的含量按如下方式确定：将除pH缓冲剂外的所有原料按配比混合均匀后浸泡于蒸馏水中配成浓度为1kg/L的混合液，测定所述混合液的pH，然后加入pH缓冲剂调节所述混合液pH＝7，记录pH缓冲剂的加入量，并据此换算整个原料配方体系中需要加入的pH缓冲剂用量。本发明针对具体的阻燃PC塑料配方体系，按上述方法精确确定最适合的pH缓冲剂加入量，使得所得的阻燃PC塑料具有最佳的耐高温高湿性能，且不会造成其他性能的劣化，在高温高湿下仍保持优异的机械性能和阻燃性能。
所述增韧剂可以为本领域常用的增韧剂中的一种或几种，如MBS增韧剂(如EXL2691A，美国DOW公司)、ACR增韧剂(如FM-40，日本钟渊公司；或S2001，日本三菱丽阳公司)，PE马来酸酐接枝类增韧剂(如CMG-9801，日之升)，以及ABS高胶粉(如HR-181，韩国锦湖)。各厂家其生产工艺也有差别，每种增韧剂都有轻微乳化剂或单体残留，其加入到PC中也必然改变PC体系pH值。如ACR、MBS和PE接枝马来酸酐偏酸性，而ABS高胶粉偏碱性。
所述的润滑剂可以为本领域常用的润滑剂中的一种或几种，具体可选自酰胺类润滑剂、PE蜡润滑剂、硅酮类润滑剂以及酯类润滑剂中一种或几种。一般来说酰胺类润滑剂碱性较强，PE类润滑剂和硅酮类润滑剂及酯类润滑剂偏中性。
所述阻燃剂可选自溴系阻燃剂、磷系阻燃剂、无卤磺酸盐阻燃剂、无卤硅系阻燃剂中的至少一种。所述溴系阻燃剂如溴化聚碳酸酯、溴化环氧等。所述磷系阻燃剂如磷酸三苯酯TPP、对苯二酚双磷酸脂BDP、对苯二酚双磷酸脂RDP、赤磷阻燃剂等。所述无卤磺酸盐阻燃剂如甲苯磺酸钠KSS、全氟丁基磺酸钾FR-2025等。所述无卤硅系阻燃剂如有机硅倍半硅氧烷FCA-107等。溴系阻燃剂一般偏酸性，磷系阻燃剂偏酸性，无卤磺酸盐阻燃剂偏碱性，无卤硅系阻燃剂偏中性。
所述的抗氧剂可选自受阻酚抗氧剂、亚磷酸酯抗氧剂中的至少一种。所述受阻酚抗氧剂如(β-3，5-二叔丁基-4羟基苯基)丙烯酸十八碳醇酯，CAS NO:2082-79-3。所述亚磷酸酯抗氧剂如三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯，CAS NO:31570-04-4。受阻酚抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂其pH值一般偏酸性。
此外，为提高产品的其他性能，还可以适应性地添加其它助剂。所述其它助剂包括颜料、光稳定剂、荧光增白剂、增韧剂、填料、脱模剂、抗滴落剂中的至少一种。其它助剂的加入也会改变PC组合物pH值。
本发明还公开了所述的耐高温高湿的阻燃PC塑料的制备方法，包括步骤：将所有原料按配比混和均匀后经主喂料送入双螺杆挤出机塑化、排气、再塑化、抽真空、减压、挤出造粒即得。
作为优选，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为36:1，螺杆转速为350～450rpm。
经试验发现，采用上述的工艺条件再配合上述配方组成可进一步改善PC材料的耐高温高湿性、阻燃物性。
本发明还提供了所述的耐高温高湿的阻燃PC塑料在照明电器、光伏、IT、手机中的应用。
本发明与现有技术相比，主要优点包括：
本发明的耐高温高湿的阻燃PC塑料主要解决了电器室外使用PC经高温高湿环境使用物性严重下降问题。PC具有绝缘性好、色泽亮丽、立体感强、耐磨、奢华质感，但PC材料在高温高湿条件下冲击强度急剧下降，成品出现开裂，阻燃性能也快速下降。通过pH调节剂使用，可平衡体系酸碱性，并稳定PC分子量。因此通过优选配方在满足材料阻燃特性前提下还提高材料高温高湿条件下韧性和阻燃性，特别适用于户内外使用高温高湿环境的照明电器、光伏、IT、手机。
本发明仅以pH缓冲剂微量添加，保持阻燃PC的pH值中性，从配方组成及制备工艺两方面同时进行优化，制备得到一种耐高温高湿的阻燃PC塑料。在显著提高阻燃PC材料的耐高温高湿性能的同时，不会造成其他性能的劣化，满足IT、手机、电器、建材等领域对材料综合性能的严格要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
各性能测试标准和方法如下：
pH缓冲剂种类选择：PC合成是酯化反应，在强酸强碱条件下极易副反应，导致分子量下降，韧性下降。同时阻燃剂、润滑剂、抗氧剂等型号和生产厂家差别，其共混时必然导致体系pH值波动。因此，有必要提前确定共混料的pH值。如pH值大于7，则应适量添加偏酸性pH缓冲剂，如磷酸二氢钠；反之如pH值大于7，则适量添加偏碱性pH缓冲剂，如磷酸一氢钠；
pH缓冲剂用量控制：将除pH缓冲剂外的所有原料(PC树脂和其它各种助剂)按比例混合均匀(不含pH缓冲剂)，取1000g粉体用1升蒸馏水浸泡，使用pH值测定仪测溶液pH值，若pH小于7则加入一定量偏碱性pH缓冲剂调至pH值为7，若pH大于7则加入一定量偏酸性pH缓冲剂调至pH值为7，然后据此换算整个配方体系需加pH缓冲剂用量。
拉伸强度：根据GB/T1040.2-2006测定，测试条件温度23℃,50％空气湿度，拉伸速度，20mm/min；
拉伸强度保持率：拉伸强度保持率＝拉伸强度(高温高湿后)/拉伸强度×100％；
简支梁冲击强度：根据GB/T1043.1-2008测定：测试条件温度23℃,50％空气湿度，摆锤能量4J；
简支梁缺口冲击强度保持率：简支梁缺口强度保持率＝简支梁缺口强度(高温高湿老化后)/简支梁缺口强度×100％；
阻燃测试：按照GB/T2408-2008标准，测试样条厚度1.6mm；
高温高湿老化测试：将拉伸，冲击，阻燃样条放入温度85℃，湿度85％的测试环境，进行1000h老化测试。
实施例1～8和对比例1～8的PC塑料的原料配比和性能测试结果分别如表1、2所示，测试结果经四舍五入保留一定有效位数。
表1、2中各原料牌号和来源如下：
PC(1)：2605熔指12g/10min(300℃，1.2kg) 德国科思创公司；
PC(2)：1609熔指9g/10min(300℃，1.2kg) 山东鲁西化工；
PC(3)：1070熔指7g/10min(300℃，1.2kg) 韩国乐天新材；
pH缓冲剂1：Na2HPO4磷酸一氢钠 偏碱性 绵竹尧龙化工公司；
pH缓冲剂2：NaH2PO4磷酸二氢钠 偏酸性 绵竹尧龙化工公司；
增韧剂1：MBS EXL 2691A 美国DOW公司；
增韧剂2：HR-181 韩国锦湖公司；
增韧剂3：CMG9801 上海日之升公司；
抗氧剂：1076，168按1:2复配，均选用德国BASF公司；
阻燃剂1：BC-58溴化聚碳酸酯 美国科聚亚公司；
阻燃剂2：RDP江苏雅克化工有限公司；
阻燃剂3：KSS(FR308)上海普信化工；
润滑剂1：EBS 酰胺类润滑剂 济南市蓝天润滑；
润滑剂2：P861/3.5 酯类润滑剂 德国科宁公司；
其它助剂：B449抗滴落剂 AS包覆聚四氟乙烯 GE精细化学。
实施例1～8和对比例1～8的PC塑料的制备方法相同，包括步骤：将所有原料按配比混和均匀后经主喂料送入双螺杆挤出机塑化、排气、再塑化、抽真空、减压、挤出造粒即得。所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为36:1，螺杆转速为400rpm。
表1实施例1～8具体配比(重量份)及其测试性能结果
Figure BDA0002322332700000071
表2对比例1～8具体配比(重量份)及其测试性能结果
Figure BDA0002322332700000081
从表1、2的各实施例和对比例的比较可看出，PC树脂及其助剂中残留催化剂、乳化剂等具有一定的酸碱性，若不能保持阻燃PC的pH值中性，则PC耐高温高湿物性下降严重；相反，适当添加微量的pH缓冲剂即可制备得到一种耐高温高湿的阻燃PC塑料。在显著提高阻燃PC材料的耐高温高湿性能的同时，不会造成其他性能的劣化，可满足IT、手机、电器、建材等领域对材料综合性能的严格要求。
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (10)

1.一种耐高温高湿的阻燃PC塑料，其特征在于，按重量份数计，原料组成包括：
Figure FDA0002322332690000011
2.根据权利要求1所述的耐高温高湿的阻燃PC塑料，其特征在于，所述PC树脂选自光气法或酯交换法生产的双酚A型PC，所述PC树脂在300℃、1.2kg条件下的熔体流动速率为7～13g/10min。
3.根据权利要求1所述的耐高温高湿的阻燃PC塑料，其特征在于，所述pH缓冲剂选自磷酸、醋酸或碳酸的钙盐或钠盐中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的耐高温高湿的阻燃PC塑料，其特征在于，所述pH缓冲剂选自磷酸一氢钠或磷酸二氢钠。
5.根据权利要求1所述的耐高温高湿的阻燃PC塑料，其特征在于，原料中所述pH缓冲剂的含量按如下方式确定：将除pH缓冲剂外的所有原料按配比混合均匀后浸泡于蒸馏水中配成浓度为1kg/L的混合液，测定所述混合液的pH，然后加入pH缓冲剂调节所述混合液pH＝7，记录pH缓冲剂的加入量，并据此换算整个原料配方体系中需要加入的pH缓冲剂用量。
6.根据权利要求1所述的耐高温高湿的阻燃PC塑料，其特征在于，所述的润滑剂选自酰胺类润滑剂、PE蜡润滑剂、硅酮类润滑剂以及酯类润滑剂中一种或几种。
7.根据权利要求1所述的耐高温高湿的阻燃PC塑料，其特征在于，所述阻燃剂选自溴系阻燃剂、磷系阻燃剂、无卤磺酸盐阻燃剂、无卤硅系阻燃剂中的至少一种。
8.根据权利要求1～7任一权利要求所述的耐高温高湿的阻燃PC塑料的制备方法，其特征在于，包括步骤：将所有原料按配比混和均匀后经主喂料送入双螺杆挤出机塑化、排气、再塑化、抽真空、减压、挤出造粒即得。
9.根据权利要求8所述的耐高温高湿的阻燃PC塑料的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为36:1，螺杆转速为350～450rpm。
10.根据权利要求1～7任一权利要求所述的耐高温高湿的阻燃PC塑料在照明电器、光伏、IT、手机中的应用。
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