CN113354895A - 一种耐高温聚丙烯复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温聚丙烯复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料改性技术技术领域，公开了一种耐高温聚丙烯复合材料，包括如下质量百分比的组分：SAPO‑34分子筛1～20％、抗氧化剂1～5％、聚丙烯母粒75～98％。所述耐高温聚丙烯复合材料的制备方法包括以下步骤：(1)通过一步水热晶化法制备SAPO‑34分子筛，(2)利用SAPO‑34分子筛、抗氧化剂、聚丙烯母粒制备耐高温聚丙烯复合材料。本发明利用SAPO‑34分子筛作为改性材料，无需进行活化或添加额外偶联剂，且不需脱出模板剂，简化了聚丙烯复合材料加工工艺，并且所制得的聚丙烯复合材料兼具机械力学性能与耐高温性能。

Description

一种耐高温聚丙烯复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯复合材料，特别涉及一种耐高温聚丙烯复合材料及其制备方法，属于高分子材料改性技术技术领域。
背景技术
聚丙烯(PP)作为一种热塑性共聚物，具有易加工、易改性等优点，现已成为包括汽车与家电工业等各个领域的关键材料。但聚丙烯存在高温易分解、力学性能不足的缺陷，限制了其在高性能领域的应用，阻碍了材料轻量化、以塑代钢等工艺的发展。
传统改性工艺通常采用滑石粉、碳酸钙等填料手段针对拉伸与冲击强度等力学性能进行提升，添加卤系阻燃剂、膨胀阻燃剂等方法提高耐热温度。如中国专利申请文件(公开号：CN111393749A)公开了一种应用失活分子筛制备聚丙烯复合材料的方法，首先使用乙醇在酸性条件下对偶联剂进行水解，与失活分子筛进行混合清洗，干燥研磨后改性，随后加入弹性体、分散剂、成核剂等进行熔融共混，在一定程度上降低了密度，提高了拉伸与冲击强度。又如中国专利申请文件(公开号：CN110294898A)公开了一种应用多孔硅烷偶联剂改性的分子筛掺杂玻璃纤维增强聚丙烯的方法，并以此替代碳酸钙等传统填料实现改性。所用分子筛由氢氧化钠、偏铝酸钠、硼酸等制备，通过回流反应将硅烷偶联剂添加于分子筛中，随后加入聚丙烯中进行挤出，再加入玻璃纤维进行增强，在一定程度上提高了拉伸强度、弯曲强度与冲击强度。再如中国专利(公告号：CN108976591B)公开了一种高耐候阻燃性聚丙烯色母粒的制备方法，将分子筛原粉活化后加入烯丙基缩水甘油醚、二甲基丙烯酸镁和引发剂等制备成载体，再加入由纳米氧化锌和多聚谷氨酸等制得的耐候剂，最后与聚丙烯、色粉、磷系阻燃剂等共同挤出造粒，得到着色效果好、耐候性与阻燃性高的聚丙烯色母粒。这些方法尽管在不同方向上增强了聚丙烯材料的综合性能，但只改良了材料力学性能或耐温性的其中之一，存在一定的共性问题，例如填料与聚丙烯基体相容性较差、阻燃剂燃烧后有毒有害，无法实现力学性能与耐高温的同步增强等。
虽然中国专利(公告号CN102229719B)公开了一种应用纳米介孔分子筛提升阻燃聚丙烯的方法，通过将纳米介孔分子筛、膨胀阻燃剂与聚丙烯进行混合挤出造粒制得，该方法中分子筛的加入提高了协效阻燃效率，同时也缓解了材料由于阻燃剂添加而导致的力学性能下降，同时兼顾了聚丙烯复合材料的力学性能与阻燃性能，但该方法中的添加剂成本极高，且阻燃剂燃烧后有毒有害。
中国专利申请文件(公开号：CN109810411A)公开了一种提高β成核剂制备β晶型长链支化聚丙烯及其发泡材料时的成核效率的方法。该方法将4A分子筛、5A分子筛、二氧化硅和硅酸钙作为协效剂，与β成核剂复配制成的复合成核剂，通过增强成核剂在长链支化聚丙烯的诱导效率，提升聚丙烯发泡材料的质量。尽管该方法中应用了分子筛，但是并未提高材料的力学性能与耐温性，且该改性工艺复杂，添加剂也使得材料的环境友好性降低，多种复合材料的添加又增加了制造成本，降低了聚丙烯材料的经济型。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种耐高温聚丙烯复合材料的，该聚丙烯复合材料拉伸与冲击性能好，同时具有较强的耐高温性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种耐高温聚丙烯复合材料，所述的复合材料包括如下质量百分比的组分：SAPO-34分子筛1～20％、抗氧化剂1～5％、聚丙烯母粒75～98％。
SAPO-34分子筛具有较强的热稳定性，在受热时具有储能与促进聚丙烯已分解支链再聚合的作用，在高温环境下，分子筛晶体跨过能垒而向更稳定的晶体结构变化，作为改性添加剂时能够提高热分解温度。并且SAPO-34分子筛的独特的结构特征能增加材料的机械强度。与其他分子筛对比，具有较高的烯烃亲和性与耐高温性，同时作为刚性晶体材料也具有良好的机械力学性能。
作为优选，所述的SAPO-34分子筛通过一步水热晶化法制得。
进一步优选，所述的一步水热晶化法具体为：将去离子水、铝源、磷源、硅源、模板剂混合，在180～220℃下反应24～72h，分离洗涤烘干即得SAPO-34分子筛。
作为优选，铝源、磷源、硅源、模板剂的质量比为(1～4):(2～5):(0.5～2):(7～10)。
作为优选，去离子水与铝源、磷源、硅源、模板剂的总量的质量比为(1～8):(1～3)。
作为优选，一步水热晶化法所述的硅源为硅溶胶、硅胶或正硅酸乙酯的一种或多种。
作为优选，一步水热晶化法所述的铝源为拟薄水铝石、氧化铝或氢氧化铝的一种或多种。
作为优选，一步水热晶化法所述的磷源为正磷酸或偏磷酸中的一种或多种。
作为优选，一步水热晶化法所述的模板剂为二乙胺、三乙胺、四乙基氢氧化铵中的一种或多种。
模板剂的主要作用是起结构导向作用，采用不同的模板剂对生成的骨架结构和目标产物的稳定性有显著的影响，同时模板剂还可以控制硅在骨架上的分布。因此，模板剂不仅对合成纯SAPO-34起关键作用，对晶核的生成、晶粒的生长及合成产物是组成等都有很大的影响。
进一步优选，一步水热晶化法所述的SAPO-34分子筛制备后不需去除模板剂，粒径为1～10μm，比表面积为300～700m2/g。
SAPO-34分子筛具有椭球笼，由氧八元环和三维通道结构交叉组成，结构类似于菱沸石，属于立方晶系，具有一定的刚性与硬度，同时还可增强聚丙烯α晶与β晶的诱导成核，加之其烯烃亲和性可起到铆钉效应。由于模板剂类型等因素会改变具体的粒径和比表面积，但平均尺寸仍落入上述范围。
作为优选，所述的抗氧剂选自抗氧剂1024、抗氧剂1330、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂245、抗氧剂168、抗氧剂3114中的一种或几种。
进一步优选，所述的抗氧剂为抗氧剂1010。
抗氧剂1010为一种高分子量的受阻酚抗氧剂，具有挥发性小，耐抽出性好、热稳定性高、持效性长、不着色、不污染、无毒等特点，是目前抗氧剂的优秀品种之一，并且对聚丙烯、聚乙烯有卓越的抗氧化性能，可有效地延长制品的使用期限。
本发明的另一个目的在于提供一种上述耐高温聚丙烯复合材料的制备方法，所述的制备方法包括：
按比例称取SAPO-34分子筛、抗氧化剂、聚丙烯母粒，将SAPO-34分子筛、抗氧化剂、聚丙烯母粒进行混料，然后送入双螺杆挤出机进行挤出造粒，双螺杆挤出机温度设置为一区170～200℃、二区180～210℃、三区190～210℃、四区200～210℃、五区190～200℃，双螺杆转速为60～120r/min。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
第一、SAPO-34分子筛作为一种甲醇制烯烃(MTO)工业用分子筛，与其他分子筛对比，具有较高的烯烃亲和性与耐高温性，同时作为刚性晶体材料也具有良好的机械强度。因此聚丙烯复合材料以SAPO-34分子筛作为改性添加剂提高了聚丙烯复合材料的热分解温度，解决了高温耐候性差的问题；同时增加了聚丙烯复合材料的力学性能，实现单一添加剂的多功能作用，降低了聚丙烯材料的工艺复杂度。
第二、作为聚丙烯复合材料的改性剂，SAPO-34分子筛无需脱出模板剂，并由于均匀的孔结构、大比表面积、残留的有机模板剂与烯烃亲和性可以极大程度地促进分子筛与聚丙烯基体的相容性，在不添加额外偶联剂的情况下实现聚丙烯与无机材料的融合，减少了有机协效剂的使用，工艺环保且节约成本。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
本发明实施例中所述的SAPO-34分子筛通过如下方法制备：
将6g拟薄水铝石、8g正磷酸、2g硅溶胶和16g三乙胺在60ml去离子水混合溶解，在200℃下水热反应36h，分离洗涤烘干后即得SAPO-34分子筛。
实施例1：
取490g聚丙烯母粒，2.5g SAPO-34分子筛，7.5g抗氧化剂1010，将其高速混匀后于双螺杆挤出机中挤出造粒，温度设置为一区180℃、二区190℃、三区190℃、四区200℃、五区190℃，双螺杆转速为110r/min，制备得到聚丙烯复合材料。
实施例2：
取475g聚丙烯母粒，5g SAPO-34分子筛，20g抗氧化剂1010，将其高速混匀后于双螺杆挤出机中挤出造粒，温度设置为一区180℃、二区180℃、三区190℃、四区200℃、五区190℃，双螺杆转速为110r/min，制备得到聚丙烯复合材料。
实施例3：
取465g聚丙烯母粒，15g SAPO-34分子筛，20g抗氧化剂1010，将其高速混匀后于双螺杆挤出机中挤出造粒，温度设置为一区190℃、二区190℃、三区200℃、四区200℃、五区190℃，双螺杆转速为100r/min，制备得到聚丙烯复合材料。
实施例4：
取450g聚丙烯母粒，35g SAPO-34分子筛，15g抗氧化剂1010，将其高速混匀后于双螺杆挤出机中挤出造粒，温度设置为一区190℃、二区200℃、三区200℃、四区200℃、五区190℃，双螺杆转速为90r/min，制备得到聚丙烯复合材料。
实施例5：
取435g聚丙烯母粒，50g SAPO-34分子筛，15g抗氧化剂1010，将其高速混匀后于双螺杆挤出机中挤出造粒，温度设置为一区200℃、二区200℃、三区200℃、四区200℃、五区200℃，双螺杆转速为80r/min，制备得到聚丙烯复合材料。
实施例6：
取420g聚丙烯母粒，75g SAPO-34分子筛，5g抗氧化剂1010，将其高速混匀后于双螺杆挤出机中挤出造粒，温度设置为一区200℃、二区200℃、三区200℃、四区200℃、五区200℃，双螺杆转速为70r/min，制备得到改性聚丙烯材料。
实施例7：
取375g聚丙烯母粒，100g SAPO-34分子筛，25g抗氧化剂1010，将其高速混匀后于双螺杆挤出机中挤出造粒，温度设置为一区200℃、二区210℃、三区210℃、四区210℃、五区200℃，双螺杆转速为60r/min，制备得到聚丙烯复合材料。
实施例8：
取375g聚丙烯母粒，120g SAPO-34分子筛，5g抗氧化剂1010，将其高速混匀后于双螺杆挤出机中挤出造粒，温度设置为一区200℃、二区210℃、三区210℃、四区210℃、五区200℃，双螺杆转速为60r/min，制备得到聚丙烯复合材料。
对比例1：
取480g聚丙烯母粒，20g抗氧化剂1010，将其高速混匀后于双螺杆挤出机中挤出造粒，温度设置为一区170℃、二区180℃、三区190℃、四区200℃、五区190℃，双螺杆转速为120r/min，制备得到普通聚丙烯材料。
将本发明实施例1～8和对比例1中制得的聚丙烯复合材料经注塑成型，然后进行性能测试，其中拉伸测试方法为GB/T 1040-2006，冲击测试方法为GB/T 1843-2008，热解过程由TGA/DSC分析仪进行升温测试。
不同质量百分比原材料制得的聚丙烯复合材料的性能比较结果如表1所示。
表1：实施例1～7与对比例的不同质量比的材料的性能比较
Figure BDA0003057991210000061
Figure BDA0003057991210000071
综上所述，本发明实例所制备的增强耐高温聚丙烯材料，在不添加额外偶联剂的情况下实现聚丙烯与无机材料的融合，减少了有机协效剂的使用，工艺环保且节约成本。并且适当比例的聚丙烯母粒、SAPO-34分子筛、抗氧化剂使聚丙烯复合材料力学性能增强，热解起始温度也变高，实现了聚丙烯复合材料增强耐高温的要求。同时该方法存在一定范围的最佳添加量，当SAPO-34分子筛的比例超出该范围后，改性聚丙烯复合材料的耐高温性能优势与机械力学强度所有下降。
本处实施例对本发明要求保护的技术范围中点值未穷尽之处以及在实施例技术方案中对单个或者多个技术特征的同等替换所形成的新的技术方案，同样都在本发明要求保护的范围内；同时本发明方案所有列举或者未列举的实施例中，在同一实施例中的各个参数仅仅表示其技术方案的一个实例(即一种可行性方案)，而各个参数之间并不存在严格的配合与限定关系，其中各参数在不违背公理以及本发明述求时可以相互替换，特别声明的除外。

Claims (10)

1.一种耐高温聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的复合材料包括如下质量百分比的组分：SAPO-34分子筛1～20％、抗氧化剂1～5％、聚丙烯母粒75～98％。
2.根据权利要求1所述的耐高温聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的SAPO-34分子筛粒径为1～10μm，比表面积300～700m2/g。
3.根据权利要求1或2所述的耐高温聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的SAPO-34分子筛通过一步水热晶化法制得。
4.根据权利要求3所述的耐高温聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的一步水热晶化法具体为：将去离子水、铝源、磷源、硅源、模板剂混合，在180～220℃下反应24～72h，分离洗涤烘干即得SAPO-34分子筛。
5.根据权利要求4所述的耐高温聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的硅源为硅溶胶、硅胶或正硅酸乙酯的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的耐高温聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的铝源为拟薄水铝石、氧化铝或氢氧化铝的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的耐高温聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的磷源为正磷酸或偏磷酸中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的耐高温聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的模板剂为二乙胺、三乙胺、四乙基氢氧化铵中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的耐高温聚丙烯复合材料，其特征在于，所述的抗氧剂选自抗氧剂1024、抗氧剂1330、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂245、抗氧剂168、抗氧剂3114中的一种或几种。
10.一种如权利要求1所述的耐高温聚丙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括：
按比例称取SAPO-34分子筛、抗氧化剂、聚丙烯母粒，将SAPO-34分子筛、抗氧化剂、聚丙烯母进行混料，然后送入双螺杆挤出机进行挤出造粒，双螺杆挤出机温度设置为一区170～200℃、二区180～210℃、三区190～210℃、四区200～210℃、五区190～200℃，双螺杆转速为60～120r/min。
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