CN102102001A - 一种高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂及其制备方法。所述环氧树脂胶粘剂包括以下重量百分比的原料：石墨烯基环氧树脂40％～60％、反应稀释剂2％～10％、固化剂3％～7％、促进剂1％～3％、偶联剂0.5％～1.5％和高性能导热填料20％～40％。本发明高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂基于石墨烯的高导热性能，在既定的工艺条件下，使其均匀分散于环氧树脂基体中，通过提高基体树脂自身的高导热率化，再辅以少量高性能导热填料，使制成的胶粘剂导热系数高，密度低，尤其适宜于高端精细化电子电气元器件的导热封装。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂胶粘剂及其制备方法，尤其涉及一种高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂及其制备方法。
背景技术
2004年，海姆和诺沃肖洛夫首次发现石墨烯并将研究成果发表在美国《科学》杂志上。在实验中，海姆和诺沃肖洛夫利用透明胶带把石墨表层粘掉，并不断地粘起、撕开，就可以得到更薄的石墨薄膜，这种使用透明胶带技术得到的石墨烯材料，是目前世界上最薄的材料，仅有一个碳原子厚。与所有其他已知材料不同的是，石墨烯高度稳定，而作为热导体，石墨烯比目前任何其他材料的导热效果都好，其热导率约为4000wm/k，是铜的5倍，是金刚石的2倍。
随着近年来电子设备的小型化、轻量化，正在进行电子部件的高密度安装化。与其相伴，高集成化、高速化不断发展，由电子部件产生的放热对策变得重要，因此已将由金属、陶瓷、高分子组合物等放热材料形成的导热性成形体应用于印刷电路板、半导体包装、筐体、热管、放热板、热扩散板等放热构件。在这些放热构件中，由环氧树脂组合物得到的固化物，由于电绝缘性、机械性质、耐热性、耐化学品性、粘合性等优异，因此作为叠层板、密封材料、粘合剂等以电子电气领域为中心已广泛使用。
在要求更高导热性的情况下，环氧树脂胶粘剂中，通常使用了氧化铝、氧化镁、氧化锌、石英等金属氧化物，氮化硼、氮化铝等金属氮化物，碳化硅等金属碳化物，氢氧化铝等金属氢氧化物，金、银、铜等金属，碳纤维、石墨等。但是，随着最近的电子部件的高性能化、高功能化，发热量也在增大，因此由上述现有技术的组合所得的环氧树脂固化物，其导热性能过度依赖导热填料的增加，通常加入量已经到了70％以上，当填加足够的导热填料还满足不了导热性时，这就要求基体树脂自身的高导热率化。
发明内容
本发明针对现有环氧树脂胶粘剂存在的上述不足，提供一种高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂及其制备方法，本发明高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂中基体环氧树脂自身高导热率化提高了，同时辅以少量高性能导热填料，从而达到电子电气导热胶的高导热性能、低密度的目的。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂包括以下重量百分比的原料：石墨烯基环氧树脂40％～60％、反应稀释剂2％～10％、固化剂3％～7％、促进剂1％～3％、偶联剂0.5％～1.5％和高性能导热填料20％～40％。
本发明高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂使用时，于80℃～120℃固化1小时～3小时，进行聚合反应，即可。
本发明的有益效果是：本发明高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂基于石墨烯的高导热性能，在既定的工艺条件下，使其均匀分散于环氧树脂基体中，通过提高基体树脂自身的高导热率化，再辅以少量高性能导热填料，使制成的胶粘剂导热系数高，密度低，尤其适宜于高端精细化电子电气元器件的导热封装。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述石墨烯基环氧树脂包括石墨烯和基体环氧树脂，其中，所述石墨烯和基体环氧树脂的重量比为1～3∶100，所述基体环氧树脂包括双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂中的一种或两种。
所述石墨烯材料为厦门凯纳石墨技术有限公司KNGTM-150石墨烯微片。KNGTM-150石墨烯微片是石墨烯堆积而成的厚度为5-25nm的石墨烯微片粉体，具有超大的形状比(直径/厚度比)和优异的耐磨、润滑性、高强度等力学性能以及极佳的导热性能。
进一步，所述反应稀释剂为脂肪族缩水甘油醚环氧树脂，所述反应稀释剂包括烯丙基缩水甘油醚(AGE)、丁基缩水甘油醚(BGE)、1，4-丁二醇二缩水甘油醚和1，6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或多种。
进一步，所述固化剂包括双氰胺、改性咪唑及其衍生物和改性胺类固化剂中的一种或多种，其细度为5μ～10μ。
进一步，所述促进剂包括2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚和氨乙基哌嗪中的一种或两种。
进一步，所述偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)中的一种或两种。
进一步，所述高性能导热填料包括球形氧化铝和球形氧化锌中的一种或两种。
本发明还提供一种高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂的制备方法包括：首先，制备石墨烯基环氧树脂；接着，将40％～60％石墨烯基环氧树脂、2％～10％反应稀释剂、3％～7％固化剂、1％～3％促进剂、0.5％～1.5％偶联剂和20％～40％高性能导热填料依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.08MP～-0.1MPa，自转速度为300转/分钟～1000转/分钟，公转速度为5转/分钟～15转/分钟的条件下机械搅拌1小时～2小时出料，并在出料后在0℃～8℃的低温条件下贮存。
进一步，所述石墨烯基环氧树脂的制备包括：首先，对石墨烯进行表面预处理以及将基体环氧树脂预热到90℃～100℃；接着，将基体环氧树脂放入高速分散乳化机内后，等量分批3次～5次加入经过表面预处理的石墨烯材料，所述石墨烯和基体环氧树脂的重量比为1～3∶100，分散乳化1小时～2小时。控制反应釜里真空度为-0.08MP～-0.1MPa，分散盘转速为4000转/分钟～6000转/分钟，乳化盘转速5000转/分钟～10000转/分钟，刮边公转速度为5转/分钟～15转/分钟。
本发明使用的高速分散乳化机为上海标本模型厂FJ-200型高速分散乳化机。
进一步，所述对石墨烯进行表面预处理的过程包括：将石墨烯∶去离子水∶甲基丙烯酸按9～11∶9～11∶45～55比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.5小时～1小时，加热温度控制在60℃～80℃，再进行超声波震荡处理1小时～2小时，处理后置于真空烘箱内以温度140℃～160℃，烘烤5小时～7小时，去除表面留的水份即可。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
石墨烯的表面预处理：将石墨烯∶去离子水∶甲基丙烯酸按9∶10∶50比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.5小时，加热温度控制在80℃，再进行超声波震荡处理1小时，处理后置于真空烘箱内以温度140℃，烘烤5小时，去除表面留的水份即可。
石墨烯基环氧树脂的制备：先将双酚A型E-51环氧树脂预热到90℃，在高速分散加乳化条件下，等量分批3次加入预先备好的石墨烯材料，石墨烯重量百分比占基体环氧树脂的1％，分散乳化1小时。
准确称取如下各种原料，石墨烯基环氧树脂40％、烯丙基缩水甘油醚10％、双氰胺7％、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚2％、KH5601％、球形氧化铝40％；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.08MP，自转速度为300转/分钟，公转速度为5转/分钟的条件下机械搅拌1.5小时获得，出料后，在0℃低温条件下贮存。使用时，于80固化1小时，进行聚合反应，即可。
实施例2
石墨烯的表面预处理：将石墨烯∶去离子水∶甲基丙烯酸按10∶10∶55比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热1小时，加热温度控制在60℃，再进行超声波震荡处理2小时，处理后置于真空烘箱内以温度160℃，烘烤7小时，去除表面留的水份即可。
石墨烯基环氧树脂的制备：先将双酚A型E-51环氧树脂预热到95℃，在高速分散加乳化条件下，等量分批3次加入预先备好的石墨烯材料，石墨烯重量百分比占基体环氧树脂的2％，分散乳化2小时。
准确称取如下各种原料，石墨烯基环氧树脂45％、丁基缩水甘油醚8％、改性咪唑固化剂5％、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚3％、KH5600.5％、球形氧化铝38.5％；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa，自转速度为1000转/分钟，公转速度为15转/分钟的条件下机械搅拌2小时获得，出料后，在0℃低温条件下贮存。使用时，于110℃固化3小时，进行聚合反应，即可。
实施例3
石墨烯的表面预处理：将石墨烯∶去离子水∶甲基丙烯酸按11∶9∶50比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.7小时，加热温度控制在70℃，再进行超声波震荡处理1.5小时，处理后置于真空烘箱内以温度150℃，烘烤6小时，去除表面留的水份即可。
石墨烯基环氧树脂的制备：先将双酚F型830环氧树脂预热到100℃，在高速分散加乳化条件下，等量分批4次加入预先备好的石墨烯材料，石墨烯重量百分比占基体环氧树脂的3％，分散乳化1.5小时。
准确称取如下各种原料，石墨烯基环氧树脂52.5％、1，4-丁二醇二缩水甘油醚2％、改性胺类固化剂3％、氨乙基哌嗪1％、KH570偶联剂1.5％、球形氧化锌40％；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.09MPa，自转速度为800转/分钟，公转速度为10转/分钟的条件下机械搅拌2小时获得，出料后，在5℃低温条件下贮存。使用时，于100℃固化3小时，进行聚合反应，即可。
实施例4
石墨烯的表面预处理：将石墨烯∶去离子水∶甲基丙烯酸按10∶11∶55比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.8小时，加热温度控制在65℃，再进行超声波震荡处理1.2小时，处理后置于真空烘箱内以温度160℃，烘烤7小时，去除表面留的水份即可。
石墨烯基环氧树脂的制备：先将双酚F型830环氧树脂预热到90℃，在高速分散加乳化条件下，等量分批5次加入预先备好的石墨烯材料，石墨烯重量百分比占基体环氧树脂的3％，分散乳化2小时。
准确称取如下各种原料，石墨烯基环氧树脂60％、1，6-己二醇二缩水甘油醚10％、双氰胺7％、氨乙基哌嗪2％、KH5701％、球形氧化锌20％；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa，自转速度为1000转/分钟，公转速度为15转/分钟的条件下机械搅拌1小时获得，出料后，在8℃低温条件下贮存。使用时，于120℃固化1小时，进行聚合反应，即可。
实施例5
石墨烯的表面预处理：将石墨烯∶去离子水∶甲基丙烯酸按10∶10∶50比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.9小时，加热温度控制在75℃，再进行超声波震荡处理1.1小时，处理后置于真空烘箱内以温度160℃，烘烤6小时，去除表面留的水份即可。
石墨烯基环氧树脂的制备：先将双酚F型830环氧树脂预热到100℃，在高速分散加乳化条件下，等量分批5次加入预先备好的石墨烯材料，石墨烯重量百分比占基体环氧树脂的3％，分散乳化2小时。
准确称取如下各种原料，石墨烯基环氧树脂50％、BGE 3％、改性胺类固化剂5％、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚2％、KH5701％、球形氧化铝39％；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.08MP，自转速度为500转/分钟，公转速度为10转/分钟的条件下机械搅拌2小时获得，出料后，在8℃低温条件下贮存。使用时，于80固化3小时，进行聚合反应，即可。
对比实施例1
传统环氧树脂配方-未加石墨烯基环氧树脂的配方，准确称取如下各种原料，双酚A型E-51环氧树脂30％、烯丙基缩水甘油醚5％、双氰胺5％、2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚3％、KH5601％、球形氧化铝56％；将上述各组分依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa，自转速度为1000转/分钟，公转速度为15转/分钟的条件下机械搅拌2小时获得，出料后，在0-8℃低温条件下贮存。使用时，于120℃固化2小时，进行聚合反应，即可。
通过下面的试验测试本发明的环氧导热胶粘剂的导热性能及密度。
密度测试方法：GB/T 13354-1992
导热系数测试：使用瑞典Hotdisk公司的TPS 2500S型号导热系数测试仪，于25℃标准环境下，取200ml测试样品置于250ml玻璃烧杯中，将测试探头置于样品之中，待数据稳定后读数。分别测得上述实施例1-5和对比例获得的单组分环氧导热胶粘剂导热系数。
表一测试所得结果
| 实施例 | 导热系数(W/m.K) | 密度(g/m3) |
| 实施例1 | 2.3 | 1.22 |
| 实施例2 | 2.5 | 1.31 |
| 实施例3 | 2.8 | 1.30 |
| 实施例4 | 2.1 | 1.26 |
| 实施例5 | 2.5 | 1.28 |
| 对比实施例1 | 0.8 | 1.84 |
从表1中的数据可以看出，相比较于传统环氧树脂胶粘剂，本发明的单组分高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，其密度较低，导热系数可达2.8W/m.K，尤其适宜于高端精细化电子电气元器件的导热封装。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，其特征在于，包括以下重量百分比的原料：石墨烯基环氧树脂40％～60％、反应稀释剂2％～10％、固化剂3％～7％、促进剂1％～3％、偶联剂0.5％～1.5％和高性能导热填料20％～40％。
2.根据权利要求1所述的高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述石墨烯基环氧树脂包括石墨烯和基体环氧树脂，其中，所述石墨烯和基体环氧树脂的重量比为1～3∶100，所述基体环氧树脂包括双酚A型环氧树脂和双酚F型环氧树脂中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述反应稀释剂为脂肪族缩水甘油醚环氧树脂，所述反应稀释剂包括烯丙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、1，4-丁二醇二缩水甘油醚和1，6-己二醇二缩水甘油醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述固化剂包括双氰胺、改性咪唑及其衍生物和改性胺类固化剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述促进剂包括2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚和氨乙基哌嗪中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种。
7.根据权利要求1所述的高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂，其特征在于，所述高性能导热填料包括球形氧化铝和球形氧化锌中的一种或两种。
8.一种高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：首先，制备石墨烯基环氧树脂；接着，将40％～60％石墨烯基环氧树脂、2％～10％反应稀释剂、3％～7％固化剂、1％～3％促进剂、0.5％～1.5％偶联剂和20％～40％高性能导热填料依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.08MP～-0.1MPa，自转速度为300转/分钟～1000转/分钟，公转速度为5转/分钟～15转/分钟的条件下机械搅拌1小时～2小时出料，并在出料后在0℃～8℃的低温条件下贮存。
9.根据权利要求8所述的高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述石墨烯基环氧树脂的制备包括：首先，对石墨烯进行表面预处理以及将基体环氧树脂预热到90℃～100℃；接着，将基体环氧树脂放入高速分散乳化机内后，等量分批3次～5次加入经过表面预处理的石墨烯材料，所述石墨烯和基体环氧树脂的重量比为1～3∶100，分散乳化1小时～2小时。控制反应釜里真空度为-0.08MP～-0.1MPa，分散盘转速为4000转/分钟～6000转/分钟，乳化盘转速5000转/分钟～10000转/分钟，刮边公转速度为5转/分钟～15转/分钟。
10.根据权利要求9所述的高导热石墨烯基环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于，所述对石墨烯进行表面预处理的过程包括：将石墨烯∶去离子水∶甲基丙烯酸按9～11∶9～11∶45～55比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.5小时～1小时，加热温度控制在60℃～80℃，再进行超声波震荡处理1小时～2小时，处理后置于真空烘箱内以温度140℃～160℃，烘烤5小时～7小时，去除表面留的水份即可。
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