CN107488322A - 一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法 - Google Patents

一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：将可溶性铝盐溶于水中，得铝离子溶液；将阻燃协效剂分散在水中，加入螯合剂，得混合溶液；将铝离子溶液与混合溶液混合，回流反应，降温，加入表面改性剂，反应完后将物料依次离心分离、水洗和干燥，得一次改性氢氧化铝；将硅油改性剂配制成硅油改性溶液；将一次改性氢氧化铝加入搅拌机中，以高压喷雾的方式加入硅油改性溶液和催化剂，搅拌反应，蒸去有机溶剂，干燥，得二次改性氢氧化铝；将二次改性氢氧化铝与接枝聚乙烯、抗氧剂和分散剂搅拌混合，通过双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出和造粒，得改性的氢氧化铝阻燃剂母粒。通过该方法得到的阻燃剂阻燃性好、相容性好。

Description

一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法
技术领域
本发明涉及无机阻燃剂技术领域，具体涉及一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法。
背景技术
氢氧化铝阻燃剂具有阻燃、消烟、填充三大功能，广泛应用于高分子材料的阻燃和填充。但是，氢氧化铝是一种强极性无机材料，颗粒间容易团聚，与非极性高分子聚合物相容性差，在单独使用时填充量需达到60％以上才会有较好的阻燃效果，但却严重影响了聚合物的加工性能和力学性能；而且氢氧化铝的热稳定性差，分解温度低，限制了其使用范围。因此，必须采取有效措施以改善氢氧化铝粉体的表面性质。
目前，氢氧化铝的表面处理技术主要包括两类：表面活性剂处理和偶联剂处理。表面活性剂处理是用阴离子、阳离子型表面活性剂如高级脂肪酸、酯类、醇类、酰胺类，对其表面进行改性，以提高氢氧化铝和树脂之间的相容性；偶联剂处理是利用偶联剂分子在氢氧化铝表面形成分子桥，把性质不同的两种材料连接在一起，从而使之与有机高分子材料的相容性得以提高，常用的偶联剂主要有硅烷偶联剂和钛酸酯类偶联剂。但是，这两类表面处理技术处理过后的氢氧化铝仍然存在热稳定性差、分解温度低，以及与高分子聚合物基体的结合力弱的问题。
此外，氢氧化铝阻燃剂一般是以粉体的形式存在，常易团聚，在使用过程中，添加在不同的物料中不容易分散，并且使用过程有粉尘污染，对环境有很大的影响。使其应用受到了一定的限制。
发明内容
本发明的目的在于，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法，通过该方法制备得到的氢氧化铝阻燃剂阻燃性好、使用方便。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性铝盐溶于去离子水中，并调节pH至3～5，得铝离子溶液；将阻燃协效剂分散在去离子水中，然后加入螯合剂，得混合溶液；
(2)将步骤(1)所得铝离子溶液与所得混合溶液进行混合，在100℃～120℃下搅拌回流反应4h～5h，然后降温至50℃～55℃，加入表面改性剂，混合反应20min～30min，反应完成后将物料依次进行离心分离、去离子水洗涤和干燥，得一次改性氢氧化铝；
(3)将硅油改性剂溶于有机溶剂中，配制成硅油改性溶液；
(4)将步骤(2)所得一次改性氢氧化铝加入搅拌机中，预热至80℃～100℃，然后在搅拌下以高压喷雾的方式加入步骤(3)所得硅油改性溶液，搅拌40min～60min，再以高压喷雾的方式加入催化剂，搅拌反应40min～60min，反应完成后蒸去有机溶剂，在120℃～130℃下干燥2h～3h，得二次改性氢氧化铝；
(5)将步骤(4)所得二次改性氢氧化铝与接枝聚乙烯、抗氧剂和分散剂搅拌混合均匀，然后通过双螺杆挤出机依次进行熔融、混炼、挤出和造粒，得改性的氢氧化铝阻燃剂母粒。
上述的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，所述可溶性铝盐为氯化铝或硫酸铝，所述铝离子溶液中铝离子的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L，所述混合溶液中阻燃协效剂和螯合剂的质量比为(8～10):1。
上述的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，所述阻燃协效剂为三聚氰胺、碳酸镁、碳酸钙、氧化镧、氧化锌、滑石粉、碳酸钙、三聚氰胺聚磷酸盐、锡酸锌、硼酸锌和水滑石中的一种或两种以上；所述螯合剂为亚磷酸-苯二异辛酯或亚磷酸三苯酯。
上述的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，所述表面改性剂为硬脂酸、硬脂酸钠、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的一种或两种以上；所述铝离子溶液、混合溶液和表面改性剂的投料质量比为(7～9)：(9～20)：(1～5)。
上述的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，所述硅油改性剂为氨基硅油、羟基硅油、羧基硅油、环氧基硅油、甲基丙烯酸基硅油、含氢硅油和磷酸酯基硅油中的一种或两种以上，所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯和四氯化碳中的一种或两种以上；所述硅油改性溶液中硅油改性剂的质量分数为10％～20％。
上述的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，优选的，所述步骤(4)中，所述搅拌的转速为1000r/min～1200r/min，所述催化剂为四甲基氢氧化胺，一次改性氢氧化铝、硅油改性溶液和催化剂的投料质量比为100:(1～2):(0.03～3)。
上述的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，优选的，所述步骤(5)中，所述通过双螺杆挤出机依次进行熔融、混炼、挤出和造粒的具体过程为：将混合物料加入慢速搅拌机中，在100r/min～150r/min转速下搅拌10min～15min，然后将物料加入双螺杆挤出机中，在主机转速为180rpm～350rpm，喂料转速为250rpm～800rpm，熔融挤出温度为160℃～250℃条件下充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出后水环切粒或冷拉条切粒，即得改性的氢氧化铝阻燃剂母粒。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明通过先使用阻燃协效剂、螯合剂和表面改性剂与可溶性铝盐一起混合反应得一次改性的氢氧化铝，再利用硅油改性剂对一次改性的氢氧化铝进行二次表面改性，然后经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出和造粒得到氢氧化铝阻燃剂母粒。在合成氢氧化铝过程中，阻燃协效剂作为载体使生成的氢氧化铝沉析在载体上，使两者在阻燃过程中更好的协效阻燃，加入螯合剂使氢氧化铝、阻燃协效剂、表面活性剂三者发生螯合反应，可提高使用该氢氧化铝阻燃剂的复合材料的耐热老化性；在一次改性的基础上，使用硅油改性剂对氢氧化铝进行二次改性，通过物理的方法使硅油改性剂吸附在一次改性的氢氧化铝的表面，形成包覆层，硅油改性剂可与氢氧化铝表面的羟基反应，在氢氧化铝表面引入热稳定性优良、具有疏水功能的硅油分子，提高了氢氧化铝的热稳定性，并且提高了氢氧化铝阻燃剂与聚合物基体材料之间的相容性。另外，本发明通过双螺杆挤出机将二次改性后的氢氧化铝制成母粒，使用时将该母粒进行二次分散，可避免其在使用过程中产生粉尘污染，使用起来更加方便。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化铝溶于去离子水中，形成浓度为0.1mol/L的铝离子溶液，并调节该铝离子溶液的pH至3～5；将三聚氰胺分散在去离子水中，然后加入亚磷酸-苯二异辛酯，得混合溶液，该混合溶液中三聚氰胺与亚磷酸-苯二异辛酯的质量比为8:1；
(2)将步骤(1)所得铝离子溶液与所得混合溶液进行混合，在100℃下搅拌回流反应4h，然后降温至50℃，加入硬脂酸，混合反应20min，反应完成后将物料依次进行离心分离、去离子水洗涤和干燥，得一次改性氢氧化铝；
(3)将氨基硅油溶于无水乙醇中，配制成硅油改性溶液；
(4)将步骤(2)所得一次改性氢氧化铝加入搅拌机中，预热至80℃，然后在搅拌下以高压喷雾的方式加入步骤(3)所得硅油改性溶液，搅拌40min，再以高压喷雾的方式加入四甲基氢氧化胺，搅拌反应40min，反应完成后蒸去无水乙醇，在120℃下干燥2h，得二次改性氢氧化铝；
(5)将步骤(4)所得二次改性氢氧化铝与接枝聚乙烯、抗氧剂和分散剂搅拌混合均匀，然后将混合物料加入慢速搅拌机中，在100r/min转速下搅拌10min，然后将物料加入双螺杆挤出机中，在主机转速为180rpm，喂料转速为250rpm，熔融挤出温度为160℃条件下充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出后水环切粒或冷拉条切粒，即得改性的氢氧化铝阻燃剂母粒。
将本实施例得到的氢氧化铝阻燃剂母粒进行二次分散后与其他常规组分组合，经双螺杆挤出机挤出造粒后得阻燃低密度聚乙烯复合物。对所得阻燃低密度聚乙烯复合物的阻燃性和力学性能进行测试，测试结果见表1。
实施例2：
一种本发明的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸铝溶于去离子水中，形成浓度为0.12mol/L的铝离子溶液，并调节该铝离子溶液的pH至3～5；将碳酸镁分散在去离子水中，然后加入亚磷酸三苯酯，得混合溶液，该混合溶液中碳酸镁与亚磷酸三苯酯的质量比为9:1；
(2)将步骤(1)所得铝离子溶液与所得混合溶液进行混合，在110℃下搅拌回流反应4.5h，然后降温至51℃，加入硬脂酸钠，混合反应25min，反应完成后将物料依次进行离心分离、去离子水洗涤和干燥，得一次改性氢氧化铝；
(3)将羟基硅油溶于丙酮中，配制成硅油改性溶液；
(4)将步骤(2)所得一次改性氢氧化铝加入搅拌机中，预热至85℃，然后在搅拌下以高压喷雾的方式加入步骤(3)所得硅油改性溶液，搅拌45min，再以高压喷雾的方式加入四甲基氢氧化胺，搅拌反应45min，反应完成后蒸去丙酮，在125℃下干燥2.5h，得二次改性氢氧化铝；
(5)将步骤(4)所得二次改性氢氧化铝与接枝聚乙烯、抗氧剂和分散剂搅拌混合均匀，然后将混合物料加入慢速搅拌机中，在110r/min转速下搅拌12min，然后将物料加入双螺杆挤出机中，在主机转速为190rpm，喂料转速为280rpm，熔融挤出温度为180℃条件下充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出后水环切粒或冷拉条切粒，即得改性的氢氧化铝阻燃剂母粒。
将本实施例得到的氢氧化铝阻燃剂母粒进行二次分散后与其他常规组分组合，经双螺杆挤出机挤出造粒后得阻燃低密度聚乙烯复合物。对所得阻燃低密度聚乙烯复合物的阻燃性和力学性能进行测试，测试结果见表1。
实施例3：
一种本发明的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化铝溶于去离子水中，形成浓度为0.2mol/L的铝离子溶液，并调节该铝离子溶液的pH至3～5；将氧化锌分散在去离子水中，然后加入亚磷酸-苯二异辛酯，得混合溶液，该混合溶液中氧化锌与亚磷酸-苯二异辛酯的质量比为10:1；
(2)将步骤(1)所得铝离子溶液与所得混合溶液进行混合，在100℃下搅拌回流反应4h，然后降温至50℃，加入硅烷偶联剂，混合反应20min，反应完成后将物料依次进行离心分离、去离子水洗涤和干燥，得一次改性氢氧化铝；
(3)将环氧基硅油溶于乙酸乙酯中，配制成硅油改性溶液；
(4)将步骤(2)所得一次改性氢氧化铝加入搅拌机中，预热至80℃，然后在搅拌下以高压喷雾的方式加入步骤(3)所得硅油改性溶液，搅拌40min，再以高压喷雾的方式加入四甲基氢氧化胺，搅拌反应40min，反应完成后蒸去乙酸乙酯，在120℃下干燥2h，得二次改性氢氧化铝；
(5)将步骤(4)所得二次改性氢氧化铝与接枝聚乙烯、抗氧剂和分散剂搅拌混合均匀，然后将混合物料加入慢速搅拌机中，在150r/min转速下搅拌15min，然后将物料加入双螺杆挤出机中，在主机转速为350rpm，喂料转速为800rpm，熔融挤出温度为250℃条件下充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出后水环切粒或冷拉条切粒，即得改性的氢氧化铝阻燃剂母粒。
将本实施例得到的氢氧化铝阻燃剂母粒进行二次分散后与其他常规组分组合，经双螺杆挤出机挤出造粒后得阻燃低密度聚乙烯复合物。对所得阻燃低密度聚乙烯复合物的阻燃性和力学性能进行测试，测试结果见表1。
实施例4：
一种本发明的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将硫酸铝溶于去离子水中，形成浓度为0.15mol/L的铝离子溶液，并调节该铝离子溶液的pH至3～5；将滑石粉分散在去离子水中，然后加入亚磷酸-苯二异辛酯，得混合溶液，该混合溶液中滑石粉与亚磷酸-苯二异辛酯的质量比为8:1；
(2)将步骤(1)所得铝离子溶液与所得混合溶液进行混合，在120℃下搅拌回流反应5h，然后降温至55℃，加入铝酸酯偶联剂，混合反应30min，反应完成后将物料依次进行离心分离、去离子水洗涤和干燥，得一次改性氢氧化铝；
(3)将甲基丙烯酸基硅油溶于四氯化碳中，配制成硅油改性溶液；
(4)将步骤(2)所得一次改性氢氧化铝加入搅拌机中，预热至80℃，然后在搅拌下以高压喷雾的方式加入步骤(3)所得硅油改性溶液，搅拌40min，再以高压喷雾的方式加入四甲基氢氧化胺，搅拌反应40min，反应完成后蒸去四氯化碳，在120℃下干燥2h，得二次改性氢氧化铝；
(5)将步骤(4)所得二次改性氢氧化铝与接枝聚乙烯、抗氧剂和分散剂搅拌混合均匀，然后将混合物料加入慢速搅拌机中，在130r/min转速下搅拌15min，然后将物料加入双螺杆挤出机中，在主机转速为300rpm，喂料转速为600rpm，熔融挤出温度为200℃条件下充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出后水环切粒或冷拉条切粒，即得改性的氢氧化铝阻燃剂母粒。
将本实施例得到的氢氧化铝阻燃剂母粒进行二次分散后与其他常规组分组合，经双螺杆挤出机挤出造粒后得阻燃低密度聚乙烯复合物。对所得阻燃低密度聚乙烯复合物的阻燃性和力学性能进行测试，测试结果见表1。
表1本发明实施例1～4的聚乙烯复合物的阻燃性能和力学性能测试数据
由表1可知，采用本发明的方法制备得到的氢氧化铝阻燃剂加到聚合物材料中之后，聚合物材料具有良好的阻燃等级，且具有优异的力学性能，说明本发明制备得到的氢氧化铝阻燃剂阻燃性好、与基体材料的相容性好。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种氢氧化铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将可溶性铝盐溶于去离子水中，并调节pH至3~5，得铝离子溶液；将阻燃协效剂分散在去离子水中，然后加入螯合剂，得混合溶液；
（2）将步骤（1）所得铝离子溶液与所得混合溶液进行混合，在100℃~120℃下搅拌回流反应4h~5h，然后降温至50℃~55℃，加入表面改性剂，混合反应20min~30min，反应完成后将物料依次进行离心分离、去离子水洗涤和干燥，得一次改性氢氧化铝；
（3）将硅油改性剂溶于有机溶剂中，配制成硅油改性溶液；
（4）将步骤（2）所得一次改性氢氧化铝加入搅拌机中，预热至80℃~100℃，然后在搅拌下以高压喷雾的方式加入步骤（3）所得硅油改性溶液，搅拌40min~60min，再以高压喷雾的方式加入催化剂，搅拌反应40min~60min，反应完成后蒸去有机溶剂，在120℃~130℃下干燥2h~3h，得二次改性氢氧化铝；
（5）将步骤（4）所得二次改性氢氧化铝与接枝聚乙烯、抗氧剂和分散剂搅拌混合均匀，然后通过双螺杆挤出机依次进行熔融、混炼、挤出和造粒，得改性的氢氧化铝阻燃剂母粒。
2.根据权利要求1所述的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述可溶性铝盐为氯化铝或硫酸铝，所述铝离子溶液中铝离子的浓度为0.1mol/L~0.2mol/L，所述混合溶液中阻燃协效剂和螯合剂的质量比为（8~10）:1。
3.根据权利要求1所述的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述阻燃协效剂为三聚氰胺、碳酸镁、碳酸钙、氧化镧、氧化锌、滑石粉、碳酸钙、三聚氰胺聚磷酸盐、锡酸锌、硼酸锌和水滑石中的一种或两种以上；所述螯合剂为亚磷酸-苯二异辛酯或亚磷酸三苯酯。
4.根据权利要求1所述的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所述表面改性剂为硬脂酸、硬脂酸钠、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂和硅烷偶联剂中的一种或两种以上；所述铝离子溶液、混合溶液和表面改性剂的投料质量比为（7~9）：（9~20）：（1~5）。
5.根据权利要求1所述的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述硅油改性剂为氨基硅油、羟基硅油、羧基硅油、环氧基硅油、甲基丙烯酸基硅油、含氢硅油和磷酸酯基硅油中的一种或两种以上，所述有机溶剂为无水乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯和四氯化碳中的一种或两种以上；所述硅油改性溶液中硅油改性剂的质量分数为10%~20%。
6.根据权利要求1所述的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，所述搅拌的转速为1000r/min~1200r/min，所述催化剂为四甲基氢氧化胺，一次改性氢氧化铝、硅油改性溶液和催化剂的投料质量比为100:（1~2）:（0.03~3）。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的氢氧化铝阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，所述通过双螺杆挤出机依次进行熔融、混炼、挤出和造粒的具体过程为：
将混合物料加入慢速搅拌机中，在100r/min~150r/min转速下搅拌10min~15min，然后将物料加入双螺杆挤出机中，在主机转速为180rpm~350rpm，喂料转速为250rpm~800rpm，熔融挤出温度为160℃~250℃条件下充分熔融塑化、捏合混炼，经机头挤出后水环切粒或冷拉条切粒，即得改性的氢氧化铝阻燃剂母粒。
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