CN108102578A - 一种导电胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导电胶的制备方法，导电胶组成包括:双酚类环氧树脂27～40重量％、粒子直径为1～10μm复配银粉55～70重量％、固化剂2～4重量％，流平剂0.1～3重量％；导电胶制备过程是：按配比把双酚类环氧树脂、复配银粉、固化剂、流平剂投放到三辊筒机上，以30～100rpm速度运转混合均匀，获得导电胶产品；该导电胶产品在‑40℃存放二月不沉降；于120℃固化1小时，175℃固化1小时获得固化制件，其体积电阻率为5x10‑5～2x10‑6Ω·m，剪切强度25℃下13～15MPa，剪切强度200℃下2MPa以上。本发明提供了一种导电率高、散热性优良、成本低廉的导电胶。

Description

一种导电胶的制备方法
一、技术领域
本发明涉及一种导电胶的制备方法，更确切地说涉及一种由枝状银粉与片状银粉、花状银粉或棒状银粉组成的复配银粉与低粘度的双酚F型和双酚A环氧树脂混合制备导电胶的方法。
二、背景技术
导电胶具有导电散热和粘接的功能，克服了焊接方法的接头不牢、零件变形、应用性能下降等缺点。随着电气、电子设备的小型化、轻量化，导电胶在电子工业中大显身手，已成为不可缺少的材料。导电胶广泛用于大型集成电路、检波器、体感器、光敏元件、摄像机和仪器波导等电器元件和部件上。应用这种技术可制造低成本的印刷线路板。由此导电胶为微电子封装的发展作出了较大的贡献。
目前，要求导电胶提高导电率和导热率、降低银粉含量，使接触电阻极低，提高接触可行度，适用大电流通过，用于微电子行业。所以，对银粉的微型结构有新的要求，应运而生了松球、花朵或枝状微米级超细银粉。这些显微结构的银粉是否能达到上述要求目的，还需做大量工作。现有技术公开号CN101579746A，2009年11月18日披露了制备杆状(棒状)、花朵(花瓣)或树枝状(针状)形貌的微米级超细银粉的制备方法。该技术虽对这些银粉的用途指出可用于导电浆料、导电橡胶、导电涂料、电接触材料以及催化、抗菌、电磁防护等领域。但对它们应用没有作深入研究，尤其与环氧树脂配伍性研究，可以说是空白的，有待做进一步工作。
三、发明内容
本发明者们为了制备导电率高、散热性优良、成本低廉的导电胶，对导电胶的组成、银粉微型结构的形态，以及银粉与双酚A/F型环氧树脂的配比作了潜心的研究。对导电胶的制备方法提出了完整的技术方案。
为了达到较高的导电性和导热性，常规的导电胶银粉含量通常控制在75％～80％，采用比表面积较小的片状银粉或铁饼状银粉，导电率达到2.0x10-6Ω.m。由于导电胶的成本主要是由银粉控制的，这样的导电胶往往成本较高，剪切强度会进一步下降。本发明提供了一种导电率高、散热性优良、成本低廉、性价比高的封装用导电胶；以及该导电胶的制备方法。
一种导电胶的制备方法，该导电胶组成包括:双酚类环氧树脂27～40重量％、粒子直径为1～10μm的复配银粉55～70重量％、固化剂2～4重量％，流平剂0.1～3重量％；导电胶制备过程是：按配比把双酚类环氧树脂、复配银粉、固化剂、流平剂投放到三辊筒机上，以30～100rpm速度运转混合均匀，获得导电胶产品；该导电胶产品在-40℃存放二月不沉降；于120℃固化1小时，175℃固化1小时获得固化制件，其体积电阻率为5x10-5～2x10-6Ω·m，剪切强度25℃下13～15MPa，剪切强度200℃下2MPa以上。
本发明中所述的复配银粉为花朵状银粉、片状银粉或棒状银粉中任选一种和枝状银粉复配组成；其中，花朵状银粉、片状银粉或棒状银粉的量占银粉总量的90-95重量％，枝状银粉的量占银粉总量的5-10重量％；所述的银粉都经长碳链脂肪酸盐组成的水分散液处理。
本发明中所述的双酚类环氧树脂是由双酚F型环氧树脂和双酚A环氧树脂混合制备，其中，双酚F型环氧树脂占总量的70～95重量％，双酚A环氧树脂占总量为5～30重量％。
本发明中所述的枝状银粉具有参差不齐的纳米尺度的微细枝条
本发明中所述的固化剂选自双氰胺、咪唑中的一种或两种。
本发明中所述的流平剂为丙二醇丁醚醚醋酸酯或乙二醇丁醚醋酸酯中任选一种和松油醇的混合物；丙二醇丁醚醚醋酸酯或乙二醇丁醚醋酸酯与松油醇的重量比为1:1。
本发明中所述的长碳链脂肪酸盐选自月桂酸、硬脂酸的、芥酸或癸二酸的钾盐、钠盐或铵盐。
枝状银粉的扫描电子显微镜照片显示出参差不齐的微细枝条，枝状银粉间易叉合在一起，致使导电率提高。此种银粉与环氧树脂配伍时，体积电阻率就达到1x10-4Ω·m。但因无法提高银粉的填充量而无法达到更低的电阻率。花朵状银粉会沉淀，必须经长碳链脂肪酸盐表面处理才能达到防止沉降的目的。长碳链脂肪酸盐分别为月桂酸、硬脂酸、芥酸和癸二酸的钾盐、钠盐或铵盐。单独使用花朵状银粉时体积电阻只能达到1x10-5Ω·m的水平，但花朵状银粉与枝状银粉复配使用，枝状银粉在导电胶中只占3～5％重量比例就能达到满意的导电效果，体积电阻率达到2x10-6Ω·m。
本发明采用了低粘度的双酚F环氧树脂和双酚A环氧树脂的混合物。双酚F环氧树脂一般选用环氧值0.5的；双酚A环氧树脂采用巴陵石化公司、无锡石油化工总厂的双酚A环氧树脂E-51、E-56。全部采用双酚A树脂时，粘度容易偏高，对点胶的施工不利；全部采用低粘度的双酚F树脂时，粘度较低，银粉填充量可以提高，但双酚F环氧树脂在低温时容易结晶。在双酚F环氧树脂中加入一定量的双酚A环氧树脂，既能保证环氧树脂流动性又可防止环氧树脂结晶。
为了防止导电胶发生沉淀，需用长碳链脂肪酸盐对银粉进行洗涤表面处理，长碳链脂肪酸盐选自月桂酸、硬脂酸、芥酸或癸二酸的钾盐、钠盐或铵盐中的任意一种。实验证明：1～10μm粒径的复配银粉经表面处理后，用其配制的导电胶，在2个月内也未发生沉淀。
按照本发明制备的导电胶产品在-40℃存放二月不沉降；于120℃固化1小时，175℃固化1小时获得固化制件，其体积电阻率为5x10-5～2x10-6Ω·m，剪切强度25℃下13～15MPa，剪切强度200℃下2MPa以上。
四、附图说明：
图1是枝状银粉扫描电子显微镜照片。
图2是花朵状银粉扫描电子显微镜照片。
图3是棒状银粉扫描电子显微镜照片。
五、具体实施方案
为了更好地实施本发明，特举例说明之，但实施例决不是对本发明保护范围的限制。
以下实施例所用原料如下：
1、枝状银粉制备
取重量为150克的L-抗坏血酸溶解到重量为1100克的水中作为还原液A；取重量为150克的硝酸银溶于重量份3000克的水中，待硝酸银全部溶解后，将重量为100克的硝酸加入其中，最后将重量为500克的丙醇加入其中作为氧化液B；在22℃及400转/分钟搅拌条件下将还原液A加到氧化液B中，加料完毕后，停止搅拌，静置使继继续反应5分钟，然后在搅拌状态下使银粉团聚，银粉用水和乙醇分别洗涤后自然风干得到94.4克枝状银粉，枝状银粉的粒径分布在4～6微米之间；
另取重量为150克的L-抗坏血酸溶解到重量为750克的水中作为还原液A；取重量为120克的硝酸银溶于重量份1600克的水中；其余条件同上，制得75.4克粒径分布在8～10微米之间枝状银粉；见图1枝状银粉扫描电子显微镜照片。
2、花朵状银粉制备
取重量为250克的抗坏血酸溶解到重量为1000克的水中作为.原液A；取重量为500克的硝酸银溶于重量为2750克的水中，待硝酸银全溶解后，将100克的硝酸加入其中，最后加入重量为400克的乙醇作为氧化液B；在25℃及500转/分钟搅拌条件下将还原液A一步加到氧化液B中，加料完毕后停止搅拌，静置继续反应10分钟，然后在搅拌拌状态下使银粉粉团聚，再将收集到的团聚银粉用水和乙醇分别洗涤后自然风干得到由片组成的花朵状银粉314克，花朵状银粉的粒径分布在1～10μm微米之间；见图2花朵状银粉扫描电子显微镜照片。
3、片状银粉的制备：
利用还原银粉180g添加1.0g硬脂酸铵在PX球磨机上球磨22-24小时制得粒径3～6μm的2#片状银粉。
4、棒状银粉
上海市合成树脂研究所有限公司产品。见图3棒状状银粉扫描电子显微镜照片。
以下实施例所用银粉的表面处理方法如下：
1、花朵状银粉100克，悬浮于用0.2～0.5克的硬脂酸铵和2升去离子水配制的水溶液中，常温搅拌2～8小时，减压抽滤，经110℃烘干2小时后200目过筛后，密闭保存待用。
2、枝状银粉100克，悬浮于用0.2～0.5克的硬脂酸铵和2升去离子水配制的水溶液中，常温搅拌2～8小时，减压抽滤，经110℃烘干2小时后200目过筛后，密闭保存待用。
3、棒状银粉100克，悬浮于用0.2～0.5克的月桂胺和2升去离子水配制的水溶液中，常温搅拌2～8小时，减压抽滤，经110℃烘干2小时后200目过筛后，密闭保存待用。
4、片状银粉100克，悬浮于用0.2～0.5克的月桂胺和2升去离子水配制的水溶液中，常温搅拌2～8小时，减压抽滤，经110℃烘干2小时后200目过筛后，密闭保存待用。
实施例1
把26.92g双酚F型环氧树脂、7.88g双酚A型环氧树脂E-51、52.12g粒径为5μm的花朵状银粉、5.58g粒径为10μm的枝状银粉、3.65g双氰胺、3.85g重量比为1:1的乙二醇丁醚醋酸酯和松油醇混合物加到三辊筒机上，以30～100rpm速度运转混合均匀获得一种总银含量为57.7％的导电胶，其在-40℃贮存二个月不沉降，于120℃/1小时、175℃/1小时固化后，产品性能为：体积电阻率5.15x10-6Ω·m，剪切强度为25℃下17.45MPa，200℃下2.5MPa。
实施例2
把33.99g双酚F型环氧树脂、1.80g双酚A型环氧树脂E-51、54.34g粒径为5μm的花朵状银粉(表面处理见实施例1的1.3)、5.73g粒径为10μm的枝状银粉、3.95g双氰胺、0.2g重量比为1:1的乙二醇丁醚醋酸酯和松油醇混合物加到三辊筒机上，以30～100rpm速度运转混合均匀获得一种总银含量为60.1％的导电胶，其在-40℃贮存二个月不沉降，于120℃/1小时、175℃/1小时固化后，产品性能为：电阻率5.15x10-6Ω·m，剪切强度为25℃下17.45MPa，200℃下2.5MPa。
实施例3
把37.44g双酚F型环氧树脂、3.90g双酚A型环氧树脂E-56、50.70g、棒径为0.2～0.5μm，长度4～7μm的棒状银粉(上海市合成树脂研究所有限公司产品)、3.90g粒径为5μm的枝状银粉、3.90g 2-甲基咪唑、0.16g重量比为1:1的丙二醇丁醚醋酸酯和松油醇混合物加到三辊筒机上，以30～100rpm速度运转混合均匀，获得一种总银含量为54.6％，触变指数为4.2的导电胶，其在-40℃贮存二个月不沉降，于120℃/1小时、175℃/1小时固化后，产品性能为：体积电阻率1.10x10-5Ω·m，剪切强度为25℃下15.45MPa，200℃下2.7MPa。
实施例4
片状银粉的制备：利用还原银粉180g添加1.0g硬脂酸铵在PX球磨机上球磨22-24小时制得粒径3～6μm的2#片状银粉。
除了取52.12g的2#片状银粉取代实施例1中的花朵状银粉，其他配方和步骤同实施例1。得到总银含量为57.7％的导电胶。其在-40℃贮存二个月不沉降，于120℃/1小时、175℃/1小时固化后，产品性能为：体积电阻率8.7x10-6Ω.m，剪切强度为25℃下14.8MPa，200℃下2.5MPa。
实施例5
把24.95g双酚F型环氧树脂、2.40g双酚A型环氧树脂E-51、64.87g粒径3～6μm的2#片状银粉、4.99g粒径分布5μm的枝状银粉、2.59g咪唑、0.25g重量比为1:1的丙二醇丁醚醋酸酯和松油醇混合物加到三辊筒机上，以30～100rpm速度运转混合均匀，获得一种总银含量为70％的导电胶，触变指数为4.7，其在-40℃贮存二个月不沉降，于120℃/1小时、175℃/1小时固化后，产品性能为：电阻率,2.15x10-6Ω·m，剪切强度为25℃下14.45MPa，200℃下3.59MPa。
比较例1
除了在实施例1中5.58g粒径为10μm的枝状银粉用5.58g粒径为5μm的花朵状银粉代替外，其他配方和步骤同实施例1，得到银含量为57.7％的导电胶。其结果如下：体积电阻率为1.10x10-5Ω.m、剪切强度分别为16.0MPa(25℃),2.50MPa(200℃)，导电胶触变指数3.3。比较例2
除了在实施例3中用3.9g的棒状银粉代替3.9g粒径为5μm的枝状银粉外，其他配方和步骤同实施例1，得到银含量为54.6％的导电胶。其结果如下：体积电阻率大得无法测出，剪切强度分别为12.84MPa(25℃),3.4MPa(200℃)，导电胶触变指数3.3。

Claims (7)

1.一种导电胶的制备方法，其特征在于，导电胶组成包括:双酚类环氧树脂27～40重量％、粒子直径为1～10μm复配银粉55～70重量％、固化剂2～4重量％，流平剂0.1～3重量％；导电胶制备过程是：按配比把双酚类环氧树脂、复配银粉、固化剂、流平剂投放到三辊筒机上，以30～100rpm速度运转混合均匀，获得导电胶产品；该导电胶产品在-40℃存放二月不沉降；于120℃固化1小时，175℃固化1小时获得固化制件，其体积电阻率为5x10-5～2x10-6Ω·m，剪切强度25℃下13～15MPa，剪切强度200℃下2MPa以上。
2.根据权利要求1所述的一种导电胶的制备方法，其特征在于，所述的复配银粉为花朵状银粉、片状银粉或棒状银粉中任选一种和枝状银粉复配组成；其中，花朵状银粉、片状银粉或棒状银粉的量占银粉总量的90-95重量％，枝状银粉的量占银粉总量的5-10重量％；所述的银粉都经长碳链脂肪酸盐组成的水分散液处理。
3.根据权利要求1所述的一种导电胶的制备方法，其特征在于，所述的双酚类环氧树脂是由双酚F型环氧树脂和双酚A环氧树脂混合制备，其中，双酚F型环氧树脂占总量的70～95重量％，双酚A环氧树脂占总量为5～30重量％。
4.根据权利要求2所述的一种导电胶的制备方法，其特征在于，所述的枝状银粉具有参差不齐的纳米尺度的微细枝条。
5.根据权利要求1所述的一种导电胶的制备方法，其特征在于，所述的固化剂选自双氰胺、咪唑中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种导电胶的制备方法，其特征在于，所述的流平剂为丙二醇丁醚醚醋酸酯或乙二醇丁醚醋酸酯中任选一种和松油醇的混合物；丙二醇丁醚醚醋酸酯或乙二醇丁醚醋酸酯与松油醇的重量比为1:1。
7.根据权利要求2所述的一种导电胶的制备方法，其特征在于，所述的长碳链脂肪酸盐选自月桂酸、硬脂酸、芥酸或癸二酸的钾盐、钠盐或铵盐。
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