JP4174088B2 - 導電性樹脂ペースト及びこれを用いて製造された半導体装置 - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明はIC,LSI等の半導体素子を金属フレーム等の基板に接着させる半導体素子接着用樹脂ペーストに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
半導体装置の組立において、半導体素子を金属フレームに接着させる工程、いわゆるダイボンディング工程において用いられる接合方式は、これまで金−シリコン共晶に始まり、半田、樹脂ペーストと推移してきた。現在では主にIC,LSIの組立においては導電性樹脂ペーストを、トランジスタ、ダイオードなどのディスクリートにおいては通常半田を使用している。
【0003】
IC、LSI等の半導体装置においてはその半導体素子の面積が大きいことから半田に対してより低応力性が高い樹脂ペーストを使用する方法が行われている。この樹脂ペーストはエポキシ樹脂中にフレーク状の銀粉が分散されている。しかし導電性樹脂ペーストを用いる方法では近年の半導体装置において半導体素子と金属フレームの間の導電性に関する要求は低くなってきている。なぜならば近年の半導体装置では半導体素子や半導体装置のデザインの進歩に伴い、アースを取るために半導体素子の裏面から金属フレームに電気を流す構造が必ずしも必要とされていない。また導電性樹脂ペーストを通して電気を流すにしてもIC,LSIでは電流が2〜3mA程度の微弱な電流である。この程度の電流では樹脂中に金属粉が分散している従来の導電性樹脂ペーストでも充分に対応が可能である。
【0004】
導電性樹脂ペースト対し半田は導電性や接着性に優れ、価格も安価である。この半田を主に使用しているダイオード、トランジスタ等のディスクリートではその製品の構造上半導体素子と金属フレームの間で電気を流す必要がある。
【0005】
ところが近年の環境問題から半田に使用している鉛を使わない方向に各半導体メーカーが動いており、更に半田を使用する際には必要なフラックスの洗浄工程が減らすことによるコスト削減の意味からIC,LSIに使用している導電性樹脂ペーストをディスクリート用に開発しているが、半導体装置に流れる電流が2〜3A程度の大電流が流れる製品もあり、従来の導電性樹脂ペーストでは満足する導電性を得ることができなかった。この点に関しては金属皮膜を施したフィラー(例えばカーボン、シリカ、ガラスビーズ、ポリマー、その他無機フィラー)を配合することにより、大電流をが流れる半導体製品においても満足な導電性を得ることは可能であった。
【0006】
しかし大電流を流す半導体製品ではこの電流により、多量の熱を発生し、この発熱が生じることで導電性樹脂ペーストの温度が高くなる。その場合熱抵抗により電流が流れにくくなり、半導体製品としての信頼性を低下させるという結果を招いている。従ってこの様な導電性には優れるが、熱放散性に劣る導電性樹脂ペーストを使用する場合には充分な冷却機構を持った半導体製品でなければならなかったが、コストアップにつながり実用的ではなかった。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は導電性に優れ、更に熱放散性にも優れる導電性樹脂ペーストを提供するものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】
本発明は(A)平均粒径が5〜60μmの銀コートアルミ粉、(B)平均粒径が0.5〜15μmの銀粉、(C)室温で液状のエポキシ樹脂を必須成分として、該成分中に銀コートアルミ粉(A)が10〜90重量%、銀粉(B)が5〜85重量%含まれており、尚かつ(A)+(B)が75〜97重量%であることを特徴とする導電性樹脂ペースト及び上記の導電性樹脂ペーストを用いて製造された半導体装置に関するものである。
【0009】
本発明の様な半導体用導電性樹脂ペーストは導電性を付与するために通常フィラーに銀粉を用いるが、本発明では銀粉だけではなくが銀コートアルミ粉が必須である。銀粉に銀コートアルミ粉を併用した理由はより導電性、熱放散性を向上させようとする場合、当然金属の比率を上昇させるのが常套手段である。そこで銀粉のみの使用で導電性樹脂ペーストを作成すると高コストになる。そのため銀粉にくらべ低コストのアルミ粉を使用する。しかしアルミ粉は常温時においても表面が酸化し、酸化アルミニウムを生ずる。そのため本発明の目的である導電性を向上させるには不適切である。従ってそのアルミ粉に導電性が良好な銀を皮膜する。そうすることでアルミ粉が欠如していた導電性を補い、且つ熱放散性を良好にすることができる。本発明に使用する銀粉の粒径は銀コートアルミ粉の粒径よりも小さいものが好ましい。その理由としては比較的に大きい銀コートアルミ粉だけでは粒子同士の間に隙間ができてしまい熱放散性、導電性を低下させる。
【0010】
本発明では銀コートアルミ粉と銀粉の併せた量が75〜97重量%で無ければならない。銀コートアルミ粉と銀粉を併せた量が75重量%より少ないと導電性と熱放散性に劣る。また97重量%より多いと粘度が高くなり過ぎ塗布作業性が著しく低下する。銀コートアルミ粉が10〜90重量%、銀粉が5〜85重量%であるのが望ましい。銀コートアルミ粉が10重量%を下回ると導電性が低下する。銀コートアルミ粉が90重量%を越えるとペースト作製時に巻き込みボイドが大きく、硬化物が脆くなるため好ましくない。
【0011】
本発明で用いる銀コートアルミ粉の形状は球状が望ましい。本発明の様に高充填にする場合、粒子の形状は球状の方が比表面積が小さくタップ密度が小さいためより多くの粒子を充填することができるので好ましい。銀コートアルミ粉の平均粒径は5〜60μmが望ましい。粒径がこれより小さいと粘度が高くなり金属粉の高充填化は困難になる。またこれより大きいと塗布した場合のペースト厚みが大きくなるため導電性が劣る。また銀コートアルミ粉における銀コートの手法としてはアルミ粉表面に銀をメッキする方法、銀イオン溶液中にアルミ粉を投入して金属のイオン化傾向を利用して銀皮膜を形成する方法があるが本発明では特に限定しない。
【0012】
本発明に用いる銀粉の平均粒径は0.5〜15μmが望ましい。形状は球状の方がより高充填化が可能ではあるが、本発明の様な比較的粒径の大きい球状銀コートアルミ粉を添加により粘度が低下するためフレーク状の銀粉であっても良好な作業性が得られるため特に限定するものではない。平均粒径が0.5μmより小さいと球状銀コートアルミ粉の添加でもロール混練が不可能、もしくは混練が可能な場合でも粘度が高過ぎてディスペンスはおろかスクリーン印刷による塗布も出来ない高い粘度になってしまう。逆に平均粒径が15μmより大きい粒径を使用すると粒度分布が非常に狭くなり、流動性が低下するため、塗れ広がり性が著しく低下するので好ましくない。
また本発明において上記範囲内であれば、ニッケル、銅等の他の金属粉を混合しても構わない。
【0013】
本発明に用いるエポキシ樹脂は常温で液状のものに限定しているが、常温で液状でないと銀粉との混練において、溶剤をより多く必要とする。溶剤は気泡発生の原因となり、硬化物の接着強度を低下させてしまうので好ましくない。本発明に用いるエポキシ樹脂として例えばビスフェノールA、ビスフェノールF,フェノールノボラックとエピクロルヒドリンとの反応で得られるポリグリシジルエーテルで常温のもの、ビニルシクロヘキセンジオキシド、ジシクロペンタジエンオキシド、アリサイクリックジエポキシ−アジペイドの様な脂環式エポキシ、更にn−ブチルグリシジルエーテル、バーサティック酸グリシジルエステル、スチレンオキサイドフェニルグリシジルエーテル、ブチルフェニルグリシジルエーテル、クレグリシジルエーテル、ジシクロペンタジエンジエポキシドの様な通常エポキシ樹脂の希釈剤として用いられるものがある。
【0014】
本発明において硬化剤として用いるのは活性水素を分子内に持った化合物が望ましい。この様な化合物にはフェノール類(例えばビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールAP、ビスフェノールS、ビスフェノールZ、ジメチルビスフェノールA、ジメチルビスフェノールF、テトラメチルビスフェノールA、テトラメチルビスフェノールF、ビフェノール、テトラメチルビフェノール、ジヒドロキシジフェニルエーテル、ジヒドロキシベンゾフェノン、o−ヒドロキシフェノール、m−ヒドロキシフェノール、p−ヒドロキシフェノール、、フェノールノボラックやオルソクレゾールノボラック等のポリフェノール類、トリヒドロキシフェニルメタンやトリヒドロキシフェニルメタン等のトリスフェノール類)、一級アミン、ポリアミン類、イミゾゾール等が挙げられる。またこれらは単独でも混合して用いても良い。
【0015】
更に本発明の樹脂組成物には必要に応じて硬化促進剤、顔料、消泡剤などの添加剤を用いることができる。本発明の製造方法は例えば各成分を予備混練した後、三本ロールを用いて混練し、ペーストを得て真空下脱泡することなどがある。
【0016】
【実施例】
以下に本発明を実施例で具体的に説明する。
(実施例1〜12)
ビスフェノールAとエピクロルヒドリンとの反応により得られるジグリシジルエーテル(エポキシ当量180で常温で液状、以下エポキシ樹脂)、希釈剤としてクレジルグリシジルエーテル(以下CGE)、硬化剤としてフェノールノボラック(水酸基当量110)、2−フェニル−4−メチルイミダゾール(2P4MZ)、更に平均粒径6、28μmの球状銀コートアルミ粉及び平均粒径1、13μmの球状銀粉と平均粒径13μmのフレーク銀粉を表1に示す割合で配合し、3本ロールで混練して導電性樹脂ペーストを得た。この導電性樹脂ペーストを真空チャンバーにて2mmHgで30分脱泡後、以下に示す方法により各種性能を評価した。評価結果を表1及び表2に示す。
【0017】
【表1】
Figure 0004174088
【0018】
【表2】
Figure 0004174088
【0019】
粘度:E型粘度計(3°コーン)を用い、25℃、2.5rpmでの測定値。
体積抵抗率:スライドガラス上にペーストを幅4mm、厚み30μmに塗布し、120℃オーブン中で60分間硬化した後の硬化物の体積抵抗率を測定した。
垂直体積抵抗率:銅フレーム上にペーストをペースト塗布し、2X2mmの銅板を120℃オーブン中で60分間硬化した後の銅板表面と銅フレームの間の電圧を求め、そこから硬化物の垂直体積抵抗率を算出した。
350℃熱時接着強度:2mm角のシリコンチップをペーストを用いて銅フレームにマウントし180℃オーブン中で60分間硬化した。硬化後、プッシュプルゲージを用い350℃での熱時ダイシェア強度を測定した。
拡がり性:銅フレームにペーストを塗布し、室温に1時間放置してシリコンチップをマウントした時にチップの端までペーストが広がるか評価した。
総合評価:粘度、体積抵抗率及び熱時接着強度の全てを良好なものを○、1つでも不満足なものを×とした。
【0020】
(比較例1〜13)
表3及び表4に示す配合割合で実施例と全く同様にして導電性樹脂ペーストを作製した。
【0021】
【表3】
Figure 0004174088
【0022】
【表4】
Figure 0004174088
【0023】
比較例1、2 銀粉のみまたは銀コートアルミ粉の量が請求範囲を下回った場合、粘度が高くなりすぎるためペーストにならない。
比較例3 銀コートアルミ粉の配合量請求範囲を下回ったため塗れ広がり性が低下した。
比較例4、5 銀コートアルミ粉のみまたは請求範囲を下回る銀粉配合量の場合、銀粉が銀コートアルミ粉同士の接触を補助しないため体積抵抗率が低下した。
比較例6、7 銀コートアルミ粉の平均粒径が銀粉のそれを下回った場合、粘度が高くなるためペーストが作製出来なかった。
比較例8 銀コートアルミ粉の平均粒径が60μmより大きい場合、混練は出来るが銀コートアルミ粉の粒径が大きいためペースト厚が厚くなるため、満足する導電性を得ることは出来なかった。
比較例9 銀粉の平均粒径が小さすぎるため、粘度が高くなりすぎるため混練が困難であった。
比較例10 銀粉の平均粒径が大きいため、ペースト厚が厚くなり、満足いく導電性を得ることは出来なかった。
比較例11、12 銀コートアルミ粉と銀粉の配合量が80重量%を下回った場合、満足する導電性は得られなかった。
比較例13 銀コートアルミ粉と銀粉の配合量が97重量%を上回った場合、樹脂分が少なすぎるためペーストには至らなかった。
【0024】
【発明の効果】
本発明の導電性樹脂ペーストは半導体素子と金属フレーム間の導電性が良好で、尚かつダイボンディング時のペーストの濡れ拡がり性が良好で、更にナトリウム、塩素などのイオン性不純物が少なく銅、42合金等の金属フレーム、セラミック基板、ガラスエポキシ等の有機基板へのIC、LSI等の半導体素子の接着に用いることができる。

Claims (2)

  1. (A)平均粒径が5〜60μmの銀コートアルミ粉、(B)平均粒径が0.5〜15μmの銀粉、(C)室温で液状のエポキシ樹脂を必須成分として、該成分中に銀コートアルミ粉(A)が10〜90重量%、銀粉(B)が5〜85重量%含まれており、尚かつ(A)+(B)が75〜97重量%であることを特徴とする導電性樹脂ペースト。
  2. 請求項1記載の導電性樹脂ペーストを用いて製造された半導体装置。
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JP3526183B2 (ja) * 1997-09-18 2004-05-10 住友ベークライト株式会社 導電性樹脂ペースト及びこれを用いて製造された半導体装置
JP2000036502A (ja) * 1998-07-17 2000-02-02 Sony Corp 接合材及びその接合物
US7083850B2 (en) 2001-10-18 2006-08-01 Honeywell International Inc. Electrically conductive thermal interface
CN1319162C (zh) * 2001-10-18 2007-05-30 霍尼韦尔国际公司 传热材料及其形成方法
JP5284728B2 (ja) * 2008-08-29 2013-09-11 三菱マテリアル株式会社 銀被覆アルミニウム粉末とその製造方法
US20130248777A1 (en) * 2012-03-26 2013-09-26 Heraeus Precious Metals North America Conshohocken Llc Low silver content paste composition and method of making a conductive film therefrom
KR20150136121A (ko) * 2013-03-28 2015-12-04 도요 알루미늄 가부시키가이샤 도전성 입자, 그 제조 방법, 그것을 함유하는 도전성 수지 조성물 및 도전성 도포물
EP3378914A4 (en) 2015-11-20 2019-07-03 Sekisui Chemical Co., Ltd. PARTICLES, CONNECTION MATERIALS AND CONNECTION STRUCTURE
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JP6959005B2 (ja) 2015-11-20 2021-11-02 積水化学工業株式会社 接続材料及び接続構造体
JP7350604B2 (ja) * 2019-10-09 2023-09-26 東洋アルミニウム株式会社 複合粒子、複合粒子の製造方法、および複合粒子を含むインク
WO2022118470A1 (ja) * 2020-12-04 2022-06-09 昭和電工マテリアルズ株式会社 ペースト

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