CN103666354A - 一种环氧树脂胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种环氧树脂胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环氧树脂胶粘剂及其制备方法，其制备方法包括如下步骤：首先，制备石墨烯修饰的片状铜粉；接着，以重量份计，将60～80份环氧树脂、15～35份丁腈橡胶、20～40份无机导热填料、15～25份固化剂、1～10份固化促进剂、0.5～1.5份偶联剂、10～30份稀释剂和20～40份经石墨烯修饰的片状铜粉依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.08MP～-0.1MPa，自转速度为300转/分钟～1000转/分钟，公转速度为5转/分钟～15转/分钟的条件下机械搅拌1小时～2小时出料，并在出料后在0℃～8℃的低温条件下贮存。本发明得到的环氧树脂胶粘剂同时具有较高的导热性能和导电性。

Description

一种环氧树脂胶粘剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及环氧树脂技术领域及其制备方法，特别涉及一种环氧树脂胶粘剂及其制备方法。
背景技术：
随着电子产品发展，选择电子封装材料和由电子部件产生的放热对策变得重要，最常用的是由环氧树脂组合物得到的固化物，作为密封材料、粘合剂等，其绝缘性、导电导热性都较好。近年来对环氧树脂胶粘剂要求更高导热性，通常使用导热性优良的无机填料，如金属氧化物、金属、石墨等等，但是，上述环氧树脂组合物在耐离子迁移性等性能方面还存在较大的问题。石墨烯结构非常稳定，这种稳定的晶格结构使碳原子具有优秀的导电性。现有环氧树脂导电胶粘剂单纯依赖填充片状银粉获得导电性能、银粉在使用固化过程中容易氧化致使导电性能下降。因此如何获得一种在导热和导电性上都良好的环氧树脂胶粘剂是目前面临的问题。
发明内容：
为了解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种环氧树脂胶粘剂及其制备方法，该环氧树脂胶粘剂同时具有较高的导热性能和导电性。
为实现上述目的，本发明的环氧树脂胶粘剂以重量份计包括如下组分：环氧树脂60～80份；丁腈橡胶15～35份；无机导热填料20～40份；固化剂15～25份；固化促进剂1～10份；偶联剂0.5～1.5份；稀释剂10～30份；经石墨烯修饰的片状铜粉20～40份。
作为上述技术方案的优选，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂；丁腈橡胶为端羟基丁腈橡胶。
作为上述技术方案的优选，所述的无机导热填料为氧化铝、氮化硅和碳化硅。
作为上述技术方案的优选，所述的固化剂为双氰胺和2，4，6-三（二甲胺基甲基）苯酚。
作为上述技术方案的优选，所述的固化促进剂为咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或二甲基咪唑。
作为上述技术方案的优选，所述的偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
作为上述技术方案的优选，所述的反应稀释剂包括烯丙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、乙二醇-乙醚、醋酸乙酯中的一种或多种。
作为上述技术方案的优选，所述的经石墨烯修饰的片状银粉为表面均匀包敷有石墨烯的片状银粉。
作为上述技术方案的优选，所述的使用石墨烯对片状铜粉进行预处理的过程包括：将石墨烯∶去离子水∶片状铜粉按3～6∶70～120∶30～45比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.5小时～1小时，加热温度控制在60℃～80℃，再进行超声波震荡处理1小时～2小时，处理后置于真空烘箱内以温度140℃～160℃，烘烤5小时～7小时，去除表面留的水份即可。
本发明的一种环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：首先，制备石墨烯修饰的片状铜粉；接着，以重量份计，将60～80份环氧树脂、15～35份丁腈橡胶、20～40份无机导热填料、15～25份固化剂、1～10份固化促进剂、0.5～1.5份偶联剂、10～30份稀释剂和20～40份经石墨烯修饰的片状铜粉依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.08MP～-0.1MPa，自转速度为300转/分钟～1000转/分钟，公转速度为5转/分钟～15转/分钟的条件下机械搅拌1小时～2小时出料，并在出料后在0℃～8℃的低温条件下贮存。
本发明的有益效果在于：其采用无机导热填料、石墨烯修饰的片状铜粉等原料与环氧树脂混合，能够同时提高得到的环氧树脂胶粘剂的导热性能和导电性能。其中所述环氧树脂采用无卤环氧树脂，绿色环保。环氧树脂混合物中加入端羟基丁腈橡胶能够提高环氧树脂胶粘剂的韧性。无机导热填料能够改善环氧树脂胶粘剂的导热性能，并且降低成本。本发明通过对片状银粉进行石墨烯表面处理，再将预处理后的片状铜粉均匀分散于环氧树脂基体中，从而提高片状铜粉的电导率，来提升胶粘剂的导电性能。
具体实施方式：
实施例一：
一种环氧树脂胶粘剂，以重量份计包括如下组分：
环氧树脂60份；
丁腈橡胶15份；
无机导热填料20份；
固化剂15份；
固化促进剂1份；
偶联剂0.5份；
稀释剂10份；
经石墨烯修饰的片状铜粉200份。
环氧树脂为双酚A型环氧树脂；腈橡胶为端羟基丁腈橡胶。
无机导热填料为氧化铝、氮化硅和碳化硅。
固化剂为双氰胺和2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚。
固化促进剂为咪唑。
偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
反应稀释剂包括烯丙基缩水甘油醚和醋酸乙酯。
经石墨烯修饰的片状银粉为表面均匀包敷有石墨烯的片状银粉。
使用石墨烯对片状铜粉进行预处理的过程包括：将石墨烯∶去离子水∶片状铜粉按3∶70∶30比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.5小时，加热温度控制在60℃，再进行超声波震荡处理1小时，处理后置于真空烘箱内以温度140℃，烘烤5小时，去除表面留的水份即可。
一种环氧树脂胶粘剂的制备方法包括如下步骤：首先，制备石墨烯修饰的片状铜粉；接着，以重量份计，将60份环氧树脂、15份丁腈橡胶、20份无机导热填料、15份固化剂、1份固化促进剂、0.5份偶联剂、10份稀释剂和20份经石墨烯修饰的片状铜粉依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.08MP，自转速度为300转/分钟，公转速度为5转/分钟的条件下机械搅拌1小时出料，并在出料后在0℃的低温条件下贮存。
实施例二：
一种环氧树脂胶粘剂，以重量份计包括如下组分：
环氧树脂80份；
丁腈橡胶35份；
无机导热填料40份；
固化剂25份；
固化促进剂10份；
偶联剂1.5份；
稀释剂30份；
经石墨烯修饰的片状铜粉40份。
环氧树脂为双酚F型环氧树脂；丁腈橡胶为端羟基丁腈橡胶。
无机导热填料为氧化铝、氮化硅和碳化硅。
固化剂为双氰胺和2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚。
固化促进剂为咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或二甲基咪唑。
偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
反应稀释剂包括烯乙二醇-乙醚和醋酸乙酯。
经石墨烯修饰的片状银粉为表面均匀包敷有石墨烯的片状银粉。
使用石墨烯对片状铜粉进行预处理的过程包括：将石墨烯∶去离子水∶片状铜粉按6∶120∶45比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热1小时，加热温度控制在80℃，再进行超声波震荡处理2小时，处理后置于真空烘箱内以温度160℃，烘烤7小时，去除表面留的水份即可。
一种环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：首先，制备石墨烯修饰的片状铜粉；接着，以重量份计，将80份环氧树脂、35份丁腈橡胶、40份无机导热填料、25份固化剂、10份固化促进剂、1.5份偶联剂、30份稀释剂和20～40份经石墨烯修饰的片状铜粉依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa，自转速度为1000转/分钟，公转速度为15转/分钟的条件下机械搅拌2小时出料，并在出料后在8℃的低温条件下贮存。
对比例一：
一种环氧树脂胶粘剂，以重量份计包括如下组分：
环氧树脂70份；
丁腈橡胶25份；
无机导热填料30份；
固化剂20份；
固化促进剂5份；
偶联剂1份；
稀释剂20份；
经石墨烯修饰的片状铜粉30份。
环氧树脂为双酚A型环氧树脂；丁腈橡胶为端羟基丁腈橡胶。
无机导热填料为氧化铝、氮化硅和碳化硅。
固化剂为双氰胺和2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚。
固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑。
偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
反应稀释剂包括烯丙基缩水甘油醚和丁基缩水甘油醚。
经石墨烯修饰的片状银粉为表面均匀包敷有石墨烯的片状银粉。
使用石墨烯对片状铜粉进行预处理的过程包括：将石墨烯∶去离子水∶片状铜粉按4∶90∶35比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.8小时，加热温度控制在70℃，再进行超声波震荡处理1.5小时，处理后置于真空烘箱内以温度150℃，烘烤6小时，去除表面留的水份即可。
一种环氧树脂胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：首先，制备石墨烯修饰的片状铜粉；接着，以重量份计，将70份环氧树脂、25份丁腈橡胶、30份无机导热填料、20份固化剂、5份固化促进剂、1份偶联剂、20份稀释剂和30份经石墨烯修饰的片状铜粉依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.09MPa，自转速度为700转/分钟，公转速度为10转/分钟的条件下机械搅拌1.5小时出料，并在出料后在4℃的低温条件下贮存。
通过下面的试验测试本发明的环氧导热胶粘剂的导热系数测试及体积电阻率。
导热系数测试：使用瑞典Hotdisk公司的TPS2500S型号导热系数测试仪，于25℃标准环境下，取200ml测试样品置于250ml玻璃烧杯中，将测试探头置于样品之中，待数据稳定后读数。
体积电阻率：
测试依据标准：GB/T1410-2006
使用湘潭华丰仪器制造有限公司的RT-1000电阻率测试仪，于25℃标准环境条件下将上述实施例1-2和对比例获得的单组分环氧导电胶粘剂固化样片进行测试。
表一测试所得结果
实施例 导热系数（W/m.K） 体积电阻率mΩ.cm
实施例1 2 37.5
实施例2 2.5 34.8
对比例1 2.2 36.4
以上实施例，并非对本发明的组合物的含量作任何限制，凡是依据本发明的技术实质或组合物成份或含量对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种环氧树脂胶粘剂，其特征在于：以重量份计包括如下组分：环氧树脂60～80份；丁腈橡胶15～35份；无机导热填料20～40份；固化剂15～25份；固化促进剂1～10份；偶联剂0.5～1.5份；稀释剂10～30份；经石墨烯修饰的片状铜粉20～40份。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂和/或双酚F型环氧树脂；丁腈橡胶为端羟基丁腈橡胶。
3.根据权利要求1所述的环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述的无机导热填料为氧化铝、氮化硅和碳化硅。
4.根据权利要求1所述的环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述的固化剂为双氰胺和2，4，6-三（二甲胺基甲基）苯酚。
5.根据权利要求1所述的环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述的固化促进剂为咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑或二甲基咪唑。
6.根据权利要求1所述的环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述的偶联剂包括γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
7.根据权利要求1所述的环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述的反应稀释剂包括烯丙基缩水甘油醚、丁基缩水甘油醚、乙二醇-乙醚、醋酸乙酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的环氧树脂胶粘剂，其特征在于：所述的经石墨烯修饰的片状银粉为表面均匀包敷有石墨烯的片状银粉。
9.根据权利要求9所述的环氧树脂胶粘剂，其特征在于：使用石墨烯对片状铜粉进行预处理的过程包括：将石墨烯∶去离子水∶片状铜粉按3～6∶70～120∶30～45比例混合，混合后的溶液置于磁力搅拌器上搅拌并加热0.5小时～1小时，加热温度控制在60℃～80℃，再进行超声波震荡处理1小时～2小时，处理后置于真空烘箱内以温度140℃～160℃，烘烤5小时～7小时，去除表面留的水份即可。
10.一种环氧树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：首先，制备石墨烯修饰的片状铜粉；接着，以重量份计，将60～80份环氧树脂、15～35份丁腈橡胶、20～40份无机导热填料、15～25份固化剂、1～10份固化促进剂、0.5～1.5份偶联剂、10～30份稀释剂和20～40份经石墨烯修饰的片状铜粉依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.08MP～-0.1MPa，自转速度为300转/分钟～1000转/分钟，公转速度为5转/分钟～15转/分钟的条件下机械搅拌1小时～2小时出料，并在出料后在0℃～8℃的低温条件下贮存。
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