CN102618029B - 一种高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料及其制备方法 - Google Patents

一种高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料及其制备方法。该导热绝缘塑料由聚己内酰胺、导热绝缘填料、偶联剂以及其他加工助剂制成，该导热绝缘塑料的制备方法是：(1)利用偶联剂对导热绝缘填料进行表面处理，使导热绝缘填料表面均匀包覆一层偶联剂，增强填料与树脂基体的相容性。(2)将聚己内酰胺及其他一些加工助剂混合均匀，混合后的物料和导热绝缘填料分别通过挤出机的主喂料系统和侧喂料系统加入到挤出机中挤出造粒，通过控制主、侧喂料系统的喂料频率控制绝缘导热填料的含量。本发明的导热绝缘塑料具有高的抗冲击性能、较高的导热性能以及良好的加工性能。

Description

一种高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导热塑料领域，特别涉及一种高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料及其制备方法。
背景技术
电子和电器设备越来越精巧，功能越来越强大，发热量也越来越大。例如，高功率LED输入功率中仅有15％-20％的能量转变成光，其余的80％-85％的电能则均转化为热能，如果这些热量不及时散失出去，将极大减少LED的使用寿命。因此，在电子电器行业中，对于散热器的散热性能要求也越来越高。导热塑料由于其密度小、耐腐蚀、设计自由度高、系统成本低等优点使其在电子电器行业受到越来越多的重视。导热绝缘塑料既提高了塑料的导热性能，又保留了塑料优异的电绝缘性能，在一些要求绝缘性的场合可以起到普通金属导热材料无法取代的作用。
导热塑料通常的制备方法是在树脂基体中填充大量的导热填料粒子，使其具有较高的导热性能。目前中国专利公开的导热塑料的制备方法是将偶联剂、导热填料、树脂基体及其他加工助剂搅拌混合后通过挤出机挤出造粒，由于偶联剂一般用量较少，直接加入混合并不能使填料表面均匀包覆，而且树脂基体与填料密度相差较大，直接将填料与基体混合容易造成料筒中的混合物料基体与填料上下分层，从而使复合材料中填料含量不均。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料及其制备方法，本发明一种高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料不但具有较好的导热性能和良好的加工性能，而且具有高的冲击强度。
为了解决上述技术问题，本发明一种高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料，按质量份计，由以下组份构成：聚己内酰胺100份，导热填料100～300份，偶联剂2～6份，抗氧剂0.2～0.5份，润滑剂0.4～0.8份；所述导热填料为氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅中的一种或几种；偶联剂为硅烷偶联剂；抗氧剂为抗氧剂168和/或抗氧剂1098；润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺或润滑剂PETS。
本发明一种高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料的制备方法，包括导热填料的表面处理步骤A和挤出造粒步骤B；
步骤A使所述导热填料表面均匀包覆一层偶联剂，步骤A如下：
配制水-无水乙醇溶液，该溶液中水的质量百分比为5～10％；将一定比例的偶联剂溶于水-无水乙醇溶液中，配制成偶联剂浓度为10～25wt.％的偶联剂水-醇溶液；利用双锥真空回转干燥机，采用喷雾方法，将偶联剂水-醇溶液加入到导热填料中，偶联剂水-醇溶液喷雾加入过程中，同时对导热填料进行搅拌；按照偶联剂与导热填料质量份数比为2～6∶100～300将偶联剂水-醇溶液加入完毕后，将导热填料继续搅拌10～20min，然后将导热填料在80～120℃条件下干燥3～5h，从而得出表面均匀包覆一层偶联剂的导热填料备用；
采用带有多个喂料系统的双螺杆挤出机进行挤出造粒，步骤B如下：
称取一定量的聚己内酰胺作为基体材料，按照各组份的质量份数比加入抗氧剂和润滑剂，在高速搅拌机中预混；利用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出造粒过程中，聚己内酰胺基体材料和表面均匀包覆有一层偶联剂的导热填料通过所述多个喂料系统加入到挤出机中，通过控制喂料系统的喂料频率控制聚己内酰胺基体材料与导热填料的质量份数比为100∶100～300，挤出机的挤出温度为250-280℃；挤出造粒完成后，将制备的粒料放入真空干燥箱，80℃条件下烘干4-6h，从而得到聚己内酰胺导热绝缘塑料的粒料。
进一步讲，本发明一种高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料，其中，所述氧化铝为煅烧α-Al2O3，其颗粒粒径为5～10μm，纯度大于99％。所述氮化铝的颗粒粒径为5～10μm，其纯度大于99％。所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中预先对填料进行表面处理，处理时先使偶联剂水解并将其稀释，然后边搅拌填料边将偶联剂稀释液以喷雾方式加入到填料中，避免了填料结块，同时可使偶联剂均匀包覆于填料表面，增强了树脂基体与填料的相容性。另外，本发明中树脂基体与导热填料通过不同的喂料系统进入挤出机，解决了物料分层的问题，同时可以精确控制复合材料中填料的含量。所制备的导热绝缘塑料具有高的冲击强度、较高的导热系数以及良好的加工性能。
附图说明
附图是本发明一种高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料的制备方法中所用双螺杆挤出机机筒部分的示意简图。
图中：1-主喂料系统，21-侧喂料系统A，22-侧喂料系统B，3-排气口；4-抽真空口。
具体实施方式
以下通过实施例讲述本发明的详细过程，提供实施例是为了理解的方便，绝不是限制本发明。
对比例
现有技术中的一种高机械强度的绝缘导热塑料，按重量份计，由以下组份组成：聚苯硫醚28.2％，氧化镁50％，无碱玻纤20％，钛酸酯偶联剂0.5％，改性乙撑双脂肪酸酰胺0.8％，氮化硼0.5％。其制备方法包括以下步骤：先将500kg粒径分布为：50目占50％，300目占20％的氧化镁和5kg钛酸酯偶联剂加入高速混合机中，在温度为80℃下混合；再分别加入282kg聚苯硫醚、5kg改性乙撑双脂肪酸酰胺分散剂和5kg氮化硼润滑剂到高速机中混合；然后将混合物转移到挤出机，并在挤出机排气段计量加入200kg无碱玻纤，在温度为290℃挤出造粒。
由于在本发明高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料，其中的导热填料为氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅中的一种或几种，因此，在挤出造粒时使用的双螺杆挤出机为带有多个喂料系统的双螺杆挤出机，包括一个用于基体喂料的主喂料系统1和两个用于导热填料喂料的侧喂料系统A21和侧喂料系统B22，并设有排气口3和抽真空口4。
实施例1
一种高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料，按质量份计，包括以下组份：100份聚己内酰胺，100份氧化铝(所述氧化铝为煅烧α-Al2O3，其颗粒粒径为10μm，纯度大于99％。)，2份硅烷偶联剂KH-550，0.3份抗氧剂168，0.5份乙烯基双硬脂酰胺润滑剂；该高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料的制备方法如下：
(1)导热填料氧化铝的表面处理
配制水-无水乙醇溶液，溶液中水的质量百分比为10％。称取100g硅烷偶联剂KH-550，将其溶于水-无水乙醇中，配制成硅烷偶联剂浓度为20wt.％的硅烷偶联剂水-醇溶液。利用双锥真空回转干燥机，采用喷雾方法，将硅烷偶联剂水-醇溶液加入到5kg氧化铝中，硅烷偶联剂水-醇溶液喷雾加入过程中，同时对氧化铝粉末进行搅拌。喷雾结束后继续将氧化铝粉末搅拌10～20min，然后将表面均匀包覆一层偶联剂的氧化铝粉末在80℃条件下干燥4h后备用。
(2)高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料的制备
称取5kg聚己内酰胺，按比例加入抗氧剂168和乙烯基双硬脂酰胺润滑剂，在高速搅拌机中预混，然后利用双螺杆挤出机挤出造粒。如附图所示，挤出造粒过程中，聚己内酰胺和氧化铝粉末分别通过主喂料系统和侧喂料系统A21加入到挤出机中，控制主喂料系统和侧喂料系统A21的喂料频率使产物中聚己内酰胺与氧化铝的质量比为100∶100。挤出机的挤出温度为270℃，主机频率为20～30Hz。挤出造粒完成后，将制备的粒料放入真空干燥箱，80℃条件下烘干6h，至此，得到本发明高抗冲聚己内酰胺导热绝缘塑料的粒料。根据后续产品的具体要求利用塑料注射成型机将上述高抗冲聚己内酰胺导热塑料粒料注塑成型为标准测试样条。
实施例2
一种高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料，按质量份计，主要包括以下组份：100份聚己内酰胺，200份氧化铝(所述氧化铝为煅烧α-Al2O3，其颗粒粒径为5μm，纯度大于99％)，4份硅烷偶联剂KH-550，0.3份抗氧剂1098，0.7份润滑剂PETS；该高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料的制备方法包括以下步骤：
(1)导热填料表面处理
配制水-无水乙醇溶液，溶液中水的质量百分比为10％。称取100g硅烷偶联剂KH-550，将其溶于水-无水乙醇中，配制成硅烷偶联剂浓度为20wt.％的硅烷偶联剂水-醇溶液。利用双锥真空回转干燥机，采用喷雾的方法，将硅烷偶联剂水-醇溶液加入到5kg氧化铝中，硅烷偶联剂水-醇溶液喷雾加入过程中，同时对氧化铝粉末进行搅拌。喷雾结束后继续将填料粉末搅拌10～20min，然后将填料在80℃条件下干燥4h后备用。
(2)高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料的制备
称取2.5kg聚己内酰胺，按比例加入抗氧剂1098和润滑剂PETS，在高速搅拌机中预混，然后利用双螺杆挤出机挤出造粒。挤出造粒过程中，如附图所示，聚己内酰胺和氧化铝粉末分别通过主喂料系统和侧喂料系统A21加入到挤出机中，控制主喂料系统和侧喂料系统A21的喂料频率使导热绝缘塑料材料中聚己内酰胺与氧化铝的质量比为100∶200，挤出机的挤出温度为270℃，主机频率为20～30Hz。挤出造粒完成后，将制备的导热塑料粒料放入真空干燥箱，80℃条件下烘干6h，至此，得到本发明高抗冲聚己内酰胺导热绝缘塑料的粒料。根据后续产品的具体要求利用塑料注射成型机将上述高抗冲聚己内酰胺导热塑料粒料注塑成型为标准测试样条。
实施例3
一种高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料，按质量份计，包括以下组份：100份聚己内酰胺，100份氮化铝(所述氮化铝的颗粒粒径为8μm，其纯度大于99％)，2份硅烷偶联剂KH-550，0.3份由抗氧剂168和抗氧剂1098混合构成的抗氧剂，0.4份润滑剂PETS；该高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料其制备方法包括以下步骤：
(1)导热填料表面处理
配制水-无水乙醇溶液，溶液中水的质量百分比为10％。称取100g硅烷偶联剂KH-550，将其溶于水-无水乙醇中，配制成硅烷偶联剂浓度为20wt.％的硅烷偶联剂水-醇溶液。利用双锥真空回转干燥机，采用喷雾的方法，将硅烷偶联剂水-醇溶液加入到5kg氮化铝中，硅烷偶联剂水-醇溶液喷雾加入过程中，同时对氮化铝粉末进行搅拌。喷雾结束后继续将填料粉末搅拌10-20min，然后将填料在80℃条件下干燥4h后备用。
(2)高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料的制备
称取5kg PA6，按比例加入上述抗氧剂和润滑剂PETS，在高速搅拌机中预混，然后利用双螺杆挤出机挤出造粒。挤出造粒过程中，如附图所示，聚己内酰胺和氮化铝粉末分别通过主喂料系统和侧喂料系统A21加入到挤出机中，控制主喂料系统与侧喂料系统A21的喂料频率使复合材料中PA6与氮化铝的质量比为100/100。制备聚己内酰胺导热绝缘塑料时的挤出温度为270℃，主机频率为20-30Hz。挤出造粒完成后，将制备的粒料放入真空干燥箱，80℃条件下烘干5h，至此，得到本发明高抗冲聚己内酰胺导热绝缘塑料的粒料。根据后续产品的具体要求利用塑料注射成型机将上述高抗冲聚己内酰胺导热塑料粒料注塑成型为标准测试样条。
实施例4
一种高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料，按质量份计，主要包括以下组份：100份聚己内酰胺，150份氧化铝(其粒径为8μm，其纯度大于99％)，50份氮化硼(其粒径为3μm，其纯度大于99％)，4份硅烷偶联剂KH-550，0.3份抗氧剂1098，0.5份乙烯基双硬脂酰胺润滑剂；该高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料的制备方法包括以下步骤：
(1)导热填料表面处理
配制水-无水乙醇溶液，溶液中水的质量百分比为10％。称取150g硅烷偶联剂KH-550，将其溶于水-无水乙醇中，配制成硅烷偶联剂浓度为20wt.％的硅烷偶联剂水-醇溶液。利用双锥真空回转干燥机，采用喷雾的方法，将硅烷偶联剂水-醇溶液加入到7.5kg氧化铝中，硅烷偶联剂水-醇溶液喷雾加入过程中，同时对氧化铝粉末进行搅拌。喷雾结束后继续将填料粉末搅拌10-20min，然后将填料在80℃条件下干燥4h后备用。
配制水-无水乙醇溶液，溶液中水的质量百分比为10％。称取50g硅烷偶联剂KH-550，将其溶于水-无水乙醇中，配制成硅烷偶联剂浓度为20wt.％的硅烷偶联剂水-醇溶液。利用双锥真空回转干燥机，采用喷雾的方法，将硅烷偶联剂水-醇溶液加入到2.5kg氮化硼中，硅烷偶联剂水-醇溶液喷雾加入过程中，同时对氮化硼粉末进行搅拌。喷雾结束后继续将填料粉末搅拌10-20min，然后将填料在80℃条件下干燥4h后备用。
(2)高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料的制备
称取5kg聚己内酰胺，按上述比例加入抗氧剂和润滑剂，在高速搅拌机中预混，然后利用双螺杆挤出机挤出造粒。挤出造粒过程中，聚己内酰胺、氧化铝和氮化硼粉末分别通过主喂料系统、侧喂料系统A21和侧喂料系统B22加入到挤出机中，控制主、侧喂料系统的喂料频率使导热绝缘塑料材料中聚己内酰胺与氧化铝、氮化硼的质量比为100∶150∶50。制备聚己内酰胺导热绝缘塑料时的挤出温度为270℃，主机频率为20-30Hz。挤出造粒完成后，将制备的粒料放入真空干燥箱，80℃条件下烘干6h，至此，得到本发明高抗冲聚己内酰胺导热绝缘塑料的粒料。根据后续产品的具体要求利用塑料注射成型机将上述高抗冲聚己内酰胺导热塑料粒料注塑成型为标准测试样条。
上述各实施例制备的高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料的导热系数利用瞬态热线法，采用西安夏溪电子科技有限公司的导热系数测量仪测量；拉伸性能和弯曲性能分别参照GB/T 1040-92和GB/T 9341-2000，利用电子万能试验机进行测试；试样缺口冲击强度利用数显式简支梁冲击试验机，参照GB/T 1043标准进行测试；样品的体积电阻率参照GB/T1410-2006标准，采用高绝缘电阻测量仪测试。各项性能测试数据列于表1中。
表1高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料的各项性能参数
Figure BDA0000145693890000061
综上，本发明中通过对填料进行表面处理，制备的聚己内酰胺导热绝缘塑料导热系数均在0.75W/m·K及以上，材料的缺口冲击强度最高可达12.3kJ/m2，为对比例中材料的2.4倍，并且本发明中的高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料仍保留有极高的电绝缘性能，适用于要求高绝缘高抗冲击的散热场合。
尽管上面结合图对本发明进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨的情况下，还可以作出很多变形，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (8)

1.一种高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料，按质量份计，由以下组份构成：
聚己内酰胺 100份，
导热填料   100~300份，
偶联剂 2~6份，
抗氧剂 0.2~0.5份，
润滑剂 0.4~0.8份；
所述导热填料为氧化铝、氮化铝、氮化硼、碳化硅中的一种或几种；偶联剂为硅烷偶联剂；抗氧剂为抗氧剂168和/或抗氧剂1098；润滑剂为乙烯基双硬脂酰胺或润滑剂PETS；
预先对填料进行表面处理，处理时先使偶联剂水解并将其稀释，然后边搅拌填料边将偶联剂稀释液以喷雾方式加入到填料中，使偶联剂均匀包覆于填料表面。
2.根据权利要求1所述的高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料，其特征在于：所述氧化铝为煅烧α-Al2O3，其颗粒粒径为5~10 μm，纯度大于99%。
3.根据权利要求1所述的高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料，其特征在于：所述氮化铝的颗粒粒径为5~10 μm，其纯度大于99%。
4.根据权利要求1所述的高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570。
5.一种如权利要求1所述高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料的制备方法，其特征在于：包括导热填料的表面处理步骤A和挤出造粒步骤B；
其中，步骤A使所述导热填料表面均匀包覆一层偶联剂，步骤A如下：
配制水-无水乙醇溶液，该溶液中水的质量百分比为5~10%；
将一定比例的偶联剂溶于水-无水乙醇溶液中，配制成偶联剂浓度为10~25 wt.%的偶联剂水-醇溶液；
利用双锥真空回转干燥机，采用喷雾方法，将偶联剂水-醇溶液加入到导热填料中，偶联剂水-醇溶液喷雾加入过程中，同时对导热填料进行搅拌；
按照偶联剂与导热填料质量份数比为2~6：100~300将偶联剂水-醇溶液加入完毕后，将导热填料继续搅拌10~20 min，然后将导热填料在80~120 ℃条件下干燥3~5 h，从而得出表面均匀包覆一层偶联剂的导热填料；
采用带有多个喂料系统的双螺杆挤出机进行挤出造粒，步骤B如下：
称取一定量的聚己内酰胺作为基体材料，按照各组份的质量份数比加入抗氧剂和润滑剂，在高速搅拌机中预混；
利用双螺杆挤出机挤出造粒，挤出造粒过程中，聚己内酰胺基体材料和表面均匀包覆有一层偶联剂的导热填料通过所述多个喂料系统加入到挤出机中，通过控制喂料系统的喂料频率控制聚己内酰胺基体材料与导热填料的质量份数比为100：100~300，挤出机的挤出温度为250-280 ℃；
挤出造粒完成后，将制备的粒料放入真空干燥箱，80℃条件下烘干4-6 h，从而得到聚己内酰胺导热绝缘塑料的粒料。
6.根据权利要求5所述的高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料的制备方法，其特征在于：所采用的氧化铝为煅烧α-Al2O3，其颗粒粒径为5~10 μm，纯度大于99%。
7.根据权利要求5所述的高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料的制备方法，其特征在于：所采用的氮化铝颗粒粒径为5~10 μm，纯度大于99%。
8.根据权利要求5所述的高抗冲击聚己内酰胺导热绝缘塑料的制备方法，其特征在于：所述的偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560或硅烷偶联剂KH-570。
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