CN106147665A - 一种基于石墨烯粉体的耐久性导热胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于石墨烯粉体的耐久性导热胶及其制备方法。该耐久性导热胶，按质量份计，包括改性丙烯酸树脂40～80份；环氧树脂30～50份；固化剂1～5份；固化促进剂0.5～2份；抗氧剂0.5～2份；触变剂0.5～2份；导热粒子5～20份；石墨烯粉体0.2～1.5份。本发明基于石墨烯粉体的耐久性导热胶具有良好的耐久性、导热性和粘结强度。

Description

一种基于石墨烯粉体的耐久性导热胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热胶技术领域，尤其涉及一种基于石墨烯粉体的耐久性导热胶及其制备方法。
背景技术
导热胶是单组份、导热型、室温固化有机硅粘接密封胶。通过空气中的水份发生缩合反应放出低分子引起交联固化，而硫化成高性能弹性体。好粘导热胶具有卓越的抗冷热交变性能、耐老化性能和电绝缘性能。并具有优异的防潮、抗震、耐电晕、抗漏电性能和耐化学介质性能。
中国专利公布号103694918A公开一种石墨导热胶粘带，导热胶粘层由以下重量份组分混合后烘烤获得：丙烯酸酯胶粘剂100，石墨粉100～145，溶剂200～220，固化剂0.6～0.8，偶联剂0.06～0.07；所述丙烯酸酯胶粘剂由以下重量份组分组成：丙烯酸丁酯100，过氧化苯甲酰0.4～0.6，丙烯酸异辛酯80～90，丙烯酸2～2.5，甲基丙烯酸甲酯10～12，醋酸乙烯3，甲基丙烯酸-2-羟乙酯0.5～0.6；所述PET薄膜、导热胶粘层和铝箔层的厚度比为100：200～250：20～50；所述石墨粉直径为3～6微米，但是该导热胶的耐久性较差和导热率较低。
发明内容
有鉴于此，本发明一方面提供一种基于石墨烯粉体的耐久性导热胶，该基于石墨烯粉体的耐久性导热胶解决了导热胶耐久性差和导热率低的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于石墨烯粉体的耐久性导热胶，按质量份计，包括以下组分：
本发明改性丙烯酸树脂可以为40份、50份、60份、70份或80份等；环氧树脂可以为30份、35份、40份、45份或50份等；固化剂可以为1份、1.5份、2份、3份、4份、4.5份或5份等；固化促进剂可以为0.5份、1份、1.2份、1.5份、1.8份或2份等；抗氧剂可以为0.5份、0.8份、1份、1.2份、1.5份、1.8份或2份等；触变剂可以为0.5份、0.8份、1份、1.2份、1.5份、1.8份或2份等；导热粒子可以为5份、8份、10份、15份、18份或20份等；石墨烯粉体可以为0.2份、0.8份、1份、1.2份或1.5份等。
本发明充分利用改性丙烯酸树脂和环氧树脂的协同作用，和石墨烯粉体与导热粒子和抗氧剂的协同作用，采用改性丙烯酸树脂和环氧树脂进行混合，可提高导热胶的粘结强度，石墨烯粉体具有优良的强度和导电导热性能，与导热粒子和抗氧剂进行混合可明显提高导热胶的耐久性、导热性和粘结强度。
其中，按质量份计，包括以下组分：
其中，所述改性丙烯酸树脂选自甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯或甲基丙烯酸四氢呋喃酯中的一种或至少两种的混合物，优选1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸四氢呋喃酯，进一步优选1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸四氢呋喃酯，更进一步优选1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸四氢呋喃酯的质量比为1:1～3。
其中，所述固化剂为二乙基四甲基咪唑、酚醛树脂、二氨基二苯砜或六氢邻苯二甲酸酐中的一种或至少两种的混合物，优选酚醛树脂和/或六氢邻苯二甲酸酐。
其中，所述固化剂促进剂选自三乙胺和/或甲基咪唑。
其中，所述抗氧剂选自2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚或四〔β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯中的一种或至少两种的混合物。
其中，所述触变剂为聚乙烯、聚丙烯蜡或气相二氧化硅中的一种或至少两种的混合物。
其中，所述导电粒子选自氧化铝粒子、氧化锌粒子、氮化铝粒子或石墨粒子中的一种或至少两种的混合物，优选氧化锌粒子和/或石墨粒子。
本发明另一方面提供一种上述基于石墨烯粉体的耐久性导热胶的制备方法，该制备方法解决了导热胶操作复杂、不易控制的问题。
一种上述耐久性导热胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照所述质量份，将改性丙烯酸树脂、环氧树脂、导热粒子、抗氧剂、和触变剂加入到反应釜搅拌，得到混合物；
(2)将所述混合物中加入石墨烯粉体搅拌混合，加入固化剂和固化促进剂继续搅拌混合，真空去泡，制得基于石墨烯粉体的耐久性导热胶。
其中，所述步骤(1)中搅拌时间为5～30min，优选10～15min。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明采用改性丙烯酸树脂和环氧树脂进行混合，可提高导热胶的粘结强度；石墨烯粉体具有优良的强度和导电导热性能，与导热粒子和抗氧剂进行混合可明显提高导热胶的耐久性、导热性和抗拉强度，本发明基于石墨烯粉体的耐久性导热胶具有良好的耐久性、导热性和粘结强度。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：本实施例基于石墨烯粉体的耐久性导热胶，按质量份计，包括以下组分：
本实施例中基于石墨烯粉体的耐久性导热胶的制备方法如下：
按所述质量份，将改性丙烯酸树脂、环氧树脂、导热粒子、抗氧剂、和触变剂加入到反应釜搅拌20min，得到混合物；
将所述混合物中加入石墨烯粉体搅拌混合，加入固化剂和固化促进剂继续搅拌混合，真空去泡，制得基于石墨烯粉体的耐久性导热胶。
实施例2：本实施例基于石墨烯粉体的耐久性导热胶，按质量份计，包括以下组分：
本实施例基于石墨烯粉体的耐久性导热胶的制备方法与实施例1相同。
实施例3：本实施例基于石墨烯粉体的耐久性导热胶，按质量份计，包括以下组分：
本实施例基于石墨烯粉体的耐久性导热胶的制备方法与实施例1相同。
对比例1：本对比例基于石墨烯粉体的耐久性导热胶，按质量份计，包括以下组分：
本对比例导热胶的制备方法与实施例1相同。
对比例2：本对比例基于石墨烯粉体的耐久性导热胶，按质量份计，包括以下组分：
本对比例导热胶的制备方法与实施例1相同。
对比例3：本对比例基于石墨烯粉体的耐久性导热胶，按质量份计，包括以下组分：
将实施例1～3和对比例1～3制得导热胶进行相关性能测试，结果如下表所示：
本发明的耐久性导热胶在260℃下比较稳定，热失重为0.9％，160℃时热失重仅为0.20％，在190℃下具有优良的耐热性。
通过测试结果可以看出，本发明中耐久性导热胶中添加有石墨烯粉体，可明显提高导热胶的导热性和耐久性，对粘结强度也有一定的积极的作用；本发明中的基料采用改性丙烯酸树脂和环氧树脂，对粘结强度有一定的积极作用。
本发明采用改性丙烯酸树脂和环氧树脂进行混合，可提高导热胶的粘结强度；石墨烯粉体具有优良的强度和导电导热性能，与导热粒子和抗氧剂进行混合可明显提高导热胶的耐久性、导热性和抗拉强度，本发明基于石墨烯粉体的耐久性导热胶具有良好的耐久性、导热性和粘结强度。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征以及施工方法，但本发明并不局限于上述详细结构特征以及施工方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征以及施工方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种基于石墨烯粉体的耐久性导热胶，其特征在于，按质量份计，包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的耐久性导热胶，其特征在于，按质量份计，包括以下组分：
3.根据权利要求1所述的耐久性导热胶，其特征在于，所述改性丙烯酸树脂选自甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯或甲基丙烯酸四氢呋喃酯中的一种或至少两种的混合物，优选1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯和/或甲基丙烯酸四氢呋喃酯，进一步优选1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸四氢呋喃酯，更进一步优选1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯和甲基丙烯酸四氢呋喃酯的质量比为1:1～3。
4.根据权利要求1所述的耐久性导热胶，其特征在于，所述固化剂为二乙基四甲基咪唑、酚醛树脂、二氨基二苯砜或六氢邻苯二甲酸酐中的一种或至少两种的混合物，优选酚醛树脂和/或六氢邻苯二甲酸酐。
5.根据权利要求1所述的耐久性导热胶，其特征在于，所述固化剂促进剂选自三乙胺和/或甲基咪唑。
6.根据权利要求1所述的耐久性导热胶，其特征在于，所述抗氧剂选自2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚或四〔β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯中的一种或至少两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的耐久性导热胶，其特征在于，所述触变剂为聚乙烯、聚丙烯蜡或气相二氧化硅中的一种或至少两种的混合物。
8.根据权利要求1所述的耐久性导热胶，其特征在于，所述导电粒子选自氧化铝粒子、氧化锌粒子、氮化铝粒子或石墨粒子中的一种或至少两种的混合物，优选氧化锌粒子和/或石墨粒子。
9.一种如权利要求1～8任一所述耐久性导热胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照所述质量份，将改性丙烯酸树脂、环氧树脂、导热粒子、抗氧剂、和触变剂加入到反应釜搅拌，得到混合物；
(2)将所述混合物中加入石墨烯粉体搅拌混合，加入固化剂和固化促进剂继续搅拌混合，真空去泡，制得基于石墨烯粉体的耐久性导热胶。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌时间为5～30min，优选10～15min。
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