CN103194163B - 一种中温固化耐高温导电胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种中温固化耐高温导电胶的制备方法，包括：以双马来酰亚胺为原料，溶解在二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜等溶剂中，加入聚醚胺，发生迈克尔加成，双马来酰亚胺发生了扩链，加入单官能团的有机酸与扩链后的双马来酰亚胺上的仲胺脱水发生酰胺化，合成出韧性双马来酰亚胺；将韧性双马来酰亚胺和环氧树脂混合，将环氧稀释剂、微米级金属粉、偶联剂依次加入混合物中；固化剂加入到混合物中，并使其混合均匀，制备得到导电胶。本发明的优点在于：对双马来酰亚胺进行改性，能够保持双马来酰亚胺的高强度和耐热性，同时又具有聚醚胺的韧性。另外仲胺上的活泼氢与有机酸反应保证产物具有很好的稳定性，与环氧树脂混合有较长的适用期。
Description
技术领域
本发明涉及一种中温固化耐高温导电胶制备方法，特别适用于高功率集成电路和发光二极管封装领域。
背景技术
导电胶是一种固化后具有一定导电和导热性能的胶黏剂，它通常由基体树脂、导电填料和助剂等组成。树脂基体主要起到粘结作用，填料用来形成导电通路。基体树脂主要为热固性的环氧树脂、有机硅树脂、聚酰亚胺树脂、酚醛树脂、聚氨酯、丙烯酸树脂等；导电填料可以是金、银、铜、铝、锌、铁、镍的粉末和镀银金属粉等。
导电胶在微电子封装和LED封装领域主要用作互连材料，起到导热和导电的作用。但是随着半导体器件功率的增大和集成度越来越高，需要散发的热量越来越多，使导电胶一直处于高温的工作状态，加快了导电胶基体的老化速度，降低了封装器件的可靠性和使用寿命。所以开发出一类具有耐高温的导电胶才能满足微电子封装的要求。
目前，常见的商用导电胶大部分基体是由环氧树脂或者丙烯酸酯基体组成，与双马来酰亚胺相比高温性能较差。导电胶中金属粉体的含量一般达到80wt%以上，起到粘结作用的树脂含量较低，所以导电胶的力学性能一般较差。当器件在260°C封装或者组装时，导电胶的力学性能进一步降低，将会带来本体发生分解、与芯片或者基板分层和芯片翘曲等可靠性问题。
双马来酰亚胺（BMI）由于含有苯环、酰亚胺杂环及交联密度较高而使其固化物具有优良的耐热性，其Tg一般大于250°C，使用温度范围为177°C～232°C左右。BMI以其优异的耐热性、电绝缘性、透波性、耐辐射、阻燃性，良好的力学性能和尺寸稳定性，成型工艺类似于环氧树脂等特点，被广泛应用于航空、航天、机械、电子等工业领域中，作为先进复合材料的树脂基体、耐高温绝缘材料和胶粘剂等。
为此，本发明针对目前商用导电胶的耐热性不足，高温下使用容易发生降解等缺陷，通过具有耐高温性能的双马来酰亚胺对环氧树脂进行改性，增强导电胶的耐热性，使导电胶具有可以在高温下长期使用且性能稳定等优点。
发明内容
本发明针对导电胶耐高温性能不足的缺点，提供一种中温固化耐高温导电胶的制备方法，通过双马来酰亚胺改性环氧树脂，增强导电胶的耐热性能，制备高温稳定的导电胶。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：本发明一种中温固化耐高温导电胶的制备方法涌来制备高温稳定的的导电胶，该导电胶是由韧性双马来酰亚胺、环氧树脂、环氧稀释剂、固化剂和添加剂等成分组成的均匀混合物。
本发明制备的高温稳定的导电胶是由以下重量百分比的各组分组成：韧性双马来酰亚胺0-20%，微米级金属粉50%～80%，环氧树脂10%～25%，环氧稀释剂3%～10%，固化剂1%～20%，偶联剂 0.5%～2%。
本发明一种中温固化耐高温导电胶的制备方法的具体步骤如下：
步骤（1）：韧性双马来酰亚胺的合成：
如图1所示，以双马来酰亚胺为原料，溶解在二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜等溶剂中，加入聚醚胺（如商品JEFFAMINE D-230D-400或者D2000）中的一种或者一种以上混合物（1），发生迈克尔加成（2），双马来酰亚胺发生了扩链，加入单官能团的有机酸（如甲酸，乙酸等）与扩链后的双马来酰亚胺上的仲胺脱水发生酰胺化（3），合成出韧性双马来酰亚胺；
步骤（2）：将上述的韧性双马来酰亚胺和环氧树脂在80-100°C下混合60～180分钟，得到均匀的混合物，将环氧稀释剂、微米级金属粉，偶联剂依次加入的混合物中，室温下混合3～30分钟，如果有固体原料颗粒不易分散均匀时，可在三辊研磨机上室温下进行研磨3分钟～30分钟，成为细腻的均匀混合物；
（3）固化剂加入到步骤（2）的混合物中，并在常温下通过真空搅拌60-120min使混合均匀，制备得到均匀导电胶。
作为优选，所述双马来酰亚胺为二苯甲烷双马来酰亚胺、间苯撑双马来酰亚胺等的一种或者一种以上混合物。
作为优选，所述聚醚胺为主链上含有氧化丙烯重复单元，典型的商用产品为D-230、D-400、D2000或者T-403、T-5000中的一种或者一种以上的混合物。
作为优选，所述的有机酸为甲酸、乙酸、丙酸中的一种或者一种 以上混合物。
作为优选，所述环氧树脂选自缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂的一种或者一种以上的混合物。
作为优选，所述的环氧稀释剂为1,4-丁二醇缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、二乙二醇缩水甘油醚、1,4-环己烷二醇缩水甘油醚、三羟甲基丙烷缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚中的一种或几种的混合物。
作为优选，所述的固化剂选自苄基二甲胺、2，4，6—三（二甲胺基甲基）苯酚（DMP-30）及其改性物、2-乙基-4-甲基咪唑、氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑（2E4MZ-CN）、苄基二甲胺的改性物、甲基咪唑、二氨基二苯砜、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2,4-二氨基-6-（2-十一烷基咪唑-1-乙基）-S-三嗪及其衍生物和盐中其改性物中的一种或者一种以上的混合物。
作为优选，所述偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ―氨丙基三甲氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N―β―(氨乙基)―γ―氨丙基三甲氧基硅烷、N―β―(氨乙基)―γ―氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ―氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ―氨丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
作为优选，微米级金属粉包括银粉、金粉、镍粉、铜粉、铁粉或 镀银粉末，镀银粉末包括镀银铜粉、镀银镍粉或镀银铝粉中的任意一种或几种的混合。微米级金属粉粒径范围为0.5微米～100微米，优选的粒径范围为1微米～50微米。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
（1）本发明采用聚醚胺对双马来酰亚胺进行改性，该产物能够保持双马来酰亚胺的高强度和耐热性，同时又具有聚醚胺的韧性。另外仲胺上的活泼氢与有机酸反应可以保证产物具有很好的稳定性，与环氧树脂混合有较长的适用期。
（2）本发明采用的固化剂为中温固化剂，在100-120°C就可以较快的固化，低于目前商用导电胶常用的150°C以上固化温度。
（3）本发明采用的固化剂既能与环氧树脂发生反应，也能够与韧性双马来酰亚胺发生加成反应，使整个体系是个均匀网络结构，不会产生相分离等,如图2所示。
（4）本发明制备的导电银胶具有较高的力学性能和较低的吸潮性，可以在高温下使用，能够满足无铅回流的要求。
附图说明
图1为韧性双马来酰亚胺的合成过程图。
图2是环氧基体内固化剂与环氧树脂和韧性双马来酰亚胺反应形成的均匀网络结构示意图。
图3为合成的韧性双马来酰亚胺BMI-230的结构式；
图4为合成的韧性双马来酰亚胺BMI-400的结构式；
图5为合成的韧性双马来酰亚胺BMI-2000的结构式。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1合成BMI-230
以二苯甲烷双马来酰亚胺为原料，溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，加入聚醚胺D-230，发生迈克尔加成，双马来酰亚胺发生了扩链，加入单官能团的乙酸与扩链后的双马来酰亚胺上的仲胺在高温下脱水发生酰胺化，合成出韧性双马来酰亚胺BMI-230。韧性双马来酰亚胺BMI-230的结构式如图3所示。
实施例2合成BMI-400
以二苯甲烷双马来酰亚胺为原料，溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，加入聚醚胺D-400，发生迈克尔加成，双马来酰亚胺发生了扩链，加入单官能团的乙酸与扩链后的双马来酰亚胺上的仲胺在高温下脱水发生酰胺化，合成出韧性双马来酰亚胺BMI-400。韧性双马来酰亚胺BMI-400的结构式如图4所示。
实施例3合成BMI-2000
以二苯甲烷双马来酰亚胺为原料，溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，加入聚醚胺D-2000，发生迈克尔加成，双马来酰亚胺发生了扩链，加入单官能团的乙酸与扩链后的双马来酰亚胺上的仲胺在高温下脱 水发生酰胺化，合成出韧性双马来酰亚胺BMI-2000。韧性双马来酰亚胺BMI-2000的结构式如图5所示。
实施例4
在常温下，分别按照表1中实施例4指定的各组分，将双酚F型环氧树脂和新戊二醇缩水甘油醚混合10分钟至均匀，然后加入2-十一烷基咪唑和γ―氨丙基三乙氧基硅烷，室温下混合10分钟成为均匀混合物，再经过三辊机研磨之后，加入片状银粉，室温下低速混合60钟即可制得导电胶。
实施例5
按照表1中实施例5制定各组分，将实施例1合成的韧性双马来酰亚胺BMI-230和双酚F型环氧树脂在80°C下混合120分钟，得到均匀的混合物，将环氧稀释剂1,4-丁二醇缩水甘油醚、偶联剂γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和微米级金属粉依次加入的混合物中，室温下混合3～30分钟，如果有固体原料颗粒不易分散均匀时，可在三辊研磨机上室温下进行研磨3分钟～30分钟，成为细腻的均匀混合物。固化剂2-乙基-4-甲基咪唑加入到上述的混合物中，并在常温下通过真空搅拌60-120min使混合均匀，制备得到均匀导电胶。
实施例6
按照表1中实施例6制定各组分，将实施例2合成韧性双马来酰 亚胺BMI-400和双酚F型环氧树脂在80°C下混合60分钟，得到均匀的混合物，将环氧稀释剂聚乙二醇二缩水甘油醚和1,4-环己烷二醇缩水甘油醚、偶联剂γ―氨丙基三乙氧基硅烷和己二胺基甲基三甲氧基硅烷、微米级金属粉依次加入的混合物中，室温下混合3～30分钟，如果有固体原料颗粒不易分散均匀时，可在三辊研磨机上室温下进行研磨3分钟～30分钟，成为细腻的均匀混合物。固化剂1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑和2-苯基-4-甲基咪唑加入到上述的混合物中，并在常温下通过真空搅拌60分钟使混合均匀，制备得到均匀导电胶。
实施例7
按照表1中实施例7制定各组分，将实施例3合成韧性双马来酰亚胺BMI-2000和双酚F型环氧树脂在80°C下混合60分钟，得到均匀的混合物，将环氧稀释剂聚乙二醇二缩水甘油醚、偶联剂γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、微米级金属粉依次加入的混合物中，室温下混合3～30分钟，如果有固体原料颗粒不易分散均匀时，可在三辊研磨机上室温下进行研磨3分钟～30分钟，成为细腻的均匀混合物。固化剂2-乙基-4-甲基咪唑和1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑加入到上述的混合物中，并在常温下通过真空搅拌60分钟使混合均匀，制备得到均匀导电胶。
实施例8
按照表1中实施例8制定各组分，将实施例1合成韧性双马来酰 亚胺BMI-230和双酚F型环氧树脂在80°C下混合60分钟，得到均匀的混合物，将环氧稀释剂聚乙二醇二缩水甘油醚和1,4-环己烷二醇缩水甘油醚、偶联剂γ―氨丙基三乙氧基硅烷和己二胺基甲基三甲氧基硅烷、微米级金属粉依次加入的混合物中，室温下混合3～30分钟，如果有固体原料颗粒不易分散均匀时，可在三辊研磨机上室温下进行研磨3分钟～30分钟，成为细腻的均匀混合物。固化剂2-苯基-4-甲基咪唑和1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑加入到上述的混合物中，并在常温下通过真空搅拌60分钟使混合均匀，制备得到均匀导电胶。
实施例9
按照表1中实施例9制定各组分，将实施例2合成韧性双马来酰亚胺BMI-400和双酚F型环氧树脂在80°C下混合60分钟，得到均匀的混合物，将环氧稀释剂1,4-环己烷二醇缩水甘油醚和二乙二醇缩水甘油醚、偶联剂己二胺基甲基三甲氧基硅烷、微米级金属粉依次加入的混合物中，室温下混合3～30分钟，如果有固体原料颗粒不易分散均匀时，可在三辊研磨机上室温下进行研磨3分钟～30分钟，成为细腻的均匀混合物。2-十一烷基咪唑和潜伏性固化剂PN23加入到上述的混合物中，并在常温下通过真空搅拌60分钟使混合均匀，制备得到均匀导电胶。
实施例10
按照表1中实施例10制定各组分，将实施例3合成韧性双马来 酰亚胺BMI-2000和双酚F型环氧树脂在80°C下混合60分钟，得到均匀的混合物，将环氧稀释剂二乙二醇缩水甘油醚、偶联剂γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、微米镀银铜粉依次加入的混合物中，室温下混合3～30分钟，如果有固体原料颗粒不易分散均匀时，可在三辊研磨机上室温下进行研磨3分钟～30分钟，成为细腻的均匀混合物。潜伏性固化剂PN23加入到上述的混合物中，并在常温下通过真空搅拌60分钟使混合均匀，制备得到均匀导电胶。
实施例11
按照表1中实施例11制定各组分，将实施例2合成韧性双马来酰亚胺BMI-400和双酚F型环氧树脂在80°C下混合60分钟，得到均匀的混合物，将环氧稀释剂聚乙二醇二缩水甘油醚和1,4-环己烷二醇缩水甘油醚、偶联剂γ―氨丙基三乙氧基硅烷和己二胺基甲基三甲氧基硅烷、微米级金属粉依次加入的混合物中，室温下混合3～30分钟，如果有固体原料颗粒不易分散均匀时，可在三辊研磨机上室温下进行研磨3分钟～30分钟，成为细腻的均匀混合物。固化剂1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑和2-乙基-4-甲基咪唑加入到上述的混合物中，并在常温下通过真空搅拌60分钟使混合均匀，制备得到均匀导电胶。
实施例12
按照表1中实施例12制定各组分，将实施例1合成韧性双马来酰亚胺BMI-230和双酚F型环氧树脂在80°C下混合60分钟，得到均匀的混合物，将环氧稀释剂聚乙二醇二缩水甘油醚和1,4-环己烷二 醇缩水甘油醚、偶联剂γ―氨丙基三乙氧基硅烷和己二胺基甲基三甲氧基硅烷、微米级金属粉依次加入的混合物中，室温下混合3～30分钟，如果有固体原料颗粒不易分散均匀时，可在三辊研磨机上室温下进行研磨3分钟～30分钟，成为细腻的均匀混合物。固化剂2-苯基-4-甲基咪唑和1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑加入到上述的混合物中，并在常温下通过真空搅拌60分钟使混合均匀，制备得到均匀导电胶。
实施例13
按照表1中实施例13制定各组分，将实施例2合成韧性双马来酰亚胺BMI-400和双酚F型环氧树脂在80°C下混合60分钟，得到均匀的混合物，将环氧稀释剂1,4-环己烷二醇缩水甘油醚和二乙二醇缩水甘油醚、偶联剂己二胺基甲基三甲氧基硅烷和γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、微米级金属粉依次加入的混合物中，室温下混合3～30分钟，如果有固体原料颗粒不易分散均匀时，可在三辊研磨机上室温下进行研磨3分钟～30分钟，成为细腻的均匀混合物。2-十一烷基咪唑和潜伏性固化剂PN23加入到上述的混合物中，并在常温下通过真空搅拌60分钟使混合均匀，制备得到均匀导电胶。
实施例14
按照表1中实施例14制定各组分，将实施例3合成韧性双马来酰亚胺BMI-2000和双酚F型环氧树脂在80°C下混合60分钟，得到均匀的混合物，将环氧稀释剂二乙二醇缩水甘油醚、偶联剂γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、微米镀银铜粉依次加入的混合物中，室温下混合3～30分钟，如 果有固体原料颗粒不易分散均匀时，可在三辊研磨机上室温下进行研磨3分钟～30分钟，成为细腻的均匀混合物。潜伏性固化剂PN23加入到上述的混合物中，并在常温下通过真空搅拌60分钟使混合均匀，制备得到均匀导电胶。
表1各实施例组分含量
备注：微米级金属粉平均粒径10微米
将以上各实施例得到的本发明的导电胶在固化条件为120°C的 烘箱内放置1小时。固化后材料的电阻率的测试按照四点探针的方法，导热率的测试按照ASTM D5470标准来进行来进行，芯片剪切力采用MIL-STD-883G标准测试。各个实施例的测试结果如表2所示。
表2各实施例得到的导电胶导热率测试结果
从表2中可以看出，本发明通过增韧的双马来酰亚胺能够大幅度提高导电胶的力学性能，并且在高温下也具有非常稳定的力学性能，可以耐多次回流焊的冲击，可以长期在在大功率半导体封装和发光二级管领域的应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种中温固化耐高温导电胶的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤（1）：韧性双马来酰亚胺的合成：以双马来酰亚胺为原料，溶解在二甲基甲酰胺或者二甲基亚砜溶剂中，加入聚醚胺中的一种或者一种以上混合物，发生迈克尔加成，双马来酰亚胺发生了扩链，加入单官能团的有机酸与扩链后的双马来酰亚胺上的仲胺脱水发生酰胺化，合成出韧性双马来酰亚胺；
步骤（2）：将上述的韧性双马来酰亚胺和环氧树脂在80-100℃下混合60～180分钟，得到均匀的混合物，将环氧稀释剂、微米级金属粉、偶联剂依次加入混合物中，室温下混合3～30分钟，如果有固体原料颗粒不易分散均匀时，在三辊研磨机上室温下进行研磨3分钟～30分钟，成为细腻的均匀混合物；
步骤（3）：固化剂加入到步骤（2）的混合物中，并在常温下通过真空搅拌60-120min使混合均匀，制备得到均匀导电胶。
2.如权利要求1所述的中温固化耐高温导电胶的制备方法，其特征在于：所述导电胶是由以下重量百分比的各组分组成：韧性双马来酰亚胺：大于0小于20%，微米级金属粉50%～80%，环氧树脂10%～25%，环氧稀释剂3%～10%，固化剂1%～20%，偶联剂0.5%～2%。
3.如权利要求1所述的中温固化耐高温导电胶的制备方法，其特征在于：所述双马来酰亚胺为二苯甲烷双马来酰亚胺、间苯撑双马来酰亚胺的一种或者一种以上混合物。
4.如权利要求1所述的中温固化耐高温导电胶的制备方法，其特征在于：所述聚醚胺为主链上含有氧化丙烯重复单元，为D-230、D-400、D2000或者T-403、T-5000中的一种或者一种以上的混合物。
5.如权利要求1所述的中温固化耐高温导电胶的制备方法，其特征在于：所述的有机酸为甲酸、乙酸、丙酸中的一种或者一种以上混合物。
6.如权利要求1所述的中温固化耐高温导电胶的制备方法，其特征在于：所述环氧树脂选自缩水甘油醚类双酚A型、双酚F型环氧树脂、缩水甘油酯环氧树脂、脂肪族环氧树脂、脂环族环氧树脂、丙烯酸改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂的一种或者一种以上的混合物。
7.如权利要求1所述的中温固化耐高温导电胶的制备方法，其特征在于：所述的环氧稀释剂为1,4-丁二醇缩水甘油醚、新戊二醇缩水甘油醚、1,6-己二醇二缩水甘油醚、二乙二醇缩水甘油醚、1,4-环己烷二醇缩水甘油醚、三羟甲基丙烷缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚中的一种或几种的混合物。
8.如权利要求1所述的中温固化耐高温导电胶的制备方法，其特征在于：所述的固化剂选自苄基二甲胺、2，4，6—三（二甲胺基甲基）苯酚（DMP-30）及其改性物、2-乙基-4-甲基咪唑、氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑（2E4MZ-CN）、苄基二甲胺的改性物、甲基咪唑、二氨基二苯砜、2-十一烷基咪唑、2-十七烷基咪唑、2,4-二氨基-6-（2-十一烷基咪唑-1-乙基）-S-三嗪及其衍生物和其改性物中的一种或者一种以上的混合物。
9.如权利要求1所述的中温固化耐高温导电胶的制备方法，其特征在于：所述偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ―氨丙基三甲氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N―（β―氨乙基)―γ―氨丙基三甲氧基硅烷、N―（β―氨乙基)―γ―氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ―氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ―氨丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
10.如权利要求1所述的中温固化耐高温导电胶的制备方法，其特征在于：微米级金属粉包括银粉、金粉、镍粉、铜粉、铁粉或镀银粉末，镀银粉末包括镀银铜粉、镀银镍粉或镀银铝粉中的任意一种或几种的混合，微米级金属粉粒径范围为0.5微米～100微米。
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