CN108003556A - 一种用于abs塑料的热塑性硫酸钡及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于填料改性领域，提供了一种用于ABS塑料的热塑性硫酸钡及制备方法。该方法将碳酸钡水溶液加入聚偏氟乙烯乳液后进行超声波分散，然后滴加硫酸钠溶液得到沉淀硫酸钡及碳酸钠，实现热塑性改性，然后离心分离、烘箱干燥，即得可用于ABS塑料的热塑性硫酸钡，与基体树脂混合，挤出造粒、注塑成型后可制得ABS工程塑料。与传统方法相比，本发明的制备中通过聚偏氟乙烯分子对沉淀硫酸钡的镶嵌牢固包覆，实现了对硫酸钡的热塑性改性，提高了硫酸钡在ABS树脂中的分散性和使用量，从而有效增强ABS塑料的抗老化性能、耐候性和表面光洁度，同时整个制备过程简单易操控，成本较低，可规模化推广。

Description

一种用于ABS塑料的热塑性硫酸钡及制备方法
技术领域
本发明属于填料改性的技术领域，提供了一种用于ABS塑料的热塑性硫酸钡及制备方法。
背景技术
塑料产品在我国产量大而用途广泛，其中绝大多数需要进行填充、改性及增强性质才可满足使用要求，无机材料作为塑料产品制造中的主要协助原料，需求越来越多，使用越来越广泛。无机填料广泛应用于高分子材料或高聚物基复合材料（塑料、橡胶、胶黏剂等）、无机复合材料、造纸、涂料等领域，是高聚物基复合材料中不可或缺的填充物或组分之一，用量占复合材料质量的5%～30%，除了可以减少树脂的用量、节约石油资源、降低材料的成本外，还可赋予材料一定的功能性，如强度、刚性、尺寸稳定性、热稳定性、化学稳性、难燃性、绝缘性或导电性等，对现代材料的发展，特别是高聚物基复合材料的发展具有重要作用。
目前用于塑料填充改性的无机填料种类很多，按其化学性质分为氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐和碳素等几大类。其中，硫酸钡因其独特优异的性能，应用十分广泛，成为塑料制品新的功能改性材料之一。硫酸钡外观是白色无定形粉末，相对密度为4.50，熔点为1580℃，粒径小于10μm。由于具有较高的折射率（1.63～1.65），表现出颜色较白并有一定的遮盖力，具有提高塑料制品的耐化学腐蚀性、耐热性、改善产品外观等特点，可广泛用于聚丙烯、尼龙、聚对苯二甲酸乙二醇酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物等树脂生产的家电外壳、机械零件、汽车部件、空调面板、电热壶外壳等。
ABS树脂是五大合成树脂之一，其抗冲击性、耐热性、耐低温性、耐化学药品性及电气性能优良，还具有易加工、制品尺寸稳定、表面光泽性好等特点，容易涂装、着色，还可以进行表面喷镀金属、电镀、焊接、热压和粘接等二次加工，是一种用途极广的热塑性工程塑料。利用硫酸钡对其进行填充改性，能有效增强产品的抗老化性能和耐候性，并能显著改善表面光洁度，降低制作生产成本。为了有效保证硫酸钡改性ABS塑料的效果，必须实现其在塑料中良好的分散应用，通常需要对硫酸钡进行表面有机化处理、对无机填料和纤维进行偶联处理或添加相容剂等。
目前国内外在塑料的无机填料填充改性，尤其是硫酸钡在ABS塑料中的应用已取得了一定成效。其中吴跃强发明了一种改性纳米硫酸钡的制备方法（中国发明专利申请号201610498022.4），该方法采用高剪切混合乳化机，湿法改性纳米硫酸钡，通过添加改性剂和控制乳化时间、乳化温度、改性剂用量，制备活化度高、吸油值低、分散性好的粉末状疏水性纳米硫酸钡，改性后的纳米硫酸钡表面呈疏水性，在有机介质中可均匀分散，并且与聚合物的结合力得到提高，在聚合物基体中分散性和稳定性得到改进，较容易分散到树脂和橡胶中。另外，刘学习发明了一种易分散耐热性好的改性纳米硫酸钡粉体的制备方法及其应用（中国发明专利申请号201410078367.5），包括如下步骤：将碳酸钡粉体加入自来水中，搅拌形成浆化的悬浊液；边搅拌边滴加浓硫酸；过滤得硫酸钡沉淀，并水洗直至洗涤液呈中性，然后将制得的硫酸钡沉淀分散为浆液；向浆液中加入改性剂对沉淀硫酸钡进行表面处理，然后压滤脱水、闪蒸干燥制成改性纳米沉淀硫酸钡粉体。
可见，现有技术中因硫酸钡与ABS塑料相容性差，进而导致填料在塑料中分散性较差，在加工过程中形成的有机基团容易脱落，在塑料中的添加量较低，导致填充改性效果不佳。针对这种情况，我们提出一种用于ABS塑料的热塑性硫酸钡及制备方法，利用聚偏氟乙烯与ABS具有良好的相容性，依靠聚偏氟乙烯分子对沉淀硫酸钡镶嵌牢固包覆，表现出热塑性，可以大幅度提高沉淀硫酸钡在ABS塑料中的使用量，同时工艺过程简单而成本较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于ABS塑料的热塑性硫酸钡及制备方法，可以解决用于填充改性ABS的硫酸钡与基体树脂相容性差，分散性差，添加量小，加工中有机基团易脱落，导致改性材料无法满足使用要求等问题，并且避免了传统处理方法工艺复杂而效果不佳的缺陷。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种用于ABS塑料的热塑性硫酸钡的制备方法，将碳酸钡水溶液加入聚偏氟乙烯乳液后进行超声波分散，然后滴加硫酸钠溶液得到沉淀硫酸钡及碳酸钠，实现热塑性改性，然后离心分离、烘箱干燥，即得可用于ABS塑料的热塑性硫酸钡；制备的具体步骤如下：
将碳酸钡、水性分散剂及去离子水按一定的重量份制成碳酸钡水溶液，然后加入聚偏氟乙烯乳液，采用超声辅助分散，并搅拌均匀，使碳酸钡在超声及机械作用下，进入到聚偏氟乙烯乳液中；其中，碳酸钡1～3重量份、水性分散剂0.05～0.2重量份、去离子水2-3重量份；所述碳酸钡水溶液与聚偏氟乙烯乳液混合的质量比例为4:1～5:1；
（2）向步骤（1）的混合液中均匀滴加硫酸钠溶液，进入到聚偏氟乙烯乳液中的硫酸钠与碳酸钡反应生成沉淀硫酸钡及碳酸钠，乳液中的聚偏氟乙烯分子原位嵌入沉淀硫酸钡中，实现对硫酸钡的热塑性改性；
（3）将步骤（2）所得的硫酸钡及碳酸钠进行离心分离，然后将分离出的沉淀硫酸钡进行烘箱干燥，得到可用于ABS塑料改性的热塑性沉淀硫酸钡。
优选的，步骤（1）所述水性分散剂为阴离子型分散剂、阳离子型分散剂或非离子型分散剂中的至少一种；所述阴离子型分散剂为油酸钠、硫酸酯盐、磺酸盐或羧酸盐中的至少一种；所述阳离子型分散剂为烷基季铵盐、氨基丙胺二油酸酯或改性多氨基酰胺磷酸盐中的至少一种；所述非离子型分散剂为聚乙二醇型多元醇或聚乙烯亚胺衍生物中的至少一种。
优选的，步骤（1）所述聚偏氟乙烯乳液的固含量为15～25%，乳化剂采用二苄基酚聚氧乙烯醚、苄基二甲基酚聚氧乙烯醚或二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚中的至少一种。
优选的，步骤（1）所述超声分散过程中，超声波频率为30～50Hz，超声分散时间为5～10min。
优选的，步骤（2）所述硫酸钠溶液的质量浓度为20～60g/100mL，硫酸钠溶液的加入量应达到硫酸钠与碳酸钡等摩尔比反应。
优选的，步骤（3）所述离心分离机为蝶式离心分离机、管式离心分离机或室式离心分离机中的一种，电机功率为5～10kW，离心分离过程中，转鼓转速为6000～7000r/min。
优选的，步骤（3）所述烘箱干燥设备为电热鼓风干燥箱或热风循环烘箱中的一种，干燥过程中，加热功率为3000～4000W，烘箱温度为100～150℃，干燥时间为2～3h。
本发明还提供一种上述制备方法制备得到的一种用于ABS塑料的热塑性硫酸钡。
本发明还提供一种ABS工程塑料，其是由上述制备方法制备得到的热塑性沉淀硫酸钡与ABS树脂、PC树脂、PVC树脂及聚α-甲基苯乙烯树脂按一定的重量份共混均匀，然后经挤出造粒、冷却、注塑成型制备而成；其中，ABS树脂50～70重量份、PC树脂5～8重量份、PVC树脂6～12重量份、聚α-甲基苯乙烯树脂6～10重量份、热塑性沉淀硫酸钡15～20重量份。
将本发明制备的硫酸钡与水溶液法、高温置换法制备的硫酸钡的纯度、白度、熔融指数以及所制得ABS塑料的硫酸钡最大添加量、硫酸钡分散程度、抗氧化性及耐候性进行对比，本发明的方法制得的沉淀硫酸钡性能较好。
本发明提供了一种用于ABS塑料的热塑性硫酸钡及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明制备中,利用硫酸钡的形成,将聚偏氟乙烯分子原位嵌入沉淀硫酸钡中，实现了对硫酸钡的热塑性改性，有效提升了硫酸钡的使用性能，扩大了应用范围。
2.本发明的制备方法，利用聚偏氟乙烯与ABS的良好相容性，通过聚偏氟乙烯分子对沉淀硫酸钡包覆，有效提高了硫酸钡在ABS树脂中的分散性，从而大幅度提高沉淀硫酸钡在ABS塑料中的使用量。
3.本发明的制备的沉淀硫酸钡，用于填充改性ABS塑料，可有效增强ABS塑料的抗老化性能和耐候性，并能显著改善表面光洁度。
4.本发明的制备过程简单易操控，成本较低，可规模化推广。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
将1.8kg碳酸钡、0.2kg油酸钠及2kg去离子水制成水溶液，然后加入固含量为15%的聚偏氟乙烯乳液（乳化剂为二苄基酚聚氧乙烯醚），采用频率为35Hz的超声波进行超声辅助分散8min，并搅拌均匀，使碳酸钡在超声及机械作用下，进入到聚偏氟乙烯乳液中，碳酸钡水溶液与聚偏氟乙烯乳液混合的质量比例为4:1；然后均匀滴加25g/100mL的硫酸钠溶液，进入到聚偏氟乙烯乳液中的硫酸钠与碳酸钡反应生成沉淀硫酸钡及碳酸钠，实现对硫酸钡的热塑性改性；然后采用蝶式离心分离机将硫酸钡及碳酸钠进行离心分离，离心分离机转鼓转速6300r/min，然后将分离出的沉淀硫酸钡在电热鼓风干燥箱中在120℃下干燥3h，得到可用于ABS塑料改性的热塑性沉淀硫酸钡。
将15kg所得的热塑性沉淀硫酸钡与65kg ABS树脂、6kg PC树脂、7kg PVC树脂及7kg聚α-甲基苯乙烯树脂共混均匀，然后经挤出造粒、冷却、注塑成型，即可制得ABS工程塑料；
实施例1中制备的热塑性硫酸钡，测试熔融指数以及所制得ABS工程塑料的力学性能、硫酸钡分散程度、抗氧化性及耐候性，得到的结果如表1所示。
实施例2
将3kg碳酸钡、0.15kg硫酸酯盐及2kg去离子水制成水溶液，然后加入固含量为18%的聚偏氟乙烯乳液（乳化剂为苄基二甲基酚聚氧乙烯醚），采用频率为40Hz的超声波进行超声辅助分散7min，并搅拌均匀，使碳酸钡在超声及机械作用下，进入到聚偏氟乙烯乳液中，碳酸钡水溶液与聚偏氟乙烯乳液混合的质量比例为5:1；然后均匀滴加40g/100mL的硫酸钠溶液，进入到聚偏氟乙烯乳液中的硫酸钠与碳酸钡反应生成沉淀硫酸钡及碳酸钠，实现对硫酸钡的热塑性改性；然后采用管式离心分离机将硫酸钡及碳酸钠进行离心分离，离心分离机转鼓转速7000r/min，然后将分离出的沉淀硫酸钡在热风循环烘箱中在150℃下干燥2h，得到可用于ABS塑料改性的热塑性沉淀硫酸钡。
将16kg所得的热塑性沉淀硫酸钡与62kg ABS树脂、5kg PC树脂、9kg PVC树脂及8kg聚α-甲基苯乙烯树脂共混均匀，然后经挤出造粒、冷却、注塑成型，即可制得ABS工程塑料；
实施例2中制备的热塑性硫酸钡，测试熔融指数以及所制得ABS工程塑料的力学性能、硫酸钡分散程度、抗氧化性及耐候性，得到的结果如表1所示。
实施例3
将2kg碳酸钡、0.1kg磺酸盐及2.5kg去离子水制成水溶液，然后加入固含量为20%的聚偏氟乙烯乳液（乳化剂为二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚），采用频率为45Hz的超声波进行超声辅助分散7min，并搅拌均匀，使碳酸钡在超声及机械作用下，进入到聚偏氟乙烯乳液中，碳酸钡水溶液与聚偏氟乙烯乳液混合的质量比例为4:1；然后均匀滴加50g/100mL的硫酸钠溶液，进入到聚偏氟乙烯乳液中的硫酸钠与碳酸钡反应生成沉淀硫酸钡及碳酸钠，实现对硫酸钡的热塑性改性；然后采用室式离心分离机将硫酸钡及碳酸钠进行离心分离，离心分离机转鼓转速6800r/min，然后将分离出的沉淀硫酸钡在电热鼓风干燥箱中在110℃下干燥2.5h，得到可用于ABS塑料改性的热塑性沉淀硫酸钡。
将17kg所得的热塑性沉淀硫酸钡与57kg ABS树脂、7kg PC树脂、10kg PVC树脂及9kg聚α-甲基苯乙烯树脂共混均匀，然后经挤出造粒、冷却、注塑成型，即可制得ABS工程塑料；
实施例3中制备的热塑性硫酸钡，测试熔融指数以及所制得ABS工程塑料的力学性能、硫酸钡分散程度、抗氧化性及耐候性，得到的结果如表1所示。
实施例4
将2.8kg碳酸钡、0.2kg烷基季铵盐及3kg去离子水制成水溶液，然后加入固含量为22%的聚偏氟乙烯乳液（乳化剂为二苄基酚聚氧乙烯醚），采用频率为40Hz的超声波进行超声辅助分散6min，并搅拌均匀，使碳酸钡在超声及机械作用下，进入到聚偏氟乙烯乳液中，碳酸钡水溶液与聚偏氟乙烯乳液混合的质量比例为5:1；然后均匀滴加30g/100mL的硫酸钠溶液，进入到聚偏氟乙烯乳液中的硫酸钠与碳酸钡反应生成沉淀硫酸钡及碳酸钠，实现对硫酸钡的热塑性改性；然后采用蝶式离心分离机将硫酸钡及碳酸钠进行离心分离，离心分离机转鼓转速6000r/min，然后将分离出的沉淀硫酸钡在热风循环烘箱中在150℃下干燥2h，得到可用于ABS塑料改性的热塑性沉淀硫酸钡。
将16kg所得的热塑性沉淀硫酸钡与62kg ABS树脂、6kg PC树脂、8kg PVC树脂及8kg聚α-甲基苯乙烯树脂共混均匀，然后经挤出造粒、冷却、注塑成型，即可制得ABS工程塑料；
实施例4中制备的热塑性硫酸钡，测试熔融指数以及所制得ABS工程塑料的力学性能、硫酸钡分散程度、抗氧化性及耐候性，得到的结果如表1所示。
实施例5
将1kg碳酸钡、0.15kg氨基丙胺二油酸酯及3kg去离子水制成水溶液，然后加入固含量为18%的聚偏氟乙烯乳液（乳化剂为苄基二甲基酚聚氧乙烯醚），采用频率为35Hz的超声波进行超声辅助分散8min，并搅拌均匀，使碳酸钡在超声及机械作用下，进入到聚偏氟乙烯乳液中，碳酸钡水溶液与聚偏氟乙烯乳液混合的质量比例为4:1；然后均匀滴加50g/100mL的硫酸钠溶液，进入到聚偏氟乙烯乳液中的硫酸钠与碳酸钡反应生成沉淀硫酸钡及碳酸钠，实现对硫酸钡的热塑性改性；然后采用管式离心分离机将硫酸钡及碳酸钠进行离心分离，离心分离机转鼓转速6800r/min，然后将分离出的沉淀硫酸钡在电热鼓风干燥箱中在130℃下干燥3h，得到可用于ABS塑料改性的热塑性沉淀硫酸钡。
将15kg所得的热塑性沉淀硫酸钡与60kg ABS树脂、5kg PC树脂、10kg PVC树脂及10kg聚α-甲基苯乙烯树脂共混均匀，然后经挤出造粒、冷却、注塑成型，即可制得ABS工程塑料；
实施例5中制备的热塑性硫酸钡，测试熔融指数以及所制得ABS工程塑料的力学性能、硫酸钡分散程度、抗氧化性及耐候性，得到的结果如表1所示。
实施例6
将3kg碳酸钡、0.1kg改性多氨基酰胺磷酸盐及2kg去离子水制成水溶液，然后加入固含量为22%的聚偏氟乙烯乳液（乳化剂为二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚），采用频率为45Hz的超声波进行超声辅助分散8min，并搅拌均匀，使碳酸钡在超声及机械作用下，进入到聚偏氟乙烯乳液中，碳酸钡水溶液与聚偏氟乙烯乳液混合的质量比例为5:1；然后均匀滴加40g/100mL的硫酸钠溶液，进入到聚偏氟乙烯乳液中的硫酸钠与碳酸钡反应生成沉淀硫酸钡及碳酸钠，实现对硫酸钡的热塑性改性；然后采用室式离心分离机将硫酸钡及碳酸钠进行离心分离，离心分离机转鼓转速7000r/min，然后将分离出的沉淀硫酸钡在热风循环烘箱中在140℃下干燥2.5h，得到可用于ABS塑料改性的热塑性沉淀硫酸钡。
将16kg所得的热塑性沉淀硫酸钡与61kg ABS树脂、8kg PC树脂、9kg PVC树脂及6kg聚α-甲基苯乙烯树脂共混均匀，然后经挤出造粒、冷却、注塑成型，即可制得ABS工程塑料；
实施例6中制备的热塑性硫酸钡，测试熔融指数以及所制得ABS工程塑料的力学性能、硫酸钡分散程度、抗氧化性及耐候性，得到的结果如表1所示。
对比例1
将硫酸钡加入到聚偏氟乙烯乳液中，质量比例为5:1；分散、干燥2.5h，得到热塑性沉淀硫酸钡。
将16kg所得的热塑性沉淀硫酸钡与61kg ABS树脂、8kg PC树脂、9kg PVC树脂及6kg聚α-甲基苯乙烯树脂共混均匀，然后经挤出造粒、冷却、注塑成型，即可制得ABS工程塑料；
对比例1制备的热塑性硫酸钡，测试熔融指数以及所制得ABS工程塑料的力学性能、硫酸钡分散程度、抗氧化性及耐候性，得到的结果如表1所示。
表1：

Claims (9)

1.一种用于ABS塑料的热塑性硫酸钡的制备方法，其特征在于，将碳酸钡水溶液加入聚偏氟乙烯乳液后进行超声波分散，然后滴加硫酸钠溶液得到沉淀硫酸钡及碳酸钠，实现热塑性改性，然后离心分离、烘箱干燥，即得可用于ABS塑料的热塑性硫酸钡，制备的具体步骤如下：
（1）将碳酸钡、水性分散剂及去离子水按一定的重量份制成碳酸钡水溶液，然后加入聚偏氟乙烯乳液，采用超声辅助分散，并搅拌均匀，使碳酸钡在超声及机械作用下，进入到聚偏氟乙烯乳液中；其中，碳酸钡1～3重量份、水性分散剂0.05～0.2重量份、去离子水2-3重量份；所述碳酸钡水溶液与聚偏氟乙烯乳液混合的质量比例为4:1～5:1；
（2）向步骤（1）的混合液中均匀滴加硫酸钠溶液，进入到聚偏氟乙烯乳液中的硫酸钠与碳酸钡反应生成沉淀硫酸钡及碳酸钠，乳液中的聚偏氟乙烯分子原位嵌入沉淀硫酸钡中，实现对硫酸钡的热塑性改性；
（3）将步骤（2）所得的硫酸钡及碳酸钠进行离心分离，然后将分离出的沉淀硫酸钡进行烘箱干燥，得到用于ABS塑料改性的热塑性沉淀硫酸钡。
2.根据权利要求1所述一种用于ABS塑料的热塑性硫酸钡的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述水性分散剂为阴离子型分散剂、阳离子型分散剂或非离子型分散剂中的至少一种；所述阴离子型分散剂为油酸钠、硫酸酯盐、磺酸盐或羧酸盐中的至少一种；所述阳离子型分散剂为烷基季铵盐、氨基丙胺二油酸酯或改性多氨基酰胺磷酸盐中的至少一种；所述非离子型分散剂为聚乙二醇型多元醇或聚乙烯亚胺衍生物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种用于ABS塑料的热塑性硫酸钡的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述聚偏氟乙烯乳液的固含量为15～25%，乳化剂采用二苄基酚聚氧乙烯醚、苄基二甲基酚聚氧乙烯醚或二苄基联苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚中的至少一种。
4.根据权利要求1所述一种用于ABS塑料的热塑性硫酸钡的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述超声分散过程中，超声波频率为30～50Hz，超声分散时间为5～10min。
5.根据权利要求1所述一种用于ABS塑料的热塑性硫酸钡的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述硫酸钠溶液的质量浓度为20～60g/100mL，硫酸钠溶液的加入量应达到硫酸钠与碳酸钡等摩尔比反应。
6.根据权利要求1所述一种用于ABS塑料的热塑性硫酸钡的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述离心分离机为蝶式离心分离机、管式离心分离机或室式离心分离机中的一种，电机功率为5～10kW，离心分离过程中，转鼓转速为6000～7000r/min。
7.根据权利要求1所述一种用于ABS塑料的热塑性硫酸钡的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述烘箱干燥设备为电热鼓风干燥箱或热风循环烘箱中的一种，干燥过程中，加热功率为3000～4000W，烘箱温度为100～150℃，干燥时间为2～3h。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的一种用于ABS塑料的热塑性硫酸钡。
9.一种ABS工程塑料，其特征在于，是由权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的热塑性沉淀硫酸钡与ABS树脂、PC树脂、PVC树脂及聚α-甲基苯乙烯树脂按一定的重量份共混均匀，然后经挤出造粒、冷却、注塑成型制备而成；其中，ABS树脂50～70重量份、PC树脂5～8重量份、PVC树脂6～12重量份、聚α-甲基苯乙烯树脂6～10重量份、热塑性沉淀硫酸钡15～20重量份。
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