CN103833958B - 环保型单组份无溶剂环氧浸渍树脂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种环保型单组份无溶剂环氧浸渍树脂的制备方法，它采用一种中等粘度的高纯度环氧树脂，通过物理和化学反应加入潜伏性固化剂改性二胺基二苯砜（DDS），并通过加入400目、800目及以上按照比例混合的二氧化硅类触变剂，能有效的混合均匀并防止沉淀，能更好地保证树脂在松弛的绕组中保留过多的树脂量，并能够改善树脂在漆包线及绝缘带上的成膜厚度。

Description

环保型单组份无溶剂环氧浸渍树脂的制备方法

技术领域

本发明涉及一种环保型单组份无溶剂环氧浸渍树脂的制备方法，本发明方法制备的产品可应用于低压定子、电枢及各种电机领域。

背景技术

随着环保要求的提升，无溶剂浸渍漆正在兴起。无溶剂浸渍漆，已成为环氧树脂的新的重要应用领域。

哈尔滨理工大学将环氧树脂加热到一定温度，在搅拌的情况下依次加入阻聚剂，一定比例的苯乙烯，桐油酸，自制的不饱和聚酯、促进剂、引发剂，以及二甲苯树脂、液体酸等，充分混合均匀经过滤后，即得单组份的无溶剂浸渍漆。所研制的防潮型的无溶剂绝缘浸渍漆，由于采用二甲苯树脂和耐热的不饱和聚酯树脂进行改性，使其具有良好的耐潮防水性能。耐热指数为164℃，完全可以满足B-F级电机的绝缘处理。同时该浸渍树脂还具有良好的渗透性，可靠的电气物理性能以及稳定的室温贮存期。用来处理的电机在湿热条件下使用具有较高的可靠性，在较长时间内可保证设备的正常运转。哈尔滨理工大学、哈尔滨绝缘材料厂，研究了不饱和聚酯改性环氧树脂无溶剂滚浸漆的组成、工艺性能，并对有关间题作了简单的分析。

作为滚浸漆，该树脂具有较长的使用期和良好的渗透性，经过该漆处理的转子定子等具有良好的机电性能，是一种新型的F级无溶剂浸渍漆。另外，东方绝缘材料企业集团东漆公司研究所和上海电器科学研究所，介绍了国内外绝缘浸渍漆的生产与使用情况，指出浸渍漆的发展方向是向耐热型、环保型和低温快干型浸渍漆发展。

综上所述绝缘浸渍漆的发展动向，首先是向更高的耐热等级发展、向F、H级浸渍漆逐步转型。在欧美发达国家，F、H级浸渍漆的需用量已占浸测漆总量的40%以上，有的公司如德国贝克公司，早在1976年就已达到65%以上。杜邦Herberts公司的新版产品说明书中提供了14种无溶漆，其中F级漆4种，占28.6%；其余10种为F～H级，占71.4%。大韩涂料(DPI)无溶剂浸渍漆全为F级及F级以上的品种，包括N级，R级等，只有少量的B级有溶剂浸渍漆。

第二是向少污染、无污染的环保型漆转变。具体表现为有溶剂漆向高固体份漆、无溶剂漆、水溶性漆发展，向少污染、无污染的环保型转变。国外近年来已研制出一些无臭的漆种。如杜邦公司的不饱和聚酯亚胺无溶剂浸渍漆，以为稀释剂的有3种，以丙烯酸酯为稀释剂的有4种。东材公司和中科院化学所合作研制的环保漆033，采用新型的交联单体和新的阻聚体系，制得了低挥发、低毒的非苯乙烯型无溶剂浸渍树脂。再次是向低温快固化发展，要求烘烤温度低，固化速度快，适应机械化、自动化浸渍工艺的要求。

最后向多品种、专用化发展，要求有适用于各种电机电器产品、各种绝缘处理工艺要求的专用浸渍漆。美国通用电气公司的不饱和聚酯浸渍漆有27种，日本东芝公司单是B级和B、F级通用型有溶剂浸渍漆共有14种。如此品种繁多的绝缘浸渍漆，可以供电机、电器械厂根据不同类别电工产品的要求任意选择，因而配套性和适用性都很强。

国内市场上的单组份无溶剂环氧浸渍树脂还存在下面两个问题，急待于加以改进。

1、产品使用时，不能将超过54℃的浸渍部件直接放入树脂中，否则，树脂的适用期将会严重缩短。

2、粘度稍高，仅适用于VPI浸渍漆。

而且还存在下面生产工艺问题和不足：

1、在改性二胺基二苯砜时，生成的二胺型固化剂，干燥时会使产品耐热性提高的同时，反应所需温度也相应提高10℃-20℃，需加入促进剂增加反应度。

2、加入的混合的二氧化硅类触变剂在产品长时间静止不用时会产生略微沉淀，但搅拌后即可消失。

发明内容

本发明需要解决的技术问题就在于克服现有技术的缺陷，提供一种环保型单组份无溶剂环氧浸渍树脂的制备方法，它采用一种中等粘度的高纯度环氧树脂，通过物理和化学反应加入潜伏性固化剂改性二胺基二苯砜（DDS），并通过加入400目、800目及以上按照比例混合的二氧化硅类触变剂，能有效的混合均匀并防止沉淀，能更好地保证树脂在松弛的绕组中保留过多的树脂量，并能够改善树脂在漆包线及绝缘带上的成膜厚度。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种环保型单组份无溶剂环氧浸渍树脂的制备方法，所述方法包括下列步骤：

1）、按照重量份配比为（3-5）:（5-7）的比例，将中等粘度的双酚A和双酚F形成高纯度环氧树脂混合体系；

2）、制备改性二胺基二苯砜DDS：以摩尔比为（0.5-3） : 1的比例采用双马来酰亚胺对二胺基二苯砜固化剂进行改性，在密闭的容器中将上述比例的物质在100℃-150℃进行反应，反应时间为1-3小时，冷却至40℃-50℃即可出料，得改性二胺基二苯砜DDS；

3）、将双酚A和双酚F高纯度环氧树脂混合体系加温40℃-80℃，并加入改性二胺基二苯砜DDS，改性二胺基二苯砜的加入量为高纯度环氧树脂混合体系重量的20%-45%，高速分散搅拌，并加入二氧化硅类触变剂，触变剂加入为总物料重量的0.5%-2%。

优选地，本发明二氧化硅类触变剂的粒度比例为：（400目-小于800目）5%-15%，800目及以上85-95%。

本发明中，所述中等粘度为25℃ 粘度4000-6000CPS。

本发明环保型单组份无溶剂环氧浸渍树脂，采用中等粘度的高纯度环氧树脂，通过物理和化学反应加入潜伏性固化剂改性二胺基二苯砜（DDS），并通过加入400目、800目及以上按照比例混合的二氧化硅类触变剂，能有效的混合均匀并防止沉淀，能更好地保证树脂在松弛的绕组中保留过多的树脂量，并能够改善树脂在漆包线及绝缘带上的成膜厚度。

因而，本发明创造的优点或有益效果：

本发明环保型单组份无溶剂环氧浸渍树脂，能很好地保证在在松弛的绕组中保留过多的树脂量，并能够改善树脂在漆包线及绝缘带上的成膜厚度。

1、本产品采用纯环保体系，没有溶剂，属于环保型材料。

2、采用改性二胺基二苯砜（DDS）化学改性生成潜伏性固化剂，该固化剂在大于等于150℃时能保证使产品固化完全。

3、采用不同比例混合的二氧化硅类触变剂使产品具有触变性，能保证树脂在松弛的绕组中保留过多的树脂量，并能够改善树脂在漆包线及绝缘带上的成膜厚度。

具体实施方式

实施例1

1）、按照重量份配比为3: 5的比例，将25℃ 粘度为4000的双酚A和双酚F形成高纯度环氧树脂混合体系；

2）、制备改性二胺基二苯砜DDS：以摩尔比为0.5 : 1的比例采用双马来酰亚胺对二胺基二苯砜固化剂进行改性，在密闭的容器中将上述比例的物质在150℃进行反应，反应时间为1小时，冷却至40℃即可出料，得改性二胺基二苯砜DDS；

3）、将双酚A和双酚F高纯度环氧树脂混合体系加温40℃，并加入改性二胺基二苯砜DDS，改性二胺基二苯砜的加入量为高纯度环氧树脂混合体系重量的45%，高速分散搅拌，并加入二氧化硅类触变剂，触变剂加入为总物料重量的0.5%。

二氧化硅类触变剂的粒度比例为：400目-小于800目5%，800目及以上95%。

实施例2

1）、按照重量份配比为3: 7的比例，将25℃ 粘度6000CPS的双酚A和双酚F形成高纯度环氧树脂混合体系；

2）、制备改性二胺基二苯砜DDS：以摩尔比为3 : 1的比例采用双马来酰亚胺对二胺基二苯砜固化剂进行改性，在密闭的容器中将上述比例的物质在100℃进行反应，反应时间为3小时，冷却至50℃即可出料，得改性二胺基二苯砜DDS；

3）、将双酚A和双酚F高纯度环氧树脂混合体系加温80℃，并加入改性二胺基二苯砜DDS，改性二胺基二苯砜的加入量为高纯度环氧树脂混合体系重量的20%，高速分散搅拌，并加入二氧化硅类触变剂，触变剂加入为总物料重量的2%。

优选地，本发明二氧化硅类触变剂的粒度比例为：400目-小于800目15%，800目及以上85。

实施例3

1）、按照重量份配比为4:6的比例，将25℃粘度5000CPS的双酚A和双酚F形成高纯度环氧树脂混合体系；

2）、制备改性二胺基二苯砜DDS：以摩尔比为1 : 1的比例采用双马来酰亚胺对二胺基二苯砜固化剂进行改性，在密闭的容器中将上述比例的物质在120℃进行反应，反应时间为2小时，冷却至45℃即可出料，得改性二胺基二苯砜DDS；

3）、将双酚A和双酚F高纯度环氧树脂混合体系加温60℃，并加入改性二胺基二苯砜DDS，改性二胺基二苯砜的加入量为高纯度环氧树脂混合体系重量的35%，高速分散搅拌，并加入二氧化硅类触变剂，触变剂加入为总物料重量的1%。

优选地，本发明二氧化硅类触变剂的粒度比例为：400目-小于800目10%，800目及以上90%。

本发明采用双酚A、双酚F所形成混合体系的高纯度环氧树脂，添加改性二胺基二苯砜，改性后的二胺型固化剂既可增加固化剂的反应活性，从而提高内聚强度，并因链接后分子链的延长，从而降低了固化物的交联密度，使残余固化应力降低，改性后固化剂的粘接强度大大提高。

通过加温40℃-80℃中等粘度的双酚A、双酚F混合环氧，并加入改性的二胺基二苯砜（DDS）潜伏性固化剂通过采用高速分散搅拌使产品整体性能稳定，均匀性好。并通过加入400-800目5%-15%，800目及以上85-95%比例混合的二氧化硅类触变剂，能有效的混合均匀并防止沉淀，能更好地保证树脂在松弛的绕组中保留过多的树脂量，并能够改善树脂在漆包线及绝缘带上的成膜厚度。

本发明采用单组份结构，不但生产、使用方便，且储存期有1年之久。触变剂的使用，使得产品在运用过程中能呈现出粘度低，渗透性好等特点，但在静止固化过程中，能很好的保留树脂量。

因而，本发明优点：

1、本产品采用纯环保体系，没有溶剂，属于环保型材料。

2、采用不同比例混合的二氧化硅类触变剂使产品具有触变性，能很好的保证产品在浇注流动过程中粘度比较低，容易渗透，并且在静止时在松弛的绕组中保留过多的树脂量，并能够改善树脂在漆包线及绝缘带上的成膜厚度。

最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种环保型单组份无溶剂环氧浸渍树脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括下列步骤：

1）、按照重量份配比为（3-5）:（5-7）的比例，将中等粘度的双酚A和双酚F形成高纯度环氧树脂混合体系；

2）、制备改性二氨基二苯砜DDS：以摩尔比为（0.5-3） : 1的比例采用双马来酰亚胺对二胺基二苯砜固化剂进行改性，在密闭的容器中将上述比例的物质在100℃-150℃进行反应，反应时间为1-3小时，冷却至40℃-50℃即可出料，制得改性二胺基二苯砜DDS；

3）、将双酚A和双酚F高纯度环氧树脂混合体系加温40℃-80℃，并加入改性二胺基二苯砜DDS，改性二胺基二苯砜的加入量为高纯度环氧树脂混合体系重量的20%-45%，高速分散搅拌，并加入二氧化硅类触变剂，触变剂加入为总物料重量的0.5%-2%；

二氧化硅类触变剂的粒度比例为：（ 400目- 800目且不含800目）5%-15%，800目及以上85-95%。

2.如权利要求1所述的环保型单组份无溶剂环氧浸渍树脂的制备方法，其特征在于，所述中等粘度为25℃ 粘度4000-6000CPS。