CN110317396A - 一种高强高韧的聚丙烯母粒及其制造工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强高韧的聚丙烯母粒,该聚丙烯母粒包含以下重量份组分:40~50份PP045粉料、48~60份混合无机矿物填料、5~8份抗氧化剂、5~8份抗紫外线剂、0.12~0.15份硬脂酸热稳定剂、0.12~0.15份铝碳酸酯偶联剂、0.06~0.08份石蜡,混合无机矿物填料包括质量比为5:1的纳米碳酸钙与滑石粉,抗氧化剂为四[甲基‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,抗紫外线剂包括质量比为1:(0.6~0.8)的纳米氧化锌、二苯甲酮。本发明的高强高韧的聚丙烯母粒具有材料强度高、抗拉伸韧性好的优点。

Description

一种高强高韧的聚丙烯母粒及其制造工艺
技术领域
本发明涉及母粒材料制备技术领域,特别涉及一种高强高韧的聚丙烯母粒及其制造工艺。
背景技术
母粒全名塑料母粒(别名母料),母粒是20世纪80年代发展站起来的一种塑料加工助剂,它是由超量的化学助剂、载体树脂和分散剂等所组成。母粒是指在塑料加工成型过程中,为了操作上的方便,将所需要的各种助剂、填料与少量载体树脂先进行混合混炼,经过挤出机等设备计量、混合、熔融、挤出、切粒等加工过程制得的颗粒料,称为母粒。母粒由载体树脂、各种填料和各种助剂组成的。母粒中助剂的限度或填料的含量比实际塑料制品中的需要量要高数倍至十几倍。在成型加工过程中,必须根据母粒中有关组分的含量和实际制品中需要加入的量,调节母粒与基体树脂的配比。母粒通常可以分为普通填充母粒(简称填充母粒)和功能性母粒,如色母粒、防雾滴母粒等。
传统塑料母粒加工方法按工艺路线可分为两辊开炼法、密炼法、挤出法三种,常用设备有双辊机、单螺杆挤出机、双螺杆挤出机、密炼机等混炼设备。
申请公布号为CN106700236A的中国专利公开了一种聚丙烯填充母粒及其制备方法,包括如下质量份组分:10~20份聚丙烯回料,2~6份聚丙烯接枝马来酸酐,75~80份无机矿物填料,1.5~1.7份2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷,0.5~1.0份抗氧化剂,1.5~3份润滑剂。
以上聚丙烯填充母粒的制备工艺步骤为:
(1)将干燥处理后的聚丙烯回料、聚丙烯接枝马来酸酐、抗氧化剂、润滑剂按配方比例投入温控高速混合机混合2~3min,混合机温度为75~90℃,转速设置为500~800rpm;
(2)在步骤(1)的混合料中加入无机矿物填料,在搅拌过程中均匀加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷后,继续搅拌混合10~15min,得到预混料;
(3)将预混料投入到L/D=44:1的双螺杆挤出机中,先预加热2~4min,再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥,即制得填充母料,其中双螺杆挤出机温度设置为:预融区140~155℃,第一熔融区190~200℃,第一高温剪切区200~210℃,第二高温剪切区210~220℃,第二熔融区200~210℃,出料口熔融温区190~200℃;加工过程双螺杆挤出机的转速为300~500rpm。
该技术方案利用聚丙烯回料作为主要原材料来加工生产聚丙烯母粒,一定程度上节约了生产成本,并通过聚丙烯接枝马来酸酐来增加聚丙烯与矿物填料的相容性,通过2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷增加聚丙烯回料的交联度、组合物熔融指数,但是聚丙烯回料杂质多,质量不稳定,拉伸强度和韧性远不如聚丙烯原料的拉伸强度和韧性;另一方面,在实际物料混合工序,设置高混机转速500~800rpm,温度75~90℃,混合2~3min,无法做到有效的均匀分散混合,从而影响填充母粒的结构强度及使用寿命,因此有必要开发出一种各组分混合均一、具备高强度、高韧性的聚丙烯母粒。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的第一个目的在于提供一种高强度、高韧性的聚丙烯母粒,其具有材料强度高、抗拉伸性能好的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种高强高韧的聚丙烯母粒的制造工艺,其具有物料混合均匀,加工方法稳定、高效的优点。
为实现上述第一个目的,本发明提供了如下技术方案:一种高强高韧的聚丙烯母粒,包含以下重量份的组分:40~50份PP045粉料、48~60份混合无机矿物填料、5~8份抗氧化剂、5~8份抗紫外线剂、0.12~0.15份热稳定剂、0.12~0.15份偶联剂、0.06~0.08份石蜡。
通过采用上述技术方案,PP045粉料是一种聚丙烯树脂粉料,属于热塑性塑料,易于加工成型,成型塑料具有很强的耐化学稳定性,拉伸屈服强度高,表面硬度大,有很好的弹性和耐磨性,是理想的聚丙烯母粒制备原材料。
混合无机矿物填料为粉料材料,粉料粒子为刚性,将混合无机矿物填料添加至PP045粉料中混合,并使二者分散相容,无机矿物填料的刚性粒子可以显著提高聚丙烯材料的耐冲击强度。
由于聚丙烯分子单元结构中存在叔碳原子,叔碳原子上的氢很活泼容易被氧化,同时聚丙烯分子在聚合过程中会形成少量的双键,因此在紫外线、热氧条件下会发生氧化及降解,从而加速材料的老化,因此需要通过添加合适的抗氧化剂来提高母料的抗氧化性能。抗氧化剂可以提供比聚丙烯分子中的氢原子更加活泼的氢原子,可以减小聚丙烯分子中氢原子被氧化的几率,从而起到提高聚丙烯分子抗氧化性能的效果;抗紫外线剂可以吸收或屏蔽光线辐射,从而降低光线对聚丙烯分子辐射而产生光化学反应的可能性,进而延缓母粒的老化。
热稳定剂可以增加聚丙烯分子的光、热稳定性,有助于减少加工过程中的“焦化”现象发生;偶联剂分子中具有一个亲无机物的基团,易与无机物表面起化学反应,同时还具备一个亲有机物的基团,能与合成树脂或其它聚合物发生化学反应或生成氢键并溶于其中。因此偶联剂可以有效改善无机矿物填料与聚丙烯分子之间的界面作用,从而大大提高聚丙烯复合材料的强度、韧性等力学性能;石蜡作为一种润滑剂,可以减少聚合物分子间的内聚力,降低其熔体粘度,从而削弱聚合物间的内摩擦,起到润滑效果。
进一步的,所述混合无机矿物填料包括质量比为5:1的纳米碳酸钙与滑石粉。
通过采用上述技术方案,纳米碳酸钙的形状不同,包括立方形纳米碳酸钙和纤维状纳米碳酸钙,其中,立方形纳米碳酸钙有利于改进复合材料的冲击功用,而纤维状纳米碳酸钙则能显着改进材料的拉伸性能,因此添加纳米碳酸钙可以起到显著增强聚丙烯母粒材料的抗冲击强度和韧性;滑石粉具有良好的润滑性、抗黏性、助流性、熔点高、化学稳定性好等优良的物理、化学特性,可以提高物料混合分散均匀性,从而有助于提高聚丙烯母粒的强度及韧性的稳定性。
进一步的,所述混合无机矿物填料的制备方法如下:
按配比称取相应分量的纳米碳酸钙、滑石粉;向高速混合机内加入一半重量份的纳米碳酸钙,将所有重量份的滑石粉均匀分散在纳米碳酸钙表面,最后将剩余重量份的纳米碳酸钙均匀分散在最上层,调节高速混合机的转速至250~350rpm,搅拌混合6~10min,再调节至高转速800~900rpm,继续搅拌混合8~12min,制得混合无机矿物填料。
通过采用上述技术方案,将分子量较小的滑石粉分层投料在高速混合机底层和顶层,分子量较大的纳米碳酸钙分散在中间层,有助于提高二者混合的均匀性;采用低-高速的梯速混合方式,可以使混合无机矿物填料的不同组分初步混合,再通过高速混合达到最终混合均匀的效果。
进一步的,所述抗氧化剂为四[甲基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
通过采用上述技术方案,四[甲基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯是一种高分子受阻酚抗氧剂,挥发性很低,不易迁移,耐抽出性好,热稳定性高,与聚丙烯母粒结合后,可以高效持久的起到抗氧化作用。
进一步的,所述抗紫外线剂包括质量比为1:(0.6~0.8)的纳米氧化锌、二苯甲酮。
通过采用上述技术方案,纳米氧化锌是一种新型无机白色粉末,由于微粒的尺寸与光波相当或更小,从而会产生尺寸效应,进而使其具备较强的光吸收能力,同时也具备较好的紫外线遮蔽及散射效果;二苯甲酮是一种无毒安全的白色结晶体,可以有效吸收紫外线并将其转换为其他波段的无害光线,可以进一步提高聚丙烯母粒抗紫外线的性能。
进一步的,所述热稳定剂为硬脂酸。
通过采用上述技术方案,硬脂酸加入后可以减少聚丙烯分子间的内聚力,降低其熔体粘度,从而削弱聚合物间的内摩擦,起到进一步润滑的效果;另一方面,硬脂酸具有较好的光、热稳定作用,在聚丙烯复合材料中有助于减少加工过程中的"焦化"的现象发生,能够提高聚丙烯母粒熔融加工过程的稳定性。
进一步的,所述偶联剂为铝碳酸酯。
通过采用上述技术方案,铝碳酸酯热稳定性、化学稳定性好,可以有效改善纳米碳酸钙、滑石粉与聚丙烯分子之间的界面作用,使得纳米碳酸钙、滑石粉与聚丙烯分子之间可以更好的相溶分散,同时将纳米碳酸钙、滑石粉与聚丙烯分子相互桥连,更加牢固的连接在一起,起到显著增加聚丙烯复母粒强度及韧性的效果。
为实现上述第二个目的,本发明提供了如下技术方案:一种高强高韧的聚丙烯母粒的制备方法,包括以下步骤:
S1、配比备料:按配方称取所述PP045粉料、混合无机矿物填料、抗氧化剂、抗紫外线剂、热稳定剂、铝碳酸酯偶联剂、石蜡,备用;
S2、预热干燥混合:将混合无机矿物填料、铝碳酸酯偶联剂加入温控高速混合机,调节转速1200rpm,使高混机内的温度迅速升至110℃,高速搅拌混合20min,物料得以干燥并分散均匀,同时高速搅拌过程中,铝碳酸酯偶联剂均匀包覆于混合无机矿物填料表面,使混合无机矿物填料得到改性;
S3、中速搅拌混合:调节高速混合机转速为700~800rpm,将温度降至70~80℃,待高混机稳定运行后,向高混机内均匀加入PP045粉料、抗氧化剂、抗紫外线剂、热稳定剂、石蜡继续搅拌混合15~20min,得到预混料;
S4、挤出成型:将S3步骤中得到的预混料加入双螺杆挤出机中,设置各温区温度为:第1温区160~165℃,第2~9温区温度为180~185℃,第10~11温区170~175℃,双螺杆挤出机转速为350~500rpm;
S5、水冷切粒:将从双螺杆挤出机挤出后的熔融初生物料经水下冷却定型,在冷却的过程中通过切粒机进行切粒;
S6、脱水过筛:将在水下切粒后的聚丙烯母粒经过离心脱水,将脱水后的聚丙烯母粒进行过筛分级;
S7、质检包装:对聚丙烯母粒进行检测,检测合格后进行包装。
通过采用上述技术方案,温控高速混合机内的高转速、高温条件使得混合无机矿物填料、铝碳酸酯偶联剂充分干燥,并分散均匀;另一方面,铝碳酸酯偶联剂在高温、强剪切力作用下,可以均匀包覆于混合无机矿物填料颗粒表面,从而实现混合无机矿物填料的表面改性。
再通过中速混合,向改性后的混合无机矿物填料中添加PP045粉料、抗氧化剂、抗紫外线剂、热稳定剂、石蜡,可以使混合无机矿物填料充分与聚丙烯粉料相溶填充,起到提高聚丙烯复合材料抗冲击强度的效果;石蜡能显著提高聚丙烯分子的流动性,从而使聚丙烯分子与抗氧化剂、抗紫外线剂的相容性、分散混合性进一步提高,从而增加组分之间的混合均一性和材料稳定性;铝碳酸酯偶联剂可以进一步增加聚丙烯分子的交联度,并增大混合料的熔融指数,从而达到提高聚丙烯材料力学性能的效果;通过双螺杆挤出机可以高效、稳定的生产聚丙烯母料熔融物,再经过水冷切粒得到成型的聚丙烯母粒。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
1.本发明采用PP045粉料作为聚合物原料,通过添加抗氧化剂、抗紫外线剂,从而提高了聚丙烯母粒材料的抗紫外线性能及抗老化性能,进而达到延长材料使用寿命的效果;
2.本发明中在PP045粉料中添加以纳米碳酸钙、滑石粉复配形成的混合无机矿物填料,从而达到显著提高聚丙烯母粒抗冲击强度及拉伸韧性的效果;
3.本发明中采用温控高速混合机,将铝碳酸酯偶连剂均匀包覆于混合无机矿物填料表面,从而实现混合无机矿物填料的表面改性,进而提高混合无机矿物填料与聚丙烯粉料之间的混合相溶性,也有助于提高聚丙烯母粒材料的力学强度和组分稳定性;
4.本发明中通过添加硬脂酸作为热稳定剂,从而达到增加聚丙烯分子的光、热稳定性,减少加工过程中的“焦化”现象发生的效果;
5.本发明中通过选择铝碳酸酯作为偶联剂,从而达到将纳米碳酸钙、滑石粉与聚丙烯分子相互桥连,增加无机矿物填料与聚丙烯分子连接牢固度,并显著提高聚丙烯母粒强度及韧性的效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
抗紫外线剂的制备例1-3
表1制备例1-3中抗紫外线剂的原料配比
制备例1:按照纳米氧化锌与二苯甲酮1:0.6的质量比,先向高速混合机内加入2.5kg的纳米氧化锌,再将3kg二苯甲酮投料至已经加入高混机底部的纳米氧化锌上层,最后将剩余的2.5kg纳米氧化锌投料至最上层,开启高速混合机,调节转速至200rpm,搅拌混合5min,再调节转速至700rpm,搅拌混合8min。
制备例2:按照纳米氧化锌与二苯甲酮1:0.7的质量比,先向高速混合机内加入2.5kg的纳米氧化锌,再将3.5kg二苯甲酮投料至已经加入高混机底部的纳米氧化锌上层,最后将剩余的2.5kg纳米氧化锌投料至最上层,开启高速混合机,调节转速至200rpm,搅拌混合5min,再调节转速至700rpm,搅拌混合8min。
制备例3:按照纳米氧化锌与二苯甲酮1:0.8的质量比,先向高速混合机内加入2.5kg的纳米氧化锌,再将4kg二苯甲酮投料至已经加入高混机底部的纳米氧化锌上层,最后将剩余的2.5kg纳米氧化锌投料至最上层,开启高速混合机,调节转速至200rpm,搅拌混合5min,再调节转速至700rpm,搅拌混合8min。
实施例:
实施例1:一种高强高韧的聚丙烯母粒,包括以下步骤:
S1、配比备料:分别称取40kg PP045粉料、40kg纳米碳酸钙、8kg滑石粉、5kg四[甲基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、5kg由制备例1制成的抗紫外线剂、0.12kg硬脂酸热稳定剂、0.12kg铝碳酸酯偶联剂、0.06kg石蜡;
S2、制备混合无机矿物填料:向高速混合机内加入一半重量份的纳米碳酸钙,将所有重量份的滑石粉均匀分散在纳米碳酸钙表面,最后将剩余重量份的纳米碳酸钙均匀分散在最上层,调节高速混合机的转速至250rpm,搅拌混合6min,再调节至高转速800rpm,继续搅拌混合8min,制得混合无机矿物填料;
S3、预热干燥混合:将称取好的混合无机矿物填料、铝碳酸酯偶联剂加入温控高速混合机,调节转速1200rpm,使高混机内的温度迅速升至110℃,高速搅拌混合20min,物料得以干燥并分散均匀,高速搅拌过程中,铝碳酸酯偶联剂均匀包覆于混合无机矿物填料表面,得到改性混合无机矿物填料;
S4、中速搅拌混合:调节高速混合机转速为700rpm,将温度降至70℃,待高混机稳定运行后,向高混机内均匀加入PP045粉料、四[甲基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、抗紫外线剂、硬脂酸热稳定剂、石蜡继续搅拌混合15min,得到预混料;
S5、挤出成型:将S4步骤中得到的预混料加入双螺杆挤出机中,设置各温区温度为:第1温区160℃,第2~9温区温度为180℃,第10~11温区170℃,双螺杆挤出机转速为350rpm,将制得的母粒与聚丙烯按照质量比为25:75比例进行混合、熔融、挤出得复合材料。
实施例2:一种高强高韧的聚丙烯母粒,包括以下步骤:
S1、配比备料:分别称取43kg PP045粉料、43.3kg纳米碳酸钙、8.7kg滑石粉、6kg四[甲基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、6kg由制备例2制成的抗紫外线剂、0.13kg硬脂酸热稳定剂、0.13kg铝碳酸酯偶联剂、0.06kg石蜡;
S2、制备混合无机矿物填料:向高速混合机内加入一半重量份的纳米碳酸钙,将所有重量份的滑石粉均匀分散在纳米碳酸钙表面,最后将剩余重量份的纳米碳酸钙均匀分散在最上层,调节高速混合机的转速至270rpm,搅拌混合7min,再调节至高转速820rpm,继续搅拌混合9min,制得混合无机矿物填料;
S3、预热干燥混合:将称取好的混合无机矿物填料、铝碳酸酯偶联剂加入温控高速混合机,调节转速1200rpm,使高混机内的温度迅速升至110℃,高速搅拌混合20min,物料得以干燥并分散均匀,高速搅拌过程中,铝碳酸酯偶联剂均匀包覆于混合无机矿物填料表面,得到改性混合无机矿物填料;
S4、中速搅拌混合:调节高速混合机转速为720rpm,将温度降至72℃,待高混机稳定运行后,向高混机内均匀加入PP045粉料、四[甲基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、抗紫外线剂、硬脂酸热稳定剂、石蜡继续搅拌混合16min,得到预混料;
S5、挤出成型:将S4步骤中得到的预混料加入双螺杆挤出机中,设置各温区温度为:第1温区161℃,第2~9温区温度为181℃,第10~11温区171℃,双螺杆挤出机转速为400rpm,将制得的母粒与聚丙烯按照质量比为25:75比例进行混合、熔融、挤出得复合材料。
实施例3:一种高强高韧的聚丙烯母粒,包括以下步骤:
S1、配比备料:分别称取46kg PP045粉料、45kg纳米碳酸钙、9kg滑石粉、6.5kg四[甲基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、6.5kg由制备例3制成的抗紫外线剂、0.14kg硬脂酸热稳定剂、0.14kg铝碳酸酯偶联剂、0.07kg石蜡;
S2、制备混合无机矿物填料:向高速混合机内加入一半重量份的纳米碳酸钙,将所有重量份的滑石粉均匀分散在纳米碳酸钙表面,最后将剩余重量份的纳米碳酸钙均匀分散在最上层,调节高速混合机的转速至290rpm,搅拌混合8min,再调节至高转速840rpm,继续搅拌混合10min,制得混合无机矿物填料;
S3、预热干燥混合:将称取好的混合无机矿物填料、铝碳酸酯偶联剂加入温控高速混合机,调节转速1200rpm,使高混机内的温度迅速升至110℃,高速搅拌混合20min,物料得以干燥并分散均匀,高速搅拌过程中,铝碳酸酯偶联剂均匀包覆于混合无机矿物填料表面,得到改性混合无机矿物填料;
S4、中速搅拌混合:调节高速混合机转速为740rpm,将温度降至74℃,待高混机稳定运行后,向高混机内均匀加入PP045粉料、四[甲基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、抗紫外线剂、硬脂酸热稳定剂、石蜡继续搅拌混合17min,得到预混料;
S5、挤出成型:将S4步骤中得到的预混料加入双螺杆挤出机中,设置各温区温度为:第1温区162℃,第2~9温区温度为182℃,第10~11温区172℃,双螺杆挤出机转速为450rpm,将制得的母粒与聚丙烯按照质量比为25:75比例进行混合、熔融、挤出得复合材料。
实施例4:一种高强高韧的聚丙烯母粒,包括以下步骤:
S1、配比备料:分别称取48kg PP045粉料、48.4kg纳米碳酸钙、9.6kg滑石粉、7kg四[甲基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、7kg由制备例1制成的抗紫外线剂、0.15kg硬脂酸热稳定剂、0.15kg铝碳酸酯偶联剂、0.07kg石蜡;
S2、制备混合无机矿物填料:制备混合无机矿物填料:向高速混合机内加入一半重量份的纳米碳酸钙,将所有重量份的滑石粉均匀分散在纳米碳酸钙表面,最后将剩余重量份的纳米碳酸钙均匀分散在最上层,调节高速混合机的转速至330rpm,搅拌混合10min,再调节至高转速880rpm,继续搅拌混合12min,制得混合无机矿物填料;
S3、预热干燥混合:将称取好的混合无机矿物填料、铝碳酸酯偶联剂加入温控高速混合机,调节转速1200rpm,使高混机内的温度迅速升至110℃,高速搅拌混合20min,物料得以干燥并分散均匀,高速搅拌过程中,铝碳酸酯偶联剂均匀包覆于混合无机矿物填料表面,得到改性混合无机矿物填料;
S4、中速搅拌混合:调节高速混合机转速为760rpm,将温度降至76℃,待高混机稳定运行后,向高混机内均匀加入PP045粉料、四[甲基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、抗紫外线剂、硬脂酸热稳定剂、石蜡继续搅拌混合18min,得到预混料;
S5、挤出成型:将S4步骤中得到的预混料加入双螺杆挤出机中,设置各温区温度为:第1温区163℃,第2~9温区温度为183℃,第10~11温区173℃,双螺杆挤出机转速为480rpm,将制得的母粒与聚丙烯按照质量比为25:75比例进行混合、熔融、挤出得复合材料。
实施例5:一种高强高韧的聚丙烯母粒,包括以下步骤:
S1、配比备料:分别称取50kg PP045粉料、50kg纳米碳酸钙、10kg滑石粉、8kg四[甲基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、8kg由制备例1制成的抗紫外线剂、0.15kg硬脂酸热稳定剂、0.15kg铝碳酸酯偶联剂、0.08kg石蜡;
S2、制备混合无机矿物填料:制备混合无机矿物填料:向高速混合机内加入一半重量份的纳米碳酸钙,将所有重量份的滑石粉均匀分散在纳米碳酸钙表面,最后将剩余重量份的纳米碳酸钙均匀分散在最上层,调节高速混合机的转速至350rpm,搅拌混合10min,再调节至高转速900rpm,继续搅拌混合12min,制得混合无机矿物填料;
S3、预热干燥混合:将称取好的混合无机矿物填料、铝碳酸酯偶联剂加入温控高速混合机,调节转速1200rpm,使高混机内的温度迅速升至110℃,高速搅拌混合20min,物料得以干燥并分散均匀,高速搅拌过程中,铝碳酸酯偶联剂均匀包覆于混合无机矿物填料表面,得到改性混合无机矿物填料;
S4、中速搅拌混合:调节高速混合机转速为800rpm,将温度降至80℃,待高混机稳定运行后,向高混机内均匀加入PP045粉料、四[甲基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、抗紫外线剂、硬脂酸热稳定剂、石蜡继续搅拌混合20min,得到预混料;
S5、挤出成型:将S4步骤中得到的预混料加入双螺杆挤出机中,设置各温区温度为:第1温区165℃,第2~9温区温度为185℃,第10~11温区175℃,双螺杆挤出机转速为500rpm,将制得的母粒与聚丙烯按照质量比为25:75比例进行混合、熔融、挤出得复合材料。
对比例
对比例1:申请公布号为CN106700236A的中国专利公开了一种聚丙烯填充母粒及其制备方法,以其申请文件中的实施列1作为对照,包括如下步骤:将聚丙烯回料10份、聚丙烯接枝马来酸酐5份、抗氧剂0.8份、润滑剂1.6份放入温控高混机中混合2min,设置温度为80℃,转速700rpm;然后将无机矿物填料碳酸钙85份加入高混机中,边搅拌边加入2,5-二甲基-2,5-双(叔丁过氧基)己烷1.7份,控制高混机转速为750rpm,继续搅拌12min,得到预混料;最后将预混料喂入L/D=44:1的双螺杆挤出机中,预加热3min,再经熔融、挤出、抽真空、风冷、切粒及干燥,即制得填充母料,其中双螺杆挤出机温度设置为:预融区140℃,第一熔融区195℃,第一高温剪切区205℃,第二高温剪切区210℃,第二熔融区205℃,出料口熔融温区195℃;加工过程双螺杆挤出机的转速为350rpm。
性能检测
按照实施例1~5和对比例1中的方法制备相同规格的聚丙烯复合材料,并按照以下方法检测材料的各项性能,测试结果如表3所示:
1、熔体质量流动速率:按照GB/T 3682-2000标准进行测定;
2、拉伸强度、断裂伸长率:按照GB/T1040.2-2006标准进行测定。
表2各实施例和各对比例制得的聚丙烯复合材料的性能测试结果
由表2可以看出,本发明实施例1~5的拉伸强度、断裂伸长率均高于对比例1的相关检测数据,说明本发明中添加的复合无机矿物填充料、偶联剂等助剂,可以显著提高聚丙烯材料分子间的连接强度,并增加分子强度的均匀性,从而有助于改善材料的强度和韧性。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种高强高韧的聚丙烯母粒,其特征在于:包含以下重量份的组分:40~50份PP045粉料、48~60份混合无机矿物填料、5~8份抗氧化剂、5~8份抗紫外线剂、0.12~0.15份热稳定剂、0.12~0.15份偶联剂、0.06~0.08份石蜡。
2.根据权利要求1所述的一种高强高韧的聚丙烯母粒,其特征在于:所述混合无机矿物填料包括质量比为5:1的纳米碳酸钙与滑石粉。
3.根据权利要求2所述的一种高强高韧的聚丙烯母粒,其特征在于:所述混合无机矿物填料的制备方法如下:
按配比称取相应分量的纳米碳酸钙、滑石粉;向高速混合机内加入一半重量份的纳米碳酸钙,将所有重量份的滑石粉均匀分散在纳米碳酸钙表面,最后将剩余重量份的纳米碳酸钙均匀分散在最上层,调节高速混合机的转速至250~350rpm,搅拌混合6~10min,再调节至高转速800~900rpm,继续搅拌混合8~12min,制得混合无机矿物填料。
4.根据权利要求1所述的一种高强高韧的聚丙烯母粒,其特征在于:所述抗氧化剂为四[甲基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
5.根据权利要求1所述的一种高强高韧的聚丙烯母粒,其特征在于:所述抗紫外线剂包括质量比为1:(0.6~0.8)的纳米氧化锌、二苯甲酮。
6.根据权利要求1所述的一种高强高韧的聚丙烯母粒,其特征在于:所述热稳定剂为硬脂酸。
7.根据权利要求1所述的一种高强高韧的聚丙烯母粒,其特征在于:所述偶联剂为铝碳酸酯。
8.一种根据权利要求1~7任一项所述的高强高韧的聚丙烯母粒的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、配比备料:按配方称取所述PP045粉料、混合无机矿物填料、抗氧化剂、抗紫外线剂、热稳定剂、铝碳酸酯偶联剂、石蜡,备用;
S2、预热干燥混合:将混合无机矿物填料、铝碳酸酯偶联剂加入温控高速混合机,调节转速1200rpm,使高混机内的温度迅速升至110℃,高速搅拌混合20min,物料得以干燥并分散均匀,同时高速搅拌过程中,铝碳酸酯偶联剂均匀包覆于混合无机矿物填料表面,使混合无机矿物填料得到改性;
S3、中速搅拌混合:调节高速混合机转速为700~800rpm,将温度降至70~80℃,待高混机稳定运行后,向高混机内均匀加入PP045粉料、抗氧化剂、抗紫外线剂、热稳定剂、石蜡继续搅拌混合15~20min,得到预混料;
S4、挤出成型:将S3步骤中得到的预混料加入双螺杆挤出机中,设置各温区温度为:第1温区160~165℃,第2~9温区温度为180~185℃,第10~11温区170~175℃,双螺杆挤出机转速为350~500rpm;
S5、水冷切粒:将从双螺杆挤出机挤出后的熔融初生物料经水下冷却定型,在冷却的过程中通过切粒机进行切粒;
S6、脱水过筛:将在水下切粒后的聚丙烯母粒经过离心脱水,将脱水后的聚丙烯母粒进行过筛分级;
S7、质检包装:对聚丙烯母粒进行检测,检测合格后进行包装。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111333954A (zh) * 2020-02-24 2020-06-26 南通金池塑胶有限公司 一种汽车内饰件用耐光照老化塑料及其加工工艺
CN113278226A (zh) * 2021-07-13 2021-08-20 惠州莹光塑胶颜料有限公司 一种防雾聚丙烯母粒及其制备方法
CN113831644A (zh) * 2021-10-19 2021-12-24 北京普利宏斌化工材料有限责任公司 爽滑母料及其制备方法
CN113969020A (zh) * 2021-11-30 2022-01-25 湖南登科材料科技有限公司 一种聚丙烯填充料及其制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101676324A (zh) * 2008-09-18 2010-03-24 金发科技股份有限公司 Bopp合成纸专用母料及其制备方法
CN102532641A (zh) * 2012-02-17 2012-07-04 广州远华色母厂有限公司 一种食品药品包装聚烯烃用高填充母料组合物
CN102675735A (zh) * 2012-03-13 2012-09-19 青阳县红远塑业有限公司 一种聚丙烯填充母料
CN106543556A (zh) * 2016-10-14 2017-03-29 江西广源新材料有限公司 一种复合聚丙烯填充母粒及其制备方法
CN106987047A (zh) * 2017-04-17 2017-07-28 宿迁万康新材料有限公司 高浓高效防老化母粒
CN108264687A (zh) * 2018-02-27 2018-07-10 新疆兵团现代绿色氯碱化工工程研究中心(有限公司) 一种抗撕裂防老化改性母料
CN108530750A (zh) * 2018-04-18 2018-09-14 大丰汉士高分子材料有限公司 一种掺杂超细碳酸钙的聚丙烯高填充母料及其制备方法
CN109438804A (zh) * 2018-10-09 2019-03-08 河南骏化发展股份有限公司 一种阻燃塑料母粒及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101676324A (zh) * 2008-09-18 2010-03-24 金发科技股份有限公司 Bopp合成纸专用母料及其制备方法
CN102532641A (zh) * 2012-02-17 2012-07-04 广州远华色母厂有限公司 一种食品药品包装聚烯烃用高填充母料组合物
CN102675735A (zh) * 2012-03-13 2012-09-19 青阳县红远塑业有限公司 一种聚丙烯填充母料
CN106543556A (zh) * 2016-10-14 2017-03-29 江西广源新材料有限公司 一种复合聚丙烯填充母粒及其制备方法
CN106987047A (zh) * 2017-04-17 2017-07-28 宿迁万康新材料有限公司 高浓高效防老化母粒
CN108264687A (zh) * 2018-02-27 2018-07-10 新疆兵团现代绿色氯碱化工工程研究中心(有限公司) 一种抗撕裂防老化改性母料
CN108530750A (zh) * 2018-04-18 2018-09-14 大丰汉士高分子材料有限公司 一种掺杂超细碳酸钙的聚丙烯高填充母料及其制备方法
CN109438804A (zh) * 2018-10-09 2019-03-08 河南骏化发展股份有限公司 一种阻燃塑料母粒及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
汪多仁: "《绿色纳米化学品》", 31 July 2007, 科学技术文献出版社 *
王善勤: "《塑料配方设计问答》", 31 January 2003, 中国轻工业出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111333954A (zh) * 2020-02-24 2020-06-26 南通金池塑胶有限公司 一种汽车内饰件用耐光照老化塑料及其加工工艺
CN113278226A (zh) * 2021-07-13 2021-08-20 惠州莹光塑胶颜料有限公司 一种防雾聚丙烯母粒及其制备方法
CN113831644A (zh) * 2021-10-19 2021-12-24 北京普利宏斌化工材料有限责任公司 爽滑母料及其制备方法
CN113969020A (zh) * 2021-11-30 2022-01-25 湖南登科材料科技有限公司 一种聚丙烯填充料及其制备方法

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