CN101781540A - 一种高性能导电胶及其制备方法 - Google Patents

一种高性能导电胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101781540A
CN101781540A CN 201010129661 CN201010129661A CN101781540A CN 101781540 A CN101781540 A CN 101781540A CN 201010129661 CN201010129661 CN 201010129661 CN 201010129661 A CN201010129661 A CN 201010129661A CN 101781540 A CN101781540 A CN 101781540A
Authority
CN
China
Prior art keywords
performance
conducting resin
preparation
epoxy
coupling agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 201010129661
Other languages
English (en)
Other versions
CN101781540B (zh
Inventor
虞鑫海
刘万章
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ZHEJIANG GOLDEN ROC CHEMICAL CO Ltd
Donghua University
Original Assignee
ZHEJIANG GOLDEN ROC CHEMICAL CO Ltd
Donghua University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ZHEJIANG GOLDEN ROC CHEMICAL CO Ltd, Donghua University filed Critical ZHEJIANG GOLDEN ROC CHEMICAL CO Ltd
Priority to CN 201010129661 priority Critical patent/CN101781540B/zh
Publication of CN101781540A publication Critical patent/CN101781540A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101781540B publication Critical patent/CN101781540B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本发明涉及一种高性能导电胶,包括如下组分:环氧树脂,潜伏性固化剂,活性增韧剂以及导电粒子;其制备包括:将环氧树脂和活性增韧剂放入反应瓶中反应,然后加入潜伏性固化剂,搅拌均匀后加入经表面处理的导电粒子,搅拌均匀,真空脱泡,制得高性能导电胶。该导电胶粘接强度高达24.1MPa,体积电阻率为4.31×10-5~2.12×10-4Ω·cm;Tonset热分解温度高达398.7℃;吸水率仅为0.2%;室温贮存期长达3个月以上;且制备工艺简单、成本低、操作方便,反应原料来源方便,可以在通用设备中完成制备过程,有利于实现工业化生产;在电子元器件、谐振器、继电器、电子电容器等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种高性能导电胶及其制备方法
技术领域
本发明属导电粘合剂及其制备领域,特别是涉及一种高性能导电胶及其制备方法。
背景技术
众所周知,环氧树脂具有许多优良的性能:(1)良好的粘接性能:粘接强度高,粘接面广,它与许多金属(如铁、钢、铜、铝、金属合金等)或非金属材料(如玻璃、陶瓷、木材、塑料等)的粘接强度非常高,有的甚至超过被粘材料本身的强度,因此可用于许多受力结构件中,是结构型粘合剂的主要成分之一;(2)良好的加工性能:环氧树脂配方的灵活性、加工工艺和制品性能的多样性是高分子材料中最为突出的;(3)良好的稳定性能:环氧树脂的固化主要是依靠环氧基的开环加成聚合,因此固化过程中不产生低分子物,其固化收缩率是热固性树脂中最低的品种之一,一般为1%-2%,如果选择适当的填料可使收缩率降至0.2%左右;固化后的环氧树脂主链是醚键、苯环、三维交联结构,因此具有优异的耐酸碱性。
因此,环氧树脂在国民经济的各个领域中被广泛应用:无论是高新技术领域还是通用技术领域,无论是国防军工还是民用工业,乃至人们的日常生活中均能看到它的踪迹。
目前,环氧树脂粘合剂体系也存在一些问题:(1)溶剂型:溶剂的挥发,污染环境,危害人体健康;(2)无溶剂型:粘度大,工艺性变差,粘接强度偏低;耐热性较低,不能满足高温条件下的应用。
有关无溶剂型的环氧粘合剂体系已经有所报道:中国专利CN101148656A公开一种耐高温无溶剂环氧胶粘剂的制备方法,其主要特征在于:TGDDM环氧树脂、氢化双酚A、固化剂、促进剂混合均匀,制得了耐高温无溶剂环氧胶粘剂。
中国专利CN101397486A公开了一种双组分无溶剂环氧树脂胶粘剂的制备方法,其主要特征在于:它包括A组分和B组分,其中A组分含有酚醛环氧树脂、脂环型环氧树脂和端羧基丁腈橡胶;B组分是1,4-双(2,4-二氨基苯氧基)苯芳香族多元胺固化剂。脂环型环氧树脂和端羧基丁腈橡胶的添加量分别为酚醛环氧树脂的20-35%和12%(质量百分数)。1,4-双(2,-二氨基苯氧基)苯芳香族多元胺固化剂的添加量为酚醛环氧树脂的15-20%(质量百分数),所得胶粘剂体系工艺性好,拉伸剪切强度高达25MPa。
虞鑫海等人【中国专利CN101148656A,2008-03-26】公开了一种耐高温环氧导电胶粘剂及其制备方法,该胶粘剂配方的重量百分比为:氢化双酚A 15%~17%、环氧树脂TGDDM(N,N,N’,N’-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷)8%~9.5%、固化剂1.5%~2.5%、促进剂1%~2%、银粉27%~30%、银包铜粉41%~44%;其制备方法是将上述成分按照配方称取,充分混合即可。其体积电阻率处于1.5×10-3Ω.cm附近范围。
虞鑫海等人【中国专利CN101503608A,2009-08-12】公开了种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂的制备方法,包括:按重量比将酚醛环氧树脂10.6%~12.3%,环氧树脂E-517.0%~8.2%,增韧剂2.1%~2.4%,脂环族环氧稀释剂4.2%~4.9%,潜伏性固化剂LCA-301.0%~1.2%,片状银粉71.0%~75.0%,在100℃下预反应2h,再依次按重量比加入脂环族环氧稀释剂、潜伏性固化剂和片状银粉,充分混合均匀。本发明的酚醛环氧树脂导电胶耐高温达180℃,拉伸剪切强度大于10MPa,体积电阻率达到10-3~10-4Ω·cm数量级,其对环境友好,对电子行业的发展有很高的实用价值。
所述的环氧树脂选自E-51、E-44、ES216、YAG-80、TDE-85、CE127中的一种或几种,其中,E-51的环氧值为0.51,由岳阳石化环氧树脂厂提供;E-44的环氧值为0.44,由岳阳石化环氧树脂厂提供;ES216的环氧值为0.21,由上海睿兔电子材料有限公司提供;YAG-80的环氧值为0.80,由上海睿兔电子材料有限公司提供;TDE-85的环氧值为0.85,由天津合成材料研究所提供;CE127的环氧值为1.57,由上海睿兔电子材料有限公司提供。
所述的潜伏性固化剂选自苯基取代双氰胺、对甲基取代双氰胺、3,4-二甲基苯基取代双氰胺、双氰胺、苯甲酰肼、葵二酸二酰肼、己二酸二酰肼、2-乙基-4-甲基咪唑、二甲基咪唑、甲基咪唑中的一种或几种的混合物。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高性能导电胶及其制备方法,该导电胶具有粘接强度高,耐热性良好,吸水率低,室温(25℃)贮存期高达3个月以上;且该制备工艺简单、成本低、操作方便,反应原料来源方便,可以在通用设备中完成制备过程,有利于实现工业化生产;可广泛应用于LED、LCD、FPC、PCB、IC、电子元器件、谐振器、继电器、电子电容器等领域的导电连接,具有广阔的应用前景。
本发明的一种高性能导电胶,包括如下组分:环氧树脂20wt%~23wt%,潜伏性固化剂2wt%~3wt%,活性增韧剂1wt%~1.5wt%,导电粒子72.5wt%~77wt%;
其中,导电胶粘接强度达21.3MPa~24.1MPa,其固化物的体积电阻率为4.31×10-5Ω·cm~2.12×10-4Ω·cm;固化物的Tonset热分解温度达375.6℃~398.7℃;吸水率为0.2%~0.5%。
所述的环氧树脂选自E-51、E-44、ES216、YAG-80、TDE-85、CE127中的一种或几种,其中,E-51的环氧值为0.51,由岳阳石化环氧树脂厂提供;E-44的环氧值为0.44,由岳阳石化环氧树脂厂提供;ES216的环氧值为0.21,由上海睿兔电子材料有限公司提供;YAG-80的环氧值为0.80,由上海睿兔电子材料有限公司提供;TDE-85的环氧值为0.85,由天津合成材料研究所提供;CE127的环氧值为1.57,由上海睿兔电子材料有限公司提供。
所述的潜伏性固化剂选自苯基取代双氰胺、对甲基取代双氰胺、3,4-二甲基苯基取代双氰胺、双氰胺、苯甲酰肼、葵二酸二酰肼、己二酸二酰肼、2-乙基-4-甲基咪唑、二甲基咪唑、甲基咪唑中的一种或几种的混合物。
所述活性增韧剂选自端氨基聚醚酰亚胺树脂、端羧基酞酰亚胺树脂、端羧基丁腈橡胶、端羟基丁腈橡胶、端氨基丁腈橡胶、聚硫橡胶、含酚羟基聚酰亚胺树脂、含羧基聚酰亚胺树脂中的一种或几种的混合物。
所述导电粒子选自铜粉、镀银铜粉、镀银玻璃微粉、银粉、金粉中的一种或几种的混合物。
本发明的一种高性能导电胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将导电粒子放入含偶联剂的乙醇溶液中,搅拌1-2小时,过滤,干燥,得到经表面处理的导电粒子;
(2)根据上述比例,将环氧树脂和活性增韧剂放入反应瓶中,于80℃~90℃温度下反应0.5小时,于50℃下加入潜伏性固化剂,搅拌均匀后加入经表面处理的导电粒子,搅拌均匀,真空脱泡,称量包装,制得高性能导电胶。
所述偶联剂选自硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
所述硅烷偶联剂选自端氨基丙基三乙氧基硅烷、端氨基丙基三甲氧基硅烷、端环氧丙基三甲氧基硅烷、端环氧丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-环己基-γ-氨丙基甲基三甲氧基硅烷、3-尿基丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物;
所述的钛酸酯偶联剂选自异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、双(二辛基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种或几种的混合物。
所述的含偶联剂的乙醇溶液中,偶联剂的质量百分比浓度为0.5wt%~1.0wt%。
所述的固化工艺为:从室温加热升温至120℃,保温1小时,继续升温至170℃,保温1小时,自然冷却至室温。
取适量本发明的高性能导电胶,并均匀涂敷于标准试片上,进行固化:从室温加热至120℃,保温1h,继续升温至170℃,保温1h,自然冷却至室温,即可。
有益效果
(1)本发明的制备工艺简单、成本低、操作方便,反应原料来源方便,可以在通用设备中完成制备过程,有利于实现工业化生产;
(2)该高性能导电胶的粘度可控性好,可在较宽广的范围内调节,工艺性好;
(3)对金属基材(包括铁、铜、铝合金等)粘接性能优异,粘接强度最高可达24.1MPa;其固化物的体积电阻率为4.31×10-5Ω·cm~2.12×10-4Ω·cm;良好的耐热性,其固化物的Tonset热分解温度高达375.6℃~398.7℃;吸水率仅为0.2%~0.5%;室温(25℃)贮存期长达达3个月以上;且无溶剂,绿色环保;
(4)具有优异的耐大气老化性能、耐热老化性能以及耐湿热老化性能等,可广泛应用于LED、LCD、FPC、PCB、IC、电子元器件、谐振器、继电器、电子电容器等领域的导电连接,具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是粘接强度测试试样示意图;
图2是体积电阻率测试试样示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将100克银粉放入500毫升含3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂的乙醇溶液(质量百分比浓度为0.5%)中,搅拌1-2小时,过滤,干燥,得到经表面处理的导电粒子,记作A-1。
将30.0克ES216环氧树脂、16.0克CE127环氧树脂、2.0克端羧基丁腈橡胶活性增韧剂放入反应瓶中,于80℃~90℃温度下反应0.5小时,于50℃下加入4.0克双氰胺潜伏性固化剂,搅拌均匀后,得到无溶剂胶粘剂,记作SLA-1。
取26.0克上述SLA-1无溶剂胶粘剂,加入74.0克经表面处理的导电粒子A-1,搅拌均匀,真空脱泡,称量包装,得到一种高性能导电胶,记作ECA-1。
取适量上述所得的ECA-1高性能导电胶,并均匀涂敷于标准试片上,两两部分搭接,如图1所示。固化工艺:从室温加热至120℃,保温1h,继续升温至170℃,保温1h,自然冷却至室温。
取适量上述所得的ECA-1高性能导电胶,并均匀涂敷于标准平板玻璃片上,加上铜片电极,两两叠合,如图2所示。固化工艺:从室温加热至120℃,保温1h,继续升温至170℃,保温1h,自然冷却至室温。
取适量上述所得的SLA-1无溶剂胶粘剂,并倒入标准隔离纸槽(长5厘米,宽3厘米,高1厘米)中。固化工艺:从室温加热至120℃,保温1h,继续升温至170℃,保温1h,自然冷却至室温。脱模,打磨,制得长5厘米,宽3厘米,厚0.5厘米左右的SLA-1胶片固化物。
取适量上述所得的ECA-1高性能导电胶,并倒入标准隔离纸槽(长5厘米,宽3厘米,高1厘米)中。固化工艺:从室温加热至120℃,保温1h,继续升温至170℃,保温1h,自然冷却至室温。脱模,打磨,制得长5厘米,宽3厘米,厚0.5厘米左右的ECA-1高性能导电胶片固化物。
该ECA-1高性能导电胶粘度可控性好,可在较宽广的范围内调节,工艺性好,并且对金属基材(包括铁、铜、铝合金等)粘接性能优异,具体测试结果如下:铁-铁:粘接强度24.1MPa(拉伸剪切强度);铜-铜:粘接强度23.6MPa(拉伸剪切强度);铝合金-铝合金:粘接强度21.7MPa(拉伸剪切强度)。
ECA-1高性能导电胶固化物的体积电阻率为4.31×10-5Ω·cm;SLA-1胶片固化物的Tonset热分解温度高达375.6℃;ECA-1高性能导电胶固化物的吸水率为0.2%;ECA-1高性能导电胶和SLA-1无溶剂胶粘剂均具有长的室温(25℃)贮存期,高达3个月以上;而且,具有优异的耐大气老化性能、耐热老化性能以及耐湿热老化性能等,在大气条件下室温放置3个月或180℃的大气老化试验箱内放置500小时或80℃,50%RH条件下放置500小时,ECA-1高性能导电胶固化物的体积电阻率在5.42×10-5Ω·cm~2.12×10-4Ω·cm范围内。
实施例2
将100克银粉放入500毫升含端氨基丙基三乙氧基硅烷偶联剂的乙醇溶液(质量百分比浓度为1.0%)中,搅拌1-2小时,过滤,干燥,得到经表面处理的导电粒子,记作A-2。
将20.0克ES216环氧树脂、2.0克E-51环氧树脂、2.0克YAG-80环氧树脂、16.0克CE127环氧树脂、3.0克端氨基聚醚酰亚胺树脂活性增韧剂放入反应瓶中,于80℃~90℃温度下反应0.5小时,于50℃下加入4.0克苯基取代双氰胺潜伏性固化剂、2.0克己二酸二酰肼潜伏性固化剂,搅拌均匀后,得到无溶剂胶粘剂,记作SLA-2。
取24.5克上述SLA-2无溶剂胶粘剂,加入75.5克经表面处理的导电粒子A-2,搅拌均匀,真空脱泡,称量包装,得到一种高性能导电胶,记作ECA-2。
取适量上述所得的ECA-2高性能导电胶,并均匀涂敷于标准试片上,两两部分搭接,如图1所示。固化工艺:从室温加热至120℃,保温1h,继续升温至170℃,保温1h,自然冷却至室温。
取适量上述所得的ECA-2高性能导电胶,并均匀涂敷于标准平板玻璃片上,加上铜片电极,两两叠合,如图2所示。固化工艺:从室温加热至120℃,保温1h,继续升温至170℃,保温1h,自然冷却至室温。
取适量上述所得的SLA-2无溶剂胶粘剂,并倒入标准隔离纸槽(长5厘米,宽3厘米,高1厘米)中。固化工艺:从室温加热至120℃,保温1h,继续升温至170℃,保温1h,自然冷却至室温。脱模,打磨,制得长5厘米,宽3厘米,厚0.5厘米左右的SLA-2胶片固化物。
取适量上述所得的ECA-2高性能导电胶,并倒入标准隔离纸槽(长5厘米,宽3厘米,高1厘米)中。固化工艺:从室温加热至120℃,保温1h,继续升温至170℃,保温1h,自然冷却至室温。脱模,打磨,制得长5厘米,宽3厘米,厚0.5厘米左右的ECA-2高性能导电胶片固化物。
该ECA-2高性能导电胶粘度可控性好,可在较宽广的范围内调节,工艺性好,并且对金属基材(包括铁、铜、铝合金等)粘接性能优异,具体测试结果如下:铁-铁:粘接强度23.9MPa(拉伸剪切强度);铜-铜:粘接强度23.1MPa(拉伸剪切强度);铝合金-铝合金:粘接强度21.3MPa(拉伸剪切强度)。
ECA-2高性能导电胶固化物的体积电阻率为8.47×10-5Ω·cm;SLA-2胶片固化物的Tonset热分解温度高达398.7℃;ECA-2高性能导电胶固化物的吸水率为0.5%;ECA-2高性能导电胶和SLA-2无溶剂胶粘剂均具有长的室温(25℃)贮存期,高达3个月以上;而且,具有优异的耐大气老化性能、耐热老化性能以及耐湿热老化性能等,在大气条件下室温放置3个月或180℃的大气老化试验箱内放置500小时或80℃,50%RH条件下放置500小时,ECA-2高性能导电胶固化物的体积电阻率在8.47×10-5Ω·cm~2.12×10-4Ω·cm范围内。
实施例3
将100克镀银铜粉放入500毫升含异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯偶联剂的乙醇溶液(质量百分比浓度为0.8%)中,搅拌1-2小时,过滤,干燥,得到经表面处理的导电粒子,记作A-3。
将20.0克ES216环氧树脂、2.0克E-44环氧树脂、2.0克YAG-80环氧树脂、16.0克CE127环氧树脂、0.5克端羟基丁腈橡胶和1.5克端羧基丁腈橡胶活性增韧剂放入反应瓶中,于80℃~90℃温度下反应0.5小时,于50℃下加入3.0克双氰胺和1.0克2-乙基-4-甲基咪唑潜伏性固化剂,搅拌均匀后,得到无溶剂胶粘剂,记作SLA-3。
取23.0克上述SLA-3无溶剂胶粘剂,加入77.0克经表面处理的导电粒子A-3,搅拌均匀,真空脱泡,称量包装,得到一种高性能导电胶,记作ECA-3。
取适量上述所得的ECA-3高性能导电胶,并均匀涂敷于标准试片上,两两部分搭接,如图1所示。固化工艺:从室温加热至120℃,保温1h,继续升温至170℃,保温1h,自然冷却至室温。
取适量上述所得的ECA-3高性能导电胶,并均匀涂敷于标准平板玻璃片上,加上铜片电极,两两叠合,如图2所示。固化工艺:从室温加热至120℃,保温1h,继续升温至170℃,保温1h,自然冷却至室温。
取适量上述所得的SLA-3无溶剂胶粘剂,并倒入标准隔离纸槽(长5厘米,宽3厘米,高1厘米)中。固化工艺:从室温加热至120℃,保温1h,继续升温至170℃,保温1h,自然冷却至室温。脱模,打磨,制得长5厘米,宽3厘米,厚0.5厘米左右的SLA-3胶片固化物。
取适量上述所得的ECA-3高性能导电胶,并倒入标准隔离纸槽(长5厘米,宽3厘米,高1厘米)中。固化工艺:从室温加热至120℃,保温1h,继续升温至170℃,保温1h,自然冷却至室温。脱模,打磨,制得长5厘米,宽3厘米,厚0.5厘米左右的ECA-3高性能导电胶片固化物。
该ECA-3高性能导电胶粘度可控性好,可在较宽广的范围内调节,工艺性好,并且对金属基材(包括铁、铜、铝合金等)粘接性能优异,具体测试结果如下:铁-铁:粘接强度24.0MPa(拉伸剪切强度);铜-铜:粘接强度23.5MPa(拉伸剪切强度);铝合金-铝合金:粘接强度21.4MPa(拉伸剪切强度)。
ECA-3高性能导电胶固化物的体积电阻率为1.41×10-4Ω·cm;SLA-3胶片固化物的Tonset热分解温度高达389.2℃;ECA-3高性能导电胶固化物的吸水率为0.4%;ECA-3高性能导电胶和SLA-3无溶剂胶粘剂均具有长的室温(25℃)贮存期,高达3个月以上;而且,具有优异的耐大气老化性能、耐热老化性能以及耐湿热老化性能等,在大气条件下室温放置3个月或180℃的大气老化试验箱内放置500小时或80℃,50%RH条件下放置500小时,ECA-2高性能导电胶固化物的体积电阻率在1.41×10-4Ω·cm~2.12×10-4Ω·cm范围内。
实施例4
将50.0克银粉和50.0克铜粉放入500毫升含端氨基丙基三乙氧基硅烷和异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯(重量比1∶1)偶联剂的乙醇溶液(偶联剂质量百分比浓度为0.9%)中,搅拌1-2小时,过滤,干燥,得到经表面处理的导电粒子,记作A-4。
将20.0克ES216环氧树脂、8.0克TDE-85环氧树脂、2.0克YAG-80环氧树脂、16.0克CE127环氧树脂、0.5克端氨基聚醚酰亚胺树脂和2.5克端羧基丁腈橡胶活性增韧剂放入反应瓶中,于80℃~90℃温度下反应0.5小时,于50℃下加入4.0克双氰胺潜伏性固化剂、2.0克葵二酸二酰肼潜伏性固化剂,搅拌均匀后,得到无溶剂胶粘剂,记作SLA-4。
取27.5克上述SLA-4无溶剂胶粘剂,加入72.5克经表面处理的导电粒子A-4,搅拌均匀,真空脱泡,称量包装,得到一种高性能导电胶,记作ECA-4。
取适量上述所得的ECA-4高性能导电胶,并均匀涂敷于标准试片上,两两部分搭接,如图1所示。固化工艺:从室温加热至120℃,保温1h,继续升温至170℃,保温1h,自然冷却至室温。
取适量上述所得的ECA-4高性能导电胶,并均匀涂敷于标准平板玻璃片上,加上铜片电极,两两叠合,如图2所示。固化工艺:从室温加热至120℃,保温1h,继续升温至170℃,保温1h,自然冷却至室温。
取适量上述所得的SLA-4无溶剂胶粘剂,并倒入标准隔离纸槽(长5厘米,宽3厘米,高1厘米)中。固化工艺:从室温加热至120℃,保温1h,继续升温至170℃,保温1h,自然冷却至室温。脱模,打磨,制得长5厘米,宽3厘米,厚0.5厘米左右的SLA-4胶片固化物。
取适量上述所得的ECA-4高性能导电胶,并倒入标准隔离纸槽(长5厘米,宽3厘米,高1厘米)中。固化工艺:从室温加热至120℃,保温1h,继续升温至170℃,保温1h,自然冷却至室温。脱模,打磨,制得长5厘米,宽3厘米,厚0.5厘米左右的ECA-4高性能导电胶片固化物。
该ECA-4高性能导电胶粘度可控性好,可在较宽广的范围内调节,工艺性好,并且对金属基材(包括铁、铜、铝合金等)粘接性能优异,具体测试结果如下:铁-铁:粘接强度23.3MPa(拉伸剪切强度);铜-铜:粘接强度23.2MPa(拉伸剪切强度);铝合金-铝合金:粘接强度21.9MPa(拉伸剪切强度)。
ECA-4高性能导电胶固化物的体积电阻率为1.17×10-4Ω·cm;SLA-4胶片固化物的Tonset热分解温度高达391.3℃;ECA-4高性能导电胶固化物的吸水率为0.3%;ECA-4高性能导电胶和SLA-4无溶剂胶粘剂均具有长的室温(25℃)贮存期,高达3个月以上;而且,具有优异的耐大气老化性能、耐热老化性能以及耐湿热老化性能等,在大气条件下室温放置3个月或180℃的大气老化试验箱内放置500小时或80℃,50%RH条件下放置500小时,ECA-2高性能导电胶固化物的体积电阻率在1.17×10-4Ω·cm~2.12×10-4Ω·cm范围内。

Claims (10)

1.一种高性能导电胶,包括如下组分:环氧树脂20wt%~23wt%,潜伏性固化剂2wt%~3wt%,活性增韧剂1wt%~1.5wt%,导电粒子72.5wt%~77wt%;
其中,导电胶粘接强度达21.3MPa~24.1MPa,其固化物的体积电阻率为4.31×10-5Ω·cm~2.12×10-4Ω·cm;固化物的Tonset热分解温度达375.6℃~398.7℃;吸水率为0.2%~0.5%。
2.根据权利要求1所述的一种高性能导电胶的组成及其制备方法,其特征在于:所述的环氧树脂选自E-51、E-44、ES216、YAG-80、TDE-85、CE127中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高性能导电胶的组成及其制备方法,其特征在于:所述的潜伏性固化剂选自苯基取代双氰胺、对甲基取代双氰胺、3,4-二甲基苯基取代双氰胺、双氰胺、苯甲酰肼、葵二酸二酰肼、己二酸二酰肼、2-乙基-4-甲基咪唑、二甲基咪唑、甲基咪唑中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种高性能导电胶的组成及其制备方法,其特征在于:所述活性增韧剂选自端氨基聚醚酰亚胺树脂、端羧基酞酰亚胺树脂、端羧基丁腈橡胶、端羟基丁腈橡胶、端氨基丁腈橡胶、聚硫橡胶、含酚羟基聚酰亚胺树脂、含羧基聚酰亚胺树脂中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种高性能导电胶的组成及其制备方法,其特征在于:所述导电粒子选自铜粉、镀银铜粉、镀银玻璃微粉、银粉、金粉中的一种或几种的混合物。
6.一种高性能导电胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将导电粒子放入含偶联剂的乙醇溶液中,搅拌1-2小时,过滤,干燥,得到经表面处理的导电粒子;
(2)根据上述权利要求1的比例,将环氧树脂和活性增韧剂放入反应瓶中,于80℃~90℃温度下反应0.5小时,于50℃下加入潜伏性固化剂,搅拌均匀后加入经表面处理的导电粒子,搅拌均匀,真空脱泡,制得高性能导电胶。
7.根据权利要求1所述的一种高性能导电胶的组成及其制备方法,其特征在于:所述偶联剂选自硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
8.根据权利要求7所述的一种高性能导电胶的组成及其制备方法,其特征在于:所述硅烷偶联剂选自端氨基丙基三乙氧基硅烷、端氨基丙基三甲氧基硅烷、端环氧丙基三甲氧基硅烷、端环氧丙基三乙氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-环己基-γ-氨丙基甲基三甲氧基硅烷、3-尿基丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种的混合物;所述的钛酸酯偶联剂选自异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯、双(二辛基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种或几种的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种高性能导电胶的组成及其制备方法,其特征在于:所述的含偶联剂的乙醇溶液中,偶联剂的质量百分比浓度为0.5wt%~1.0wt%。
10.根据权利要求1所述的一种高性能导电胶的组成及其制备方法,其特征在于:所述的固化工艺为:从室温加热升温至120℃,保温1小时,继续升温至170℃,保温1小时,自然冷却至室温。
CN 201010129661 2010-03-19 2010-03-19 一种高性能导电胶及其制备方法 Expired - Fee Related CN101781540B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010129661 CN101781540B (zh) 2010-03-19 2010-03-19 一种高性能导电胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010129661 CN101781540B (zh) 2010-03-19 2010-03-19 一种高性能导电胶及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101781540A true CN101781540A (zh) 2010-07-21
CN101781540B CN101781540B (zh) 2013-03-06

Family

ID=42521695

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201010129661 Expired - Fee Related CN101781540B (zh) 2010-03-19 2010-03-19 一种高性能导电胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101781540B (zh)

Cited By (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102559090A (zh) * 2010-12-07 2012-07-11 硕禾电子材料股份有限公司 具有表面活性剂的导电胶
CN102634313A (zh) * 2012-04-23 2012-08-15 广州市白云化工实业有限公司 一种适用于led芯片粘结的环氧导电胶及其制备方法
CN102786901A (zh) * 2012-08-17 2012-11-21 山东省科学院新材料研究所 大功率led用导电银胶及其制备方法和固化使用方法
WO2013010492A1 (en) * 2011-07-20 2013-01-24 Henkel (China) Company Limited Conductive adhesive for capacitor and the corresponding capacitors
CN103254863A (zh) * 2013-05-22 2013-08-21 华南理工大学 一种潜伏性单组份lcd封装粘接胶
WO2013177737A1 (zh) * 2012-05-28 2013-12-05 Yao Hanbin 塑料梭子
CN103881635A (zh) * 2012-12-22 2014-06-25 中航贵州飞机有限责任公司 可在180℃下使用的胶粘剂的制备方法及胶粘剂
CN104017511A (zh) * 2014-06-20 2014-09-03 莱芜金鼎电子材料有限公司 环氧树脂导电胶膜的制备方法及其导电胶层
JP2014177539A (ja) * 2013-03-14 2014-09-25 Cosmo Oil Lubricants Co Ltd 高熱伝導性エポキシ樹脂系組成物
CN104419344A (zh) * 2013-09-05 2015-03-18 迪睿合电子材料有限公司 导电性粘接剂、太阳电池模块及太阳电池模块的制造方法
CN104479298A (zh) * 2014-12-29 2015-04-01 宁波大榭开发区综研化学有限公司 导电树脂组合物及其制备方法
CN105086900A (zh) * 2015-08-14 2015-11-25 铜陵丰山三佳微电子有限公司 用导电胶粘接芯片的方法及引线框架导电胶的制备方法
CN105355261A (zh) * 2015-11-14 2016-02-24 中国振华集团云科电子有限公司 一种电容器聚合物银浆
CN105419672A (zh) * 2015-12-24 2016-03-23 常熟昊虞电子信息科技有限公司 一种高功率led用高散热性导电胶的制备方法
CN105778841A (zh) * 2014-12-18 2016-07-20 上海宝银电子材料有限公司 一种笔记本键盘用导电银胶及其制备方法
CN106793477A (zh) * 2017-03-16 2017-05-31 苏州经贸职业技术学院 一种能降低焊接温度及增加焊垫结构强度的多层电路板
CN107228982A (zh) * 2017-06-14 2017-10-03 有研粉末新材料(北京)有限公司 导电胶体积电阻率测试的装置
CN107760242A (zh) * 2017-11-21 2018-03-06 常州市蓝勖化工有限公司 一种抗氧化导电胶制备方法
CN108219730A (zh) * 2018-01-16 2018-06-29 黑龙江省科学院石油化学研究院 一种导电胶粘剂的制备方法及其导电胶黏剂
CN109337625A (zh) * 2018-09-28 2019-02-15 北京理工大学珠海学院 一种低温固化铜合金导电胶及其制备方法
CN109355047A (zh) * 2018-09-25 2019-02-19 宿州学院 一种高阻燃耐热性环氧树脂胶黏剂
CN109694574A (zh) * 2018-12-17 2019-04-30 无锡创彩光学材料有限公司 一种高粘接性聚酰亚胺薄膜、其制备方法及柔性覆铜板
CN110066633A (zh) * 2018-01-23 2019-07-30 中国科学院理化技术研究所 一种低银含量导电胶的制备方法
WO2020124931A1 (zh) * 2018-12-17 2020-06-25 深圳市华星光电技术有限公司 一种各向异性导电胶黏剂及其导电膜
WO2021068319A1 (zh) * 2019-10-12 2021-04-15 宇石能源(南通)有限公司 一种燃料电池双极板粘接用导电胶及其制备方法
CN115785865A (zh) * 2019-10-30 2023-03-14 上海润势科技有限公司 一种导电胶以及太阳能电池

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1277819A1 (en) * 1999-09-17 2003-01-22 Sony Chemicals Corporation Connecting material
CN101215450A (zh) * 2008-01-08 2008-07-09 上海大学 添加短棒状纳米银粉的导电胶及其制备方法
CN101260285A (zh) * 2008-04-21 2008-09-10 上海大学 热固化各向同性导电胶及其制备方法
CN101503608A (zh) * 2008-11-21 2009-08-12 东华大学 一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂及其制备方法
CN101649174A (zh) * 2009-07-10 2010-02-17 东华大学 一种耐高温单组分无溶剂环氧粘合剂的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1277819A1 (en) * 1999-09-17 2003-01-22 Sony Chemicals Corporation Connecting material
CN101215450A (zh) * 2008-01-08 2008-07-09 上海大学 添加短棒状纳米银粉的导电胶及其制备方法
CN101260285A (zh) * 2008-04-21 2008-09-10 上海大学 热固化各向同性导电胶及其制备方法
CN101503608A (zh) * 2008-11-21 2009-08-12 东华大学 一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂及其制备方法
CN101649174A (zh) * 2009-07-10 2010-02-17 东华大学 一种耐高温单组分无溶剂环氧粘合剂的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《科学技术与工程》 20070501 彭舒等 镀银铜粉导电电子浆料的研究 1868-1871 6 第7卷, 第9期 *
《科学技术与工程》 20070501 彭舒等 镀银铜粉导电电子浆料的研究 1868-1871 7-10 第7卷, 第9期 *

Cited By (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102559090A (zh) * 2010-12-07 2012-07-11 硕禾电子材料股份有限公司 具有表面活性剂的导电胶
CN102559090B (zh) * 2010-12-07 2015-07-22 硕禾电子材料股份有限公司 具有表面活性剂的导电胶
WO2013010492A1 (en) * 2011-07-20 2013-01-24 Henkel (China) Company Limited Conductive adhesive for capacitor and the corresponding capacitors
CN102634313A (zh) * 2012-04-23 2012-08-15 广州市白云化工实业有限公司 一种适用于led芯片粘结的环氧导电胶及其制备方法
WO2013177737A1 (zh) * 2012-05-28 2013-12-05 Yao Hanbin 塑料梭子
CN102786901B (zh) * 2012-08-17 2014-02-19 山东省科学院新材料研究所 大功率led用导电银胶及其制备方法和固化使用方法
CN102786901A (zh) * 2012-08-17 2012-11-21 山东省科学院新材料研究所 大功率led用导电银胶及其制备方法和固化使用方法
CN103881635A (zh) * 2012-12-22 2014-06-25 中航贵州飞机有限责任公司 可在180℃下使用的胶粘剂的制备方法及胶粘剂
JP2014177539A (ja) * 2013-03-14 2014-09-25 Cosmo Oil Lubricants Co Ltd 高熱伝導性エポキシ樹脂系組成物
CN103254863A (zh) * 2013-05-22 2013-08-21 华南理工大学 一种潜伏性单组份lcd封装粘接胶
CN104419344A (zh) * 2013-09-05 2015-03-18 迪睿合电子材料有限公司 导电性粘接剂、太阳电池模块及太阳电池模块的制造方法
CN104017511A (zh) * 2014-06-20 2014-09-03 莱芜金鼎电子材料有限公司 环氧树脂导电胶膜的制备方法及其导电胶层
CN105778841A (zh) * 2014-12-18 2016-07-20 上海宝银电子材料有限公司 一种笔记本键盘用导电银胶及其制备方法
CN104479298A (zh) * 2014-12-29 2015-04-01 宁波大榭开发区综研化学有限公司 导电树脂组合物及其制备方法
CN105086900A (zh) * 2015-08-14 2015-11-25 铜陵丰山三佳微电子有限公司 用导电胶粘接芯片的方法及引线框架导电胶的制备方法
CN105355261A (zh) * 2015-11-14 2016-02-24 中国振华集团云科电子有限公司 一种电容器聚合物银浆
CN105419672A (zh) * 2015-12-24 2016-03-23 常熟昊虞电子信息科技有限公司 一种高功率led用高散热性导电胶的制备方法
CN106793477A (zh) * 2017-03-16 2017-05-31 苏州经贸职业技术学院 一种能降低焊接温度及增加焊垫结构强度的多层电路板
CN107228982A (zh) * 2017-06-14 2017-10-03 有研粉末新材料(北京)有限公司 导电胶体积电阻率测试的装置
CN107760242A (zh) * 2017-11-21 2018-03-06 常州市蓝勖化工有限公司 一种抗氧化导电胶制备方法
CN108219730A (zh) * 2018-01-16 2018-06-29 黑龙江省科学院石油化学研究院 一种导电胶粘剂的制备方法及其导电胶黏剂
CN110066633A (zh) * 2018-01-23 2019-07-30 中国科学院理化技术研究所 一种低银含量导电胶的制备方法
CN109355047A (zh) * 2018-09-25 2019-02-19 宿州学院 一种高阻燃耐热性环氧树脂胶黏剂
CN109337625A (zh) * 2018-09-28 2019-02-15 北京理工大学珠海学院 一种低温固化铜合金导电胶及其制备方法
CN109337625B (zh) * 2018-09-28 2022-04-22 北京理工大学珠海学院 一种低温固化铜合金导电胶及其制备方法
CN109694574A (zh) * 2018-12-17 2019-04-30 无锡创彩光学材料有限公司 一种高粘接性聚酰亚胺薄膜、其制备方法及柔性覆铜板
WO2020124931A1 (zh) * 2018-12-17 2020-06-25 深圳市华星光电技术有限公司 一种各向异性导电胶黏剂及其导电膜
WO2021068319A1 (zh) * 2019-10-12 2021-04-15 宇石能源(南通)有限公司 一种燃料电池双极板粘接用导电胶及其制备方法
CN115785865A (zh) * 2019-10-30 2023-03-14 上海润势科技有限公司 一种导电胶以及太阳能电池

Also Published As

Publication number Publication date
CN101781540B (zh) 2013-03-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101781540B (zh) 一种高性能导电胶及其制备方法
CN102010685B (zh) 一种环氧树脂导电胶粘剂及其制备方法
CN102702743B (zh) 高韧性高导热环氧-亚胺树脂体系及其制备方法和应用
CN102408856A (zh) 一种用于led封装的导电胶及其制备方法
CN102443370A (zh) 一种低卤高导电性单组份银导电胶
CN106024101B (zh) 一种复合导电陶瓷浆料及其制备方法
CN102399523A (zh) 一种纳米银填充室温固化导电胶
CN101397486B (zh) 一种双组分环氧树脂胶粘剂及其制备方法
CN106751522A (zh) 一种改善石墨烯在环氧树脂中分散性及界面相容性的方法
CN110066633A (zh) 一种低银含量导电胶的制备方法
CN105462514A (zh) 一种高性能聚酰亚胺改性环氧树脂导电胶及其制备方法
CN109273136A (zh) 一种能够低温快速固化的可焊接导电银浆及其制备方法
CN102069186A (zh) 一种微米银片表面处理及制备高电导率导电胶的方法
CN102643602B (zh) 一种聚酰亚胺-环氧型电气绝缘漆及其制备方法
WO2015099049A1 (ja) 導電性ペーストおよび導電性フィルム
JP6132400B2 (ja) 導電性材料
CN104673128A (zh) 高性能改性双马来酰亚胺导电胶及其制备方法、固化方法
CN102262915B (zh) 一种基于大功率led 芯片贴装用环保型银导体浆料及其制备方法
CN111334233A (zh) 一种导电布胶带用胶粘剂及其导电布胶带及其制备方法及用途
CN101892026B (zh) 一种各向同性导电胶及其制备方法
CN102746489B (zh) 一种端羟基液体丁苯橡胶改性环氧树脂组方及制备工艺
CN113130112B (zh) 导电性能稳定的铜浆制备方法
CN109486462A (zh) 一种导电银胶及其制备方法
CN103996434A (zh) 一种低含银量印刷电路板银浆及其制备方法
CN104356760B (zh) 一种油墨组合物及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130306

Termination date: 20180319

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee