KR101468451B1

KR101468451B1 - 접착제 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR101468451B1
Application number: KR1020130088526A
Authority: KR
Inventors: 김수민; 정수광
Original assignee: 숭실대학교산학협력단
Priority date: 2013-07-26
Filing date: 2013-07-26
Publication date: 2014-12-04

Abstract

열전도도, 에너지 효율 및 축열성능이 향상된 접착제가 개시된다.
열전도도 증진을 위한 상변화물질(Phase change material), 에폭시 수지 및 상변화물질 간의 호환성 증진을 위한 계면활성제를 더 포함하므로, 열전도도, 에너지 효율 및 축열성능이 향상될 수 있다.

Description

접착제 및 그 제조방법{Adhesive Material And Method for Fabricating Thereof}

열전도율, 에너지 효율 및 축열성능을 향상시킬 수 있는 접착제에 관한 것이다.

일반적으로, 접착제는 금속, 비금속, 그 밖의 물건을 접착하는 데 사용하는 재료로서 동물성(카제인, 글리코겐), 식물성(옻, 풀), 합성 수지로는 열가소성 수지 예를 들어, 에폭시 수지, 페놀 수지 등이 있다.

특히, 목재, 석재, 콘크리트, 금속 등을 접착시키는 재료로는 주로 에폭시 수지, 폴리에스테르 수지가 쓰인다. 도로, 다리 바닥의 표면에 미끄럼 방지, 균열 등의 보수, 콘크리트 이음부의 접착에도 쓰인다. 수지 기타의 접착성 물질들은 입자상 물질을 굳히고, 기계적 강도를 주기 위해 사용한다.

최근에는 바닥난방시스템에 목질마루바닥재의 사용이 늘어나고 있는 추세이다. 여기서, 목질마루바닥재와 콘크리트바닥을 접착시키기 위해 접착제가 이용된다. 국내 바닥난방시스템은 에너지 및 비용은 감소하면서 에너지 효율을 높이기 위한 연구가 지속적으로 진행되고 있다. 특히, 콘크리트바닥으로부터 목질마루바닥재로 전달되는 열의 전도도가 에너지 효율에 많은 영향을 미치게 된다. 그러나 종래의 접착제는 열전도도, 에너지 효율 및 축열성능이 낮아 바닥난방시스템의 효율성을 저하시키는 원인이 되고 있다.

본 발명의 일측면은 열전도도, 에너지 효율 및 축열성능의 저하를 방지할 수 있는 접착제를 제공한다.

이를 위한 본 발명의 접착제는 에폭시 수지 및 경화제를 포함하는 접착제에 있어서, 상기 접착제는, 열전도도 증진을 위한 상변화물질(Phase change material)과, 상기 에폭시 수지 및 상기 상변화물질 간의 호환성 증진을 위한 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate)를 포함할 수 있다.

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상기 상변화물질은 n-헥사데칸(n-hexadecane)일 수 있다.

또한, 본 발명의 접착제는 에폭시 수지 및 경화제를 포함하는 접착제에 있어서, 상기 접착제는, 열전도도 증진을 위한 상 안정된 상변화물질(Shape-stabilized phase change material)과, 상기 에폭시 수지 및 상기 상변화물질 간의 호환성 증진을 위한 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate)를 포함할 수 있다.

상기 상 안정된 상변화물질(Shape-stabilized phase change material)은 n-헥사데칸(n-hexadecane)과 박리 흑연 나노플레이트(exfoliated graphite nanoplate : xGnP) 물질을 포함할 수 있다.

상기 에폭시 수지의 조성률은 38~47.5(wt%)이고, 상기 경화제의 조성률은 38~47.5(wt%)이고, 상기 상 안정된 상변화물질(Shape-stabilized phase change material)의 조성률은 5~20(wt%)이고, 상기 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate)의 조성률은 0.5~2(wt%)일 수 있다.

또한, 본 발명의 접착제의 제조방법은 38~48.5(wt%) 정도의 액상의 에폭시 수지, 38~48.5(wt%) 정도의 액상의 경화제, 3~20(wt%) 정도의 상변화물질, 0.6~4(wt%) 정도의 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate)를 마련하는 단계와, 상기 액상의 에폭시 수지, 상기 액상의 경화제, 상기 상변화물질 및 상기 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate)를 혼합시켜 페이스트 상태의 접착제를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.

상기 상변화물질은 n-헥사데칸(n-hexadecane)일 수 있다.

상기 페이스트 상태의 접착제를 제조하는 단계는 상기 액상의 에폭시 수지, 상기 액상의 경화제, 상기 상변화물질 및 상기 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate)를 교반기를 이용하여 5분 내지 15분 동안 500 내지 1500rpm의 속도로 혼합시키는 단계를 포함할 수 있다.

또한, 본 발명의 접착제의 제조방법은 38~47.5(wt%) 정도의 액상의 에폭시 수지, 38~47.5(wt%) 액상의 경화제를 혼합시키는 제1 혼합 단계와, 액상의 상변화물질 및 박리 흑연 나노플레이트 물질을 포함하며 조성률이 5~20(wt%) 정도인 상 안정된 상변화물질(Shape-stabilized phase change material)을 제조하는 제2 혼합 단계와, 0.5~2(wt%) 정도의 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate)를 마련하는 단계와, 상기 제1 혼합단계 및 제2 혼합단계에 의해 혼합된 물질과 상기 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate)를 혼합하여 페이스트 상태의 접착제를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.

상기 제2 혼합 단계는 진공상태의 환경에서 상기 액상의 상변화물질 및 박리 흑연 나노플레이트 물질을 혼합시키는 단계와, 상기 액상의 상변화물질 및 박리 흑연 나노플레이트를 상압 상태의 환경으로 노출시키는 단계를 포함할 수 있다.

상기 상변화물질은 n-헥사데칸(n-hexadecane)일 수 있다.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 일측면은 상변화물질(PCM) 또는 상 안정된 상변화물질(SSPCM)을 포함하고 계면활성제로 소듐라우릴설페이트(SLS)을 이용하는 접착제를 제공한다. 이에 따라, 바닥난방시스템의 열전도도, 에너지 효율 및 축열성능을 향상시킬 수 있다.

도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 접착제의 조성을 나타내는 도면
도 2은 상변화물질의 첨가량에 따른 열전도도를 나타내는 실험데이터
도 3은 표 1의 샘플들의 경화된 후의 상태를 나타내는 도면
도 4는 표 1의 샘플들의 미세구조를 나태는 도면
도 5는 표 1의 샘플들의 FTIR 스펙트럼을 나타내는 도면
도 6은 표 1의 샘플들의 DSC 곡선을 나타내는 그래프
도 7은 표 4의 샘플들의 경화된 후의 상태를 나타내는 도면
도 8는 표 4의 샘플들의 미세구조를 나태는 도면
도 9는 표 4의 샘플들의 FTIR 스펙트럼을 나타내는 도면
도 10은 표 4의 샘플들의 DSC 곡선을 나타내는 도면
도 11은 본 발명의 제2 실시예에 따른 접착제의 제조방법을 나타내는 흐름도

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 각 도면의 구성요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 사용하기로 한다.

도 1는 본 발명의 제1 실시예에 따른 접착제(10)를 구성하는 조성물을 나타내는 도면이다.

도 1은 에폭시 수지(Epoxy Resin)(20)로 구성되는 주제와 경화제(hardner)(30)를 포함하는 에폭시 수지 접착제에 상변화물질(Phase change material : PCM)(50)로 n-헥사데칸(n-hexadecane)(60)을 첨가하고 계면활성제(40)로 소듐라우릴설페이트(또는 '롤링황산나트륨' 이라 한다)(Sodium Lauryl Sulfate : SLS, 화학식은 CH₃(CH₃)₁₁OSO₃Na)(70)을 첨가한 조성을 나타낸다. 상변화물질(PCM)은 잠열저장물질 또는 잠열축열물질로 호칭될 수 있으며, 일정한 온도범위에서 고상에서 액상으로 또는 액상에서 고상으로 변화하며 열에너지를 흡수 또는 방출하는 물질을 의미한다. 이러한 물질들은 단위부피 및 단위무게당 열에너지의 저장용량이 커서 부피나 무게를 크게 줄일 수 있는 장점이 있고, 사용온도에 알맞는 범위에서 거의 일정한 온도로 축열 및 방열을 할 수 있다. 따라서, 상변화물질(PCM)은 열전도도, 에너지 효율 및 축열성능을 향상시키는 기능을 수행할 수 있다. 본 발명에서는 상변화물질(PCM)로 n-헥사데칸(n-hexadecane)이 이용될 수 있으며 상변화 온도가 20.84℃이며 잠열량은 254.7J/g 정도이다. 소듐라우릴설페이트(SLS)는 접착강도를 높이고 축열성능을 향상시키는 역할을 하고 에폭시 수지(Epoxy Resin)와 액상의 상변화물질(PCM) 간의 호환성을 증진시키는 역할을 한다.

본 발명의 발명자는 도 1에 도시된 조성물을 기본으로 열전도율, 에너지 효율 및 축열성능이 최적화된 접착물질을 제안하기 위해 여러가지 실험을 실시하였다.

도 2는 상변화물질(PCM)인 n-헥사데칸(n-hexadecane)과 소듐라우릴설페이트(SLS)의 첨가 비율에 따른 접착제의 열전도도를 나타내는 실험데이터이다.

도 2에서의 X축의 첫번째 막대 그래프(A)는 n-헥사데칸(n-hexadecane)과 소듐라우릴설페이트(SLS)이 첨가되지 않고 액상의 에폭시 수지와 액상의 경화제가 일대일(1:1) 비율로 혼합된 접착제의 열전도도를 나타낸다. 두번째 이후의 막대그래프들(B,C,D,E)은 액상의 에폭시 수지와 액상의 경화제를 일대일(1:1) 비율로 혼합시킨 후 n-헥사데칸(n-hexadecane)의 첨가량을 3wt%, 5wt%, 10wt%, 20wt% 정도로 증가시키고 n-헥사데칸(n-hexadecane)의 첨가량에 따라 적정량의 소듐라우릴설페이트(SLS)를 첨가한 샘플들에 관한 열전도도를 나타낸다.

각각의 샘플에 따른 구체적인 조성은 아래 표 1과 같다.

	상변화물질(PCM)	에폭시수지(g)	경화제(g)	SLS(g)
A	0	50	50	0
B	3	48.5	48.5	0.6
C	5	47.5	47.5	1
D	10	45	45	2
E	20	40	40	4

표 1 및 도 1의 실험데이터의 결과를 보면, 에폭시 수지와 경화제만 일대일(1:1)로 혼합하여 제조된 접착제 샘플(A)의 열전도도는 약 1.092(W/mk) 정도이다. 그러나, 에폭시 수지 48.5g과 경화제 48.5g에 소듐라우릴설페이트(SLS) 0.6g 및 n-헥사데칸(n-hexadecane) 3g을 혼합하여 제조된 접착제 샘플(B)는 1.099(W/mk) 정도의 열전도도를 나타내고, 점차 소듐라우릴설페이트(SLS) 및 n-헥사데칸(n-hexadecane)의 양을 상대적으로 증가시킨 샘플 C,D,E는 그 첨가량에 비례하여 열전도도가 1.133(W/mk), 1.409(W/mk), 1.612(W/mk) 값을 갖는다. 이러한 실험결과로부터 에폭시 수지와 경화제만으로 구성된 접착제와 달리 에폭시 수지와 경화제로 구성된 접착제에 소듐라우릴설페이트(SLS) 및 n-헥사데칸(n-hexadecane)을 첨가하는 경우 열전도도가 급격히 증가함을 할 수 있다.

도 3은 표 1의 샘플 A, B, C, D, E의 경화된 후의 상태를 나타내는 사진이다.

구체적으로, 도 3의 (a), (b), (c), (d), (e)는 각각 샘플 A, B, C, D, E의 경화된 후의 상태를 나타내는 사진이고, (f)는 비효율적인 계면활성제가 첨가된 접착제 샘플을 나타내는 사진이다.

계면활성제는 친수성의 에폭시 수지와 소수성의 n-헥사데칸 간의 혼합을 증진시키는 역할을 한다. 그러나, 비효율적인 계면활성제가 포함되는 접착제의 경우 (도 2의 (f)의 사진 참조) 유성(oily) 표면 상태가 나타나게 된다. 샘플 B 및 C의 경화 후 상태를 나타내는 도 3의 (b) 및 (c)는 상변화물질이 포함되지 않은 접착제 샘플과 유사한 표면 상태를 나타내고, 샘플 D 및 E의 경화후 상태를 나타내는 도 3의 (d) 및 (e)는 도 2의 (b) 및 (c)와 비교하여 조밀한 형태의 표면을 나타내지 못하고 있다. 이러한 결과로부터 본 발명의 발명자는 샘플 D 및 E는 샘플 B 및 C보다 접착강도의 감소를 가져올 수 있다고 판단하였다. 접착제의 접착강도의 측면에서는 샘플 B 및 C의 조성이 유리함을 알 수 있다.

도 4는 표 1의 샘플 A, B, C, D, E의 미세구조를 나타내는 사진이다.

구체적으로, 도 4의 (a), (b), (c), (d), (e)는 각각 샘플 A, B, C, D, E의 미세구조를 나타내는 사진이고, (f)는 비효율적인 계면활성제가 첨가된 접착제 샘플의 미세구조를 나타내는 사진이다.

도 4의 (a)에서 거친 표면은 에폭시 수지를 나타내는 구조로서 에폭시 수지 및 경화제로 이루어진 접착제는 강한 접합 강도를 가지는 것을 의미한다.

도 4의 (b), (c), (d) 및 (e)는 상대적으로 부드러운 표면을 나타내고 있다.

이에 비하여, 도 4 (f)의 미세구조는 비효율적인 계면활성제는 상변화물질과 에폭시 수지간의 결합에 유리하게 작용하지 않음을 보여준다.

도 5는 표 1의 샘플 A,C,E의 FTIR 스펙트럼을 나타내는 도면이다.

도 5에서의 샘플 A,C,E의 FTIR 흡수 스펙트럼은 동일한 피크를 나타낸다. 이러한 결과로부터 소듐라우릴설페이트(SLS)는 상변화물질(PCM)인 n-헥사데칸(n-hexadecane) 및 에폭시 수지의 분자구조에 의해 나타나는 고유한 피크에 영향을 주지 않음을 알 수 있다.

도 6은 표 1의 샘플 A,B,C,D,E의 DSC(differential scanning calorimetry) 곡선을 나타내는 그래프이고, 표 2는 샘플 A,B,C,D,E의 축열성능을 나타낸다.

	melting point(℃)	Freezing point(℃)	Latent heat(J/g)		Calcuated Value(J/g)
	melting point(℃)	Freezing point(℃)	solid-liquid melting	liquid-solid melting	Calcuated Value(J/g)
A	-	-	-	-	-
B	7.30	1.38	1.894	2.772	7.641
C	10.42	6.16	4.285	5.117	12.735
D	14.91	9.16	10.11	14.03	25.47
E	19.44	10.50	34.22	34.66	50.94

도 6 및 표 2를 참조하면, 샘플 A는 축열성능(또는 열저장특성)이 없기 때문에 상변화 범위와 잠열 특성을 나타내지 못한다. 그러나, 샘플 B,C,D,E는 각각 용융점이 7.30, 10.42, 14.91 및 19.44℃이고, 어느 점은 각각 1.38, 6.16, 9.16 및 10.50℃이다. 도 6의 DSC 그래프 및 표 2로부터 상변화물질(PCM)을 포함하는 접착제의 제조를 위해서는 높은 상변화 온도를 갖는 상변화물질(PCM)이 적용되어야 함을 알 수 있고, 샘플 B,C,D,E는 계산된 잠열 용량에 비해 낮은 잠열량을 나타내고 있지만 상변화물질인 n-헥사데칸의 첨가량이 높을수록 잠열 저장 특성이 높아짐을 알 수 있다.

즉, 에폭시 수지와 경화제로 구성된 접착제보다 상변화물질(PCM)이 포함된 접착제가 더 높은 축열성능을 갖는다는 것을 알 수 있다.

한편, 상변화물질(PCM)과 소듐라우릴설페이트(SLS)이 지나치게 많이 첨가되는 경우 접착제의 본연의 성질인 접착강도가 약해질 수 있고 내구성 또한 떨어질 수 있다. 이에 따라 본 발명의 발명자는 상술한 실험데이터를 토대로 접착제의 본연의 성질인 접착성 및 내구성을 유지하면서 최적의 열전도도와 축열성능을 갖는 접착제의 조성률을 아래 표 3에 제시하였다.

에폭시 수지	경화제	상변화물질(PCM)	계면활성제
38~48.5(wt%)	38~48.5(wt%)	3~20(wt%)	0.6~4(wt%)

에폭시 수지는 접착성 뿐만 아니라 내열성, 전기 절연성, 내수성을 갖는다. 예를 들어, 에폭시 수지는 일반 비스페놀 A형 에폭시(DGEBA Type Epoxy), 비스페놀 F형 에폭시(DGEBF Type Epoxy), Novolac Type Epoxy, 난연성 에폭시(Brominated Epoxy) 등이 이용될 수 있다. 이러한, 종류의 에폭시 수지 이외에 접착기능을 갖는 어떠한 에폭시 수지라도 본 발명에 이용될 수 있다.

경화제는 에폭시 수지를 3차원 그물눈구조화하여 경화시키는 기능을 하는 물질이다. 이러한 경화제로는 에폭시 수지와 반응성이 양호한 아민류 또는 폴리아미드 등이 이용될 수 있다.

상변화물질(PCM)로는 n-헥사데칸(n-hexadecane)이 이용될 수 있고, 계면활성제로 소듐라우릴설페이트(SLS)가 이용될 수 있다.

이러한 조성을 갖는 본 발명의 접착제는 페이스트 상태로 제조되어 목질마루바닥재와 콘크리트바닥을 접착시킴과 아울러 콘크리트바닥으로부터 열이 공급되면 페이스트 상태가 되며 콘크리트바닥을 통해 전달되는 열을 목질마루바닥재로 전달한다. 이와 동시에, 접착제는 상변화물질을 포함하고 상변화물질은 잠열저장 능력을 갖고 있으므로 접착제는 열전도도, 에너지 효율 및 축열성능이 증진된다. 그 결과, 본 발명의 접착제를 이용한 바닥난방시스템은 열전도도, 에너지 효율 및 축열성능이 향상될 수 있게 된다.

이러한 조성 및 효과를 갖는 본 발명의 접착제의 제조방법은 38~48.5(wt%) 정도의 액상의 에폭시 수지, 38~48.5(wt%) 액상의 경화제, 3~20(wt%) 정도의 상변화물질, 0.6~4(wt%) 정도의 계면활성제를 마련하는 단계와, 액상의 에폭시 수지, 액상의 경화제, 상기 상변화물질 및 상기 계면활성제를 혼합시켜 페이스트 상태의 점착제를 형성하는 단계를 포함한다. 상변화물질은 n-헥사데칸(n-hexadecane)이 이용될 수 있고, 계면활성제로는 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate)이 이용될 수 있다. 페이스트 상태의 접착제를 형성하는 단계에서는 액상의 에폭시 수지, 액상의 경화제, 상변화물질(PCM) 및 계면활성제를 교반기를 이용하여 5분 내지 15분 동안 500 내지 1500rpm의 속도로 혼합시킨다.

- 제2 실시예 -

본 발명의 제2 실시예에 따른 접착제는 본 발명의 제1 실시예의 접착제 조성에서 상변화물질(PCM) 대신 상 안정된 상변화물질(Shape-stabilized phase change material : SSPCM)이 이용된다.

상 안정된 상변화물질(SSPCM)은 박리 흑연 나노플레이트(exfoliated graphite nanoplate : xGnP)와 n-헥사데칸(n-hexadecane)을 혼합한 물질이다. 박리 흑연 나노플레이트(xGnP)는 열전도성을 높여주는 물질이다. 이에 따라, 상 안정된 상변화물질(SSPCM)은 상변화물질(PCM)보다 열전도도가 더 향상된 물질이며, 이러한 상 안정된 상변화물질(SSPCM)을 포함하는 본 발명의 제2 실시예에 따른 접착제는 본 발명의 제1 실시예보다 열전도도, 에너지 효율 및 축열성능을 더욱 향상시킬 수 있다.

본 발명의 제2 실시예에 따른 접착제의 조성은 에폭시 수지, 경화제, 상 안정된 상변화물질(SSPCM), 소듐라우릴설페이트(SLS)를 포함한다.

본 발명의 발명자는 이러한 조성을 기본으로 열전도도 및 열효율성이 최적화된 접착물질을 제안하기 위해 여러가지 실험을 실시하였다.

본 발명의 제2 실시예에서의 접착제 샘플들에 따른 구체적인 조성은 아래 표 4와 같다.

	상 안정된 상변화물질(SSPCM)	에폭시수지(g)	경화제(g)	SLS(g)
A	0	50	50	0
B	5	47.5	47.5	0.5
C	10	45	45	1
D	15	42.5	42.5	1.5
E	20	40	40	2

도 7은 표 4의 샘플 A, C, E의 경화된 후의 상태를 나타내는 사진이다.

도 7의 (b) 및 (c)는 유성(oily) 표면 상태가 나타나게 않고 균일한 검은 색을 나타내고 있다. 이는 소듐라우릴설페이트(SLS)가 에폭시 수지와 상 안정된 상변화물질(SSPCM) 간의 혼합을 잘 증진시킴으로써 상 안정된 상변화물질(SSPCM) 내에 포함된 박리 흑연 나노플레이트(xGnP)이 접착제 내에서 잘 분산되어 있다는 것을 의미한다.

도 8은 표 4의 샘플 A, B, C, E의 미세구조를 나타내는 사진이다.

샘플 A를 나타내는 도 12 (a)에서는 샘플 B, C, E를 나타내는 도 12의 (b), (c), (d)와 달리 고체 표면이 나타나 있다. 이러한 표면상태는 샘플 B, C, E에 박리 흑연 나노플레이트(xGnP)가 포함되어 있음을 의미하고 박리흑연 나노플레이트(xGnP)가 샘플 B, C, E에 잘 분산되어 있고, 박리 흑연 나노플레이트(xGnP)를 포함하는 상 안정된 상변화물질(SSPCM) 또한 접착제 내에서 잘 분산되어 있다는 것을 의미한다. 결과적으로, 박리 흑연 나노플레이트(xGnP)를 포함하는 상 안정된 상변화물질(SSPCM)이 접착제 내에서 잘 혼합됨에 따라 접착제는 박리 흑연 나노플레이트(xGnP)가 가지는 열전도도 특성을 갖게 될 수 있다는 것을 알 수 있다.

도 9는 표 4의 샘플 A,B,D의 FTIR 스펙트럼을 나타내는 도면이다.

도 9를 참조하면, 상 안정된 상변화물질(SSPCM)을 포함하는 샘플 B,D의 FTIR 흡수 스펙트럼과 상 안정된 상변화물질(SSPCM)을 포함하지 않는 샘플 A의 FTIR 흡수 스펙트럼은 서로 유사한 피크가 발생됨을 알 수 있다. 이러한 결과로부터 상 안정된 상변화물질(SSPCM)은 에폭시 수지의 분자구조에 의해 나타나는 고유한 피크에 영향을 주지 않음을 알 수 있다.

도 10은 표 4의 샘플 C,D,E의 DSC(differential scanning calorimetry) 곡선을 나타내는 그래프이고, 아래 표 5는 샘플 B,C,D,E의 축열성능을 나타낸다.

	melting point(℃)	Freezing point(℃)	Latent heat(J/g)
	melting point(℃)	Freezing point(℃)	solid-liquid melting	liquid-solid melting
B	5.75	1.92	1.565	2.965
C	10.08	6.03	5.675	7.271
D	13.31	9.46	10.29	14.08
E	14.70	10.12	18.25	16.07

도 10 및 표 4로부터 상 안정된 상변화물질(SSPCM)의 조성률이 증가함에 따라 높은 상변화 온도를 갖고 높은 잠열 저장 특성을 갖는다는 것을 알 수 있다.

한편, 상 안정된 상변화물질(SSPCM)과 소듐라우릴설페이트(SLS)이 지나치게 많이 첨가되는 경우 접착제의 본연의 성질인 접착강도가 약해질 수 있고 내구성 또한 떨어질 수 있다.

본 발명의 제2 실시예에 따른 접착제는 상술한 실험데이터를 토대로 접착제의 본연의 성질인 접착성 및 내구성을 유지하면서 최적의 열전도도와 축열성능을 갖는 접착제의 조성률을 아래 표 6에 제시하였다.

에폭시 수지	경화제	상 안정된 상변화물질(SSPCM)	SLS
38~47.5(wt%)	38~47.5(wt%)	5~20(wt%)	0.5~2(wt%)

이러한 조성을 갖는 본 발명의 제2 실시예에 따른 접착제는 박리 흑연 나노플레이트(xGnP)와 n-헥사데칸(n-hexadecane)을 혼합한 물질인 상 안정된 상변화물질(SSPCM)을 포함한다. 이에 따라, 본 발명의 제1 실시예보다 열전도도, 에너지 효율 및 축열성능을 더욱 향상시킬 수 있다

상 안정된 상변화물질(SSPCM)은 진공함침법을 이용하여 제조될 수 있다.

이하, 도 11의 흐름도를 참고하여 진공함침법을 포함하는 본 발명의 제2 실시예에 따른 점착제의 제조방법을 설명하면 다음과 같다.

본 발명의 제2 실시예에 따른 접착제의 제조방법은 38~47.5(wt%) 정도의 액상의 에폭시 수지, 38~47.5(wt%) 정도의 액상의 경화제를 혼합시키는 제1 혼합 단계(S10), 액상의 상변화물질(예를 들어, n-헥사데칸) 및 박리 흑연 나노플레이트 물질을 포함하며 조성률이 5~20(wt%) 정도인 상 안정된 상변화물질(SSPCM)을 형성하는 제2 혼합 단계(S20), 0.5~2(wt%) 정도의 계면활성제를 마련하는 단계(S30), 제1 혼합단계(S10) 및 제2 혼합단계(S20)에 의해 혼합된 물질과 계면활성제를 혼합하여 페이스트 상태의 접착제를 형성하는 단계(S40)를 포함한다. 여기서, 상변화물질은 n-헥사데칸(n-hexadecane)이 이용될 수 있고, 계면활성제로는 소듐라우릴설페이트(SLS)가 이용될 수 있다.

제2 혼합 단계(S20)는 진공함침법을 이용하는 단계로서 진공상태의 환경에서 액상의 상변화물질 및 박리 흑연 나노플레이트(xGnP) 물질을 혼합시키는 단계(S22)와, 액상의 상변화물질 및 박리 흑연 나노플레이트(xGnP) 물질을 상압 상태의 환경에 노출시키는 단계(S22)를 포함한다.

진공함침법이란 압력 용기에 함침액과 시료를 함께 넣고 진공을 만든 후 다시 상압으로 복원시킬 때 얻어지는 강력한 함침액의 침투력에 의해 물질을 가공하는 방법이다. 이러한, 진공함침법을 이용하면 유용한 특정 물질을 시료의 내부 기체와 교환되게 할 수 있다. 결국, 유용한 특정물질을 원하는 시료 내부에 삽입시킬 수 있게 되어 시료에는 유용한 특정물질이 갖는 성질이 나타날 수 있게 된다.

이러한 진공함침법을 적용하여, 압력용기(예를 들어, 플라스크) 안에 액상의 상변화물질(PCM)인 n-헥사데칸(n-hexadecane)과 박리 흑연 나노플레이트(xGnP)을 넣고 압력용기내부를 진공상태로 만든다. 이에 따라 압력용기 내부와 외부의 압력차는 50~350토르 정도의 압력차가 생긴다. 이후, 소정 시간이 경과한 후 진공을 해제하면 액상의 n-헥사데칸(n-hexadecane)이 박리 흑연 나노플레이트(xGnP)물질에 함침하게 된다. 이에 따라, n-헥사데칸(n-hexadecane)과 박리흑연 나노플레이트(xGnP)물질이 혼합된 혼합물질인 상 안정된 상변화물질(SSPCM)이 제조된다.

한편, 제1 혼합단계(S10) 및 제2 혼합단계(20)에 의해 혼합된 물질과 계면활성제를 혼합하여 페이스트 상태의 접착제 형성은 본 발명의 제1 실시예에 따른 접착제의 제조방법과 동일하게 교반기(stirrer)를 이용하여 5분 내지 15분간 500 내지 1500rpm의 속도로 혼합시키는 방법이 적용될 수 있다. 그리고, 상변화물질은 n-헥사데칸(n-hexadecane)이 이용될 수 있고, 계면활성제로는 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate)이 이용될 수 있다.

이와 같이, 본 발명의 제2 실시예에 따른 접착제 및 그 제조방법은 박리 흑연 나노플레이트(exfoliated graphite nanoplate : xGnP)와 n-헥사데칸(n-hexadecane)을 혼합한 물질인 상 안정된 상변화물질(SSPCM) 더 포함함으로써 연전도도, 에너지 효율 및 축열성능을 더욱 향상시킬 수 있게 된다.

한편, 본 발명의 실시예에 따른 접착제는 바닥난방시스템의 목질마루바닥재 뿐만 아니라 건축, 선박 등 접착기능을 필요로하는 모든 기술분야에 적용될 수 있다.

비록 본 발명이 상기에서 언급한 바람직한 실시예와 관련하여 설명되었지만, 본 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다른 다양한 수정 및 변형이 가능한 것은 당업자라면 용이하게 인식할 수 있을 것이며, 이러한 변경 및 수정은 모두 첨부된 특허청구범위의 범위에 속함은 자명하다.

10 : 접착제 20 : 에폭시 수지
30 : 경화제 40 : 계면활성제
50 : 상변화물질 60 : n-헥사데칸
70 : 소듐라우릴설페이트

Claims

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에폭시 수지 및 경화제를 포함하는 접착제에 있어서,
상기 접착제는,
열전도도 증진을 위해 박리 흑연 나노플레이트(exfoliated graphite nanoplate : xGnP) 물질을 포함하는 상 안정된 상변화물질(Shape-stabilized phase change material)과;
상기 에폭시 수지 및 상기 상변화물질 간의 호환성 증진을 위한 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate)를 포함하는 것을 특징으로 하는 접착제.
제 4 항에 있어서,
상기 상 안정된 상변화물질(Shape-stabilized phase change material)은 n-헥사데칸(n-hexadecane) 물질을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 접착제.
제 4 항에 있어서,
상기 에폭시 수지의 조성률은 38~47.5(wt%)이고, 상기 경화제의 조성률은 38~47.5(wt%)이고, 상기 상 안정된 상변화물질(Shape-stabilized phase change material)의 조성률은 5~20(wt%)이고, 상기 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate)의 조성률은 0.5~2(wt%)인 것을 특징으로 하는 접착제.
38~48.5(wt%) 정도의 액상의 에폭시 수지, 38~48.5(wt%) 정도의 액상의 경화제, 3~20(wt%) 정도의 상변화물질, 0.6~4(wt%) 정도의 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate)를 마련하는 단계와;
상기 액상의 에폭시 수지, 상기 액상의 경화제, 상기 상변화물질 및 상기 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate)를 혼합시켜 페이스트 상태의 접착제를 제조하는 단계를 포함하며,
상기 상변화물질은 박리 흑연 나노플레이트 물질을 포함하는 것을 특징으로 하는 접착제의 제조방법.
제 7 항에 있어서,
상기 상변화물질은 n-헥사데칸(n-hexadecane) 물질을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 접착제의 제조방법.
제 7 항에 있어서,
상기 페이스트 상태의 접착제를 제조하는 단계는
상기 액상의 에폭시 수지, 상기 액상의 경화제, 상기 상변화물질 및 상기 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate)를 교반기를 이용하여 5분 내지 15분 동안 500 내지 1500rpm의 속도로 혼합시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 접착제의 제조방법.
38~47.5(wt%) 정도의 액상의 에폭시 수지, 38~47.5(wt%) 액상의 경화제를 혼합시키는 제1 혼합 단계와;
액상의 상변화물질 및 박리 흑연 나노플레이트 물질을 포함하며 조성률이 5~20(wt%) 정도인 상 안정된 상변화물질(Shape-stabilized phase change material)을 제조하는 제2 혼합 단계와;
0.5~2(wt%) 정도의 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate)를 마련하는 단계와;
상기 제1 혼합단계 및 제2 혼합단계에 의해 혼합된 물질과 상기 소듐라우릴설페이트(Sodium Lauryl Sulfate)를 혼합하여 페이스트 상태의 접착제를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 접착제의 제조방법.
제 10 항에 있어서,
상기 제2 혼합 단계는
진공상태의 환경에서 상기 액상의 상변화물질 및 박리 흑연 나노플레이트 물질을 혼합시키는 단계와;
상기 액상의 상변화물질 및 박리 흑연 나노플레이트를 상압 상태의 환경으로 노출시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 접착제의 제조방법.
제 10 항에 있어서,
상기 상변화물질은 n-헥사데칸(n-hexadecane)인 것을 특징으로 하는 접착제의 제조방법.