CN110343383B - 勃姆石协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

勃姆石协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种勃姆石协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料及其制备方法，由以下重量比的原料制成：尼龙6 30～50％、聚十二碳二酰癸二胺5～25％、偶联剂1～8％、氢氧化镁20～45％、硅铝复合物1～10％、勃姆石3～20％、增韧剂1‑8％、助剂0.2‑5％。该材料利用双螺杆挤出机制备，制备工艺简单，易于工业化大规模生产。本发明中，尼龙6和聚十二碳二酰癸二胺的复合，提高力学性能，氢氧化镁经改性后，能够提高与尼龙6和聚十二碳二酰癸二胺的界面相容性，硅铝复合物与勃姆石在保证阻燃的前提下，降低了氢氧化镁的使用含量，从而保证了此复合材料具有优异的力学性能及阻燃性能。

Description

勃姆石协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及尼龙复合材料领域，具体涉及一种勃姆石协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料及其制备方法和在制备断路器中的应用。
背景技术
目前断路器材料用的阻燃剂以氮系阻燃剂为主。但氮系阻燃尼龙垂直燃烧只有UL94 V-2级，不能满足一些电子电器行业的要求。环保型溴系阻燃尼龙具有优异的力学性能，但材料的电绝缘性能都会受到很大的影响，如相比漏电起痕指数只间于200V-300V，影响材料在电子电器行业的应用。因此，开发无卤环保的新型阻燃体系，对于我国工程塑料改性技术水平提升，有重要的社会和经济意义。
申请公布号为CN 103483811A(申请号为201310445325.6)的中国发明专利申请公开了锆酸酯改性氢氧化镁协同阻燃复合材料及制备方法，该复合材料包括以下重量份数计的原料：尼龙6 90-60份、氢氧化镁1-15份、无卤阻燃剂9-25份，该技术方案单用氢氧化镁与尼龙共混，制备出阻燃性能较好的改性尼龙。但该方法极限氧指数只能达25，阻燃性能不佳。
发明内容
为了克服现有技术中存在的问题，本发明通过改变氢氧化镁与尼龙相容性，提供了一种勃姆石协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料及其制备方法和在制备断路器中的应用，材料力学性能优异，阻燃性能好，制备成本低，制备工艺简单。
一种勃姆石协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料，由以下重量百分比的原料制成：
Figure BDA0002092017180000011
Figure BDA0002092017180000021
本发明中，尼龙6和聚十二碳二酰癸二胺的复合，能够相互作用，相互增强，提高力学性能，氢氧化镁经改性后，能够提高与尼龙6和聚十二碳二酰癸二胺的界面相容性，硅铝复合物与勃姆石在保证阻燃的前提下，降低了氢氧化镁的使用含量，从而保证了此复合材料具有优异的力学性能及阻燃性能。
所述的尼龙6为PA6，可采用市售通用的型号。
所述的聚十二碳二酰癸二胺为PA1012(即尼龙1012)，可采用市售通用的型号。
所述的增韧剂为三元乙丙橡胶、POE-g-MAH(马来酸酐接枝聚烯烃弹性体)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、PP-g-MAH(马来酸酐接枝聚丙烯)、聚烯烃弹性体(POE)中一种或两种以上(包括两种)。
所述的助剂为抗氧剂和润滑剂，其中，抗氧剂的质量百分含量为0.2-2％，润滑剂的质量百分含量为0.2-2％。
所述的润滑剂为硬脂酸丁脂、硬脂酸钙、润滑剂TAF(防玻纤外露剂)、硅酮、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸钠、季戊四醇或乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)中一种或两种。
所述的抗氧剂为抗氧剂1098、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂B215或抗氧剂1010中的一种或两种。
作为优选，所述的勃姆石协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料，由以下重量百分比的原料制成：
Figure BDA0002092017180000022
Figure BDA0002092017180000031
进一步优选，所述的勃姆石协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料，由以下重量百分比的原料制成：
Figure BDA0002092017180000032
最优选，所述的勃姆石协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料，由以下重量百分比的原料制成：
Figure BDA0002092017180000033
所述的氢氧化镁的直径为2μm-5μm；
所述的增韧剂为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体(POE-g-MAH)。
一种勃姆石协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)先将氢氧化镁在90-120℃高温下搅拌，搅拌10-20分钟后滴加偶联剂，获得表面包覆较好的改性氢氧化镁；
2)将表面包覆较好的改性氢氧化镁、尼龙6、聚十二碳二酰癸二胺、硅铝复合物、勃姆石和增韧剂以及助剂混合均匀，得到混合均匀的物料；将混合均匀的物料利用双螺杆挤出机熔融共混挤出、拉条、风冷、造粒后，得到硅铝复合物协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料。
本发明材料力学性能优异，制备成本低，制备工艺简单。
步骤1)中，所述的搅拌在800～1000转/分钟，为高速搅拌。
步骤2)中，所述的硅铝复合物制备包括：
将硅酸钠水溶液边搅拌边加入氯化铝水溶液，加完后反应，经冷却，过滤，洗涤和干燥后得到硅铝复合物。
所述的硅酸钠水溶液中硅酸钠的浓度为0.3～0.9mol/L，进一步优选为0.5～0.7mol/L，最优选的为0.6mol/L。
所述的氯化铝水溶液中氯化铝的浓度为0.3～0.9mol/L，进一步优选为0.5～0.7mol/L，最优选的为0.6mol/L。
所述的硅酸钠水溶液与氯化铝水溶液的体积比为0.5～2∶1，进一步优选为1∶1。
加完后在110℃～130℃反应1～3小时，进一步优选，加完后在120℃反应2小时。
所述的双螺杆挤出机的螺杆长径比为40:1～50:1，熔融共混的温度为220℃～250℃。
本发明硅铝复合物协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料特别适合用于制备断路器，具有优异的力学性能和阻燃性能，以满足电子电器领域应用的新要求。
与现有技术相比，本发明具有如下突出优势：
一、本发明勃姆石协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料中的氢氧化镁表面改性工艺简单，有利于生产。
二、本发明勃姆石协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料中改性的氢氧化镁与尼龙6和聚十二碳二酰癸二胺相容性较好。
三、本发明勃姆石协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料中选用的勃姆石和硅铝复合物可以与氢氧化镁起到协同阻燃作用，在保证阻燃性能的同时，降低了氢氧化镁的填充含量，从而提高了产品的机械性能。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案以及有效效果更加清楚，以下通过实施例和对比例进一步描述本发明，但本发明并不限于这些实施例。以下实施例中，如无特别说明，百分数均为质量百分数。
实施例1
配方如下：
Figure BDA0002092017180000051
称取以下重量的原料：PA6(新会美达，M2500I)80Kg，PA1012(济南博骏拓展新材料有限公司，PA1012)20Kg，氢氧化镁(直径为2μm-5μm，青海百事特镁业有限公司)72Kg，硅铝复合物(自制)4Kg，抗氧剂(1098,南京米兰化工有限公司)0.8Kg，润滑剂(TAF,苏州兴泰国光化学助剂公司)2Kg，POE-g-MAH(马来酸酐接枝聚烯烃弹性体，上海弘顺生物科技有限公司)7.2Kg。勃姆石(美国nanocor公司，charex.44PSS)10kg。偶联剂(环氧基硅烷,南京能德新材料技术有限公司)4Kg。
将硅酸钠水溶液(0.6mol/L)边搅拌边加入氯化铝水溶液(0.6mol/L)，硅酸钠水溶液和氯化铝水溶液的体积比为1∶1，在120℃反应2小时，经冷却，过滤，洗涤和干燥后得到硅铝复合物。
首先，先利用高速混合机将氢氧化镁在110℃高温下900转/分钟高速搅拌，搅拌15分钟后滴加偶联剂，获得表面包覆较好的改性氢氧化镁。然后，在环境温度25℃下，将表面包覆较好的改性氢氧化镁、PA6、PA1012、硅铝复合物、勃姆石、增韧剂、润滑剂和抗氧剂原料混合均匀，得到混合均匀的物料；然后，将混合后的物料加入至双螺杆挤出机中熔融共混(混合后的物料依次经过温度分别为220℃，230℃,230℃,235℃，240℃，240℃，250℃，250℃的熔融共混区间)后拉条、风冷、切粒、密封包装，得到混合母粒，即勃姆石协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料。选用的双螺杆挤出机的螺杆长径比为48:1。
实施例2
Figure BDA0002092017180000061
称取以下重量的原料：PA6(新会美达，M2000)70Kg，PA1012(济南博骏拓展新材料有限公司，PA1012)24Kg，氢氧化镁(直径为2μm-5μm，青海百事特镁业有限公司)60Kg，硅铝复合物(自制)10Kg，抗氧剂(1098,南京米兰化工有限公司)0.8Kg，润滑剂(TAF,苏州兴泰国光化学助剂公司)2Kg，POE-g-MAH(上海弘顺生物科技有限公司)7.2Kg。勃姆石(美国nanocor公司，charex.44PSS)20kg。偶联剂(环氧基硅烷,南京能德新材料技术有限公司)6Kg。
制备过程如实施例1所述。
实施例3
Figure BDA0002092017180000062
Figure BDA0002092017180000071
称取以下重量的原料：PA6(新会美达，M2000)79.2Kg，PA1012(济南博骏拓展新材料有限公司，PA1012)36Kg，氢氧化镁(直径为2μm-5μm，青海百事特镁业有限公司)56Kg，硅铝复合物(自制)4Kg，抗氧剂(1098,南京米兰化工有限公司)0.8Kg，润滑剂(EBS,日本花王)2Kg，增韧剂PP-g-MAH(广东省河源市东源县梓亨塑料厂，9905B)4Kg。勃姆石(美国nanocor公司，charex.44PSS)10kg。偶联剂(环氧基硅烷,南京能德新材料技术有限公司)8Kg。
制备过程如实施例1所述。
对比例1
Figure BDA0002092017180000072
称取以下重量的原料：PA6(新会美达，M2500I)76Kg，氢氧化镁(直径为2μm-5μm，青海百事特镁业有限公司)117.2Kg，POE-g-MAH(上海弘顺生物科技有限公司)4Kg。抗氧剂(1098,南京米兰化工有限公司)0.8Kg，润滑剂(TAF,苏州兴泰国光化学助剂公司)2Kg。
在环境温度25℃下，将氢氧化镁、PA6、增韧剂、润滑剂和抗氧剂原料混合均匀，得到混合均匀的物料；然后，将混合后的物料加入至双螺杆挤出机中熔融共混(混合后的物料依次经过温度分别为220℃，230℃,230℃,235℃，240℃，240℃，250℃，250℃的熔融共混区间)后拉条、风冷、切粒、密封包装，得到混合母粒，即尼龙复合材料。选用的双螺杆挤出机的螺杆长径比为48:1。
对比例2
Figure BDA0002092017180000081
称取以下重量的原料：PA6(新会美达，M2500I)116Kg，氢氧化镁(直径为2μm-5μm，青海百事特镁业有限公司)77.2Kg，POE-g-MAH(上海弘顺生物科技有限公司)4Kg。抗氧剂(1098,南京米兰化工有限公司)0.8Kg，润滑剂(TAF,苏州兴泰国光化学助剂公司)2Kg。
制备过程如对比例1所述。
对比例3
Figure BDA0002092017180000082
称取以下重量的原料：PA6(新会美达，M2500I)104Kg，氢氧化镁(直径为2μm-5μm，青海百事特镁业有限公司)72Kg，抗氧剂(1098,南京米兰化工有限公司)0.8Kg，润滑剂(TAF,苏州兴泰国光化学助剂公司)2Kg，POE-g-MAH(上海弘顺生物科技有限公司)7.2Kg。勃姆石(美国nanocor公司，charex.44PSS)10kg。偶联剂(环氧基硅烷,南京能德新材料技术有限公司)4Kg。
制备过程如对比例1所述。
对实施例1-3和对比例1～3制备的材料分别进行拉伸性能测试(GB/T1040-92)、弯曲性能测试(GB/T9341-2008)和悬臂梁冲击性能测试(GB/1843-1996)，阻燃性能测试结果如表1所示。
表1实施例1-3与对比例1～的力学性能对比
Figure BDA0002092017180000091
对比例1中，采用58.6％含量的氢氧化镁，阻燃性能达到了V0级，由于采用了较多含量的氢氧化镁，其力学性能较差，对比例2中采用了38.6％含量的氢氧化镁，阻燃性能只达到V1级，没有达到了V0级，对比例2相比于对比例1，力学性能有一定的提高。对比例3相比于实施例1没有采用PA1012，也没有采用硅铝复合物，对比例3的力学性能和阻燃性能比对比例2有一定的提高，但是提高幅度较小。复合材料阻燃性在硅铝复合物、勃姆石和硅铝复合物三者复配的时候，效果最好。
实施例1-3相比于对比例1，尼龙6和聚十二碳二酰癸二胺(PA1012)的复合，能够相互作用，相互增强，提高力学性能，增加了勃姆石、硅铝复合物和偶联剂后，实施例1-3的力学性能要明显好于对比例1，可见，本发明中，偶联剂有利于改善尼龙及氢氧化镁的界面相容性，而且在硅铝复合物和勃姆石的协效阻燃作用下，可以降低阻燃剂氢氧化镁的含量，在阻燃性能稳定的情况下，保证了此复合材料具有优异的力学性能及加工性能。

Claims (6)

1.一种勃姆石协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述的复合材料由以下重量百分比的原料制成：
Figure FDA0003304194330000011
所述的增韧剂为三元乙丙橡胶、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、马来酸酐接枝聚丙烯、聚烯烃弹性体中一种或两种以上；
所述的制备方法包括以下步骤：
1)先将氢氧化镁在90-120℃高温下搅拌，搅拌10-20分钟后滴加偶联剂，获得表面包覆较好的改性氢氧化镁；
2)将表面包覆较好的改性氢氧化镁、尼龙6、聚十二碳二酰癸二胺、硅铝复合物、勃姆石和增韧剂以及助剂混合均匀，得到混合均匀的物料；将混合均匀的物料利用双螺杆挤出机熔融共混挤出、拉条、风冷、造粒后，得到硅铝复合物协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料；
所述的硅铝复合物制备包括：
将硅酸钠水溶液边搅拌边加入氯化铝水溶液，加完后在110℃～130℃反应1～3小时，经冷却，过滤，洗涤和干燥后得到硅铝复合物。
2.根据权利要求1所述的勃姆石协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述的助剂为抗氧剂和润滑剂，其中，抗氧剂的质量百分含量为0.2-2％，润滑剂的质量百分含量为0.2-2％。
3.根据权利要求2所述的勃姆石协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述的润滑剂为硬脂酸丁脂、硬脂酸钙、润滑剂TAF、硅酮、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸钠、季戊四醇或乙撑双硬脂酸酰胺中一种或两种；
所述的抗氧剂为抗氧剂1098、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂B215或抗氧剂1010中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的勃姆石协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征在于，所述的复合材料由以下重量百分比的原料制成：
Figure FDA0003304194330000021
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的硅酸钠水溶液中硅酸钠的浓度为0.3～0.9mol/L；
所述的氯化铝水溶液中氯化铝的浓度为0.3～0.9mol/L；
所述的硅酸钠水溶液与氯化铝水溶液的体积比为0.5～2∶1。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法制备的勃姆石协同氢氧化镁阻燃尼龙复合材料在制备断路器中的应用。
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Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Rui'an sub branch

Pledgor: ZHEJIANG SHINY NEW MATERIAL CO.,LTD.

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