CN102942884A - 含半固态成形铜基填料的导电胶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导电胶技术领域，是对现有技术的改进，具体涉及一种含半固态成形铜基填料的导电胶，其重量百分比（%）为：1.0~10.0%稀释剂、1.5~7.5%固化剂、0.3~3.0%促进剂、10.0~30.0%半固态成形铜基填料、其余为预聚体，各成分重量之和为100%。半固态成形铜基填料的添加，使本发明相比于现有技术，提高了导电胶的导电性能和粘接强度、改善了导电填料的分散性、延长了导电胶的存储时间，同时产品材料成本较低，具有较大的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及导电胶技术领域，是对现有技术的改进，具体涉及含半固态成形铜基填料的导电胶及其制备方法。
背景技术
在电子产品组装和连接行业，成本低、润湿性好的锡铅钎料曾经广泛应用于电子元器件与印制电路板的焊接。但是，随着人们对铅毒性认识的加深，电子装联的无铅化已经成为一种趋势。目前，电子装联无铅化主要有两条途径，一是采用无铅钎料，但存在润湿性下降、焊接温度明显升高、在一定程度上影响产品的稳定性和功能性等问题；二是采用新型的连接材料，如导电胶。与钎料相比，导电胶的连接温度低、无需清洗、对高密度元件和精细引线间距的组装更具优势，成为人们重点研究的新一代电子产品装联材料。
CN 1939999专利中公开了一种银粉导电胶及其制备方法，所述导电胶由下列重量份数的组分组成：10-20份环氧树脂、5-25份酸酐固化剂、1-10份活性稀释剂、0.01-0.1份固化促进剂、5-85份片状银粉、5-85份粒状银粉。该专利采用的银粉价格昂贵、而且银迁移风险大，对产品可靠性产生影响。
铜的导电率与银接近，但成本远远低于银，因此铜粉导电胶有着良好的应用前景。但目前的铜粉导电胶还存在易团聚、易氧化、存储时间短、导电性能和粘结强度下降等缺点。
发明内容
本发明的目的是避免上述现有技术中的不足之处而提供的含半固态成形铜基填料的导电胶及其制备方法。半固态成形铜基填料的添加，提高了导电胶的导电性能和粘接强度、改善了导电填料的分散性、延长了导电胶的存储时间。
本发明的目的可通过下列的措施来实现：
本发明含半固态成形铜基填料的导电胶及其制备方法，其所含成分重量百分比（%）为：1.0~10.0%稀释剂、1.5~7.5%固化剂、0.3~3.0%促进剂、10.0~30.0%半固态成形铜基填料、其余为预聚体，各成分重量之和为100%。
所述的稀释剂为丙酮、丁醇、甲缩醛、二乙二醇二丁醚、异丙醇、混丙醇、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚中的一种或几种。其主要作用是降低黏度便于使用，并提高使用寿命。
所述的固化剂为丁二酸、己二酸、丁二酸酐、戊二酸酐、戊二酸、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、咪唑、二乙烯三胺、三乙烯二胺中的一种或几种。其主要作用是和预聚体反应，生成三维网状结构，提高产品的力学性能。
所述的促进剂为乙烯硫脲、2,2-二硫代二苯并噻唑、乙酰丙酮、三乙醇胺中的一种或几种。其主要作用是加速固化反应。
所述的半固态成形铜基填料，其所含成分重量百分比（%）为：0.05~0.5%石墨烯、其余为铜粉，各成分重量之和为100%。其主要作用是作为导电填料，提高导电性能、粘结强度，改善了导电填料的分散性，延长了导电胶的存储时间，降低产品成本等。
所述的预聚体为环氧树脂、有机硅树脂、酚醛树脂、聚氨酯中的一种或几种。其主要作用是提供导电胶所需的粘结强度。
本发明含半固态成形铜基填料的导电胶的制备过程如下：
（1）半固态成形铜基填料的制备：首先将铜粉放入磁力搅拌缸中加热至1060℃±5℃保持5min；其次加入0.05~0.5%石墨烯，并通入氩气作为保护气体；接着关闭加热装置，启动搅拌装置，搅拌速度为100r/min±5r/min，并启动快速冷却装置，待搅拌缸温度稳定在900℃±5℃时，关闭冷却装置；最后启动搅拌装置和均质装置，搅拌30min，即得半固态成形铜基填料。
（2）导电胶的制备：依次将预聚体、1.5~7.5%固化剂、1.0~10.0%稀释剂、0.3~3.0%促进剂加入真空行星搅拌机中搅拌至均匀，真空度为0.065~0.099MPa、转速为25r/min±5r/min；然后在搅拌的同时缓慢加入10.0~30.0%的步骤（1）所制备的半固态成形铜基填料，搅拌至均匀；即得含半固态成形铜基填料的导电胶。
本发明相比现有技术具有如下优点：半固态成形铜基填料的添加，使本发明相比于现有技术，提高了导电胶的导电性能和粘接强度、改善了导电填料的分散性、延长了导电胶的存储时间，同时产品材料成本较低，具有较大的工业应用价值。
具体实施方式
实施例1：环氧树脂 87.2%
丁二酸酐1.5%
二乙二醇丁醚1.0%
乙酰丙酮0.3%
半固态成形铜基填料10.0%
制备步骤：（1）首先将铜粉放入磁力搅拌缸中加热至1060℃保持5min；其次加入0.05%石墨烯，并通入氩气作为保护气体；接着关闭加热装置，启动搅拌装置，搅拌速度为100r/min，并启动快速冷却装置，待搅拌缸温度稳定在900℃时，关闭冷却装置；最后启动搅拌装置和均质装置，搅拌30min，即得半固态成形铜基填料。（2）依次将87.2%环氧树脂、1.5%丁二酸酐、1.0%二乙二醇丁醚、0.3%乙酰丙酮加入真空行星搅拌机中搅拌至均匀，真空度为0.075MPa、转速为25r/min；然后在搅拌的同时缓慢加入10.0%步骤（1）所制备的半固态成形铜基填料，搅拌至均匀；即得含半固态成形铜基填料的导电胶。导电胶的存储时间为6个月；将其在150℃固化2.5h后测得其体积电阻率为3.5×10-5Ω·cm、剪切强度为28MPa。
实施例2：环氧树脂 34.0%
酚醛树脂35.7%
戊二酸酐1.6%
三乙烯二胺2.4%
丁醇2.8%
二乙二醇二丁醚2.0%
乙烯硫脲1.5%
半固态成形铜基填料20.0%
制备步骤：（1）首先将铜粉放入磁力搅拌缸中加热至1060℃保持5min；其次加入0.2%石墨烯，并通入氩气作为保护气体；接着关闭加热装置，启动搅拌装置，搅拌速度为100r/min，并启动快速冷却装置，待搅拌缸温度稳定在900℃时，关闭冷却装置；最后启动搅拌装置和均质装置，搅拌30min，即得半固态成形铜基填料。（2）依次将34.0%环氧树脂、35.7%酚醛树脂、1.6%戊二酸酐、2.4%三乙烯二胺、2.8%丁醇、2.0%二乙二醇二丁醚、1.5%乙烯硫脲加入真空行星搅拌机中搅拌至均匀，真空度为0.075MPa、转速为25r/min；然后在搅拌的同时缓慢加入20.0%步骤（1）所制备的半固态成形铜基填料，搅拌至均匀；即得含半固态成形铜基填料的导电胶。导电胶的存储时间为6个月；将其在150℃固化2.5h后测得其体积电阻率为1.9×10-5Ω·cm、剪切强度为34MPa。
实施例3：环氧树脂 49.5%
二乙烯三胺3.0%
咪唑4.5%
乙二醇丁醚10.0%
2,2-二硫代二苯并噻唑3.0%
半固态成形铜基填料30.0%
制备步骤：（1）首先将铜粉放入磁力搅拌缸中加热至1060℃保持5min；其次加入0.5%石墨烯，并通入氩气作为保护气体；接着关闭加热装置，启动搅拌装置，搅拌速度为100r/min，并启动快速冷却装置，待搅拌缸温度稳定在900℃时，关闭冷却装置；最后启动搅拌装置和均质装置，搅拌30min，即得半固态成形铜基填料。（2）依次将49.5%环氧树脂、3.0%二乙烯三胺、4.5%咪唑、10.0%乙二醇丁醚、0.3%的2,2-二硫代二苯并噻唑加入真空行星搅拌机中搅拌至均匀，真空度为0.075MPa、转速为25r/min；然后在搅拌的同时缓慢加入30.0%步骤（1）所制备的半固态成形铜基填料，搅拌至均匀；即得含半固态成形铜基填料的导电胶。导电胶的存储时间为6个月；将其在150℃固化2.5h后测得其体积电阻率为2.8×10-5Ω·cm、剪切强度为29MPa。
Claims (7)
1.含半固态成形铜基填料的导电胶，其所含成分重量百分比（%）为：
稀释剂1.0~10.0%，
固化剂1.5~7.5%，
促进剂0.3~3.0%，
半固态成形铜基填料10.0~30.0%，
其余为预聚体，各成分重量之和为100%。
2.根据权利要求1所述的含半固态成形铜基填料的导电胶，其特征在于：所述的稀释剂为丙酮、丁醇、甲缩醛、二乙二醇二丁醚、异丙醇、混丙醇、乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的含半固态成形铜基填料的导电胶，其特征在于：所述的固化剂为丁二酸、己二酸、丁二酸酐、戊二酸酐、戊二酸、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、咪唑、二乙烯三胺、三乙烯二胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的含半固态成形铜基填料的导电胶，其特征在于：所述的促进剂为乙烯硫脲、2,2-二硫代二苯并噻唑、乙酰丙酮、三乙醇胺中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的含半固态成形铜基填料的导电胶，其特征在于：所述的半固态成形铜基填料，其所含成分重量百分比（%）为：0.05~0.5%石墨烯、其余为铜粉，各成分重量之和为100%。
6.根据权利要求1所述的含半固态成形铜基填料的导电胶，其特征在于：所述的预聚体为环氧树脂、有机硅树脂、酚醛树脂、聚氨酯中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的含半固态成形铜基填料的导电胶的制备过程，其特征在于，包括如下步骤：（1）半固态成形铜基填料的制备：首先将铜粉放入磁力搅拌缸中加热至1060℃±5℃保持5min；其次加入0.05~0.5%石墨烯，并通入氩气作为保护气体；接着关闭加热装置，启动搅拌装置，搅拌速度为100r/min±5r/min，并启动快速冷却装置，待搅拌缸温度稳定在900℃±5℃时，关闭冷却装置；最后启动搅拌装置和均质装置，搅拌30min，即得半固态成形铜基填料；（2）导电胶的制备：依次将预聚体、1.5~7.5%固化剂、1.0~10.0%稀释剂、0.3~3.0%促进剂加入真空行星搅拌机中搅拌至均匀，真空度为0.065~0.099MPa、转速为25r/min±5r/min；然后在搅拌的同时缓慢加入10.0~30.0%的步骤（1）所制备的半固态成形铜基填料，搅拌至均匀；即得含半固态成形铜基填料的导电胶。
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