CN101899209B - 一种导热绝缘材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种导热绝缘材料及其制备方法，由以下重量百分数的组分组成：塑料基体15％-50％，导热绝缘填料A 15％-45％，导热绝缘填料B 5％-15％，矿物纤维C 10％-30％，偶联剂0-2％，润滑剂0-2％。本发明得到的材料具有很好的成型加工性能，导热性好、更均匀，加工时气体含量也少；本发明采用不同长径比的导热填料复配，利用长径比大的填料在熔体流动方向上排列，而长径比较小的填料填充由于大长径比填料排列留下的空隙，结果填料组分间的界面数目大大减少，更容易形成导通网络，导热性能大大增加；本发明在第二次过机时加入矿物纤维，可以起到弥补由于高粉体填料加入造成的材料性能的损失，性能更好。

Description

一种导热绝缘材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及工程塑料技术领域，涉及一种导热绝缘材料及其制备方法。

背景技术

随着微电子集成技术和组装技术的快速发展，电子元器件和逻辑电路的体积越来越小，而工作频率急剧增加，此时电子设备所产生的热量迅速积累、增加，在使用环境温度下，为保证电子元器件长时间高可靠性地正常工作，及时散热能力就成为影响其使用寿命的重要限制因素，因此迫切需要研制高导热性能的绝缘材料。

传统的导热材料一般选用铝材或陶瓷类材料，但是这类材料加工困难并且价格昂贵，密度大。塑料质轻、易加工成型，容易设计加工成各种形状，目前成为导热绝缘材料的主要研究方向，同时研制导热性能良好和综合性能好的高分子复合材料将对电子工业、航空航天领域的材料设计拓展具有非常重要的意义。

导热绝缘复合材料制备的主要途径就是向聚合物中填充导热组分来制备高分子复合材料。专利CN 1333801A介绍了一种提高聚合物复合材料导热性能的方法，利用高的长径比碳纤维与低的长径比粉体填料按照一定比例进行复合，能够得到最高导热性能达到25W/m.K的高分子复合材料，但是在设计过程中没有考虑材料是否导电，同时其聚合物基体也只局限于LCP(液晶聚合物)；专利CN 10333434A介绍了一种乙烯基硅树脂制备的导热绝缘材料，导热填料采用无机粉体，但是制备的材料导热系数不超过5W/m.K。已有的方法虽然能够制备高导热系数材料，但是材料不绝缘；而且导热绝缘材料的导热系数也不超过5W/m.K，同时价格昂贵。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种导热系数高，同时具有优异电绝缘性和成型加工性能的导热绝缘材料。

本发明的另一个目的在于提供上述导热绝缘材料的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种导热绝缘材料，由以下重量百分数的组分组成：

塑料基体         15％-50％

导热绝缘填料A    15％-45％

导热绝缘填料B    5％-15％

矿物纤维C        10％-30％

偶联剂           0-2％

润滑剂           0-2％。

在上述导热绝缘材料中，所述的塑料基体优选液晶聚合物(LCP)、耐热聚酰胺、聚苯硫醚(PPS)、PBT、PA、PET、ABS、PP、PE或PC中的一种或几种。

在上述导热绝缘材料中，所述耐热聚酰胺优选为PA10T、PA6T、PA9T、PPA或PA46。

在上述导热绝缘材料中，所述的导热填料A粒径在5-200μm，所述的导热填料B粒径在0.3-6μm；

在上述导热绝缘材料中，所述的导热填料A为氮化铝(AlN)、氮化硼(BN)、碳化硅(SiC)中的一种或几种的混合物。

在上述导热绝缘材料中，所述的导热填料B为氧化铝、氧化锌、氧化镁、氢氧化镁、氢氧化铝、氟化钙中的一种或几种的混合物。

在上述导热绝缘材料中，所述的矿物纤维C优选为玻璃纤维、硼纤维、钛酸钾纤维中的一种或几种的混合物。

在上述导热绝缘材料中，所述的偶联剂优选为硅烷类、钛酸酯类或铝酸酯类偶联剂中的一种或几种的混合物。

在上述导热绝缘材料中，所述的润滑剂优选为硬脂酸盐、硬脂酸酰胺、低分子蜡类或蒙塔酸钠盐中的一种或几种的混合物。

在上述导热绝缘材料的制备方法包括如下步骤：

(1)将润滑剂、偶联剂和塑料基体加到高速混合机中，混合均匀；

(2)加入部分导热填料A、B，继续搅拌均匀；

(3)将混合均匀的料通过主喂料口加入挤出机中，部分导热填料A、B通过侧喂料口加入挤出机中，挤出造粒，得到一次造粒料；

(4)将得到的一次造粒料从主喂口加入到挤出机中，矿物纤维C从侧喂口加入挤出机，挤出造粒，得到用于注塑成型的导热绝缘塑料。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

(1)本发明采用不同长径比的导热填料，通过配方的优化及加工工艺的调整，能够制备导热率范围在1-15W/m.K的导热材料，同时具有优异的电绝缘性(体积电阻率大于10¹³Ω.cm)，并且得到的材料具有很好的成型加工性能；

(2)本发明采用二次过机的方式，使导热填料分散更好，从而从宏观上使材料的导热性更好、更均匀，加工时气体含量也少；

(3)本发明采用不同长径比的导热填料复配，利用长径比大的填料在熔体流动方向上排列，而长径比较小的填料填充由于大长径比填料排列留下的空隙，结果填料组分间的界面数目大大减少，更容易形成导通网络，导热性能大大增加；

(4)本发明在第二次过机时加入一定量的矿物纤维，可以起到弥补由于高粉体填料加入造成的材料性能的损失，性能更好。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

用于注塑成型的导热绝缘塑料，其各组分百分比为液晶聚合物(LCP)30％、30μm氧化铝41％、5μm氮化铝15％，玻璃纤维10％，硅烷偶联剂2％，硬脂酸锌2％。

将硅烷偶联剂、硬脂酸锌和LCP加入到高速混合机中，混合均匀后加入部分导热填料氧化铝和氮化铝，继续搅拌均匀，然后将混合均匀的料通过主喂料口加入挤出机中，部分导热填料氧化铝和氮化铝通过侧喂料口加入挤出机中，挤出造粒，得到一次造粒料，最后将得到的一次造粒料从主喂口加入到挤出机中，玻璃纤维从侧喂口加入挤出机，在350℃挤出造粒，得到用于注塑成型的导热绝缘塑料。

该实施例所提供的导热绝缘塑料的各项参数测试结果见表1。

实施例2

用于注塑成型的导热绝缘塑料，其各组分百分比为聚苯硫醚(PPS)50％、40μm氮化硼30％、3μm氟化钙5％，钛酸钾纤维13％，硅烷偶联剂1％，硬脂酸钙1％。

将硅烷偶联剂、硬脂酸钙和PPS加入到高速混合机中，混合均匀后加入部分导热填料氮化硼和氟化钙，继续搅拌均匀，然后将混合均匀的料通过主喂料口加入挤出机中，部分导热填料氮化硼和氟化钙通过侧喂料口加入挤出机中，挤出造粒，得到一次造粒料，最后将得到的一次造粒料从主喂口加入到挤出机中，钛酸钾纤维从侧喂口加入挤出机，在290℃挤出造粒，得到用于注塑成型的导热绝缘塑料。

该实施例所提供的导热绝缘塑料的各项参数测试结果见表1。

实施例3

用于注塑成型的导热绝缘塑料，其各组分百分比为PA6630％、50μm碳化硅40％、2μm氧化锌10％，玻璃纤维17％，硅烷偶联剂1.5％，硬脂酸酰胺1.5％。

将硅烷偶联剂、硬脂酸酰胺和PPS加入到高速混合机中，混合均匀后加入部分导热填料碳化硅和氧化锌，继续搅拌均匀，然后将混合均匀的料通过主喂料口加入挤出机中，部分导热填料碳化硅和氧化锌通过侧喂料口加入挤出机中，挤出造粒，得到一次造粒料，最后将得到的一次造粒料从主喂口加入到挤出机中，玻璃纤维从侧喂口加入挤出机，在260℃挤出造粒，得到用于注塑成型的导热绝缘塑料。

该实施例所提供的导热绝缘塑料的各项参数测试结果见表1。

实施例4

用于注塑成型的导热绝缘塑料，其各组分百分比为耐热聚酰胺PA10T 15％、20μm碳化硅45％、2μm氧化锌15％，玻璃纤维23％，硅烷偶联剂1％，硬脂酸酰胺1％。

将硅烷偶联剂、硬脂酸酰胺和PA10T加入到高速混合机中，混合均匀后加入部分导热填料碳化硅和氧化锌，继续搅拌均匀，然后将混合均匀的料通过主喂料口加入挤出机中，部分导热填料碳化硅和氧化锌通过侧喂料口加入挤出机中，挤出造粒，得到一次造粒料，最后将得到的一次造粒料从主喂口加入到挤出机中，玻璃纤维从侧喂口加入挤出机，在320℃挤出造粒，得到用于注塑成型的导热绝缘塑料。

该实施例所提供的导热绝缘塑料的各项参数测试结果见表1。

对比例5

用于注塑成型的导热绝缘塑料，其各组分百分比为耐热聚酰胺PA10T 30％、20μm碳化硅45％、2μm氧化锌23％，硅烷偶联剂1％，硬脂酸酰胺1％。

将硅烷偶联剂、硬脂酸酰胺和PA10T加入到高速混合机中，混合均匀后加入部分导热填料碳化硅和氧化锌，继续搅拌均匀，然后将混合均匀的料通过主喂料口加入挤出机中，部分导热填料碳化硅和氧化锌通过侧喂料口加入挤出机中，挤出造粒，得到一次造粒料，最后将得到的一次造粒料从主喂口加入到挤出机中，在320℃挤出造粒，得到用于注塑成型的导热绝缘塑料。

该对比例所提供的导热绝缘塑料的各项参数测试结果见表1。

对比例6

用于注塑成型的导热绝缘塑料，其各组分百分比为耐热聚酰胺PA10T 30％、20μm碳化硅45％、2μm氧化锌23％，硅烷偶联剂1％，硬脂酸酰胺1％。

将PA10T、碳化硅、氧化锌、硅烷偶联剂和硬脂酸酰胺一起加入到高混机中混合均匀，然后将混合均匀的树脂加入到挤出机中在300℃挤出造粒，得到用于注塑成型的导热绝缘塑料。

该对比例所提供的导热绝缘塑料的各项参数测试结果见表1。

力学性能采用INSTRON万能实验测试机测试，购自上海踏石贸易有限公司；电学性能测试用PC68高阻计，上海中远电子仪器厂；导热系数测试，采用Hot-disk TPS1500型导热仪测量。

表1各实施例及对比例参数测试结果

指标	测试标准	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	对比例5	对比例6
								拉伸强度MPa	ISO527/2	82	65	58.3	98.6	41.8	42.1
弯曲强度MPa	ISO 178	126.7	112.1	106.8	138.4	76.6	75.3
								弯曲模量MPa	ISO 178	9865	8694	7983	11236	6834	6932
缺口冲击强度MPa	ISO 180	3.56	3.89	3.76	3	3.1	3.3
								导热系数W/m.K	ISO 8301	4.842	6.561	8.231	12.784	5.762	2.031
体积电阻率Ω.cm	IEC60093	＞1013	＞1013	＞1013	＞1013	＞1013	＞1013

由表1结果可以看出，得到的导热绝缘材料，具有优异的导热性能，而且具有优异的电绝缘性，适当的配方及工艺调整可以力学性能得到较大提高，适于注塑加工。

Claims (5)

1.一种导热绝缘材料，其特征在于由以下重量百分数的组分组成：

其中所述的塑料基体是耐热聚酰胺，所述耐热聚酰胺为PA10T、PA6T、PA9T、PPA或PA46；

其中所述导热绝缘填料A为氮化铝、氮化硼、碳化硅中的一种或几种的混合物，粒径在5-200μm；

其中所述导热绝缘填料B为氧化铝、氧化锌、氧化镁、氢氧化镁、氢氧化铝、氟化钙中的一种或几种的混合物，粒径在

其中所述导热绝缘材料是通过以下方法制备的：

(1)将润滑剂、偶联剂和塑料基体加到高速混合机中，混合均匀；

(2)加入部分导热绝缘填料A、B，继续搅拌均匀；

(3)将混合均匀的料通过主喂料口加入挤出机中，部分导热绝缘填料A、B通过侧喂料口加入挤出机中，挤出造粒，得到一次造粒料；

(4)将得到的一次造粒料从主喂口加入到挤出机中，矿物纤维C从侧喂口加入挤出机，挤出造粒，得到用于注塑成型的导热绝缘塑料。

2.根据权利要求1所述的导热绝缘材料，其特征在于所述的矿物纤维C为玻璃纤维、硼纤维、钛酸钾纤维中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的导热绝缘材料，其特征在于所述的偶联剂为硅烷类、钛酸酯类或铝酸酯类偶联剂中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的导热绝缘材料，其特征在于所述的润滑剂为硬脂酸盐、硬脂酸酰胺、低分子蜡类或蒙塔酸钠盐中的一种或几种的混合物。

5.权利要求1所述导热绝缘材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将润滑剂、偶联剂和塑料基体加到高速混合机中，混合均匀；

(2)加入部分导热绝缘填料A、B，继续搅拌均匀；

(3)将混合均匀的料通过主喂料口加入挤出机中，部分导热绝缘填料A、B通过侧喂料口加入挤出机中，挤出造粒，得到一次造粒料；

(4)将得到的一次造粒料从主喂口加入到挤出机中，矿物纤维C从侧喂口加入挤出机，挤出造粒，得到用于注塑成型的导热绝缘塑料。