CN101503608A - 一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂的制备方法，包括：按重量比将酚醛环氧树脂10.6％～12.3％，环氧树脂E－51 7.0％～8.2％，增韧剂2.1％～2.4％，脂环族环氧稀释剂4.2％～4.9％，潜伏性固化剂1.0％～1.2％，片状银粉71.0％～75.0％，在100℃下预反应2h，再依次按重量比加入脂环族环氧稀释剂、潜伏性固化剂和片状银粉，充分混合均匀。本发明的酚醛环氧树脂导电胶耐高温达180℃，拉伸剪切强度大于10MPa，导电率达到10－3～10－4Ω·cm数量级，其对环境友好，对电子行业的发展有很高的实用价值。

Description

一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属有机导电胶粘剂领域，特别是涉及一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂及其制备方法。
背景技术
导电胶粘剂，简称导电胶，是一种既能有效地胶接各种材料，又具有导电性能的胶粘剂。导电胶按其组成可分为结构型和填充型两大类。结构型是指作为导电胶基体的高分子材料本身即具有导电性的胶粘剂；填充型是指通常把导电颗粒和添加剂均一地分散于树脂中形成的一种导电材料。随着电子工业的发展，导电胶的使用范围越来越广。随着高新技术的发展，对导电胶的耐热性能的要求越来越高(长时间耐热在180℃以上，瞬间耐热在250℃)，尤其是在航空、航天、军工、电子、电力、汽车、机械等领域，对高性能的耐高温导电胶的需求更加迫切。
目前，国内对耐高温导电胶的研究很多，但是能同时达到优异的耐高温性能、高的连接强度又具有良好的导电性能的导电胶却并不多见。中国专利CN101148571公开了一种耐高温环氧导电胶，在100℃长时间具有很好的耐热性下，能瞬间耐220℃的高温。中国专利CN1560169公开了一种耐候性环氧导电胶，但其储存期不是很理想。中国专利CN1939999A公开了一种银粉导电胶，但耐高温性能并不十分理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂及其制备方法，本发明的酚醛环氧树脂导电胶耐高温高达180℃，拉伸剪切强度大于10MPa，导电率达到10-3～10-4Ω·cm数量级；该导电胶在无溶剂的环境中制备，环境效果友好，对电子行业的发展具有很高的实用价值。
本发明的一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂的制备方法，包括：按重量比将酚醛环氧树脂10.6％～12.3％，环氧树脂E-517.0％～8.2％，增韧剂2.1％～2.4％，在100℃下预反应2h，再依次按重量比加入脂环族环氧稀释剂4.2％～4.9％，潜伏性固化剂LCA-30 1.0％～1.2％，片状银粉71.0％～75.0％，充分混合均匀。
所述的酚醛环氧树脂为深圳佳迪达化工有限公司提供的NPPN-638s，环氧值为0.526-0.588；
所述的环氧树脂E-51为无锡迪爱生环氧有限公司提供的双酚A型环氧树脂，环氧值为0.51；
所述的脂环型环氧树脂稀释剂为上海EMST电子材料有限公司提供的3，4-环氧基环己甲酸-3’，4’-环氧基环己甲酯；
所述的潜伏性固化剂为上海EMST电子材料有限公司提供的LCA-30；
所述的增韧剂为上海EMST电子材料有限公司提供的端羧基丁腈橡胶CTBN；
所述的片状银粉为国产的片状银粉，纯度为99.9％以上；
所述步骤(1)中的组分重量比为酚醛环氧树脂11％，环氧树脂E-51 7.3％，增韧剂2.2％，脂环族环氧稀释剂4.4％，潜伏性固化剂1.1％，片状银粉74％；
所述步骤(1)中的组分重量比为酚醛环氧树脂12.3％，环氧树脂E-51 8.2％，增韧剂2.4％，脂环族环氧稀释剂4.9％，潜伏性固化剂1.2％，片状银粉71％；
所述步骤(1)中的组分重量比为酚醛环氧树脂10.6％，环氧树脂E-51 7.1％，增韧剂2.1％，脂环族环氧稀释剂4.2％，潜伏性固化剂1.0％，片状银粉75％；
所述步骤(1)中的组分重量比为酚醛环氧树脂10.8％，环氧树脂E-51 7.2％，增韧剂2.4％，脂环族环氧稀释剂4.3％，潜伏性固化剂1.3％，片状银粉74％；
所述的酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂耐高温达180℃，拉伸剪切强度大于10MPa，导电率达到10-3～10-4Ω·cm数量级。
本发明的一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂的制备方法，包括：按组分重量比称取酚醛环氧树脂、环氧树脂E-51和增韧剂，在100℃下预反应2h，再依次按重量比加入脂环族环氧稀释剂、潜伏性固化剂和片状银粉，充分混合均匀。
经本发明研究发现，当酚醛环氧树脂低于10.6％，端羧基丁腈橡胶高于2.4％导电胶的耐热性能会受到影响，当脂环族环氧稀释剂高于4.9％，潜伏性固化剂LCA-30高于1.2％，导电胶的储存期会变短，片状银粉含量低于71.0％得不到满意的导电效果。
有益效果
(1)本发明的酚醛环氧树脂导电胶耐高温高达180℃，拉伸剪切强度大于10MPa，导电率达到10-3～10-4Ω·cm数量级；
(2)该导电胶在无溶剂的环境中制备，环境效果友好，对电子行业的发展具有很高的实用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
耐高温环氧导电胶粘剂的重量百分比为：
酚醛环氧                            11.0％
E-51                                7.3％
CTBN                                2.2％
活性稀释剂*                         4.4％
LCA-30                              1.1％
片状银粉                            74％
*注：活性稀释剂为3，4-环氧基环己甲酸-3’，4’-环氧基环己甲酯。
按配方称取酚醛环氧树脂、环氧树脂E-51和CTBN，在100℃下预反应2h，再依次按重量比加入活性稀释剂、LCA—30和片状银粉，充分混合均匀，性能数据如下表1所示。
对比实施例1
耐高温环氧导电胶粘剂的重量百分比为：
E-51                                18.3％
CTBN                                2.2％
活性稀释剂*                         4.4％
LCA-30                              1.1％
片状银粉                            74％
*注：活性稀释剂为3，4-环氧基环己甲酸-3’，4’-环氧基环己甲酯。
按配方称取环氧树脂E-51和CTBN，在100℃下预反应2h，再依次按重量比加入活性稀释剂、LCA—30和片状银粉，充分混合均匀，性能数据如下表1所示。
表1  实施例1和对比实施例1导电胶的性能测试
 
导电胶 体积电阻率(Ω·cm) 体积电阻率180℃/100h(Ω·cm) 250℃固化导电胶分解率％ 拉伸剪切强度180℃/100h(MPa)
实施例1 6.28×10-4 7.15×10-4 1.81 13.27
 
对比实施例1 4.80×10-4 9.86×10-3 7.609.38
由表1看出，在常温下实施例1和对比实施例1具有接近的体积电阻率，但是在经过热老化之后对比实施例1的体积电阻率急剧增加，同时实施例1在250℃下热分解仅为1.81％而对比实施例1为7.60％，实施例1在热老化之后的拉伸剪切强度优于对比实施例1，因此在高温下的性能实施例1明显优于对比实施例1。
实施例2
酚醛环氧                            12.3％
E-51                                8.2％
CTBN                                2.4％
活性稀释剂*                         4.9％
LCA-30                              1.2％
片状银粉                            71％
*注：活性稀释剂为3，4-环氧基环己甲酸-3’，4’-环氧基环己甲酯。
按配方称取酚醛环氧树脂、环氧树脂E-51和CTBN，在100℃下预反应2h，再依次按重量比加入活性稀释剂、LCA—30和片状银粉，充分混合均匀。
实施例3
酚醛环氧                            10.6％
E-51                                7.1％
CTBN                                2.1％
活性稀释剂*                         4.2％
LCA-30                              1.0％
片状银粉                            75％
*注：活性稀释剂为3，4-环氧基环己甲酸-3’，4’-环氧基环己甲酯。
按配方称取酚醛环氧树脂、环氧树脂E-51和CTBN，在100℃下预反应2h，再依次按重量比加入活性稀释剂、LCA—30和片状银粉，充分混合均匀。
实施例4
酚醛环氧                              10.8％
E-51                                  7.2％
CTBN                                  2.4％
活性稀释剂*                           4.3％
LCA-30                                1.3％
片状银粉                              74％
*注：活性稀释剂为3，4-环氧基环己甲酸-3’，4’-环氧基环己甲酯。
按配方称取酚醛环氧树脂、环氧树脂E-51和CTBN，在100℃下预反应2h，再依次按重量比加入活性稀释剂、LCA—30和片状银粉，充分混合均匀。

Claims (11)

1.一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂的制备方法，包括：按重量比将酚醛环氧树脂10.6％～12.3％，环氧树脂E-517.0％～8.2％，增韧剂2.1％～2.4％，在100℃下预反应2h，再依次按重量比加入脂环族环氧稀释剂4.2％～4.9％，潜伏性固化剂1.0％～1.2％，片状银粉71.0％～75.0％，充分混合均匀。
2.根据权利要求1所述的一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂，其特征在于：所述的酚醛环氧树脂其环氧值为0.526-0.588。
3.根据权利要求1所述的一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂，其特征在于：所述的环氧树脂E-51其环氧值为0.51。
4.根据权利要求1所述的一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂，其特征在于：所述的脂环型环氧树脂稀释剂为3，4-环氧基环己甲酸-3’，4’-环氧基环己甲酯。
5.根据权利要求1所述的一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂，其特征在于：所述的增韧剂为端羧基丁腈橡胶。
6.根据权利要求1所述的一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂，其特征在于：所述的片状银粉纯度为99.9％以上。
7.根据权利要求1所述的一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂，其特征在于：所述步骤(1)中的组分重量比为酚醛环氧树脂11％，环氧树脂E-517.3％，增韧剂2.2％，脂环族环氧稀释剂4.4％，潜伏性固化剂1.1％，片状银粉74％。
8.根据权利要求1所述的一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂，其特征在于：所述步骤(1)中的组分重量比为酚醛环氧树脂12.3％，环氧树脂E-518.2％，增韧剂2.4％，脂环族环氧稀释剂4.9％，潜伏性固化剂1.2％，片状银粉71％。
9.根据权利要求1所述的一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂，其特征在于：所述步骤(1)中的组分重量比为酚醛环氧树脂10.6％，环氧树脂E-517.1％，增韧剂2.1％，脂环族环氧稀释剂4.2％，潜伏性固化剂1.0％，片状银粉75％。
10.根据权利要求1所述的一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂，其特征在于：所述步骤(1)中的组分重量比为酚醛环氧树脂10.8％，环氧树脂E-517.2％，增韧剂2.4％，脂环族环氧稀释剂4.3％，潜伏性固化剂1.3％，片状银粉74％。
11.根据权利要求1所述的一种酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂，其特征在于：所述的酚醛环氧树脂体系导电胶粘剂耐高温达180℃，拉伸剪切强度大于10MPa，导电率达到10-3～10-4Ω·cm数量级。
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