CN105778841A - 一种笔记本键盘用导电银胶及其制备方法 - Google Patents

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何利娜
朱庆明
江海涵
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Abstract

本发明涉及一种笔记本键盘用导电银胶及其制备方法，分别称取环氧树脂100重量份、固化剂4～15重量份、固化促进剂0.1～3重量份、稀释剂5～15重量份混合均匀，然后至于超声分散装置中超声分散5～10分钟，然后加入偶联剂0.1～5重量份、银粉200～400重量份，搅拌，再置于三辊混炼机中研磨即得产品。与现有技术相比，本发明制备得到产品具有粘度低、气味小，可以在中温条件下短时间内固化，固化后导电性能优良，且粘结牢固等优点。

Description

一种笔记本键盘用导电银胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电银胶，尤其是涉及一种笔记本键盘用导电银胶及其制备方法。
背景技术
环氧树脂导电胶粘剂是以环氧胶粘剂为基础，并且加入银粉、铜粉、炭黑等导电填充剂，固化后具有优异的导电性和良好的粘结性能。它是一种功能性胶粘剂，同时具有导电性和粘结性，适应了电子和微电子工业飞速发展的需要。
近年来随着电子元件逐渐向小型化、轻便化等方向发展，电子封装行业中传统使用的Sn/Pb焊料已经逐渐难以符合要求，并且Sn/Pb焊料对环境的严重污染也促使着人们去寻找更为优良的替代品。导电型胶黏剂，即导电胶作为一种高性能的封装材料受到了人们的重视。导电胶在特定温度固化后能有效地粘接基体，同时又具有一定的导电性能。相比于Sn/Pb焊料，导电胶具有许多的优点：1)工艺温度低，导电胶的固化温度在80～150℃之间，而Sn/Pb焊料需要200℃以上的焊接温度；2)线分辨率高，微间距封装，促进组装微型化；3)工艺快捷、简单；4)基体是高分子材料，可用于柔性基板；5)无铅污染，符合环保要求。因而导电胶正是Sn/Pb焊料的理想替代品。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种粘度低、气味小，易于点焊操作，可以在中温条件下短时间内固化，固化后导电性能优良，且粘结牢固的笔记本键盘用导电银胶及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：一种笔记本键盘用导电银胶，其特征在于，原料采用以下组分及重量份含量：环氧树脂100、固化剂4～15、固化促进剂0.1～3、稀释剂5～15、偶联剂0.1～5、银粉200～400；
所述的环氧树脂的环氧当量为185～195g/mol。
所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、混合型环氧树脂中的一种或几种。
所述的固化剂为潜伏性固化剂，包括双氰胺、咪唑或改性咪唑。
所述的固化促进剂为DMP-30、三乙醇胺、对氯苯基二甲基脲、2-乙基-4-甲基咪唑或咪唑衍生物；所述的咪唑衍生物包括1-氰基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-十七烷基咪唑、3-二羟甲基取代咪唑、1-癸烷基-2-乙基咪唑等。
所述的稀释剂为活性稀释剂与非活性稀释剂按照重量比1～3：1进行混合。
所述的活性稀释剂包括烯丙基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚或聚丙二醇缩水甘油醚；所述的非活性稀释剂包括异佛尔酮、松油醇、乙二醇丁醚醋酸酯或乙二醇乙醚醋酸酯。
所述的偶联剂为硅烷偶联剂，包括KH-540、KH550或KH560。
所述的银粉包括片状银粉或纳米银粉。
笔记本键盘用导电银胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：分别称取环氧树脂100重量份、固化剂4～15重量份、固化促进剂0.1～3重量份、稀释剂5～15重量份混合均匀，然后至于超声分散装置中超声分散5～10分钟，然后加入偶联剂0.1～5重量份、银粉200～400重量份，搅拌，再置于三辊混炼机中研磨即得产品。
与现有技术相比，本发明采用环氧当量为170～195g/mol的环氧树脂的作为基体树脂，此类树脂为液态树脂，可以使导电胶在具有较低粘度的同时，固化物具有很好的物理机械性能。加入固化剂后，树脂中的活性基团与固化剂发生交联反应而使体系固化，形成了导电胶的分子骨架结构，不仅为填充导电填料形成导电通道提供前提，而且是银胶对基材具备较高粘接强度的基础。
本发明采用片状银粉和纳米银粉共同作为导电填料，导电填料以片状、球形或纤维状等各种类型的形貌分散于基体当中，当基体发生交联反应形成三维网状结构后，使导电填料粒子连接起来形成了导电通路，为导电胶提供了导电性能。应用于导电胶的导电填料有碳、金属、金属氧化物三类。导电性石墨和炭黑是主要的碳类导电填料，但是石墨不仅随出产地域不同导电性有很大区别，并且不易粉碎和分散，不利于应用；炭黑的导电性虽然很好，但加工十分困难，因而也不利于广泛应用。金属氧化物的导电性较差，难以满足导电胶性能的要求，因而也较少利用。Au、Ag、Cu、Ni等金属粉末均为常用的导电填料，Au粉具有优良的导电性、导热性和化学稳定性，是最好的导电胶导电填料，但价格昂贵，仅适用于少数特殊高要求的产品上。Ag粉价格较低，虽然性能比Au粉稍差且在电场下易于产生电迁移现象，但其同样具有很好的导电性和化学稳定性，性价比高，因而是导电胶常用的导电填料。Cu、Ni的价格低廉，并且在电场作用下不会发生迁移，但其在高温下作用时，会被氧化而使电阻率变大，性能发生明显的下降，因而这两种金属只能在温度较低的条件下使用。本发明采用片状银粉或纳米银粉作为导电填料，在稀释剂和偶联剂的作用下，可降低避免产生电迁移现象，同时保证具有很好的导电性和化学稳定性。
本发明采用的稀释剂中，活性稀释剂可以在降低体系粘度的同时，与固化剂进行反应，增加树脂的固化收缩，提高导电胶的导电性；非活性稀释剂与树脂、固化剂等组分具有很好的相容性，其引入可以在不影响导电胶导电性的前提下，有效降低体系粘度。
本发明采用的偶联剂KH540、KH550或KH560分别为3-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，此三种物质都属于硅烷类偶联剂，一方面可以有效改善环氧树脂与无机填料银粉之间的结合力，从而提高导电性；另一方面可以改善导电胶与基材之间的结合力，从而提供更佳的界面剪切强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
分别称取环氧树脂100g、双氰胺7g、2-乙基-4-甲基咪唑3g、正丁基缩水甘油醚3g、异佛尔酮2g，搅拌使其混合均匀，然后置于超声分散装置中超声分散5min，取出擦拭干净，加入硅烷偶联剂4g、片状银粉350g，搅拌，然后于三辊混炼机中研磨五次，即得导电胶1。性能测试结果见表1。
表1导电胶性能测试结果
测试项目 结果
气味 轻微
粘度(NDJ-79旋转粘度计，25℃，75rpm) 13000mPa.s
体积电阻率 2.2×10-4Ω·cm
剪切强度(铝-铝) 13～14MPa
固化条件 130℃/30分钟
实施例2
分别称取环氧树脂100g、咪唑4g、咪唑加成物3g、苯基缩水甘油醚10g、异佛尔酮5g，搅拌使其混合均匀，然后置于超声分散装置中超声分散5min，取出擦拭干净，加入硅烷偶联剂4g、片状银粉300g、纳米银粉50g，搅拌，然后于三辊混炼机中研磨五次，即得导电胶2。性能测试结果见表2
表2导电胶性能测试结果
测试项目 结果
气味 轻微
粘度(NDJ-79旋转粘度计，25℃，75rpm) 15000mPa.s
体积电阻率 4.2×10-4Ω·cm
剪切强度(铝-铝) 10～11MPa
固化条件 130℃/5分钟
实施例3
分别称取环氧树脂100g、双氰胺8g、对氯苯基二甲基脲2g、正丁基缩水甘油醚5g、异佛尔酮2g，搅拌使其混合均匀，然后置于超声分散装置中超声分散5min，取出擦拭干净，加入硅烷偶联剂4g、片状银粉400g，搅拌，然后于三辊混炼机中研磨五次，即得导电胶3。性能测试结果见表3。
表3导电胶性能测试结果
测试项目 结果
气味 轻微
粘度(NDJ-79旋转粘度计，25℃，75rpm) 13000mPa.s
体积电阻率 2.8×10-4Ω·cm
剪切强度(铝-铝) 14～15MPa
固化条件 130℃/25分钟
。
实施例4
分别称取环氧当量185g/mol双酚A型环氧树脂100重量份、双氰胺4重量份、DMP-300.1重量份、烯丙基缩水甘油醚2.5、松油醇2.5重量份混合均匀，然后至于超声分散装置中超声分散5分钟，然后加入KH-550偶联剂0.1重量份、纳米银粉400重量份，搅拌，再置于三辊混炼机中研磨即得导电胶4。
实施例5
分别称取环氧当量195g/mol缩水甘油酯型环氧树脂100重量份、咪唑15重量份、三乙醇胺3重量份、正丁基缩水甘油醚12、乙二醇丁醚醋酸酯4重量份混合均匀，然后至于超声分散装置中超声分散10分钟，然后加入KH-560偶联剂5重量份、片状银粉200重量份，搅拌，再置于三辊混炼机中研磨即得导电胶5。

Claims (9)

1.一种笔记本键盘用导电银胶，其特征在于，原料采用以下组分及重量份含量：环氧树脂100、固化剂4～15、固化促进剂0.1～3、稀释剂5～15、偶联剂0.1～5、银粉200～400；
所述的环氧树脂的环氧当量为185～195g/mol。
2.根据权利要求1所述的一种笔记本键盘用导电银胶，其特征在于，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、混合型环氧树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种笔记本键盘用导电银胶，其特征在于，所述的固化剂为潜伏性固化剂，包括双氰胺、咪唑或改性咪唑。
4.根据权利要求1所述的一种笔记本键盘用导电银胶，其特征在于，所述的固化促进剂为DMP-30、三乙醇胺、对氯苯基二甲基脲、2-乙基-4-甲基咪唑或咪唑加成物。
5.根据权利要求1所述的一种笔记本键盘用导电银胶，其特征在于，所述的稀释剂为活性稀释剂与非活性稀释剂按照重量比1～3：1进行混合。
6.根据权利要求5所述的一种笔记本键盘用导电银胶，其特征在于，所述的活性稀释剂包括烯丙基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、甲基丙烯酸缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚或聚丙二醇缩水甘油醚；所述的非活性稀释剂包括异佛尔酮、松油醇、乙二醇丁醚醋酸酯或乙二醇乙醚醋酸酯。
7.根据权利要求1所述的一种笔记本键盘用导电银胶，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷偶联剂，包括KH-550、KH560或KH570。
8.根据权利要求1所述的一种笔记本键盘用导电银胶，其特征在于，所述的银粉包括片状银粉或纳米银粉。
9.如权利要求1～8中任一项所述的笔记本键盘用导电银胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：分别称取环氧树脂100重量份、固化剂4～15重量份、固化促进剂0.1～3重量份、稀释剂5～15重量份混合均匀，然后至于超声分散装置中超声分散5～10分钟，然后加入偶联剂0.1～5重量份、银粉200～400重量份，搅拌，再置于三辊混炼机中研磨即得产品。
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