CN104559146A - 一种晶须增强导热塑料材料及其制备方法 - Google Patents

一种晶须增强导热塑料材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种晶须增强导热塑料，该晶须增强导热塑料是由聚己内酰胺、无机晶须、导热绝缘填料、偶联剂以及其他加工助剂制成，结合预混合、挤出、冷却、风干、切粒等工艺，基于聚己内酰胺树脂的机械强度高，韧性好等特点，通过改变聚己内酰胺的结晶速率，提高其导热系数的同时实现对其力学性能的改进和提高，解决现有导热塑料导热性能低、力学性能较差的问题。本发明的晶须增强导热塑料可广泛应用于LED灯具领域。

Description

一种晶须增强导热塑料材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种材料及其制备方法，具体是一种晶须增强导热塑料材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
聚己内酰胺（PA6），是一种具有机械强度高，韧性好、耐油、耐弱酸碱等优良综合性能的工程塑料，广泛应用于汽车零部件的制造领域。PA6的酰胺基团是极性基团，尼龙分子链之间容易形成氢键，导致产品尺寸稳定性差、吸湿性较强，使其应用受到了限制。同时PA6的导热导热系数偏低，只有0.23w/m.k，不符合在散热要求严格的使用环境。
国内外研究者对PA6进行了大量的研发和改性，发现填充共混能有效提高PA6工程塑料的力学性能和尺寸稳定性，并能降低材料的成本。近年来采用无机填料（硅灰石、玻璃纤维、碳纤维、晶须、无机金属盐等）制备增强PA6复合材料的研究越来越受到关注，并将其广泛应用于轴承及支架、齿轮、凸轮、机械护罩及外壳等精密注射件。晶须由于具有长径比大，耐高温、抗化学腐蚀、强度高，易表面处理之优点，与PA6复合后使聚合物性能得到很大的提高，且易制成形状复杂、细小、精确度好、表面光洁度高的制品。
同时，在电子封装和计算机芯片方面，设备的几何尺寸不断减小，能量输出却不断增加，使得导热绝缘材料的研究在这一领域变得越来越重要。通用塑料质轻、易加工成型、价格低廉且绝缘性能好，但是热导率较低。通过在塑料中添加高热导率高电阻的功能填料，如滑石粉、氮化铝、氮化硼、氧化镁和氧化铝等，可望显著提高聚合物的导热性能，同时又能保持聚合物的绝缘性能。
迄今为止，众多专利已经报导了导热塑料的制备及其性能，但添加一定比例晶须材料，并采用PA6树脂为基体、高导热填料，通过双螺杆挤出机制备晶须增强导热绝缘复合材料情况在国内却极少。因此，本发明所开发的晶须增强导热塑料意义重大，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种晶须增强导热塑料及其制备方法，该晶须增强导热塑料由聚己内酰胺、无机晶须、导热绝缘填料、偶联剂以及其他加工助剂制成，通过预混合、挤出、冷却、风干、切粒等工艺改变聚己内酰胺的结晶速率，提高其导热系数的同时实现对其力学性能的改进和提高，解决现有导热塑料导热性能低、力学性能较差的问题。
本发明的技术方案如下：一种晶须增强导热塑料，由以下组分重量份数的组分制成：PA6树脂 25~65份、导热绝缘填料15~65份、无机晶须5~20份、偶联剂 0.1~2份、抗氧剂 0.1~2份、加工助剂0.1~15份；所述无机晶须为钛酸钾、硼酸铝、氧化锌、硫酸镁、硫酸钙、碳酸钙、碳化硅中的一种或两种以上的混合物，偶联剂为有机络合物、硅烷类、钛酸酯类和铝酸酯类偶联剂中的一种，导热绝缘填料为滑石粉、氧化铝、氧化硅、氧化锌、氧化镁、氧化钙、氮化铝、氮化硼、碳化硅、导热石墨、碳纤维、碳纳米管中的一种或几种进行复配，抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1076、抗氧剂3114、抗氧剂168、抗氧剂626、抗氧剂627A中的一种或几种；优选相对粘度为2.8（测试标准ASTM 1254403-D3-050）、半透明或不透明乳白色粒子状的PA6树脂。
优选的，所述导热绝缘填料为氮化铝、氮化硼及氧化铝按质量比1:1~2:2~5进行复配。
进一步优选的，所述导热绝缘填料为氮化铝、氮化硼及氧化铝按质量比1:1:3进行复配。所述导热绝缘填料还可以是氮化铝、氮化硼及氧化铝按质量比1:2:4进行复配。
优选的，所述无机晶须为长径比60~80的硫酸钙晶须。
优选的，所述偶联剂为3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
优选的，所述抗氧剂为：主抗氧剂为抗氧剂1098，辅助抗氧剂为抗氧剂168。
优选的，所述的加工助剂包括紫外线吸收剂、抗静电剂、抗滴落剂、润滑剂、脱模剂、阻燃剂中的一种或几种。
本发明所述的晶须增强导热塑料的制备方法包括以下具体步骤：
（1）利用偶联剂对导热绝缘填料及无机晶须进行表面处理，使导热绝缘填料表面均匀包覆一层偶联剂，将经表面处理的晶须及导热绝缘填料装入双螺杆挤出机的侧喂料系统；所述表面处理方法为：将液体偶联剂直接进行雾化或将粉体偶联剂以无水溶剂稀释并雾化后，将导热绝缘填料及无机晶须通入雾化室中，使导热绝缘填料及无机晶须在雾化室内停留1~2min，使导热绝缘填料微粒及无机晶须表面均匀覆盖着偶联剂；
（2）将PA6树脂原料在80~120℃下鼓风干燥3~6小时；
（3）将干燥后的PA6树脂、抗氧剂及其他加工助剂加入高速混合机中混合均匀，混合后的物料装入双螺杆挤出机的主喂料系统；
（4）将步骤（3）获得的树脂混合物及经过表面处理后的无机晶须和导热绝缘填料分别通过双螺杆挤出机的主喂料系统和侧喂料系统加入到挤出机中挤出造粒，通过控制主、侧喂料系统的喂料频率控制绝缘导热填料的含量，经熔融、挤出、造粒、水冷、风干、切粒、干燥得到晶须增强导热塑料；
所述双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：
①温度为：一区160~180℃，二区170~220℃，三区200~250℃，四区200~250℃，五区210~250℃，六区190~250℃，机头200~240℃；
②螺杆转速为：250~400转/分；
③物料在料筒停留时间控制在2min以内。
本发明的相对于现有技术的有益效果如下：
（1）所制备的材料注塑成型后，利用了晶须优异的力学和物理性能，将其与各种基材进行复合，不仅可以提高基体材料的强度、改善其韧性，而且可以改变其物理化学性能；通过添加晶须，使得产品的弯曲强度等力学性能得到改善，复合材料韧性增强，冲击强度提高；
（2）添加优选的复配导热绝缘填料，显著提高导热塑料产品的导热性能，使其导热性能达到传统PA树脂的4-5倍，可满足LED灯具领域对导热塑料的要求；
（3）晶须添加还可以使得使颗粒间发生桥接作用，使得由导热填料构成的导热通路愈加完善，从而能够使复合材料的热导率迅速提高，在填料聚集和导热通路愈加完善。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1 按照表1中的配方生产5种不同配方的产品（表1中1#~5#），并与不添加无机晶须的配方（6#）所生产出来的产品进行比较。
表1 产品配方表（单位：重量份）
    配方中，所采用的具体成分如下：
（1）PA6树脂：半透明或不透明乳白色粒子状、且相对粘度为2.8的聚己内酰胺（PA6）；
（2）导热绝缘材料：氮化铝、氮化硼及氧化铝按质量比1:1:3进行复配；
（3）无机晶须：长径比60~80的硫酸钙晶须；
（4）偶联剂为：3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；
（5）抗氧剂为：主抗氧剂1076与辅助抗氧剂168按照质量比3:1复配得到；
（6）其它助剂为：抗滴落剂与阻燃剂1:1复配。
本实施例所采用的制备方法如下：
（1）利用偶联剂对导热绝缘填料及无机晶须进行表面处理：将偶联剂进行雾化后，将导热绝缘填料及无机晶须通入雾化室中，使导热绝缘填料及无机晶须在雾化室内停留1~2min，使导热绝缘填料微粒及无机晶须表面均匀覆盖着偶联剂，再将经表面处理的晶须及导热绝缘填料装入双螺杆挤出机的侧喂料系统；
（2）将PA6树脂原料在105℃下鼓风干燥5小时；
（3）将干燥后的PA6树脂、抗氧剂及其他加工助剂加入高速混合机中混合均匀，混合后的物料装入双螺杆挤出机的主喂料系统；
（4）将步骤（3）获得的树脂混合物及经过表面处理后的无机晶须和导热绝缘填料分别通过双螺杆挤出机的主喂料系统和侧喂料系统加入到挤出机中挤出造粒，通过控制主、侧喂料系统的喂料频率控制绝缘导热填料的含量，经熔融、挤出、造粒、水冷、风干、切粒、干燥得到晶须增强导热塑料；
所述双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：
①温度为：一区160~180℃，二区170~220℃，三区200~250℃，四区200~250℃，五区210~250℃，六区190~250℃，机头200~240℃；
②螺杆转速为：300转/分；
③物料在料筒停留时间控制在2min以内。
根据表1中的配方生产得到的6种不同产品的物性测定结果如表2所示，结果表明，本发明方法获得的晶须增强导热塑料在弯曲强度、断裂伸长率等力学性能及导热效果方面相比于未添加晶须的产品具有更佳的效果。
 表2 不同配方产品性能检测结果
。
实施例2 本发明所述的晶须增强导热塑料按以下方法制备：
1、产品配方：PA6树脂（相对粘度2.8、半透明乳白色粒子状） 30份、导热绝缘填料（滑石粉与碳纳米管中按3:2进行复配）20份、无机晶须（长径比60~80的硫酸钙晶须与碳化硅按4:1复配）10份、偶联剂 （铝酸酯类偶联剂）0.5份、抗氧剂（抗氧剂3114）0.5份、加工助剂（抗静电剂、抗滴落剂、润滑剂按照1:2:1复配）5份；
2、制备步骤：
（1）利用偶联剂对导热绝缘填料及无机晶须进行表面处理：将铝酸酯类偶联剂以无水溶剂稀释并雾化后，将导热绝缘填料及无机晶须通入雾化室中，使导热绝缘填料及无机晶须在雾化室内停留1~2min，使导热绝缘填料微粒及无机晶须表面均匀覆盖着偶联剂；再将经表面处理的晶须及导热绝缘填料装入双螺杆挤出机的侧喂料系统；
（2）将PA6树脂原料在110℃下鼓风干燥5小时；
（3）将干燥后的PA6树脂、抗氧剂及其他加工助剂加入高速混合机中混合均匀，混合后的物料装入双螺杆挤出机的主喂料系统；
（4）将步骤（3）获得的树脂混合物及经过表面处理后的无机晶须和导热绝缘填料分别通过双螺杆挤出机的主喂料系统和侧喂料系统加入到挤出机中挤出造粒，通过控制主、侧喂料系统的喂料频率控制绝缘导热填料的含量，经熔融、挤出、造粒、水冷、风干、切粒、干燥得到晶须增强导热塑料；所述双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：
①温度为：一区160~180℃，二区170~220℃，三区200~250℃，四区200~250℃，五区210~250℃，六区190~250℃，机头200~240℃；
②螺杆转速为：400转/分；
③物料在料筒停留时间控制在2min以内。
实施例3 本发明所述的晶须增强导热塑料按以下方法制备：
1、产品配方：PA6树脂（相对粘度2.8、不透明乳白色粒子状） 50份、导热绝缘填料（滑石粉、氧化铝、氧化硅按1:1:1进行复配）30份、无机晶须（硫酸钙、碳酸钙、碳化硅按2:3:2复配）20份、偶联剂 （钛酸酯类偶联剂）2份、抗氧剂（抗氧剂1098）1份、加工助剂（阻燃剂）10份；
2、制备步骤：
（1）利用偶联剂对导热绝缘填料及无机晶须进行表面处理：将铝酸酯类偶联剂以无水溶剂先稀释为液体，然后进行雾化后，将导热绝缘填料及无机晶须通入雾化室中，使导热绝缘填料及无机晶须在雾化室内停留1~2min，使导热绝缘填料微粒及无机晶须表面均匀覆盖着偶联剂；再将经表面处理的晶须及导热绝缘填料装入双螺杆挤出机的侧喂料系统；
（2）将PA6树脂原料在120℃下鼓风干燥3时；
（3）将干燥后的PA6树脂、抗氧剂及其他加工助剂加入高速混合机中混合均匀，混合后的物料装入双螺杆挤出机的主喂料系统；
（4）将步骤（3）获得的树脂混合物及经过表面处理后的无机晶须和导热绝缘填料分别通过双螺杆挤出机的主喂料系统和侧喂料系统加入到挤出机中挤出造粒，通过控制主、侧喂料系统的喂料频率控制绝缘导热填料的含量，经熔融、挤出、造粒、水冷、风干、切粒、干燥得到晶须增强导热塑料；所述双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：
①温度为：一区160~180℃，二区170~220℃，三区200~250℃，四区200~250℃，五区210~250℃，六区190~250℃，机头200~240℃；
②螺杆转速为：250转/分；
③物料在料筒停留时间控制在2min以内。
实施例4 本发明所述的晶须增强导热塑料按以下方法制备：
1、产品配方：PA6树脂（相对粘度2.8、不透明乳白色粒子状） 40份、导热绝缘填料（氧化钙、导热石墨、碳纳米管按3:1:1进行复配）15份、无机晶须（长径比60~80的硫酸钙晶须）15份、偶联剂 （硅烷偶联剂）1.5份、抗氧剂（抗氧剂1010）2份、加工助剂（抗静电剂、抗滴落剂、润滑剂、脱模剂、阻燃剂按照1:1:1:1:1复配）15份；
2、制备步骤：
（1）利用偶联剂对导热绝缘填料及无机晶须进行表面处理：将硅烷偶联剂进行雾化后，将导热绝缘填料及无机晶须通入雾化室中，使导热绝缘填料及无机晶须在雾化室内停留1~2min，使导热绝缘填料微粒及无机晶须表面均匀覆盖着偶联剂；再将经表面处理的晶须及导热绝缘填料装入双螺杆挤出机的侧喂料系统；
（2）将PA6树脂原料在80℃下鼓风干燥6小时；
（3）将干燥后的PA6树脂、抗氧剂及其他加工助剂加入高速混合机中混合均匀，混合后的物料装入双螺杆挤出机的主喂料系统；
（4）将步骤（3）获得的树脂混合物及经过表面处理后的无机晶须和导热绝缘填料分别通过双螺杆挤出机的主喂料系统和侧喂料系统加入到挤出机中挤出造粒，通过控制主、侧喂料系统的喂料频率控制绝缘导热填料的含量，经熔融、挤出、造粒、水冷、风干、切粒、干燥得到晶须增强导热塑料；所述双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：
①温度为：一区160~180℃，二区170~220℃，三区200~250℃，四区200~250℃，五区210~250℃，六区190~250℃，机头200~240℃；
②螺杆转速为：300转/分；
③物料在料筒停留时间控制在2min以内。
 以上所述为本发明的较佳实施例，但并不以此限定本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种晶须增强导热塑料，其特征在于：由以下组分重量份数的组分制成：PA6树脂 25~65份、导热绝缘填料15~65份、无机晶须5~20份、偶联剂 0.1~2份、抗氧剂 0.1~2份、加工助剂0.1~15份；
    所述无机晶须为钛酸钾、硼酸铝、氧化锌、硫酸镁、硫酸钙、碳酸钙、碳化硅中的一种或两种以上的混合物，偶联剂为有机络合物、硅烷类、钛酸酯类和铝酸酯类偶联剂中的一种，导热绝缘填料为滑石粉、氧化铝、氧化硅、氧化锌、氧化镁、氧化钙、氮化铝、氮化硼、碳化硅、导热石墨、碳纤维、碳纳米管中的一种或几种进行复配，抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1098、抗氧剂1076、抗氧剂3114、抗氧剂168、抗氧剂626、抗氧剂627A中的一种或几种；所述PA6树脂相对粘度为2.8、半透明或不透明乳白色粒子状。
2.根据权利要求1所述的晶须增强导热塑料，其特征在于：所述导热绝缘填料为氮化铝、氮化硼及氧化铝按质量比1:1~2:2~5进行复配。
3.根据权利要求1或2所述的晶须增强导热塑料，其特征在于：所述导热绝缘填料为氮化铝、氮化硼及氧化铝按质量比1:1:3进行复配。
4.根据权利要求1所述的晶须增强导热塑料，其特征在于：所述导热绝缘填料为氮化铝、氮化硼及氧化铝按质量比1:2:4进行复配。
5.根据权利要求1所述的晶须增强导热塑料，其特征在于：所述无机晶须为长径比60~80的硫酸钙晶须。
6.根据权利要求1所述的晶须增强导热塑料，其特征在于：所述偶联剂为3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的晶须增强导热塑料，其特征在于：所述抗氧剂为：主抗氧剂为抗氧剂1098，辅助抗氧剂为抗氧剂168。
8.根据权利要求1所述的晶须增强导热塑料，其特征在于：所述的加工助剂包括紫外线吸收剂、抗静电剂、抗滴落剂、润滑剂、脱模剂、阻燃剂中的一种或几种。
9.一种权利要求1所述的晶须增强导热塑料的制备方法，其特征在于：包括以下具体步骤：
（1）利用偶联剂对导热绝缘填料及无机晶须进行表面处理，使导热绝缘填料表面均匀包覆一层偶联剂，将经表面处理的晶须及导热绝缘填料装入双螺杆挤出机的侧喂料系统；所述表面处理方法为：将液体偶联剂直接进行雾化或将粉体偶联剂以无水溶剂稀释并雾化后，将导热绝缘填料及无机晶须通入雾化室中，使导热绝缘填料及无机晶须在雾化室内停留1~2min，使导热绝缘填料微粒及无机晶须表面均匀覆盖着偶联剂；
（2）将PA6树脂原料在80~120℃下鼓风干燥3~6小时；
（3）将干燥后的PA6树脂、抗氧剂及其他加工助剂加入高速混合机中混合均匀，混合后的物料装入双螺杆挤出机的主喂料系统；
（4）将步骤（3）获得的树脂混合物及经过表面处理后的无机晶须和导热绝缘填料分别通过双螺杆挤出机的主喂料系统和侧喂料系统加入到挤出机中挤出造粒，通过控制主、侧喂料系统的喂料频率控制绝缘导热填料的含量，经熔融、挤出、造粒、水冷、风干、切粒、干燥得到晶须增强导热塑料；
所述双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：
（1）温度为：一区160~180℃，二区170~220℃，三区200~250℃，四区200~250℃，五区210~250℃，六区190~250℃，机头200~240℃；
（2）螺杆转速为：250~400转/分；
（3）物料在料筒停留时间控制在2min以内。
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