CN105924952A - Led用导热绝缘复合材料及其制备方法 - Google Patents

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周坤豪
陈勇
王程程
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Abstract

本发明公开了一种LED用导热绝缘复合材料及其制备方法，产品由基体树脂、颗粒状导热填料、纤维状导热填料、有机硅烷类改性剂、抗氧剂组成。本发明采用经过前期改性的基体树脂和不同种类、不同形态、不同粒径的导热绝缘填料，制备了具有良好综合性能的高分子基复合材料，且成本较同行产品更低，可广泛应用于LED灯壳散热、电子产品封装等领域。

Description

LED用导热绝缘复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种LED用导热绝缘复合材料及其制备方法。
背景技术
随着电子产品的高度集成化和电子组装/封装技术的快速发展，对材料的导热性能具有愈来愈高的要求，LED灯由于具有环保、高效、响应时间短、质量轻、体积小、使用寿命长、色彩丰富等优良特点，近年来取得了迅速的发展，并成功应用于电子显示、交通信号灯、汽车照明、高效荧光粉和建筑装饰照明等领域。在高频率工作条件下，LED电子产品工作热环境向高温方向迅速移动，这导致电子元器件产生的热量在短时间内增加、积累，要使电子元器件在高温条件下仍能保持高可靠性的正常工作，就必须提高其热传导能力，但目前具有良好综合性能的导热复合材料的制备技术落后、产品价格较高，这成为阻碍导热复合材料发展的主要因素。
对于目前市场上LED用导热绝缘符合材料，国内研究学者也做了大量研究，但仍处于实验室研究阶段，产品化材料的导热性能较低，并且在力学性能等方面也较差，无法满足市场需求。
所以，本发明提供一种LED用导热绝缘复合材料及其制备方法，能有效提高LED散热材料的综合性能、性价比和使用率。
发明内容
本发明的目的在于针对现有导热绝缘复合材料综合性能低、价格较高，以及制备技术上的缺陷，提供一种具有较高热导率，同时具有良好力学性能和绝缘性能的LED用导热绝缘复合材料及其制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种LED用导热绝缘复合材料，其特征是：由下列质量百分比的组分组成：
所述基体树脂是由PA6、PA66、EP按质量比2～8:1:1复配组成。
所述颗粒状导热填料为球形氧化铝、球形氧化镁、碳化硅或鳞片状石墨；其中球形氧化铝、球形氧化镁既可作为单一填料进行填充使用；也可选取两者之中的任意一种与碳化硅和鳞片状石墨填料按任意比例复配使用。
所述球形氧化铝和球形氧化镁两种填料均为采用大、小两种粒径的同类填料复配而成；其中，小粒径球形氧化铝粒径范围为10～30μm，大粒径球形氧化铝粒径范围为50～90μm；小粒径氧化镁粒径范围为5～20μm，大粒径氧化镁粒径范围为30～60μm；大、小粒径球形氧化铝的质量分数之比为1～4:1；大、小粒径氧化镁的质量分数之比为1～4:1。
碳化硅粒径范围为1～20μm；鳞片状石墨粒径范围为100～150μm。
所述纤维状导热填料为碳纤维，平均直径6μm，长度3～6mm，长径比500～1000。
改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、烷氧基聚硅氧烷中的一种或两种。
抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的至少一种。
一种LED用导热绝缘复合材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)将PA6、PA66、EP烘干，并按配比混合，得到基体树脂，备用；
(2)按比例混合好所需要的颗粒状导热填料及纤维状导热填料，备用；
(3)将有机硅烷类表面改性剂溶于乙醇-水溶液中，室温条件下搅拌8～10分钟，形成均匀的混合溶液；
(4)将步骤(3)所得有机硅烷类改性剂溶液以喷雾形式喷洒在步骤(2)制得的颗粒状导热填料及纤维状导热填料上，然后在高速混合机中搅拌1～1.5小时混合均匀，风干，或直接在105℃至120℃的温度范围内进行干燥，得到改性填料；
(5)将步骤(1)得到的基体树脂、步骤(4)得到的改性填料、抗氧剂加入到高速混合机中充分混合均匀，再加入到双螺杆挤出机中熔融、挤出、造粒。
所述步骤(5)中双螺杆挤出机加工温度为220～250℃，螺杆转速60-90r/min，切粒机转速为350-450rpm。
本发明与现有LED用导热绝缘高分子复合材料以及制备技术相比，具有以下优点：
(1)对于无机填料的改性，本发明主要采用功能性烷氧基聚硅氧烷与硅烷偶联剂混合使用，烷氧基官能团与无机填料或表面形成较为稳固的结合，改善无机填料的团聚现象，赋予无机填料表面较好的疏水性，从而使填料得到更好的改善。
(2)基体树脂以PA6为主，混入PA66和EP，这使得基体在具有良好的流动性的前提下，也提高了基体的力学性能、耐高温性和热变形温度，环氧树脂(EP)中有环氧基团，具有较好的界面相容作用，它的加入能在PA6和PA66之间起增容作用，三者形成了性能互补的聚合物体系。
(3)针对PA6与PA66、EP的混合体系，采用了大、小不同粒径的球形氧化铝或球形氧化镁同种导热绝缘填料进行填充，能使填料在基体树脂中具有更好的分散性，同时小粒径填料能很好地填补大粒径填料的缝隙，以便于更好地形成导热通路。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
本发明实施例中，所用基体树脂由PA6、PA66、EP混合组成；大粒径氧化镁为球形氧化镁，平均粒径为60μm，小粒径氧化镁为球形氧化镁，平均粒径为10μm；大粒径氧化铝为球形氧化铝，平均粒径为70μm，小粒径氧化铝为球形氧化铝，平均粒径为20μm；石墨为鳞片状石墨，平均粒径为120μm；碳化硅平均粒径为10μm；碳纤维直径6μm，长度3mm，长径比为500；道康宁11-100(烷氧基聚硅氧烷)和硅烷偶联剂KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)；抗氧剂为抗氧剂1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)和抗氧剂168(三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯)中的至少一种。
实施例1～8
(1)按表1中的组分重量比称取所需原料，干燥备用。
(2)将道康宁11-100(烷氧基聚硅氧烷)和硅烷偶联剂KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)改性剂按1:1的比例混合于乙醇-水溶液中，使溶液中的两种改性剂总量占填料总质量的1％～2％，室温条件下搅拌8～10分钟，形成均匀的混合溶液；
(3)将步骤(2)所得改性剂溶液以喷雾形式喷洒在填料上，然后在高速混合机中搅拌1～1.5小时混合均匀，在正常环境条件下进行风干，或直接在105℃至120℃的温度范围内进行干燥，待用；
(4)将上述按比例混合好的原料用高速混料机混合3～5分钟，混合均匀，得的料加入到双螺杆挤出机中，挤出、造粒，双螺杆挤出机加工温度220～250℃，螺杆转速为60～90r/min，切粒机转速为350～450rpm。
对实施例1～8制备的复合材料进行性能测试，用TY8000系列材料试验机测试样品拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量，用悬臂梁冲击测试机测试样品缺口冲击韧性，用激光导热仪测试样品热导率，采用高阻仪测试样品电阻率。各性能指标如表2所示：
表1 实施例1～8原料配方
表2 实施例1～8各项性能指标
从表2的测试结果可以看到，本发明实施例所制备的复合材料具有良好的导热性和绝缘性，同时具有优良的力学性能，发明具有良好的应用前景。此外，本发明所使用的填料都是市场最常见填料，这就为该系列的导热绝缘复合材料的制备大大降低了难度，为LED产业和电子产品的发展提供了便利。
本发明并不局限于以上具体实施例，该领域技术人员在本发明范围内所做的修改、替换和改进都应在保护范围内。

Claims (10)

1.一种LED用导热绝缘复合材料，其特征是：由下列质量百分比的组分组成：
基体树脂 20%～80%
颗粒状导热填料 10%～70%
纤维状导热填料 5%～30%
有机硅烷类改性剂 0.1%～2%
抗氧剂 0.1%～2%。
2.根据权利要求1所述的LED用导热绝缘复合材料，其特征是：所述基体树脂是由PA6、PA66、EP按质量比2～8:1:1复配组成。
3.根据权利要求1所述的LED用导热绝缘复合材料，其特征是：所述颗粒状导热填料为球形氧化铝、球形氧化镁、碳化硅或鳞片状石墨；其中球形氧化铝、球形氧化镁既可作为单一填料进行填充使用；也可选取两者之中的任意一种与碳化硅和鳞片状石墨填料按任意比例复配使用。
4.根据权利要求3所述的LED用导热绝缘复合材料，其特征是：所述球形氧化铝和球形氧化镁两种填料均为采用大、小两种粒径的同类填料复配而成；其中，小粒径球形氧化铝粒径范围为10～30μm，大粒径球形氧化铝粒径范围为50～90μm；小粒径氧化镁粒径范围为5～20μm，大粒径氧化镁粒径范围为30～60μm；大、小粒径球形氧化铝的质量分数之比为1～4:1；大、小粒径氧化镁的质量分数之比为1～4:1。
5.根据权利要求3所述的LED用导热绝缘复合材料，其特征是：碳化硅粒径范围为1～20μm；鳞片状石墨粒径范围为100～150μm。
6.根据权利要求1所述的LED用导热绝缘复合材料，其特征是：所述纤维状导热填料为碳纤维，平均直径6μm，长度3～6mm，长径比500～1000。
7.根据权利要求1所述的LED用导热绝缘复合材料，其特征是：改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷、烷氧基聚硅氧烷中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的LED用导热绝缘复合材料，其特征是：抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯和三[2，4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯中的至少一种。
9.一种权利要求1所述的LED用导热绝缘复合材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
（1）将PA6、PA66、EP烘干，并按配比混合，得到基体树脂，备用；
（2）按比例混合好所需要的颗粒状导热填料及纤维状导热填料，备用；
（3）将有机硅烷类表面改性剂溶于乙醇-水溶液中，室温条件下搅拌8～10分钟，形成均匀的混合溶液；
（4）将步骤（3）所得有机硅烷类改性剂溶液以喷雾形式喷洒在步骤（2）制得的颗粒状导热填料及纤维状导热填料上，然后在高速混合机中搅拌1～1.5小时混合均匀，风干，或直接在105℃至120℃的温度范围内进行干燥，得到改性填料；
（5）将步骤(1)得到的基体树脂、步骤(4)得到的改性填料、抗氧剂加入到高速混合机中充分混合均匀，再加入到双螺杆挤出机中熔融、挤出、造粒。
10.根据权利要求9所述的LED用导热绝缘复合材料的制备方法，其特征是：所述步骤(5)中双螺杆挤出机加工温度为220～250℃，螺杆转速60-90r/min，切粒机转速为350-450rpm。
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