CN104559807B - 一种导热粘接剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导热粘接剂，是由以下重量份数的原料组成：环氧树脂10~38份、丙烯酸树脂5~25份、导热剂10~41份、甲基丙烯酰氧基硅1~10份、丁二烯基三乙氧基硅烷 1~5份、脂环族胺类环氧树脂固化剂8～26份、促进剂 1～3份、其他加工助剂0~5份；本发明采用高导热剂，提高整个体系的导热性能；丙烯酸树脂提高产品耐水性、耐候性和物理机械性能；在制备过程中，针对性地选择不同的偶联剂分别对导热剂、树脂进行混合预处理，进一步增强导热剂与树脂基体的相容性、树脂与树脂之间的结合性，采用先加入助剂、分批次加入固化剂的方式，使得固化反应更充分，提高产品的粘接性能；本发明导热粘接剂具备优良粘接性能，导热系数高，制备方法操作简单，性价比高。
Description
技术领域
本发明涉及一种导热粘接剂及其制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
COB 即chip On board，就是将裸芯片用导电或非导电胶粘附在互连基板上，然后进行引线键合实现其电连接，COB LED又叫COB LED source，COB LED module，有长条型/方形/圆形三种封装形式。
COB LED面光源首先是在基底表面用导热环氧树脂（一般用掺银颗粒的环氧树脂）覆盖硅片安放点，然后将硅片直接安放在基底表面，热处理至硅片牢固地固定在基底为止，随后再用丝焊的方法在硅片和基底之间直接建立电气连接。目前，COB LED已被越来越多的LED厂家接受，然而在使用COB时最难克服的问题之一是如此大的功率集中于很小的面积内所造成的散热问题。其解决方式首要考虑的是热量的导出，而热量的导出与界面材料的性能相关。导热率高，使用寿命长，性价比好的导热材料是解决散热问题的优选。
在LED行业耐高温部件的胶接常用的是环氧树脂AB胶，环氧树脂AB胶是由环氧树脂为基体的双组分耐高温胶粘剂，主要适用于耐高温金属、陶瓷等的胶接，其使用温度工作温度为-50～+180℃，短时可达+250℃。环氧树脂又称作人工树脂、人造树脂、树脂胶等，是一类重要的热固性塑料，广泛用于黏合剂、涂料等用途，具有固化方便、粘附力强、收缩性低、力学性能强、化学稳定性等优点。CN 201310158561.X 公开了一种包含环氧树脂、硬化剂和无机填料作为主要组分的环氧树脂复合物，该技术是通过在配方中采用具有提高结晶性的介晶结构的环氧树脂，从而增强产品的导热性。
发明内容
本发明的目的是提供一种导热粘接剂及制备方法。
本发明的技术方案如下：一种导热粘接剂，由以下重量份数的原料组成：环氧树脂10~38份、 丙烯酸树脂5~25份、导热剂10~41份、甲基丙烯酰氧基硅1~10份、丁二烯基三乙氧基硅烷 1~5份、脂环族胺类环氧树脂固化剂8～26份、促进剂 1～3份、其他加工助剂0~5份，其制备采用如下步骤：
（1）将甲基丙烯酰氧基硅以无水乙醇稀释至质量分数为10~22%，将导热剂在80~100℃干燥5min，将稀释后的甲基丙烯酰氧基硅与干燥后的导热剂在告诉分散搅拌机中混合，制得混合物A；将丁二烯基三乙氧基硅烷、 丙烯酸树脂加入行星分散搅拌器，搅拌0.5～1h，然后加入混合物A继续搅拌0.5~1h，加入环氧树脂，继续搅拌0.5~1h制得混合物B；
（2）将混合物B与促进剂、其他加工助剂混合继续搅拌3~5min，再加入二分之一量的脂环族胺类环氧树脂固化剂，边升温边搅拌均匀后，立刻加入剩余的脂环族胺类环氧树脂固化剂，搅拌均匀，在60℃固化2~4小时，即得；
其中，所述导热剂为氧化铝、氧化硅、氧化锌、氧化镁、氧化钙、氮化铝、氮化硼、碳化硅中的一种或几种；所述其他加工助剂为润滑剂或/和阻燃剂。
所述导热剂优选为球形氧化铝12~33份、碳化硅7~19份。
所述导热剂可以是氮化铝、氧化铝、氧化硅按照质量比1:1~2.5:1~8进行复配。
所述导热剂还可以是氮化硼。
所述促进剂可以是亚磷酸三苯酯或水杨酸。
本发明所述导热粘接剂优选配方如下：环氧树脂28份、 丙烯酸树脂6份、球形氧化铝22份、碳化硅15份37份、甲基丙烯酰氧基硅5份、丁二烯基三乙氧基硅烷 2份、脂环族胺类环氧树脂固化剂13份、促进剂 2份、润滑剂 2份。
本发明配方中增加高导热剂，提高整个体系的导热性能；丙烯酸树脂提高导热剂产品的耐水性、耐候性和物理机械性能；在制备过程中，针对性地选择不同的偶联剂分别对导热剂、树脂进行混合预处理，进一步增强导热剂与树脂基体的相容性、树脂与树脂之间的结合性，同时采用先加入助剂、分批次加入固化剂的方式，使得固化反应更充分，提高产品的粘接性能；采用本发明配方及制备方法得到的导热粘接剂具备优良粘接性能，其剥离强度大于200公斤/mm2，导热系数高，制备方法操作简单，性价比高。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1 通过以下步骤实现本发明导热粘接剂的制备：环氧树脂28份、 丙烯酸树脂6份、球形氧化铝22份、碳化硅15份、甲基丙烯酰氧基硅5份、丁二烯基三乙氧基硅烷2份、脂环族胺类环氧树脂固化剂13份、水杨酸 2份、润滑剂 2份，其制备采用如下步骤：
（1）将甲基丙烯酰氧基硅以无水乙醇稀释至质量分数为12%，将球形氧化铝22份、碳化硅在90℃干燥5min，将稀释后的甲基丙烯酰氧基硅与干燥后的导热剂在告诉分散搅拌机中混合，制得混合物A；将丁二烯基三乙氧基硅烷、 丙烯酸树脂加入行星分散搅拌器，搅拌0.5h，然后加入混合物A继续搅拌1h，加入环氧树脂，继续搅拌1h制得混合物B；
（2）将混合物B与水杨酸、润滑剂剂混合继续搅拌3~5min，再加入二分之一量的脂环族胺类环氧树脂固化剂，边升温边搅拌均匀后，立刻加入剩余的脂环族胺类环氧树脂固化剂，搅拌均匀，在60℃固化3小时，即得。
将制备得到的导热粘接剂用于COB LED面光源的生产过程，检测在不同环境温度下该光源和散热器温度差如下表所示。结果表明，本发明的导热粘接剂用于COB LED面光源的生产具有良好的导热性能。
。
实施例2 采用以下配方和步骤实现本发明导热粘接剂的制备：环氧树脂38份、 丙烯酸树脂11份、导热剂（氮化铝、氧化铝、氧化硅、按照质量比1:2:7进行复配）41份、甲基丙烯酰氧基硅5份、丁二烯基三乙氧基硅烷2份、脂环族胺类环氧树脂固化剂21份、亚磷酸三苯酯1份，其制备采用如下步骤：
（1）将甲基丙烯酰氧基硅以无水乙醇稀释至质量分数为10%，将导热剂在80℃干燥5min，将稀释后的甲基丙烯酰氧基硅与干燥后的导热剂在告诉分散搅拌机中混合，制得混合物A；将丁二烯基三乙氧基硅烷、 丙烯酸树脂加入行星分散搅拌器，搅拌0.5h，然后加入混合物A继续搅拌0.5h，加入环氧树脂，继续搅拌0.5h制得混合物B；
（2）将混合物B与促进剂混合继续搅拌3~5min，再加入二分之一量的脂环族胺类环氧树脂固化剂，边升温边搅拌均匀后，立刻加入剩余的脂环族胺类环氧树脂固化剂，搅拌均匀，在60℃固化2小时，即得；
实施例3 采用以下配方和步骤实现本发明导热粘接剂的制备：环氧树脂31份、丙烯酸树脂19份、球形氧化铝12份、碳化硅19份、甲基丙烯酰氧基硅9份、丁二烯基三乙氧基硅烷 4份、脂环族胺类环氧树脂固化剂25份、亚磷酸三苯酯3份、阻燃剂2份、润滑剂3份，其制备采用如下步骤：
（1）将甲基丙烯酰氧基硅以无水乙醇稀释至质量分数为16%，将导热剂在90℃干燥5min，将稀释后的甲基丙烯酰氧基硅与干燥后的导热剂在告诉分散搅拌机中混合，制得混合物A；将丁二烯基三乙氧基硅烷、 丙烯酸树脂加入行星分散搅拌器，搅拌1h，然后加入混合物A继续搅拌1h，加入环氧树脂，继续搅拌0.5h制得混合物B；
（2）将混合物B与亚磷酸三苯酯、阻燃剂、润滑剂混合继续搅拌3~5min，再加入二分之一量的脂环族胺类环氧树脂固化剂，边升温边搅拌均匀后，立刻加入剩余的脂环族胺类环氧树脂固化剂，搅拌均匀，在60℃固化4小时，即得。
Claims (3)
1.一种导热粘接剂，其特征在于：由以下重量份数的原料组成：环氧树脂10~38份、 丙烯酸树脂5~25份、导热剂10~41份、甲基丙烯酰氧基硅烷1~10份、丁二烯基三乙氧基硅烷 1~5份、脂环族胺类环氧树脂固化剂8～26份、促进剂 1～3份、其他加工助剂0~5份，其制备采用如下步骤：
（1）将甲基丙烯酰氧基硅烷以无水乙醇稀释至质量分数为10~22%，将导热剂在80~100℃干燥5min，将稀释后的甲基丙烯酰氧基硅烷与干燥后的导热剂在高速分散搅拌机中混合，制得混合物A；将丁二烯基三乙氧基硅烷、 丙烯酸树脂加入行星分散搅拌器，搅拌0.5～1h，然后加入混合物A继续搅拌0.5~1h，加入环氧树脂，继续搅拌0.5~1h制得混合物B；
（2）将混合物B与促进剂、其他加工助剂混合继续搅拌3~5min，再加入二分之一量的脂环族胺类环氧树脂固化剂，边升温边搅拌均匀后，立刻加入剩余的脂环族胺类环氧树脂固化剂，搅拌均匀，在60℃固化2~4小时，即得；
其中，所述导热剂为球形氧化铝12~33份、碳化硅7~19份；所述其他加工助剂为润滑剂或/和阻燃剂；所述促进剂是亚磷酸三苯酯或水杨酸。
2.一种导热粘接剂，其特征在于：由以下重量份数的原料组成：环氧树脂10~38份、 丙烯酸树脂5~25份、导热剂10~41份、甲基丙烯酰氧基硅烷1~10份、丁二烯基三乙氧基硅烷 1~5份、脂环族胺类环氧树脂固化剂8～26份、促进剂 1～3份、其他加工助剂0~5份，其制备采用如下步骤：
（1）将甲基丙烯酰氧基硅烷以无水乙醇稀释至质量分数为10~22%，将导热剂在80~100℃干燥5min，将稀释后的甲基丙烯酰氧基硅烷与干燥后的导热剂在高速分散搅拌机中混合，制得混合物A；将丁二烯基三乙氧基硅烷、 丙烯酸树脂加入行星分散搅拌器，搅拌0.5～1h，然后加入混合物A继续搅拌0.5~1h，加入环氧树脂，继续搅拌0.5~1h制得混合物B；
（2）将混合物B与促进剂、其他加工助剂混合继续搅拌3~5min，再加入二分之一量的脂环族胺类环氧树脂固化剂，边升温边搅拌均匀后，立刻加入剩余的脂环族胺类环氧树脂固化剂，搅拌均匀，在60℃固化2~4小时，即得；
其中，所述导热剂为氮化铝、氧化铝、氧化硅按照质量比1:1~2.5:1~8进行复配；所述其他加工助剂为润滑剂或/和阻燃剂；所述促进剂是亚磷酸三苯酯或水杨酸。
3.根据权利要求1所述的导热粘接剂，其特征在于：所述导热粘接剂是由：环氧树脂28份、 丙烯酸树脂6份、导热剂37份、甲基丙烯酰氧基硅烷5份、丁二烯基三乙氧基硅烷 2份、脂环族胺类环氧树脂固化剂13份、促进剂 2份、润滑剂 2份制成。
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