CN104277455A - 一种导热绝缘材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导热绝缘材料的制备方法,属于复合材料技术领域。第1步,按重量份计,称取如下组分:聚酰胺树脂30~50份、ABS 3~6份、聚酰亚胺10~20份、酚醛树脂3~5份、聚碳酸酯树脂2~4份、聚醋酸乙烯酯1~3份、尼龙3~5份、三元乙丙橡胶2~4份、癸二酸二丁酯3~5份、乙酰乙酸乙脂2~4份、乙二醛3~5份、偶联剂2~4份、滑石粉2~4份、填料1~4份;第2步、将上述的原料混合均匀,加入到双螺杆挤出机中挤出,造粒,冷却,即得。本发明提供的导热绝缘材料具有强度高、绝缘性能好的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种导热绝缘材料的制备方法,属于复合材料技术领域。
背景技术
随着大功率电气、电子产品的快速发展,必然出现越来越多的发热问题,产生的热量又会引发产品的功效降低,使用寿命缩短及造成多种事故等问题。因此采用有效的方法解决结构散热和研制高导热的材料成为当务之急。
导热绝缘材料是一种常用的功能材料,通常以陶瓷、塑料、橡胶、胶粘剂、涂料等形式广泛应用于微电子封装、电机、汽车、特种电缆,甚至高端的航空航天军事等领域,在现代高科技领域有着良好的应用前景。在电力工业中,大中型高压发电机、电动机运行过程中会产生大量的热,如果不及时导出,将直接影响到其工作效率、缩短寿命,降低其可靠性,因此电机发热、传热已成为现代电机技术发展急需解决的问题之一。而随着电子产品、LED等不断向大功率方向发展,也将出现越来越多的发热问题使产品功效降低,寿命缩短。因此急需研制高导热绝缘材料,解决结构散热问题,这也是世界各国电气绝缘材料的研究热点之一。
导热绝缘材料一般可以分为:1. 无机非金属导热绝缘材料:通常金属(如Au、Ag. Cu. Al、Mg等)均具有较高的导热性,但均为导体,所以无法用作绝缘材料,而部分无机非金属材料,如金属氧化物A12O3、Mg O、Zn O、Ni O,金属氮化物AIN、Si3N4、BN等,以及SiC等陶瓷既具有高的导热性,同时也具有优良的绝缘性能、力学性、耐高温性能、耐化学腐蚀性能等,因此被广泛用作电机、电器、微电子领域中的高散热界面材料及封装材料等。2聚合物基导热绝缘材料:由于聚合物材料具有优良的电气绝缘性能、耐腐蚀性能、力学性能、易加工性等,因此人们逐步用聚合物材料代替传统电气绝缘材料,但大多数聚合物材料的热导率很低,无法直接用作导热材料,因此需要通过加入导热性物质,使其成为导热绝缘材料。按获得导热性的方式,聚合物导热绝缘材料主要可分为本体导热绝缘聚合物和填充导热绝缘聚合物。本体导热绝缘聚合物是在高分子合成或加工过程中通过改变其分子结构和凝聚态,使其具有较高的规整性,从而提高导热率。填充型则是通过在高分子材料中加入导热绝缘填料,来提高其导热率。
专利CN101225234公开了一种导热绝缘材料及其制备方法,该导热绝缘材料由乙烯基硅树脂:20~60重量份,导热粉体:40~80重量份,偶联剂:0.1~1.5重量份,消泡剂:2~5重量份,白炭黑:2~5重量份,混合均匀后固化成型。专利CN101333434公开了一种导热绝缘材料及其制造方法,该材料组份和重量百分数为,立方氮化硼8-20%,纳米氧化锆5-10%,纳米二硫化钼1-5%,鳞片石墨纳米粉或中间相纳米碳粉1-5%,塑料材料60-85%,上述材料在使用的过程中都存在着强度不高的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是导热绝缘材料的强度不高的问题,因此,提供了一种导热绝缘材料的制备方法。
技术方案:
一种导热绝缘材料的制备方法,包括如下步骤:
第1步,按重量份计,称取如下组分:聚酰胺树脂30~50份、ABS 3~6份、聚酰亚胺10~20份、酚醛树脂3~5份、聚碳酸酯树脂2~4份、聚醋酸乙烯酯1~3份、尼龙3~5份、三元乙丙橡胶2~4份、癸二酸二丁酯3~5份、乙酰乙酸乙脂2~4份、乙二醛3~5份、偶联剂2~4份、滑石粉2~4份、填料1~4份;
第2步、将上述的原料混合均匀,加入到双螺杆挤出机中挤出,造粒,冷却,即得。
优选地,所述的双螺杆挤出机的挤出温度一区140~150℃。
优选地,所述的双螺杆挤出机的挤出温度二区150~155℃。
优选地,所述的双螺杆挤出机的挤出温度三区155~165℃。
优选地,所述的双螺杆挤出机的挤出温度四区170~175℃。
优选地,所述的双螺杆挤出机的挤出温度五区180~190℃。
优选地,所述的双螺杆挤出机螺杆转速为200~300rpm。
优选地,所述的偶联剂选自KH-550、KH-560或者KH-570。
优选地,所述的填料选自氧化铝、氧化镁、氧化锌、氢氧化镁或者氧化钛。
优选地,所述的填料至少包括有氧化锌和氢氧化镁的任意比例混合物。
优选地,所述的氧化锌是指经过先由氢氧化钠溶液浸泡,再用丙烯酸树脂改性得到。
优选地,第1步中还加入氯化聚乙烯3~6份。
优选地,氯化聚丙烯的含氯量优选范围28~32%。
有益效果
本发明提供的导热绝缘材料具有强度高、绝缘性能好的优点。
具体实施方式
实施例1
高强度的导热绝缘材料的制备方法,包括如下步骤:
第1步,称取如下组分:PA10T聚酰胺树脂30Kg、ABS 3Kg、聚酰亚胺10Kg、酚醛树脂3Kg、聚碳酸酯树脂2Kg、聚醋酸乙烯酯1Kg、尼龙3Kg、三元乙丙橡胶2Kg、癸二酸二丁酯3Kg、乙酰乙酸乙脂2Kg、乙二醛3Kg、KH-570偶联剂2Kg、滑石粉2Kg、氧化铝1Kg;
第2步、将上述的原料混合均匀,加入到双螺杆挤出机中挤出,造粒,冷却,即得;所述的双螺杆挤出机的挤出温度一区140℃、二区150℃、三区155℃、四区170℃、五区180℃,螺杆转速为200rpm。
实施例2
高强度的导热绝缘材料的制备方法,包括如下步骤:
第1步,称取如下组分:PA10T聚酰胺树脂50Kg、ABS 6Kg、聚酰亚胺20Kg、酚醛树脂5Kg、聚碳酸酯树脂4Kg、聚醋酸乙烯酯3Kg、尼龙5Kg、三元乙丙橡胶4Kg、癸二酸二丁酯5Kg、乙酰乙酸乙脂4Kg、乙二醛5Kg、KH-570偶联剂4Kg、滑石粉4Kg、氧化铝4Kg;
第2步、将上述的原料混合均匀,加入到双螺杆挤出机中挤出,造粒,冷却,即得;所述的双螺杆挤出机的挤出温度一区150℃、二区155℃、三区165℃、四区175℃、五区190℃,螺杆转速为300rpm。
实施例3
高强度的导热绝缘材料的制备方法,包括如下步骤:
第1步,称取如下组分:PA10T聚酰胺树脂40Kg、ABS 5Kg、聚酰亚胺15Kg、酚醛树脂4Kg、聚碳酸酯树脂3Kg、聚醋酸乙烯酯2Kg、尼龙4Kg、三元乙丙橡胶3Kg、癸二酸二丁酯4Kg、乙酰乙酸乙脂3Kg、乙二醛4Kg、KH-570偶联剂3Kg、滑石粉3Kg、氧化铝2Kg;
第2步、将上述的原料混合均匀,加入到双螺杆挤出机中挤出,造粒,冷却,即得;所述的双螺杆挤出机的挤出温度一区145℃、二区153℃、三区160℃、四区172℃、五区185℃,螺杆转速为250rpm。
实施例4
与实施例3的区别在于:填料为氧化锌。
高强度的导热绝缘材料的制备方法,包括如下步骤:
第1步,称取如下组分:PA10T聚酰胺树脂40Kg、ABS 5Kg、聚酰亚胺15Kg、酚醛树脂4Kg、聚碳酸酯树脂3Kg、聚醋酸乙烯酯2Kg、尼龙4Kg、三元乙丙橡胶3Kg、癸二酸二丁酯4Kg、乙酰乙酸乙脂3Kg、乙二醛4Kg、KH-570偶联剂3Kg、滑石粉3Kg、氧化锌2Kg;
第2步、将上述的原料混合均匀,加入到双螺杆挤出机中挤出,造粒,冷却,即得;所述的双螺杆挤出机的挤出温度一区145℃、二区153℃、三区160℃、四区172℃、五区185℃,螺杆转速为250rpm。
实施例5
与实施例3的区别在于:填料为氢氧化镁。
高强度的导热绝缘材料的制备方法,包括如下步骤:
第1步,称取如下组分:PA10T聚酰胺树脂40Kg、ABS 5Kg、聚酰亚胺15Kg、酚醛树脂4Kg、聚碳酸酯树脂3Kg、聚醋酸乙烯酯2Kg、尼龙4Kg、三元乙丙橡胶3Kg、癸二酸二丁酯4Kg、乙酰乙酸乙脂3Kg、乙二醛4Kg、KH-570偶联剂3Kg、滑石粉3Kg、氢氧化镁2Kg;
第2步、将上述的原料混合均匀,加入到双螺杆挤出机中挤出,造粒,冷却,即得;所述的双螺杆挤出机的挤出温度一区145℃、二区153℃、三区160℃、四区172℃、五区185℃,螺杆转速为250rpm。
实施例6
与实施例3的区别在于:填料为氢氧化镁和氧化锌的重量比1:1的混合物。
高强度的导热绝缘材料的制备方法,包括如下步骤:
第1步,称取如下组分:PA10T聚酰胺树脂40Kg、ABS 5Kg、聚酰亚胺15Kg、酚醛树脂4Kg、聚碳酸酯树脂3Kg、聚醋酸乙烯酯2Kg、尼龙4Kg、三元乙丙橡胶3Kg、癸二酸二丁酯4Kg、乙酰乙酸乙脂3Kg、乙二醛4Kg、KH-570偶联剂3Kg、滑石粉3Kg、氢氧化镁1Kg、氧化锌1Kg;
第2步、将上述的原料混合均匀,加入到双螺杆挤出机中挤出,造粒,冷却,即得;所述的双螺杆挤出机的挤出温度一区145℃、二区153℃、三区160℃、四区172℃、五区185℃,螺杆转速为250rpm。
实施例7
与实施例6的区别在于:氧化锌是指经过先由氢氧化钠溶液浸泡,再用丙烯酸树脂改性得到。预处理的步骤是:将氧化锌粉末置于5倍重量的10wt%的80℃的氢氧化钠溶液浸泡2 小时,取出后脱水,置于40℃的丙烯酸树脂中(重量是未浸泡前的氧化锌粉末重量的5倍),保持1小时,取出后用30vol.%的乙醇水溶液清净后烘干。
高强度的导热绝缘材料的制备方法,包括如下步骤:
第1步,称取如下组分:PA10T聚酰胺树脂40Kg、ABS 5Kg、聚酰亚胺15Kg、酚醛树脂4Kg、聚碳酸酯树脂3Kg、聚醋酸乙烯酯2Kg、尼龙4Kg、三元乙丙橡胶3Kg、癸二酸二丁酯4Kg、乙酰乙酸乙脂3Kg、乙二醛4Kg、KH-570偶联剂3Kg、滑石粉3Kg、氢氧化镁1Kg、氧化锌1Kg;
第2步、将上述的原料混合均匀,加入到双螺杆挤出机中挤出,造粒,冷却,即得;所述的双螺杆挤出机的挤出温度一区145℃、二区153℃、三区160℃、四区172℃、五区185℃,螺杆转速为250rpm。
实施例8
与实施例7的区别在于:第1步中还加入氯化聚乙烯(氯含量28%)5Kg。
高强度的导热绝缘材料的制备方法,包括如下步骤:
第1步,称取如下组分:PA10T聚酰胺树脂40Kg、ABS 5Kg、聚酰亚胺15Kg、酚醛树脂4Kg、聚碳酸酯树脂3Kg、聚醋酸乙烯酯2Kg、尼龙4Kg、三元乙丙橡胶3Kg、癸二酸二丁酯4Kg、乙酰乙酸乙脂3Kg、乙二醛4Kg、KH-570偶联剂3Kg、滑石粉3Kg、氢氧化镁1Kg、丙烯酸树脂改性的氧化锌1Kg、氯化聚乙烯5Kg;
第2步、将上述的原料混合均匀,加入到双螺杆挤出机中挤出,造粒,冷却,即得;所述的双螺杆挤出机的挤出温度一区145℃、二区153℃、三区160℃、四区172℃、五区185℃,螺杆转速为250rpm。
实施例9
与实施例8的区别在于:将氯化聚丙烯的含氯量分别采用25%、30%、32%、35%(分别作为第1组、第2组、第3组、第4组)。
性能试验
检测方法是:拉伸强度ISO527/2、弯曲强度ISO178、弯曲模量ISO178、缺口冲击强度ISO180、导热系数ISO8301、体积电阻率IEC60093。检测数据如下:
从表中可以看出,实施例4和5中分别采用的氢氧化镁和氧化锌,相对于采用氧化铝,可以提高导热系数,但是在实施例6中,同时采用氢氧化镁和氧化锌,可以进一步地提高其导热系数和缺口冲击强度,在实施7中通过对氧化锌进行改性处理,可以提高其导热系数,在实施例8中通过加入氯化聚乙烯可以提高整体的强度。另外,通过实施例9的4组试验对比可以看出,通过将氯化聚丙烯的含氯量的控制,可以有效地解决提高缺口冲击强度的技术问题。
Claims (10)
1.一种导热绝缘材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第1步,按重量份计,称取如下组分:聚酰胺树脂30~50份、ABS 3~6份、聚酰亚胺10~20份、酚醛树脂3~5份、聚碳酸酯树脂2~4份、聚醋酸乙烯酯1~3份、尼龙3~5份、三元乙丙橡胶2~4份、癸二酸二丁酯3~5份、乙酰乙酸乙脂2~4份、乙二醛3~5份、偶联剂2~4份、滑石粉2~4份、填料1~4份;
第2步、将上述的原料混合均匀,加入到双螺杆挤出机中挤出,造粒,冷却,即得。
2.根据权利要求1所述的导热绝缘材料的制备方法,其特征在于:所述的双螺杆挤出机的挤出温度一区140~150℃,二区150~155℃,三区155~165℃,四区170~175℃,180~190℃。
3.根据权利要求1所述的导热绝缘材料的制备方法,其特征在于:所述的双螺杆挤出机螺杆转速为200~300rpm。
4.根据权利要求1所述的导热绝缘材料的制备方法,其特征在于:所述的偶联剂选自KH-550、KH-560或者KH-570。
5.根据权利要求1所述的导热绝缘材料的制备方法,其特征在于:所述的填料选自氧化铝、氧化镁、氧化锌、氢氧化镁或者氧化钛。
6.根据权利要求1所述的导热绝缘材料的制备方法,其特征在于:所述的填料至少包括有氧化锌和氢氧化镁的任意比例混合物。
7.根据权利要求6所述的导热绝缘材料的制备方法,其特征在于:氧化锌和氢氧化镁的重量比是1:1。
8.根据权利要求6所述的导热绝缘材料的制备方法,其特征在于:所述的氧化锌是指经过先由氢氧化钠溶液浸泡,再用丙烯酸树脂改性得到。
9.根据权利要求1所述的导热绝缘材料的制备方法,其特征在于:第1步中还加入氯化聚乙烯3~6份。
10.根据权利要求1所述的导热绝缘材料的制备方法,其特征在于:聚酰胺树脂是PA10T。
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