CN102634313A - 一种适用于led芯片粘结的环氧导电胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种适用于LED芯片粘接的环氧导电胶，通过将有机载体8-18％、环氧稀释剂2-5％添加，搅拌均匀，抽真空脱泡15-20分钟，然后分别按含量添加潜伏性固化剂0.6-1.8％、固化促进剂0.4-1.2％、环氧树脂增韧剂1-3％、添加剂1-3％于反应釜中混合均匀后，抽真空30-60min，真空度为-0.1MPa；最后在三维搅拌釜中加入银粉65-85％，充分搅拌均匀后放入三辊机研磨1-3遍，制得。本发明电阻率低，抗冲击性强，导热系数高，机械强度高，耐热耐老化性能好，满足LED封装产业技术的迫切需求。

Description

一种适用于LED芯片粘结的环氧导电胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及LED封装领域，具体为一种适用于LED芯片粘接的环氧导电胶及其制备方法。 

背景技术

LED(Lighting Emitting Diede)即发光二极管，是一种半导体固体发光器件。在当前低碳经济热潮下，LED作为革命性新型光源得到了迅速发展，LED产业的发展也必将带动相关产业的发展。其中，也带动了LED制造过程中用于固晶起到导电连接作用的导电银胶产业的发展。 

传统的连接材料是铅锡焊料，其中铅含量在40％左右，铅是有毒物质，它不仅危害人体健康还污染环境；同时，Pb/Sn焊料只能应用在0.065mm以下节距的连接中，且连接工艺的温度高于200℃。导电银胶通常以基体树脂和导电填料即导电粒子为主要组成成分，通过基体树脂的粘接作用把导电粒子结合在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。由于导电胶的基体树脂是一种胶黏剂，可以选择适宜的固化温度进行粘接，如环氧树脂胶黏剂可以在室温至150℃固化，与传统的Sn/Pb焊料相比，导电胶具有分辨率高、粘接温度低、互连工艺简单等优点，是替代Sn/Pb焊料的理想微电子互连材料。 

目前，我国导电胶制备方法和工艺方面跟国外技术相比，差距仍然很大。国内市场上一些高尖端的领域使用的导电胶主要以进口为主：如美国的Ablistick公司、3M公司几乎占领了全部的IC和LED领域，日本的住友和台湾翌华也有涉及这些领域。日本的Three-Bond公司则控制了整个的石英晶体谐振器方面导电胶的应用。国内的导电胶生产厂家有上合所、研钢院、深隆等。目前，国产导电银胶大都采用双组份的银粉浆料，用户必须将A、B双组份混合，搅拌均匀才能使用。由于搅拌过程中产生的大量气泡无法消除，易造成导电不良，形成次品。未使用完的导电胶会自行固化，浪费极大，国产产品性能达不到应用现状的要求。因此开发国产高性能单组分环氧导电胶具有重要的应用价值。 

发明内容

为弥补国产高性能单组分环氧导电胶的空白，本发明的目的在于提供一种电阻率低，抗冲击性强，导热系数高，机械强度高，耐热耐老化性能好的单组份环氧导电胶，以满足LED封装产业技术的迫切需求。 

本发明的另一目的在于提供上述环氧导电胶的制备方法。 

本发明的目的通过以下技术方案予以实现： 

本发明提供的环氧导电胶，按重量含量计其原料组成为： 

进一步地，本发明上述的有机载体为双酚A环氧树脂，改性双酚A环氧树脂，双酚F环氧树脂，改性双酚F环氧树脂，双酚A/F环氧树脂，改性双酚A/F环氧树脂，液体酚醛环氧树脂中的一种或几种混合物。 

上述环氧稀释剂为缩水甘油醚类，如正丁基缩水甘油醚，辛基缩水甘油醚，C12-C14烷基缩水甘油醚，甲基丙烯酸缩水甘油醚，苯甲酸缩水甘油醚，二缩水甘油醚，乙二醇缩水甘油醚，1，4-丁二醇缩水甘油醚，己二醇缩水甘油醚，新戊二醇缩水甘油醚，间苯二酚缩水甘油醚，丙三醇三缩水甘油醚，三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中的一种或几种的混合物。 

上述环氧树脂增韧剂为反应型增韧剂，如聚氨酯环氧树脂，聚醚环氧树脂。例如株洲世林生产的聚氨酯改性环氧树脂PLM-3515，聚乙二醇/丙二醇缩水甘油醚，例如陶氏化学DER736，DER732等。 

上述银粉为微米级球状银粉，枝状银粉，片状银粉的一种或几种混合物。 

上述潜伏性固化剂为加热致活性的潜伏性固化剂，有双氰胺类，有机酰肼类，三氟化硼-胺络合物或六氟锑酸盐型热引发阳离子环氧树脂潜伏性固化剂。 

上述固化促进剂为有机脲类促进剂，如非草隆；或咪唑、咪唑衍生物，如 1-甲基咪唑(NMI)，2-乙基4-甲基咪唑(2E4MI)等。 

上述添加剂为分散剂，消泡剂，促变剂，流平剂，抗氧化剂与偶联剂。 

上述溶剂为乙二醇二乙脂，邻苯二甲酸单乙基己酯，乙二醇乙醚醋酸酯，尼龙酸甲酯(DBE)，混酸甲酯(MBE)，二乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或多种。 

本发明的另一目的通过以下技术方案予以实现： 

本发明提供的上述环氧导电胶的制备方法，包括以下步骤： 

(a)将有机载体、环氧稀释剂按含量添加，搅拌均匀，抽真空脱泡15-20分钟； 

(b)然后分别按含量添加潜伏性固化剂、固化促进剂、环氧树脂增韧剂、添加剂于反应釜中混合均匀后，抽真空30-60min，真空度为-0.1MPa； 

(c)在三维搅拌釜中加入银粉，充分搅拌均匀后放入三辊机研磨1-3遍，即得本品。 

为进一步促进溶解，可在步骤(c)中有选择性地按含量添加溶剂。 

本发明具有以下有益效果： 

本发明可提供一种单组份环氧导电胶，具有电阻率低，抗冲击性强，导热系数高，机械强度高，耐热耐老化性能好等优点；不含卤素、Pb、Cd和六价Cr等有害物质；具有流变特性，使得它可以进行最小剂量的点胶，以及最小的粘晶停留时间，并且没有拖尾或拉丝问题，适用于LED芯片粘接。 

具体实施方式

通过下面给出的本发明的具体实施例可以进一步了解本发明，但它们不是对本发明的限定。对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整，也视为落在本发明的保护范围内。 

另外，除非特别说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。 

实施例1 

(a)将有机载体(双酚A环氧树脂7％和改性双酚F环氧树脂4％组成)11％；环氧稀释剂C12-C14烷基缩水甘油醚3％，按质量份数依次添加，搅拌均匀，抽真空脱泡15-20分钟； 

(b)然后分别按质量份数添加潜伏性固化剂(微粉化双氰胺Dyhard 100S：0.9％、固化促进剂微粉化非草隆Dyhard UR 300：0.6％)、环氧树脂增韧剂陶氏 DER 736：3％、添加剂(高聚物型分散剂Suosperse3263：0.5％，抗氧化剂1076：0.5％和偶联剂KH-550：0.5％组成)1.5％，于反应釜中混合均匀后，抽真空30-60min，真空度为-0.1MPa； 

(c)在三维搅拌釜中加入银粉80％(片状银粉，3-7μm60％和球形银粉0.1-0.5μm20％组成)，充分搅拌均匀后放入三辊机研磨1-3遍，即得本品。 

实施例2 

(a)将有机载体(双酚A环氧树脂9％和液体酚醛环氧树脂5％组成)14％；环氧稀释剂4％(己二醇缩水甘油醚2％和间苯二酚缩水甘油醚2％组成)；按质量份数添加，搅拌均匀，抽真空脱泡15-20分钟； 

(b)然后分别按质量份数添加潜伏性固化剂(六氟锑酸盐型热引发阳离子环氧树脂潜伏性固化剂ICAM-8409：1.3％、固化促进剂2-乙基4-甲基咪唑2E4MI：0.7％)、环氧树脂增韧剂株洲世林生产的聚氨酯改性环氧树脂PLM-3515：3％、添加剂2％(0.5％偶联剂kh-560：0.5％特种有机硅脱气剂Nofol：4559，抗氧化剂BHT：0.5％和0.5％聚氨酯分散剂Suosperse 3263组成)，于反应釜中混合均匀后，抽真空30-60min，真空度为-0.1MPa； 

(c)在三维搅拌釜中加入片状银粉3-7μm75％，充分搅拌均匀后放入三辊机研磨1-3遍，即得本品。 

实施例3 

(a)将有机载体15％(双酚A环氧树脂10％和改性双酚A/F环氧树脂6％组成)，环氧稀释剂5％(三羟甲基丙烷三缩水甘油醚3％和二缩水甘油醚2％组成)，按质量份数添加，搅拌均匀，抽真空脱泡15-20分钟； 

(b)然后分别按质量份数添加潜伏性固化剂(微粉化双氰胺Dyhard 100S：1.5％、固化促进剂(微粉化非草隆Dyhard UR：300)1.0％、环氧树脂增韧剂陶氏DER 732：3％、添加剂(高聚物型分散剂Suosperse3263：0.5％，抗氧化剂-618：0.5％和偶联剂KH-550：0.5％组成)1.5％，于反应釜中混合均匀后，抽真空30-60min，真空度为-0.1MPa； 

(c)在三维搅拌釜中加入银粉(片状银粉3-7μm55％和球形银粉0.1-0.5μm15％组成)70％，在搅拌过程中加入3％混酸甲酯(MBE)溶剂，充分搅拌均匀后放入三辊机研磨1-3遍，即得本品。 

上述三个实施例制得的环氧导电胶，可达到如下技术指标：见表1。 

表1 

上述表1，用粘度表示环氧导电胶的流变特性，粘度适中，使得它可以进行最小剂量的点胶，以及最小的粘晶停留时间，并且没有拖尾或拉丝问题，适用于LED芯片粘接；用导电率表明环氧导电胶的电阻率，导电率数值越高，表明电阻率越低。用剪切强度表明环氧导电胶的机械强度与抗冲击性，剪切强度数据越高，表明环氧导电胶的机械强度越高与抗冲击性越强；用热导率表明环氧导电胶的导热性，热导率越高，表明环氧导电胶的导热性越好。 

Claims (10)

1.一种适用于LED芯片粘接的环氧导电胶，其特征在于：按重量含量计其原料组成为：有机载体：8-18％，环氧稀释剂：2-5％，环氧树脂增韧剂：1-3％，银粉：65-85％，潜伏性固化剂：0.6-1.8％，固化促进剂：0.4-1.2％，添加剂1-3％，溶剂：0-5％。

2.根据权利要求1所述的环氧导电胶，其特征在于：所述环氧稀释剂：2.5-5％。

3.根据权利要求1或2所述的环氧导电胶，其特征在于：所述有机载体为双酚A环氧树脂，改性双酚A环氧树脂，双酚F环氧树脂，改性双酚F环氧树脂，双酚A/F环氧树脂，改性双酚A/F环氧树脂，液体酚醛环氧树脂中的一种或几种混合物。

4.根据权利要求1或2所述的环氧导电胶，其特征在于：所述环氧稀释剂为正丁基缩水甘油醚，辛基缩水甘油醚，C12-C14烷基缩水甘油醚，甲基丙烯酸缩水甘油醚，苯甲酸缩水甘油醚，二缩水甘油醚，乙二醇缩水甘油醚，1，4-丁二醇缩水甘油醚，己二醇缩水甘油醚，新戊二醇缩水甘油醚，间苯二酚缩水甘油醚，丙三醇三缩水甘油醚，三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1或2所述的环氧导电胶，其特征在于：所述环氧树脂增韧剂为聚氨酯环氧树脂或聚醚环氧树脂。

6.根据权利要求1或2所述的环氧导电胶，其特征在于：所述银粉为微米级球状银粉，枝状银粉，片状银粉的一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1或2所述的环氧导电胶，其特征在于：所述潜伏性固化剂为双氰胺类，有机酰肼类，三氟化硼-胺络合物或六氟锑酸盐型热引发阳离子环氧树脂潜伏性固化剂。

8.根据权利要求1或2所述的环氧导电胶，其特征在于：所述固化促进剂为有机脲类，咪唑或咪唑衍生物。

9.根据权利要求1或2所述的环氧导电胶，其特征在于：所述添加剂为分散剂、消泡剂、促变剂、流平剂、抗氧化剂与偶联剂；所述溶剂为乙二醇二乙脂，邻苯二甲酸单乙基己酯，乙二醇乙醚醋酸酯，尼龙酸甲酯，混酸甲酯，二乙二醇乙醚醋酸酯中的一种或多种。 

10.权利要求1至7中任一项所述的环氧导电胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(a)将有机载体、环氧稀释剂按含量添加，搅拌均匀，抽真空脱泡15-20分钟；

(b)然后分别按含量添加潜伏性固化剂、固化促进剂、环氧树脂增韧剂、添加剂于反应釜中混合均匀后，抽真空30-60min，真空度为-0.1MPa；

(c)在三维搅拌釜中加入银粉，充分搅拌均匀后放入三辊机研磨1-3遍，即得本品。