CN112694851A - 一种可修复微电子组装的高粘接强度导电胶及其制备方法 - Google Patents

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罗廷福
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Abstract

一种可修复微电子组装的高粘接强度导电胶及其制备方法，组成原料按重量百分比，包括：树脂、导电填料、固化剂、活性稀释剂、添加物；所述树脂的原料按重量百分比组成为：双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂；所述导电填料的原料按重量百分比组成为：片状银粉、球形银粉；所述的固化剂原料按重量百分比组成为：2‑乙基‑4‑甲基咪唑、1‑氰乙基‑2‑乙基‑4‑甲基咪唑、聚醚胺400、三乙醇胺；所述活性稀释剂原料按重量百分比组成为：聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙醇二缩水甘油醚；所述添加物为可以起到增稠作用的物质。解决了现有导电胶导电性能不良、粘接强度差、粘接后不可撤卸修复等问题。广泛应用于电子元器件电路连接的粘接材料。

Description

一种可修复微电子组装的高粘接强度导电胶及其制备方法
技术领域
本发明属于电子元器件领域，具体来说，涉及电子浆料领域，更进一步来说，涉及电路粘接用导电胶领域。
背景技术
在电子元器件的制作材料中，随着科学技术的高速发展，电子仪器正向小型化、微型化、高集成化方向迈进。而传统的锡-铅焊料只能应用于0.65mm以上间距的连接，已经不能满足高输入/输出引脚数(I/O数)的发展需要，同时锡-铅合金的连接工艺温度较高(＞230℃)，产生的热应力会损伤器件和基板，并且铅对环境有污染，近年来已有多个国家发布禁止使用铅应用的禁令。锡-铅焊料的代替品的连接材料-导电胶，由基质和导电粒子组成，可以起到电路连接和机械连接的作用。它与锡-铅焊料相比具有以下优点：粘接温度低(100-220℃)、具有高密度/窄间距的连接能力、有很好的环保性能、可以与不同的基板连接、粘接设备简单且成本低等优点。
由于现有导电胶的固有特性，还存在一些问题：导电粒子和粒度的不均匀性会影响接触电阻的稳定性、接触电阻较高而产生较大电阻热、导电性能比较差而产生较大的信号损失、在高温高湿环境中易产生界面分层从而导致键合/电连接失效、粘接强度差以致容易脱落、元器件粘接后不可撤卸修复而导致报废增加成本等缺点。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是：解决现有导电胶导电性能不良、粘接强度差、粘接后不可撤卸修复等问题。
本发明的整体构思及目标详述如下：
1、增强粘接强度方面
降低热膨胀系数，增大常温剪切力。粘接破坏发生在接头最薄弱的地方，不一定总是发生在胶黏剂和被粘物的界面上。破坏的形式有：(1)内聚破坏，即破坏发生在胶粘剂层内；(2)粘附破坏，即破坏发生在胶粘剂与被粘物界面上；(3)被粘材料破坏；(4)混合破坏，即胶粘剂的内聚破坏和粘附破坏与被粘材料破坏的混合。
胶粘剂或被粘材料破坏是理想的破坏形式，即100％的内聚破坏，因为这种破坏在材料粘接时能获得最大强度。由于胶粘剂固化时的自然收缩和胶粘剂与被粘物性质上的差异，致使粘接接头存在内应力。为了减少因热交变或高温固化冷却后产生的应力，尽可能使胶粘剂与被粘物的热膨胀系数相近。微电子组装主要是通过导电胶将芯片与组装之间形成电连接和结构连接，陶瓷材料与不锈钢材料的热膨胀系数较低，故需要降低导电胶的热膨胀系数，以提高其粘接强度。该导电胶热膨胀系数：50(＜Tg)、200(＞Tg)；常温剪切力：20Kg(2mm*2mm)。
2、改善导电性能方面
降低体电阻率。现有导电胶的电导率一般4～5*10-3Ω·cm，本发明所述导电胶通过调节银粉的球粉与片状银粉的比例使导电胶的体电阻率＜4*10-4Ω·cm。
3、粘接后不可撤卸、不可修复方面
增加可修复性能。利用树脂固化后的玻璃化转变温度，通过升温加热使其由玻璃态转化为弹性体，从而剥离导电胶与元器件。
为此，本发明提供一种可修复微电子组装的高粘接强度导电胶，所述导电胶的组成原料按重量百分比组成为：
树脂20％～40％、导电填料50％～80％、固化剂3％～8％、活性稀释剂0.5％～3％、添加物1％～10％。
所述树脂的原料按重量百分比组成为：双酚A环氧树脂30％～60％、双酚F 环氧树脂40％～70％。
所述导电填料的原料按重量百分比组成为：片状银粉(粒径10～20um)50％～80％、球形银粉(粒径3～8um)20％～50％。
所述的固化剂原料按重量百分比组成为：2-乙基-4-甲基咪唑5％-20％、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑20％-60％、聚醚胺400 5％～15％、三乙醇胺20％～60％。
所述活性稀释剂原料按重量百分比组成为：聚乙二醇二缩水甘油醚30％～60％、聚丙醇二缩水甘油醚40％～70％。
所述添加物为可以起到增稠作用的物质。
本发明提供一种可修复微电子组装的高粘接强度导电胶的制备方法，步骤如下：
(1)材料准备；
(2)称重：按所述导电胶的原料配比称重；
(3)将2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、聚醚胺400、三乙醇胺混合均匀；
(4)加入聚酰胺蜡，配置形成混合固化剂；
(5)将双酚A环氧树脂与双酚F环氧树脂、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙醇二缩水甘油醚以及片状银粉、球状银粉搅拌均匀；
(6)加入混合固化剂搅拌，即制成所述导电胶；
(7)包装及标识；
本发明所述导电胶具有如下优点：
(1)高粘接强度。
(2)可修复性。
(3)优异的电性能。
(4)常温剪切力为可达到20～25Kg(2mm*2mm)。
(5)体电阻率可达到(3.5～3.9)*10-4Ω·cm。
(6)在150℃10分钟可与被粘接件剥离。
本发明所述导电胶广泛应用于电子元器件，特别是表贴式电子元器件电路连接的粘接材料。可在＜-40℃的低温环境下保藏；产品有效期180天。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例，本发明可按常规方式制备，具体制备工艺实例如下：
以下所有实施例中的双酚F环氧树脂的牌号均为NPEF170，环氧当量160-180；双酚A环氧树脂牌号均为E51，环氧当量196。
实施例1：
所述树脂为20％～30％，所述导电填料为60％～80％，所述固化剂为4％～8％，所述活性稀释剂为1％～2％，所述添加物为1％～5％。
所述树脂的原料按重量百分比组成为：所述的双酚A环氧树脂为40％～60％；所述的双酚F环氧树脂为40％～60％。
所述导电填料的原料按重量百分比组成为：所述的片状银粉为60％～80％；所述的球状银粉为20％～40％。
所述固化剂原料按重量百分比组成为：所述的2-乙基-4-甲基咪唑为10％～20％；所述的1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑为30％～60％；所述的聚醚胺400为 5％～10％；所述的三乙醇胺为30％～60％。
所述活性稀释剂原料按重量百分比组成为：所述的聚乙二醇二缩水甘油醚为30％～50％；所述的聚丙醇二缩水甘油醚为50％～70％。
所述添加物为聚酰胺蜡。
实施例2：
所述树脂为30％、所述导电填料为60％、所述固化剂为8％、所述活性稀释剂为1％、所述添加物为1％。
所述树脂的原料按重量百分比组成为：双酚A环氧树脂50％、双酚F环氧树脂50％。
所述导电填料的原料按重量百分比组成为：片状银粉(粒径10～20um)50％、球形银粉(粒径3～8um)50％。
所述固化剂原料按重量百分比组成为：2-乙基-4-甲基咪唑20％、1-氰乙基-2- 乙基-4-甲基咪唑50％、聚醚胺400 10％、三乙醇胺20％。
所述活性稀释剂原料按重量百分比组成为：聚乙二醇二缩水甘油醚60％、聚丙醇二缩水甘油醚40％。
所述添加物为聚酰胺蜡按照100％加入。
按上述原料的配比精确称重，将2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4- 甲基咪唑、聚醚胺400、三乙醇胺混合均匀，并加入聚酰胺蜡，配置形成混合固化剂。
按上述原料的配比精确称重，先将双酚A环氧树脂与双酚F环氧树脂、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙醇二缩水甘油醚以及片状银粉、球状银粉搅拌均匀，然后加入混合固化剂搅拌即可使用。
经试验测得所制的导电胶的常温剪切力为22Kg(2mm*2mm)、体电阻率为 3.8*10-4Ω·cm、在150℃10分钟可与被粘接件剥离。
实施例3
所述树脂为20％、所述导电填料为70％、所述固化剂为6％、所述活性稀释剂为2％、所述添加物为2％。
所述树脂的原料按重量百分比组成为：双酚A环氧树脂50％、双酚F环氧树脂50％。
所述导电填料的原料按重量百分比组成为：片状银粉(粒径10～20um)50％、球形银粉(粒径3～8um)50％。
所述固化剂原料按重量百分比组成为：2-乙基-4-甲基咪唑20％、1-氰乙基-2- 乙基-4-甲基咪唑50％、聚醚胺400 10％、三乙醇胺20％。
所述活性稀释剂原料按重量百分比组成为：聚乙二醇二缩水甘油醚60％、聚丙醇二缩水甘油醚40％。
所述添加物为聚酰胺蜡按照100％加入。
按上述原料的配比精确称重，将2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4- 甲基咪唑、聚醚胺400、三乙醇胺混合均匀，并加入聚酰胺蜡，配置形成混合固化剂。
按上述原料的配比精确称重，先将双酚A环氧树脂与双酚F环氧树脂、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙醇二缩水甘油醚以及片状银粉、球状银粉搅拌均匀，然后加入混合固化剂搅拌即可使用。
经试验测得所制的导电胶的常温剪切力为20Kg(2mm*2mm)、体电阻率为 3.5*10-4Ω·cm、在150℃10分钟可与被粘接件剥离。
实施例4
所述树脂为40％、所述导电填料为50％、所述固化剂为8％、所述活性稀释剂为1％、所述添加物为1％。
所述树脂的原料按重量百分比组成为：双酚A环氧树脂50％、双酚F环氧树脂50％。
所述导电填料的原料按重量百分比组成为：片状银粉(粒径10～20um)50％、球形银粉(粒径3～8um)50％。
所述固化剂原料按重量百分比组成为：2-乙基-4-甲基咪唑20％、1-氰乙基-2- 乙基-4-甲基咪唑50％、聚醚胺400 10％、三乙醇胺20％。
所述活性稀释剂原料按重量百分比组成为：聚乙二醇二缩水甘油醚60％、聚丙醇二缩水甘油醚40％。
所述添加物为聚酰胺蜡按照100％加入。
按上述原料的配比精确称重，将2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4- 甲基咪唑、聚醚胺400、三乙醇胺混合均匀，并加入聚酰胺蜡，配置形成混合固化剂。
按上述原料的配比精确称重，先将双酚A环氧树脂与双酚F环氧树脂、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙醇二缩水甘油醚以及片状银粉、球状银粉搅拌均匀，然后加入混合固化剂搅拌即可使用。
经试验测得所制的导电胶的常温剪切力为25Kg(2mm*2mm)、体电阻率为 3.9*10-4Ω·cm、在150℃10分钟可与被粘接件剥离。
实施例5
所述树脂为30％、所述导电填料为60％、所述固化剂为8％、所述活性稀释剂为1％、所述添加物为1％。
所述树脂的原料按重量百分比组成为：双酚A环氧树脂40％、双酚F环氧树脂60％。
所述导电填料的原料按重量百分比组成为：片状银粉(粒径10～20um)50％、球形银粉(粒径3～8um)50％。
所述固化剂原料按重量百分比组成为：2-乙基-4-甲基咪唑20％、1-氰乙基-2- 乙基-4-甲基咪唑50％、聚醚胺400 10％、三乙醇胺20％。
所述活性稀释剂原料按重量百分比组成为：聚乙二醇二缩水甘油醚60％、聚丙醇二缩水甘油醚40％。
所述添加物为聚酰胺蜡按照100％加入。
按上述原料的配比精确称重，将2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4- 甲基咪唑、聚醚胺400、三乙醇胺混合均匀，并加入聚酰胺蜡，配置形成混合固化剂。
按上述原料的配比精确称重，先将双酚A环氧树脂与双酚F环氧树脂、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙醇二缩水甘油醚以及片状银粉、球状银粉搅拌均匀，然后加入混合固化剂搅拌即可使用。
经试验测得所制的导电胶的常温剪切力为20Kg(2mm*2mm)、体电阻率为 3.8*10-4Ω·cm、在150℃10分钟可与被粘接件剥离。
实施例6
所述树脂为30％、所述导电填料为60％、所述固化剂为8％、所述活性稀释剂为1％、所述添加物为1％。
所述树脂的原料按重量百分比组成为：双酚A环氧树脂40％、双酚F环氧树脂60％。
所述导电填料的原料按重量百分比组成为：片状银粉(粒径10～20um)80％、球形银粉(粒径3～8um)20％。
所述固化剂原料按重量百分比组成为：2-乙基-4-甲基咪唑20％、1-氰乙基-2- 乙基-4-甲基咪唑50％、聚醚胺400 10％、三乙醇胺20％。
所述活性稀释剂原料按重量百分比组成为：聚乙二醇二缩水甘油醚60％、聚丙醇二缩水甘油醚40％。
所述添加物为聚酰胺蜡按照100％加入。
按上述原料的配比精确称重，将2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4- 甲基咪唑、聚醚胺400、三乙醇胺混合均匀，并加入聚酰胺蜡，配置形成混合固化剂。
按上述原料的配比精确称重，先将双酚A环氧树脂与双酚F环氧树脂、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙醇二缩水甘油醚以及片状银粉、球状银粉搅拌均匀，然后加入混合固化剂搅拌即可使用。
经试验测得所制的导电胶的常温剪切力为20Kg(2mm*2mm)、体电阻率为 3.6*10-4Ω·cm、在150℃10分钟可与被粘接件剥离。
实施例7
所述树脂为20％、所述导电填料为70％、所述固化剂为6％、所述活性稀释剂为2％、所述添加物为2％。
所述树脂的原料按重量百分比组成为：双酚A环氧树脂50％、双酚F环氧树脂50％。
所述导电填料的原料按重量百分比组成为：片状银粉(粒径10～20um)50％、球形银粉(粒径3～8um)50％。
所述固化剂原料按重量百分比组成为：2-乙基-4-甲基咪唑10％、1-氰乙基-2- 乙基-4-甲基咪唑60％、聚醚胺400 10％、三乙醇胺20％。
所述活性稀释剂原料按重量百分比组成为：聚乙二醇二缩水甘油醚60％、聚丙醇二缩水甘油醚40％。
所述添加物为聚酰胺蜡按照100％加入。
按上述原料的配比精确称重，将2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4- 甲基咪唑、聚醚胺400、三乙醇胺混合均匀，并加入聚酰胺蜡，配置形成混合固化剂。
按上述原料的配比精确称重，先将双酚A环氧树脂与双酚F环氧树脂、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙醇二缩水甘油醚以及片状银粉、球状银粉搅拌均匀，然后加入混合固化剂搅拌即可使用。
经试验测得所制的导电胶的常温剪切力为20Kg(2mm*2mm)、体电阻率为3.5*10-4Ω·cm、在150℃10分钟可与被粘接件剥离。
最后应说明的是：以上实施例仅用于说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的技术人员应当理解，依照可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种可修复微电子组装的高粘接强度导电胶，其特征在于，组成原料按重量百分比，包括：
树脂20％～40％、导电填料50％～80％、固化剂3％～8％、活性稀释剂0.5％～3％、添加物1％～10％；
所述树脂的原料按重量百分比组成为：双酚A环氧树脂30％～60％、双酚F环氧树脂40％～70％；
所述导电填料的原料按重量百分比组成为：片状银粉50％～80％、球形银粉20％～50％；
所述的固化剂原料按重量百分比组成为：2-乙基-4-甲基咪唑5％～20％、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑20％～60％、聚醚胺400 5％～15％、三乙醇胺20％～60％；
所述活性稀释剂原料按重量百分比组成为：聚乙二醇二缩水甘油醚30％～60％、聚丙醇二缩水甘油醚40％～70％；
所述添加物为可以起到增稠作用的物质。
2.如权利要求1所述的一种可修复微电子组装的高粘接强度导电胶，其特征在于：所述片状银粉的粒径为10～20um，所述球形银粉的粒径为3～8um。
3.如权利要求1或权利要求2所述的一种可修复微电子组装的高粘接强度导电胶，其特征在于：所述树脂为20％～30％，所述导电填料为60％～80％，所述固化剂为4％～8％，所述活性稀释剂为1％～2％，所述添加物为1％～5％；
所述树脂的原料按重量百分比组成为：所述的双酚A环氧树脂为40％～60％；所述的双酚F环氧树脂为40％～60％；
所述导电填料的原料按重量百分比组成为：所述的片状银粉为60％～80％；所述的球状银粉为20％～0％；
所述固化剂原料按重量百分比组成为：所述的2-乙基-4-甲基咪唑为10％～20％；所述的1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑为30％～60％；所述的聚醚胺400为5％～10％；所述的三乙醇胺为30％～60％；
所述活性稀释剂原料按重量百分比组成为：所述的聚乙二醇二缩水甘油醚为30％～0％；所述的聚丙醇二缩水甘油醚为50％～70％；
所述添加物为聚酰胺蜡。
4.如权利要求1或权利要求2所述的一种可修复微电子组装的高粘接强度导电胶，其特征在于：所述树脂为30％、所述导电填料为60％、所述固化剂为8％、所述活性稀释剂为1％、所述添加物为1％；
所述树脂的原料按重量百分比组成为：双酚A环氧树脂50％、双酚F环氧树脂50％；
所述导电填料的原料按重量百分比组成为：片状银粉50％、球形银粉50％；
所述固化剂原料按重量百分比组成为：2-乙基-4-甲基咪唑20％、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑50％、聚醚胺400 10％、三乙醇胺20％；
所述活性稀释剂原料按重量百分比组成为：聚乙二醇二缩水甘油醚60％、聚丙醇二缩水甘油醚40％；
所述添加物为聚酰胺蜡。
5.如权利要求1或权利要求2所述的一种可修复微电子组装的高粘接强度导电胶，其特征在于：所述树脂为20％、所述导电填料为70％、所述固化剂为6％、所述活性稀释剂为2％、所述添加物为2％；
所述树脂的原料按重量百分比组成为：双酚A环氧树脂50％、双酚F环氧树脂50％；
所述导电填料的原料按重量百分比组成为：片状银粉50％、球形银粉50％；
所述固化剂原料按重量百分比组成为：2-乙基-4-甲基咪唑20％、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑50％、聚醚胺400 10％、三乙醇胺20％；
所述活性稀释剂原料按重量百分比组成为：聚乙二醇二缩水甘油醚60％、聚丙醇二缩水甘油醚40％；
所述添加物为聚酰胺蜡。
6.如权利要求1或权利要求2所述的一种可修复微电子组装的高粘接强度导电胶，其特征在于：所述树脂为40％、所述导电填料为50％、所述固化剂为8％、所述活性稀释剂为1％、所述添加物为1％；
所述树脂的原料按重量百分比组成为：双酚A环氧树脂50％、双酚F环氧树脂50％；
所述导电填料的原料按重量百分比组成为：片状银粉50％、球形银粉50％；
所述固化剂原料按重量百分比组成为：2-乙基-4-甲基咪唑20％、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑50％、聚醚胺400 10％、三乙醇胺20％；
所述活性稀释剂原料按重量百分比组成为：聚乙二醇二缩水甘油醚60％、聚丙醇二缩水甘油醚40％；
所述添加物为聚酰胺蜡。
7.如权利要求1或权利要求2所述的一种可修复微电子组装的高粘接强度导电胶，其特征在于：所述树脂为30％、所述导电填料为60％、所述固化剂为8％、所述活性稀释剂为1％、所述添加物为1％；
所述树脂的原料按重量百分比组成为：双酚A环氧树脂40％、双酚F环氧树脂60％；
所述导电填料的原料按重量百分比组成为：片状银粉50％、球形银粉50％；
所述固化剂原料按重量百分比组成为：2-乙基-4-甲基咪唑20％、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑50％、聚醚胺400 10％、三乙醇胺20％；
所述活性稀释剂原料按重量百分比组成为：聚乙二醇二缩水甘油醚60％、聚丙醇二缩水甘油醚40％；
所述添加物为聚酰胺蜡。
8.如权利要求1或权利要求2所述的一种可修复微电子组装的高粘接强度导电胶，其特征在于：所述树脂为30％、所述导电填料为60％、所述固化剂为8％、所述活性稀释剂为1％、所述添加物为1％；
所述树脂的原料按重量百分比组成为：双酚A环氧树脂40％、双酚F环氧树脂60％；
所述导电填料的原料按重量百分比组成为：片状银粉80％、球形银粉20％；
所述固化剂原料按重量百分比组成为：2-乙基-4-甲基咪唑20％、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑50％、聚醚胺400 10％、三乙醇胺20％；
所述活性稀释剂原料按重量百分比组成为：聚乙二醇二缩水甘油醚60％、聚丙醇二缩水甘油醚40％；
所述添加物为聚酰胺蜡。
9.如权利要求1或权利要求2所述的一种可修复微电子组装的高粘接强度导电胶，其特征在于：所述树脂为20％、所述导电填料为70％、所述固化剂为6％、所述活性稀释剂为2％、所述添加物为2％；
所述树脂的原料按重量百分比组成为：双酚A环氧树脂50％、双酚F环氧树脂50％；
所述导电填料的原料按重量百分比组成为：片状银粉50％、球形银粉50％；
所述固化剂原料按重量百分比组成为：2-乙基-4-甲基咪唑10％、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑60％、聚醚胺400 10％、三乙醇胺20％；
所述活性稀释剂原料按重量百分比组成为：聚乙二醇二缩水甘油醚60％、聚丙醇二缩水甘油醚40％；
所述添加物为聚酰胺蜡。
10.如权利要求1或权利要求2所述的一种可修复微电子组装的高粘接强度导电胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)材料准备；
(2)称重：按所述导电胶的原料配比称重；
(3)将2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、聚醚胺400、三乙醇胺混合均匀；
(4)加入聚酰胺蜡，配置形成混合固化剂；
(5)将双酚A环氧树脂与双酚F环氧树脂、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙醇二缩水甘油醚以及片状银粉、球状银粉搅拌均匀；
(6)加入混合固化剂搅拌，即制成所述导电胶。
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