CN105907092A - 一种阻燃导热尼龙66复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃导热尼龙66复合材料及其制备方法，包括如下重量份组分：尼龙66 40～60份、金属氮化物10～20份、导热填料20～30份、玻璃纤维8～12份、勃姆石15～25份、碳酸钙10～20份、云母粉5～10份、阻燃剂20～30份、抗氧剂1～3份、润滑剂5～10份、偶联剂10～16份；制备方法为：勃姆石和云母粉改性；金属氮化物改性；制备增强母粒；制备导热母粒；制备阻燃母粒；挤出造粒；注塑成型。本发明在科学配方的基础上，通过单独制备增强母粒、导热母粒和阻燃母粒的，再制备复合材料的方法，提高了各原料在尼龙中的分散性，使所制备的复合材料兼具优异的机械强度、阻燃性能和导热性能，综合性能优异。

Description

一种阻燃导热尼龙 66 复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及改性聚酰胺技术领域，特别是涉及一种阻燃导热尼龙66复合材料及其制备方法。
背景技术
随着国际上以塑料替代金属材料在石油化工、机械、航天和民用等领域的广泛推广，塑料以其特有的轻质、耐腐蚀等优势迅速占有广阔的市场，表现出替代金属使用的突出性的优点。
尼龙 66 以其优异的物理机械性能，耐溶剂耐腐蚀性及良好的外观等特点已经被广泛替代金属应用，但因其导热系数太低，属于热的不良导体，阻燃效果差、不绝缘等缺点，限制了其在照明、电子、PC 等散热器件领域的应用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种阻燃导热尼龙66复合材料及其制备方法，能够解决尼龙66在使用过程中存在的上述问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种阻燃导热尼龙66复合材料，包括如下重量份组分：尼龙66 40～60份、金属氮化物10～20份、导热填料20～30份、玻璃纤维8～12份、勃姆石15～25份、碳酸钙10～20份、云母粉5～10份、阻燃剂20～30份、抗氧剂1～3份、润滑剂5～10份、偶联剂10～16份。
在本发明一个较佳实施例中，所述金属氮化物为氮化铝和氮化镁以1：1的质量比混合的混合物。
在本发明一个较佳实施例中，所述导热填料为碳纤维、石墨粉和炭黑粉以2：1：3的比例混合的混合物。
在本发明一个较佳实施例中，所述阻燃剂为三聚氰胺氰脲酸盐和氢氧化镁以3～5：1的比例混合的混合物。
在本发明一个较佳实施例中，所述偶联剂包括等重量的硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂。
在本发明一个较佳实施例中，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，所述润滑剂为硅酮粉。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种阻燃导热尼龙66复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）勃姆石和云母粉改性处理：将15～25重量份的勃姆石和5～10重量份的云母粉加入高速混合机中，然后加入含配方量的钛酸酯偶联剂和1/2配方量的硅烷偶联剂的无水乙醇溶液，在一定温度下搅拌混合一段时间，干燥后得到改性的勃姆石和云母粉；
（2）金属氮化物改性处理：将10～20的金属氮化物加入含1/2配方量的硅烷偶联剂的无水乙醇溶液浸泡10～20min，挥发去除乙醇；
（3）制备增强改性尼龙66母粒：取1/3配方量的尼龙66、8～12重量份的玻璃纤维、10～20重量份的碳酸钙和步骤（1）中改性处理的勃姆石和云母粉，用双螺杆挤出机挤出造粒，得增强母粒；
（4）制备导热母粒：取1/3配方量的尼龙66、20～30重量份的导热填料和步骤（2）中改性的金属氮化物，用双螺杆挤出机挤出造粒，得导热母粒；
（5）制备阻燃母粒：取1/3配方量的尼龙66、20～30重量份阻燃剂，用双螺杆挤出机挤出造粒，得阻燃母粒；
（6）挤出造粒：将步骤（3）制备的增强母粒、步骤（4）制备的导热母粒、步骤（5）制备的阻燃母粒、1～3重量份的抗氧剂和5～10重量份的润滑剂加入双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、冷却、切粒得到所述阻燃导热尼龙66复合材料粒料；
（7）注塑成型：将步骤（6）中得到的粒料干燥后，用注塑机注塑成型，并进行性能测试。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂在无水乙醇中的浓度为25～30%；所述温度为55～65℃，搅拌速率为80～150r/min，搅拌时间为5～8min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述硅烷偶联剂在无水乙醇中的浓度为3～5%。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）～（6）中，所述挤出温度为240～290℃，螺杆转速为50～100r/min。
本发明的有益效果是：本发明一种阻燃导热尼龙66复合材料及其制备方法，在科学选取原料配方的基础上，通过单独制备增强母粒、导热母粒和阻燃母粒的，再进行加工制备复合材料的方法，有效提高了各原料在尼龙66中的分散性能，使得所制备的复合材料兼具优异的机械强度、阻燃性能和导热性能，综合性能优异。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
一种阻燃导热尼龙66复合材料，包括如下重量份组分：尼龙66 40份、金属氮化物10份、导热填料20份、玻璃纤维8份、勃姆石（平均粒径1～5μm）15份、碳酸钙10份、云母粉（平均粒径1～10μm）5份、阻燃剂20份、受阻酚类抗氧剂1份、硅酮粉润滑剂5份、偶联剂10份；其中，所述金属氮化物为氮化铝和氮化镁以1：1的质量比混合的混合物；所述导热填料为碳纤维、石墨粉和炭黑粉以2：1：3的比例混合的混合物；所述阻燃剂为三聚氰胺氰脲酸盐和氢氧化镁以3：1的比例混合的混合物；所述偶联剂包括等重量的硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂。
上述阻燃导热尼龙66复合材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）勃姆石和云母粉改性处理：将配方量的勃姆石和云母粉加入高速混合机中，然后加入体积浓度为25～30%的含配方量的钛酸酯偶联剂和1/2配方量的硅烷偶联剂的无水乙醇溶液，在55～65℃下以80～150r/min的速率搅拌混合5～8min，110℃干燥2h后得到改性的勃姆石和云母粉；
（2）金属氮化物改性处理：将配方量的金属氮化物加入体积浓度为3～5%的含1/2配方量硅烷偶联剂的无水乙醇溶液中浸泡10～20min，挥发去除乙醇；
（3）制备增强改性尼龙66母粒：取1/3配方量的尼龙66、配方量的玻璃纤维、配方量的碳酸钙和步骤（1）中改性处理的勃姆石和云母粉，用双螺杆挤出机在240～260℃，50～80r/min的螺杆转速下挤出造粒，得增强母粒；
（4）制备导热母粒：取1/3配方量的尼龙66、配方量的导热填料和步骤（2）中改性的金属氮化物，用双螺杆挤出机在240～260℃，50～80r/min的螺杆转速下挤出造粒，得导热母粒；
（5）制备阻燃母粒：取1/3配方量的尼龙66、配方量的阻燃剂，用双螺杆挤出机在240～260℃，50～80r/min的螺杆转速下挤出造粒，得阻燃母粒；
（6）挤出造粒：将步骤（3）制备的增强母粒、步骤（4）制备的导热母粒、步骤（5）制备的阻燃母粒、配方量的抗氧剂和润滑剂加入双螺杆挤出机中，在260～290℃，80～100r/min的螺杆转速下经熔融、挤出、冷却、切粒得到所述阻燃导热尼龙66复合材料粒料；
（7）注塑成型：将步骤（6）中得到的粒料干燥后，用注塑机注塑成型，并进行性能测试。
实施例2
一种阻燃导热尼龙66复合材料，包括如下重量份组分：尼龙66 60份、金属氮化物20份、导热填料30份、玻璃纤维12份、勃姆石（平均粒径1～5μm）25份、碳酸钙20份、云母粉（平均粒径1～10μm）10份、阻燃剂30份、受阻酚类抗氧剂3份、硅酮粉润滑剂10份、偶联剂16份；其中，所述金属氮化物为氮化铝和氮化镁以1：1的质量比混合的混合物；所述导热填料为碳纤维、石墨粉和炭黑粉以2：1：3的比例混合的混合物；所述阻燃剂为三聚氰胺氰脲酸盐和氢氧化镁以5：1的比例混合的混合物；所述偶联剂包括等重量的硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂。
制备方法同实施例1。
上述方法得到的阻燃导热尼龙66复合材料，经性能测试，结构如下：
拉伸强度125～138MPa，弯曲强度198～215MPa，缺口冲击强度15～18kJ/m2，导热系数28～35W/（mK），阻燃性能UL-94 V-0级，热变形温度125℃以上。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种阻燃导热尼龙66复合材料，其特征在于，包括如下重量份组分：尼龙66 40～60份、金属氮化物10～20份、导热填料20～30份、玻璃纤维8～12份、勃姆石15～25份、碳酸钙10～20份、云母粉5～10份、阻燃剂20～30份、抗氧剂1～3份、润滑剂5～10份、偶联剂10～16份。
2.根据权利要求1所述的阻燃导热尼龙66复合材料，其特征在于，所述金属氮化物为氮化铝和氮化镁以1：1的质量比混合的混合物。
3.根据权利要求1所述的阻燃导热尼龙66复合材料，其特征在于，所述导热填料为碳纤维、石墨粉和炭黑粉以2：1：3的比例混合的混合物。
4.根据权利要求1所述的阻燃导热尼龙66复合材料，其特征在于，所述阻燃剂为三聚氰胺氰脲酸盐和氢氧化镁以3～5：1的比例混合的混合物。
5.根据权利要求1所述的阻燃导热尼龙66复合材料，其特征在于，所述偶联剂包括等重量的硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂。
6.根据权利要求1所述的阻燃导热尼龙66复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，所述润滑剂为硅酮粉。
7.一种如权利要求1至6任一项所述的阻燃导热尼龙66复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）勃姆石和云母粉改性处理：将15～25重量份的勃姆石和5～10重量份的云母粉加入高速混合机中，然后加入含配方量的钛酸酯偶联剂和1/2配方量的硅烷偶联剂的无水乙醇溶液，在一定温度下搅拌混合一段时间，干燥后得到改性的勃姆石和云母粉；
（2）金属氮化物改性处理：将10～20的金属氮化物加入含1/2配方量的硅烷偶联剂的无水乙醇溶液浸泡10～20min，挥发去除乙醇；
（3）制备增强改性尼龙66母粒：取1/3配方量的尼龙66、8～12重量份的玻璃纤维、10～20重量份的碳酸钙和步骤（1）中改性处理的勃姆石和云母粉，用双螺杆挤出机挤出造粒，得增强母粒；
（4）制备导热母粒：取1/3配方量的尼龙66、20～30重量份的导热填料和步骤（2）中改性的金属氮化物，用双螺杆挤出机挤出造粒，得导热母粒；
（5）制备阻燃母粒：取1/3配方量的尼龙66、20～30重量份阻燃剂，用双螺杆挤出机挤出造粒，得阻燃母粒；
（6）挤出造粒：将步骤（3）制备的增强母粒、步骤（4）制备的导热母粒、步骤（5）制备的阻燃母粒、1～3重量份的抗氧剂和5～10重量份的润滑剂加入双螺杆挤出机中，经熔融、挤出、冷却、切粒得到所述阻燃导热尼龙66复合材料粒料；
（7）注塑成型：将步骤（6）中得到的粒料干燥后，用注塑机注塑成型，并进行性能测试。
8.根据权利要求7所述的阻燃导热尼龙66复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述钛酸酯偶联剂和硅烷偶联剂在无水乙醇中的浓度为25～30%；所述温度为55～65℃，搅拌速率为80～150r/min，搅拌时间为5～8min。
9.根据权利要求7所述的阻燃导热尼龙66复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述硅烷偶联剂在无水乙醇中的浓度为3～5%。
10.根据权利要求7所述的阻燃导热尼龙66复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）～（6）中，所述挤出温度为240～290℃，螺杆转速为50～100r/min。
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