CN109438804A - 一种阻燃塑料母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种阻燃塑料母粒，由以下重量份的原料组成：载体树脂10～40份、功能性填料50～80份、稳定剂0.5～1份、阻燃剂1～5份、偶联剂0.5～1.5份、分散剂1～2份、润滑剂2～5份，所述阻燃剂为有机阻燃剂与无机阻燃剂的混合物，有机阻燃剂为三聚氰胺、苯代三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺中的一种或两种以上的混合物，无机阻燃剂为二氧化钛、氧化镁、三氧化二铝、三氧化二锑、三氧化钼、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或两种以上的混合物。同时提供其相应的制备方法。本发明制得的母粒不仅具有良好的机械性能，而且阻燃、耐老化，应用前景广阔，工艺简单、易于工业化。
Description
技术领域
本发明属于塑料技术领域。
背景技术
塑料是一种重要的有机高分子合成材料，按应用领域可分为通用塑料、工程塑料、特种工程塑料等；按热力学性质可分为热塑性塑料和热固性塑料。因此，塑料被广泛应用于农业、电子电气、交通、建筑、包装、国防、日常生活等诸多领域。但塑料在加工过程中，存在污染大、分散不均匀、加工困难等问题，且加工成本很高，其物料化学性能达不到预期。
纳米碳酸钙在塑料中起着填充和补强的作用，不仅降低成本、提高了塑料的耐热性、加工性能、改善了光学性能，而且对塑料冲击强度的增韧及混炼过程中的黏流性具有明显的效果，提高了塑料的拉伸强度、弯曲强度、热变形温度、滞热性和尺寸稳定性。
塑料母粒的出现，解决了污染大、分散不均匀、加工困难等技术问题，且降低了成本，同时赋予塑料良好的物理化学性能。
中国发明专利公开号CN107216514A公开了一种纳米碳酸钙聚烯烃母粒及其制备方法。该方法加入氧化钙、提高纳米碳酸钙在母粒中的填充比例，共混挤出，得到自带消泡除湿功能的聚烯烃母粒。但该方法所制得的聚烯烃母粒在高温下易黄变、耐候性差、不阻燃，赋予母粒消泡除湿功能，但同时降低了其机械性能。
中国发明专利公开号CN107746516A公开了一种纳米碳酸钙透明母料及其制备方法。该方法将载体树脂、混合粉体、透明剂及其它助剂经过高混机一次混合、密炼机二次混合、挤出机挤出等工序，得到纳米碳酸钙透明母料。制得的母料较普通母料透光率、拉伸强度及断裂伸长率有一定程度的提高，但依然存在不耐高温、不阻燃等缺点，且工艺复杂、能耗较高。
综上所述，目前公开的纳米碳酸钙母粒技术还不够完善，难以满足市场对纳米碳酸钙母粒综合性能特别是阻燃性的需要。
发明内容
本发明目的在于提供一种阻燃塑料母粒，同时提供其相应的制备方法是本发明的另一发明目的。
基于上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种阻燃塑料母粒，由以下重量份的原料组成：载体树脂10～40份、功能性填料50～80份、稳定剂 0.5～1份、阻燃剂1～5份、偶联剂 0.5～1.5份、分散剂1～2份、润滑剂 2～5份，所述阻燃剂为有机阻燃剂与无机阻燃剂的混合物，有机阻燃剂为三聚氰胺、苯代三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺中的一种或两种以上的混合物，无机阻燃剂为二氧化钛、氧化镁、三氧化二铝、三氧化二锑、三氧化钼、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或两种以上的混合物。
所述有机阻燃剂与无机阻燃剂的质量比为（1～9）︰（1～9），无机阻燃剂的粒径≤5μm。
所述载体树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、ABS、聚甲醛、聚酰胺中的一种或两种以上的混合物。
所述功能性填料由改性纳米碳酸钙与改性纳米二氧化硅按质量比为（7～9）︰（1～3）混合制成，改性纳米碳酸钙的制备过程：1）皂化反应；将浓度为10%的脂肪酸加入皂化罐中，然后添加占脂肪酸质量12%的氢氧化钠，于75～85℃，进行皂化反应10～20min，得脂肪酸皂化液；
2）改性：先将纳米碳酸钙加入水中配制成浓度为10-15%的浆料，然后添加步骤1）的脂肪酸皂化液，于80～90℃，混合50～65min，过滤、干燥、粉碎，得改性纳米碳酸钙；脂肪酸的质量为纳米碳酸钙质量的4%。
改性纳米二氧化硅的制备方法：
1）硅烷偶联剂水解：将硅烷偶联剂、异丙醇、水按质量比1︰（0.1-10）︰（0.5-5）进行水解，得改性剂液；
2）改性：先将纳米二氧化硅加入水中，配制成浓度为10-15%的浆料，再将步骤1）改性剂液加入浆料中，于65～75℃下，混合1.5～2.5 h，过滤、干燥、粉碎，得改性纳米二氧化硅；硅烷偶联剂的质量为纳米二氧化硅质量的3%。
所述改性纳米碳酸钙的粒径为40～80nm，所述改性纳米二氧化硅的粒径为10～30nm。
所述稳定剂为烷基酚、烯基双酚、烷基酚硫醚中的一种或两种以上的混合物；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂中的一种或两种以上的混合物；所述分散剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸酰胺中的一种或两种以上的混合物；所述润滑剂为硬脂酸甘油酯、聚乙烯蜡中的一种或两种的混合物。
制备阻燃塑料母粒的方法，包括以下步骤：
1) 于温度为80～120℃、转速为1000～5000r/min下，将功能性填料、阻燃剂、偶联剂、分散剂混合，然后添加载体树脂、稳定剂、润滑剂，混合，得混合物料；
2)将步骤1)混合物料进行熔融共混，挤出、水冷、造粒、干燥、包装，得阻燃塑料母粒。
步骤2)中挤出时，采用双螺杆挤出机，挤出条件为：挤出转速为20～60r/min，挤出温度为180～260℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1) 本发明采用有机阻燃剂与无机阻燃剂的混合物作为阻燃剂，三聚氰胺及衍生物在高温燃烧时释放出氮气，为无毒无卤阻燃剂，无机阻燃剂具有耐高温的特点，粒径D97≤5μm，且由于偶联剂与分散剂的作用，无机阻燃剂更易于均匀分散于载体树脂中，起到阻燃作用，同时没有降低母粒的机械性能；
2)本发明所采用的功能性填料为改性纳米碳酸钙与改性纳米二氧化硅的混合物，纳米碳酸钙经脂肪酸改性，与载体树脂具有良好的相容性，均匀地分散于树脂中，起到增强增韧效果；纳米二氧化硅具有比表面积大、孔结构丰富的特点，经硅烷偶联剂改性，与改性纳米碳酸钙起协同作用，提高了母粒的机械性能；
3)本发明的稳定剂提高了母粒的耐候性，制得的母粒不仅具有良好的机械性能，而且阻燃、耐老化，应用前景广阔，工艺简单、易于工业化。
具体实施方式
实施例1
一种阻燃塑料母粒，由以下重量份的原料组成：载体树脂（聚乙烯）15份、功能性填料75份、稳定剂 （烷基酚）0.5份、阻燃剂5份、偶联剂（钛酸酯偶联剂）1份、分散剂（硬脂酸锌）1.5份、润滑剂（硬脂酸甘油酯）2份，所述阻燃剂为三聚氰胺与氧化镁的混合物，所述三聚氰胺与氧化镁的质量比为6︰4，无机阻燃剂的粒径≤5μm。所述功能性填料由改性纳米碳酸钙与改性纳米二氧化硅按质量比为9︰1混合制成。所述改性纳米碳酸钙的粒径为40～80nm，所述改性纳米二氧化硅的粒径为10～30nm。
改性纳米碳酸钙的制备过程：1）皂化反应；将浓度为10%的脂肪酸加入皂化罐中，然后添加占脂肪酸质量12%的氢氧化钠，于80℃，进行皂化反应15min，得脂肪酸皂化液；
2）改性：先将纳米碳酸钙加入水中配制成浓度为10%的浆料，然后添加步骤1）的脂肪酸皂化液，于85℃，混合60min，过滤、干燥、粉碎，得改性纳米碳酸钙；脂肪酸的质量为纳米碳酸钙质量的4%。
改性纳米二氧化硅的制备方法：
1）硅烷偶联剂水解：搅拌条件下，将硅烷偶联剂、异丙醇、水按质量比1︰3︰1进行水解，得改性剂液；
2）改性：先将纳米二氧化硅加入水中，配制成浓度为10%的浆料，再将步骤1）改性剂液加入浆料中，于70℃下，混合2h，过滤、干燥、粉碎，得改性纳米二氧化硅；硅烷偶联剂的质量为纳米二氧化硅质量的3%。
制备阻燃塑料母粒的方法，包括以下步骤：
1) 于温度为90℃、转速为2000r/min下，将功能性填料、阻燃剂、偶联剂、分散剂在高速混合机中混合5min，然后添加载体树脂、稳定剂、润滑剂，混合10min，得混合物料；
2)将步骤1)混合物料加入到喂料机中，在双螺杆挤出机的作用下进行熔融共混，挤出、水冷、造粒、干燥、包装，得阻燃塑料母粒。挤出转速为30r/min，挤出温度为180℃。
实施例2
一种阻燃塑料母粒，由以下重量份的原料组成：载体树脂（聚丙烯）20份、功能性填料70份、稳定剂（烯基双酚）1份、阻燃剂4份、偶联剂（硼酸酯偶联剂）1份、分散剂（硬脂酸镁）1份、润滑剂（聚乙烯蜡）3份，所述阻燃剂为苯代三聚氰胺与三氧化二铝的混合物，二者的质量比为4︰6，无机阻燃剂的粒径≤5μm。所述功能性填料由改性纳米碳酸钙与改性纳米二氧化硅按质量比为8︰2混合制成。所述改性纳米碳酸钙的粒径为40～80nm，所述改性纳米二氧化硅的粒径为10～30nm。
改性纳米碳酸钙的制备过程：1）皂化反应；将浓度为10%的脂肪酸加入皂化罐中，然后添加占脂肪酸质量12%的氢氧化钠，于85℃，进行皂化反应20min，得脂肪酸皂化液；
2）改性：先将纳米碳酸钙加入水中配制成浓度为15%的浆料，然后添加步骤1）的脂肪酸皂化液，于80℃，混合65min，过滤、干燥、粉碎，得改性纳米碳酸钙；脂肪酸的质量为纳米碳酸钙质量的4%。
改性纳米二氧化硅的制备方法：
1）硅烷偶联剂水解：搅拌条件下，将硅烷偶联剂、异丙醇、水按质量比1︰7︰5进行水解，得改性剂液；
2）改性：先将纳米二氧化硅加入水中，配制成浓度为15%的浆料，再将步骤1）改性剂液加入浆料中，于65℃下，混合2.5 h，过滤、干燥、粉碎，得改性纳米二氧化硅；硅烷偶联剂的质量为纳米二氧化硅质量的3%。
制备阻燃塑料母粒的方法，包括以下步骤：
1) 于温度为100℃、转速为2500r/min下，将功能性填料、阻燃剂、偶联剂、分散剂在高速混合机中混合5min，然后添加载体树脂、稳定剂、润滑剂，混合10min，得混合物料；
2)将步骤1)混合物料加入到喂料机中，在双螺杆挤出机的作用下进行熔融共混，挤出、水冷、造粒、干燥、包装，得阻燃塑料母粒。挤出转速为25r/min，挤出温度为190℃。
实施例3
一种阻燃塑料母粒，由以下重量份的原料组成：载体树脂（聚氯乙烯）25份、功能性填料65份、稳定剂 （烷基酚硫醚）0.5份、阻燃剂4份、偶联剂（铝酸酯偶联剂）1.5份、分散剂（硬脂酸酰胺）1份、润滑剂（硬脂酸甘油酯） 3份，所述阻燃剂为聚磷酸三聚氰胺与三氧化二锑的混合物，二者的质量比为5︰5，无机阻燃剂的粒径≤5μm。所述功能性填料由改性纳米碳酸钙与改性纳米二氧化硅按质量比为7︰3混合制成。所述改性纳米碳酸钙的粒径为40～80nm，所述改性纳米二氧化硅的粒径为10～30nm。
改性纳米碳酸钙与改性纳米二氧化硅的制备方法参照实施例1。
制备阻燃塑料母粒的方法，包括以下步骤：
1) 于温度为110℃、转速为3000r/min下，将功能性填料、阻燃剂、偶联剂、分散剂在高速混合机中混合5min，然后添加载体树脂、稳定剂、润滑剂，混合10min，得混合物料；
2)将步骤1)混合物料加入到喂料机中，在双螺杆挤出机的作用下进行熔融共混，挤出、水冷、造粒、干燥、包装，得阻燃塑料母粒。挤出转速为20r/min，挤出温度为220℃。
实施例4
一种阻燃塑料母粒，由以下重量份的原料组成：载体树脂（聚苯乙烯）30份、功能性填料60份、稳定剂 （烷基酚）1份、阻燃剂4.5份、偶联剂（锆酸酯偶联剂） 1份、分散剂（硬脂酸锌）1.5份、润滑剂（聚乙烯蜡）2份，所述阻燃剂为三聚氰胺与氢氧化镁的混合物，所述三聚氰胺与氢氧化镁的质量比为7︰3，无机阻燃剂的粒径≤5μm。所述功能性填料由改性纳米碳酸钙与改性纳米二氧化硅按质量比为9︰1混合制成。所述改性纳米碳酸钙的粒径为40～80nm，所述改性纳米二氧化硅的粒径为10～30nm。
改性纳米碳酸钙与改性纳米二氧化硅的制备方法参照实施例1。
制备阻燃塑料母粒的方法，包括以下步骤：
1) 于温度为120℃、转速为1500r/min下，将功能性填料、阻燃剂、偶联剂、分散剂在高速混合机中混合5min，然后添加载体树脂、稳定剂、润滑剂，混合10min，得混合物料；
2)将步骤1)混合物料加入到喂料机中，在双螺杆挤出机的作用下进行熔融共混，挤出、水冷、造粒、干燥、包装，得阻燃塑料母粒。挤出转速为35r/min，挤出温度为230℃。
实施例5
一种阻燃塑料母粒，由以下重量份的原料组成：载体树脂（ABS）35份、功能性填料55份、稳定剂 （烷基酚硫醚）0.5份、阻燃剂5份、偶联剂（钛酸酯偶联剂）1份、分散剂（硬脂酸镁）1份、润滑剂（硬脂酸甘油酯） 2.5份，所述阻燃剂为聚磷酸三聚氰胺与三氧化钼的混合物，所述聚磷酸三聚氰胺与三氧化钼的质量比为3︰7，无机阻燃剂的粒径≤5μm。所述功能性填料由改性纳米碳酸钙与改性纳米二氧化硅按质量比为8︰2混合制成。所述改性纳米碳酸钙的粒径为40～80nm，所述改性纳米二氧化硅的粒径为10～30nm。
改性纳米碳酸钙与改性纳米二氧化硅的制备方法参照实施例2。
制备阻燃塑料母粒的方法，包括以下步骤：
1) 于温度为100℃、转速为4000r/min下，将功能性填料、阻燃剂、偶联剂、分散剂在高速混合机中混合5min，然后添加载体树脂、稳定剂、润滑剂，混合10min，得混合物料；
2)将步骤1)混合物料加入到喂料机中，在双螺杆挤出机的作用下进行熔融共混，挤出、水冷、造粒、干燥、包装，得阻燃塑料母粒。挤出转速为35r/min，挤出温度为230℃。
实施例6 性能测试
提供与本发明实施例1-5做对比的比较例，比较例中不添加阻燃剂，功能性填料不经改性处理。
比较例
一种塑料母粒，由以下重量份的原料组成：载体树脂（聚乙烯）20份、功能性填料75份、稳定剂 （烷基酚）0.5份、偶联剂（钛酸酯偶联剂）1份、分散剂（硬脂酸锌）1.5份、润滑剂（硬脂酸甘油酯）2份，所述功能性填料由纳米碳酸钙与纳米二氧化硅按质量比为9︰1混合制成。所述改性纳米碳酸钙的粒径为40～80nm，所述改性纳米二氧化硅的粒径为10～30nm。
其制备方法参照实施例1。
测试实施例1-5、比较例的塑料母粒的性能。测试结果如表1所示。
由表1得知，实施例1-实施例5所制得的塑料母粒阻燃水平达到UL-94所规定的V-0级别，而且拉伸强度、断裂伸长率与冲击强度均有不同程度的提高。而比较例没有阻燃性，同时由于填料纳米碳酸钙与纳米二氧化硅未经表面改性处理，与载体树脂相容性差、分散不均匀，进而导致与实施例1相比，强度与韧性降低，力学性能较差。
Claims (9)
1.一种阻燃塑料母粒，其特征在于，由以下重量份的原料组成：载体树脂10～40份、功能性填料50～80份、稳定剂 0.5～1份、阻燃剂1～5份、偶联剂 0.5～1.5份、分散剂1～2份、
润滑剂 2～5份，所述阻燃剂为有机阻燃剂与无机阻燃剂的混合物，有机阻燃剂为三聚氰胺、苯代三聚氰胺、聚磷酸三聚氰胺中的一种或两种以上的混合物，无机阻燃剂为二氧化钛、氧化镁、三氧化二铝、三氧化二锑、三氧化钼、氢氧化铝、氢氧化镁中的一种或两种以上的混合物。
2.如权利要求1所述的阻燃塑料母粒，其特征在于，所述有机阻燃剂与无机阻燃剂的质量比为（1～9）︰（1～9），无机阻燃剂的粒径≤5μm。
3.如权利要求1所述的阻燃塑料母粒，其特征在于，所述载体树脂为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、ABS、聚甲醛、聚酰胺中的一种或两种以上的混合物。
4.如权利要求1所述的阻燃塑料母粒，其特征在于，所述功能性填料由改性纳米碳酸钙与改性纳米二氧化硅按质量比为（7～9）︰（1～3）混合制成，改性纳米碳酸钙的制备过程：1）皂化反应；将浓度为10%的脂肪酸加入皂化罐中，然后添加占脂肪酸质量12%的氢氧化钠，于75～85℃，进行皂化反应10～20min，得脂肪酸皂化液；
2）改性：先将纳米碳酸钙加入水中配制成浓度为10-15%的浆料，然后添加步骤1）的脂肪酸皂化液，于80～90℃，混合50～65min，过滤、干燥、粉碎，得改性纳米碳酸钙；脂肪酸的质量为纳米碳酸钙质量的4%。
5.如权利要求4所述的阻燃塑料母粒，其特征在于，改性纳米二氧化硅的制备方法：
1）硅烷偶联剂水解：将硅烷偶联剂、异丙醇、水按质量比1︰（0.1-10）︰（0.5-5）进行水解，得改性剂液；
2）改性：先将纳米二氧化硅加入水中，配制成浓度为10-15%的浆料，再将步骤1）改性剂液加入浆料中，于65～75℃下，混合1.5～2.5 h，过滤、干燥、粉碎，得改性纳米二氧化硅；硅烷偶联剂的质量为纳米二氧化硅质量的3%。
6.如权利要求5所述的阻燃塑料母粒，其特征在于，所述改性纳米碳酸钙的粒径为40～80nm，所述改性纳米二氧化硅的粒径为10～30nm。
7.如权利要求1～6任一所述的阻燃塑料母粒，其特征在于，所述稳定剂为烷基酚、烯基双酚、烷基酚硫醚中的一种或两种以上的混合物；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂中的一种或两种以上的混合物；所述分散剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸酰胺中的一种或两种以上的混合物；所述润滑剂为硬脂酸甘油酯、聚乙烯蜡中的一种或两种的混合物。
8.制备权利要求1所述阻燃塑料母粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1) 于温度为80～120℃、转速为1000～5000r/min下，将功能性填料、阻燃剂、偶联剂、分散剂混合，然后添加载体树脂、稳定剂、润滑剂，混合，得混合物料；
2)将步骤1)混合物料进行熔融共混，挤出、水冷、造粒、干燥、包装，得阻燃塑料母粒。
9.如权利要求8所述的制备阻燃塑料母粒的方法，其特征在于，步骤2)中挤出时，采用双螺杆挤出机，挤出条件为：挤出转速为20～60r/min，挤出温度为180～260℃。
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