CN105462530B - 导电银胶及其制备方法和微电子功率器件 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种导电银胶及其制备方法和微电子功率器件。本发明导电银胶包括如下质量百分比的组分：银粉60‑90％、环氧树脂5‑30％、氰酸酯2‑25％、促进剂0.1‑2.0％、增韧剂1～10％、功能助剂0.1～3％。本发明实施例导电银胶具有低的粘度和具有高的胶体热分解温度，同时还具有较高的粘结强度和耐热性能。本发明导电银胶无溶剂制备方法工艺简单，有效降低了其生产成本。本发明微电子功率器件由本发明导电银胶封装而成，从而具有高的加工性、可靠性，并延长了其使用寿命。

Description

导电银胶及其制备方法和微电子功率器件

技术领域

本发明属于微电子封装技术领域，特别涉及一种单组分耐高温导电银胶及其制备方法和采用所述单组分耐高温导电银胶的微电子功率器件。

背景技术

随着微电子技术的飞速发展和应用前景的日益广阔，对集成电路集成度的要求必然会越来越高，电子系统的大部分功能都开始向单芯片集成，发热量也逐渐增大，尤其是IGBT模块中的功率芯片，随着功率的增加和尺寸的缩小，芯片的电路温度不断上升，因而需要将芯片装配在热沉材料上以提高散热效率。功率芯片与热沉的装配一般采用铅锡(63Sn/37Pb)或金锡(20Sn/80Au)焊接，由于环境保护的需要，在世界范围内已经禁止使用铅锡焊料；金锡焊料成本高，焊接温度高达300℃，则对芯片等材料要求严格，使其应用范围受到很大限制。

作为锡-铅焊料的替代品——高导热导电胶接技术已可实现功率芯片与热沉的装配，具有成本低、施工过程中键合温度低，所需设备简单，易于实现自动化操作等一系列优点。另外，可以节约大量贵金属原材料，减少能源消耗，还可以提高精密组件的生产效率，解决金属基焊接难返修、易变形的技术难题。

但是，当前导电胶在功率芯片键合中还存在一些不足，如电阻率不稳定、力学性能不够好，这些缺陷已经逐步被研究人员攻克，如国内专利CN1948414和CN101215450等均介绍了采用银纳米线或是银纳米棒复合银纳米粒子作为导电填料，可以减少导电填料在导电胶中的含量，提高力学强度。同时由于纤维状填料的存在可以增强导电网络的稳定性，使得导电胶的耐老化性能得到提高。

虽然现有高导热导电胶电阻率不稳定、力学性能不够好等缺陷被克服，但是有出现了另一问题。具体的是在微电子功率芯片封装过程中，经常会出现局部区域放热过大，导致芯片粘结部位部分破坏，产生6～10％的红区问题，这主要是由于现存导电胶普遍存在耐高温性能不好所导致的，一般导电胶的耐温极限在150℃左右，环境温度超过150℃以后会出现粘结力急剧下降。

针对现存导电胶普遍存在耐高温性能差的问题，本行业中也做一些相关研究探索，如在国内专利CN 104726035 A中公开了一种导电银胶。该导电银胶由以下重量百分比制成:环氧树脂12-25，固化剂0.08-1.0，石墨烯1-1.5，导电填料75-90。其中，所述的环氧树脂为双酚A环氧树脂，固化剂为双氰胺，导电填料为微米级别的片银与球银的混合物。该专利所公开的导电银胶虽然具有最高使用温度可以达到350℃，但是经研究发现，其导电银胶最高使用温度还有一定的使用局限性，在需要相对高温度中使用受限限制，而且其导电银胶还存在流动性差以及和含有溶剂的问题，以导致封装质量不高和封装的微电子产品性能不稳定。因此，如何研发出一种既具有较高的使用温度由具有较好的流动性且无溶剂的导电银胶将对微电子器件的质量和性能的提高具有重要帮助。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种单组分耐高温导电银胶及其制备方法，以解决现有导电银胶最高使用温度不高，且粘度大而导致微电子器件封装的质量和性能不稳定的技术问题。

本发明的目的在于提供一种微电子功率器件，以解决现有微电子功率器件由于封装采用的导电银胶最高使用温度不高和粘度大而导致其封装的质量和性能不稳定的技术问题。

为了实现上述发明目的，本发明实施例一方面，提供了一种单组分耐高温导电银胶。所述单组分耐高温导电银胶包括如下质量百分比的组分：

本发明实施例另一方面，提供了一种单组分耐高温导电银胶的制备方法，包括如下步骤：

按照本发明实施例单组分耐高温导电银胶所含组分及含量分别称取各原料；

将称取的所述环氧树脂、氰酸酯、增韧剂、促进剂、功能助剂进行混料处理，得到第一混合物料；

将称取银粉分批次加入到所述第一混合物料中并进行混料处理，得到第二混合物料；

将所述第二混合物料进行研磨处理，过滤处理，真空脱泡处理。

本发明实施例又一方面，提供了一种微电子功率器件。所述微电子功率器件采用本发明实施例单组分耐高温导电银胶或由本发明实施例单组分耐高温导电银胶制备方法制备的单组分耐高温导电银胶封装而成。

与现有技术相比，本发明实施例单组分耐高温导电银胶以环氧树脂和氰酸酯树脂按照其含量复配，共同构成本发明实施例单组分耐高温导电银胶的基础树脂组分，该两树脂组分能够发挥增效作用，有效降低本发明实施例单组分耐高温导电银胶的粘度。另外，将氰酸酯引入到环氧树脂体系中，当本发明实施例单组分耐高温导电银胶固化过程中，环氧树脂和氰酸酯树脂反应生成高密度的三嗪杂环结构，提高树脂的交联密度使得胶体热分解温度高达380℃，而且不含溶剂组分。同时还具有较高的粘结强度和耐热性能，有效解决了现有导电胶连接技术中出现红区的问题，有效提高了功率器件及产品的封装质量和可靠性。

本发明实施例单组分耐高温导电银胶制备方法按照其顺序将各组分进行混料处理，其分散体系均匀，性能稳定，无需额外添加溶剂组分，尤其是使得基础树脂组分及其银粉等能够有效混合均匀，从而使得基础树脂组分有效发挥增效作用，赋予本发明实施例单组分耐高温导电银胶具有低的粘度，具有良好的流动性，并经固化后使得胶体热分解温度高达380℃。经过脱泡处理后，能使得本发明实施例单组分耐高温导电银胶施胶封装过程中，无气泡，避免填充空洞的出现。

本发明实施例微电子功率器件由于是采用本发明实施例单组分耐高温导电银胶封装而成，因此，能有效保证点胶均匀，封装质量高，从而有效提高了微电子功率器件加工性、可靠性，并延长了其使用寿命。

具体实施方式

为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例说明书中所提到的各组分的质量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间质量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书组合物各组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等医药领域公知的重量单位。

一方面，本发明实施例提供了一种具有低粘度和高胶体热分解温度单组分耐高温导电银胶。在一实施例中，本发明实施例单组分耐高温导电银胶包括如下质量百分比的组分：

具体地，上述实施例单组分耐高温导电银胶所含的银粉赋予本发明实施例单组分耐高温导电银胶优异的导电性能和低的膨胀率。该银粉可以选用本领域导电银胶所常规的银粉，在一实施例中，上述实施例单组分耐高温导电银胶所含的银粉选用形状为球状、枝状、片状、棒状，或者是各种形状组成的混合物，其中最优化选择是片状与球状混合。选用该类型的银粉，一方面能能够在胶体中形成网络导电结构，从而具有优异的导电性能；另一方面能赋予胶体低的膨胀系数。

在另一实施例中，上述银粉的尺寸为0.1～30μm，其中最优化选择0.5～10μm。该尺寸的银粉除了具有良好的导电性能之外，尺寸小有利于窄间距情况下的施胶，避免了填充过程阻塞和填充孔洞的出现。

上述实施例单组分耐高温导电银胶是以环氧树脂和氰酸酯树脂两者复配形成基础树脂组分，通过两者的增效作用，以实现有效降低本发明实施例单组分耐高温导电银胶的粘度。另一方面，使得本发明实施例单组分耐高温导电银胶在固化过程中进行反应高密度的三嗪杂环结构，提高树脂的交联密度，使得胶体热分解温度达到380℃，同时还具有较好的粘结强度和耐热性能，有效解决了现有导电胶连接技术中出现红区的问题，有效提高了功率器件及产品的封装质量和可靠性。其次，还可以最大程度地提高银粉的填充量从而降低实施例单组分耐高温导电银胶的导电性能和热膨胀系数，如能使得所述银粉含量能够高达60-90％。因此，

在一实施例中，上述环氧树脂选用双酚A型环氧树脂、氢化双酚A型、双酚F型、海因环氧树脂、4,4′二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、三缩水甘油基对氨基苯酚、3,4-环氧环己烯甲基,-3,4-环氧环己烯酸酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯、酚醛环氧树脂中的至少一种。

在另一实施例中，上述氰酸酯选自双酚A型氰酸酯、双酚A型氰酸酯预聚物、双酚E型氰酸酯、双酚E型氰酸酯预聚物、双酚F型氰酸酯、双酚F型氰酸酯预聚物、双酚M型氰酸酯、双酚M型氰酸酯预聚物、酚醛型氰酸酯树脂、酚醛型氰酸酯树脂预聚物中的至少一种。

通过对上述环氧树脂和氰酸酯树脂的具体种类的选择，使得两者增效作用达到最佳，进一步降低本发明实施例单组分耐高温导电银胶的粘度，提供其流动性，从而使得在施胶过程中单组分耐高温导电银胶不被堵塞，均匀分布。另外，使得在固化过程中两者进行反应，提供胶体热分解温度和粘结强度。在此基础上，以提高银粉的填充量，从而实现本发明实施例单组分耐高温导电银胶良好的导电性能和低的热膨胀系数。

在一些具体实施例中，上述环氧树脂的含量可以是5％、8％、10％、12％、15％、18％、20％、22％、24％、25％、27％、28％、29％、30％等质量百分比含量。

在一些具体实施例中，上述氰酸酯的含量可以是5％、8％、10％、12％、15％、18％、20％、22％、24％、25％等质量百分比含量。

通过进一步优化环氧树脂和氰酸酯树脂的含量，从而调节两者含量比例，从而提高两者的增效作用，从而进一步降低本发明实施例单组分耐高温导电银胶的粘度，提高其流动性，以及提供固化后的胶体热分解温度和粘度强度，以提高其封装质量和效果。

上述实施例单组分耐高温导电银胶所含的促进剂能够对上述互配基础树脂作用，控制本发明实施例单组分耐高温导电银胶在封装中的固化速率，以提高封装的质量和封装强度。因此，在一实施例中，所述促进剂为三苯基膦、壬基酚、间苯二酚、钛酸正丁酯、乙酰丙酮金属盐、环烷酸金属盐、异辛酸、异辛酸盐中的至少一种。

在一具体实施例中，所述乙酰丙酮金属盐为乙酰丙酮铝、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮锌中的至少一种。

在另一具体实施例中，所述环烷酸金属盐为环烷酸钴、环烷酸锰、环烷酸铝、环烷酸铜、环烷酸锌中的至少一种。

在又一具体实施例中，所述异辛酸盐为异辛酸锌、异辛酸铝、异辛酸铜、异辛酸钴、异辛酸钙、异辛酸锆中的至少一种。

在一些具体实施例中，控制所述促进剂的含量为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％、2％等质量百分比含量。

通过进一步对促进剂的种类或者含量或同时对种类和含量的控制，进一步发挥促进剂的上述作用，优化本发明实施例单组分耐高温导电银胶的固化速率，提高固化胶体的热分解温度，提高封装的质量和封装强度。

上述实施例单组分耐高温导电银胶所含的增韧剂可有效提高本发明实施例单组分耐高温导电银胶的韧性，使其能够有效吸收自身产生的热机械应力以及外界附加的机械冲击应力，避免单组分耐高温导电银胶的开裂及分层，提高器件的可靠性。因此，在一实施例中，所述增韧剂选自端羧基液体丁腈橡胶、端羟基液体丁腈橡胶、端氨基液体丁腈橡胶、端环氧基液体丁腈橡胶、端羧基液体聚丁二烯橡胶、端羟基液体聚丁二烯橡胶、液体聚氨酯、核壳橡胶粒子或超支化聚酯中的至少一种。通过对增韧剂的选择，使得增韧剂与基础树脂组分和银粉等组份在固化过程中发挥作用，使得本发明实施例单组分耐高温导电银胶还具有优异的韧性，同时该些选用的增韧剂能够配合基础树脂降低单组分耐高温导电银胶的粘度，经固化后能提供胶体的热分解温蒂。

在一些具体实施例中，控制所述增韧剂的含量为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％等质量百分比含量。

上述实施例单组分耐高温导电银胶所含的所述功能助剂包括消泡剂、分散剂、流平剂、偶联剂、触变剂中的至少一种组分。

在一实施例中，以所述单组分耐高温导电银胶总质量为100％计，所述消泡剂含量为0.01-1％。在一实施例中，所述分散剂含量为0.01-3％。在一实施例中，所述流平剂含量为0.01-1％。在一实施例中，所述偶联剂含量为0.2-2％。在一实施例中，所述触变剂含量为0.01-3％。

在一具体实施例中，所述消泡剂选自选自聚硅氧烷类消泡剂、丙烯酸类消泡剂中的一种或两种混合物。该类型的消泡剂可以有效降低本发明实施例单组分耐高温导电银胶在制备和使用过程中产生气泡和空洞的概率，提高器件的可靠性。

在另一具体实施例中，所述分散剂选自TEGO900、TEGO-B1484、TEGO-410、TEGOBYK-A530、BYK-R605、BYK-354、BYK-110、BYK-302、BYK-323、BYK-333、NP-10、NP-15、NP-40、Span系列、Tween系列中的至少一种。选用的该些分散剂不仅能够有效改善银粉等组分在基础树脂基体中的分散性，减少银粉的团聚从而降低体系的粘度。另外，该些选用的分散剂可以提高树脂基体在银粉表面的润湿和铺展性，防止银粉在体系中重新聚集以及沉降从而改善胶水的稳定性。

在又一具体实施例中，所述流平剂选自BYK-358N、BYK-361N、BYK-370、Flow 300、Glide 450、Glide 432、Glide 482、德谦835中的至少一种。

在再一具体实施例中，所述偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷、D-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种、异丙基三(异硬脂酰基)钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、二硬脂酰氧异丙基铝酸酯中的至少一种。上述选用的偶联剂分子中同时具有能和无机质材料化学结合的反应基团及与有机质材料(合成树脂等)化学结合的反应基团，因此它们的使用不仅可以改善无机银粉在有机基体中的分散性和相容性，降低体系的粘度，同时又可以增强胶水在不同基底上的粘结强度。

在一具体实施例中，所述触变剂选自气相二氧化硅、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡中的至少一种。

因此，本发明实施例单组分耐高温导电银胶通过对基础树脂组分的控制，使得环氧树脂与氰酸酯起到增效作用，从而使得本发明实施例单组分耐高温导电银胶具有低的粘度，在此基础上，通过对促进剂、功能助剂等组分的共同起到协效作用，进一步降低本发明实施例单组分耐高温导电银胶的粘度。另外，由于是以环氧树脂与氰酸酯作为基础树脂，这样在固化后形成的胶体具有高的热分解温度如高达380℃，而且不含溶剂组分，还使得胶体具有良好的热膨胀系数、粘结强度以及耐热性能。通过增韧剂的设置和控制，能够赋予本发明实施例单组分耐高温导电银胶优异的加工能性能。

作为本发明实施例的另一方面。本发明实施例还提供了上文所述的本发明实施例单组分耐高温导电银胶的一种制备方法。在一实施例中，本发明实施例单组分耐高温导电银胶的制备方法包括如下步骤：

步骤S01.按照含量称取各组分原料：按照本发明实施例单组分耐高温导电银胶所含组分及含量分别称取各原料；

步骤S02.配制含有基础树脂的第一混合物料：将称取的所述环氧树脂、氰酸酯、增韧剂、促进剂、功能助剂进行混料处理，得到第一混合物料；

步骤S03.配制含有银粉的第二混合物料：将称取银粉分批次加入到所述第一混合物料中并进行混料处理，得到第二混合物料；

步骤S04.将所述第二混合物料进行研磨处理，过滤处理，真空脱泡处理。

具体地，上述步骤S01的单组分耐高温导电银胶中的各组分优选含量和种类如上文所述，为了节约篇幅，在此不再赘述。

上述步骤S02-S03中的混料处理可以采用本领域常用的方式进行混料处理，如搅拌等方式。在一具体实施例中，该步骤S02-S03中的混料处理可以在高速剪切反应釜或者高速剪切机中进行，使得各组分混合均匀。

在另一实施例中，上述步骤S04的研磨处理可以采用三辊研磨机进行处理，以使得各组分充分混合均匀，并降低混合物料的粒径，避免银粉的团聚，以提高分散体系的稳定性。

该步骤中的过滤可以采用常规的方法，如抽滤，离心或者其他过滤方式。

在一实施例中，该步骤S04中的所述真空脱泡的时间为5-30分钟。该时间已经能够使得制备的单组分耐高温导电银胶中的气泡进行消除。

上述本发明实施例单组分耐高温导电银胶制备方法按照其顺序将各组分进行混料处理，其分散体系均匀，性能稳定，无需额外添加溶剂组分，尤其是使得基础树脂组分及其银粉等能够有效混合均匀，从而使得基础树脂组分有效发挥增效作用，赋予本发明实施例单组分耐高温导电银胶具有低的粘度，具有良好的流动性，并经固化后使得胶体热分解温度高达380℃。经过脱泡处理后，能使得本发明实施例单组分耐高温导电银胶施胶封装过程中，无气泡，避免填充空洞的出现。另外，该制备方法工艺简单，条件易控，对设备要求低的特点，在有效保证单组分耐高温导电银胶性能稳定的同时，有效降低了其生产成本，适于工业化生产。

又一方面，在上文所述的本发明实施例单组分耐高温导电银胶和其制备方法的基础上，本发明实施例还提供了一种微电子功率器件。在一实施例中，该单组分耐高温导电银胶是采用上文所述的本发明实施例单组分耐高温导电银胶封装或由上文所述的本发明单组分耐高温导电银胶制备方法制备的单组分耐高温导电银胶封装而成。因此，本发明实施例微电子功率器件在封装过程中能有效保证点胶均匀，封装质量高，从而有效提高了倒装芯片的加工性、可靠性，并延长了其使用寿命。

现以单组分耐高温导电银胶的组分和制备方法为例，对本发明进行进一步详细说明。

实施例1

本发明实施例提供一种粘度小胶体耐高温的单组分导电银胶及其制备方法。

单组分导电银胶含有脂环族环氧树脂ERL-4221 8％、双酚E型氰酸酯12％、丁氰橡胶改性环氧树脂1.5％、乙酰丙酮钴0.1％、气相二氧化硅0.1％、异辛酸钛0.1％、KH-5601％、TEGO-245 0.2％、银粉77％。

其制备方法如下：

S11：依次称取脂环族环氧树脂ERL-4221：8份；双酚E型氰酸酯：12份；丁氰橡胶改性环氧树脂：1.5份，乙酰丙酮钴：0.1份；气相二氧化硅：0.1份；异辛酸钛：0.1份；KH-560：1份，TEGO-245：0.2份，并在高速混料机中将其混合均匀，

S12：接着向步骤S11混合物中分批加入银粉77份，继续混合搅拌；

S13：最后将步骤S12制备的基体充分搅拌后放入三辊机进行研磨，过滤、真空脱泡，即可得到导电银胶。

实施例2

本发明实施例提供一种粘度小胶体耐高温的单组分导电银胶及其制备方法。

单组分导电银胶含有脂环族环氧树脂ERL-4221：6.0％、双酚A环氧树脂828E3.0％、双酚E型氰酸酯9.0％、环氧封端的聚丁二烯橡胶1.0％、乙酰丙酮钴：0.1％、钛酸正丁酯0.3％、壬基酚0.2％，气相二氧化硅0.2％、TEGO-245 0.2％、银粉80％。

其制备方法如下：

S21：依次称取脂环族环氧树脂ERL-4221：6.0份；双酚A环氧树脂828E：3.0份；双酚E型氰酸酯：9.0份；环氧封端的聚丁二烯橡胶：1.0份；乙酰丙酮钴：0.1份；钛酸正丁酯：0.3份；壬基酚：0.2份，气相二氧化硅：0.2份；TEGO-245：0.2份，并在高速混料机中将其混合均匀，

S22：接着向步骤S21混合物中分批加入银粉80份，继续混合搅拌；

S23：最后将步骤S22制备的基体充分搅拌后放入三辊机进行研磨，过滤、真空脱泡，即可得到导电银胶。

实施例3

本发明实施例提供一种粘度小胶体耐高温的单组分导电银胶及其制备方法。

单组分导电银胶含有双酚A环氧树脂828E 4份；双酚E型氰酸酯8％、超支化韧性稀释剂1.0％、乙酰丙酮铝0.2％、异辛酸钛0.3％、壬基酚0.2％、气相二氧化硅0.1％、KH-5601％，TEGO-245 0.2％、银粉85％。

其制备方法如下：

S31：依次称取双酚A环氧树脂828E：4份；双酚E型氰酸酯：8份；超支化韧性稀释剂：1.0份，乙酰丙酮铝：0.2份；异辛酸钛：0.3份；壬基酚：0.2份，气相二氧化硅：0.1份；KH-560：1份，TEGO-245：0.2份，并在高速混料机中将其混合均匀；

S32：接着向步骤S31混合物中分批加入银粉85份，继续混合搅拌；

S33：最后将步骤S32制备的基体充分搅拌后放入三辊机进行研磨，过滤、真空脱泡，即可得到导电银胶。

实施例4

本发明实施例提供一种粘度小胶体耐高温的单组分导电银胶及其制备方法。

单组分导电银胶含有脂环族环氧树脂TDE-85 8％、双酚E型氰酸酯：8％、超支化韧性稀释剂2.0％、乙酰丙酮铝0.2％、异辛酸钛0.3％、间苯二酚0.2％，气相二氧化硅0.1％、KH-560 1％、TEGO-245 0.2％、银粉80％。

其制备方法如下：

S41：依次称取脂环族环氧树脂TDE-85：8份；双酚E型氰酸酯：8份；超支化韧性稀释剂：2.0份，乙酰丙酮铝：0.2份；异辛酸钛：0.3份；间苯二酚：0.2份，气相二氧化硅：0.1份；KH-560：1份，TEGO-245：0.2份，并在高速混料机中将其混合均匀；

S42：接着向步骤S41混合物中分批加入银粉80份，继续混合搅拌；

S43：最后将步骤S42制备的基体充分搅拌后放入三辊机进行研磨，过滤、真空脱泡，即可得到导电银胶。

实施例5

本发明实施例提供一种粘度小胶体耐高温的单组分导电银胶及其制备方法。

单组分导电银胶含有脂环族环氧树脂TDE-85 10份；双酚E型氰酸酯5份；超支化韧性稀释剂3.0％、乙酰丙酮铝0.2％、异辛酸钛0.3％、间苯二酚0.2％、气相二氧化硅0.1％、KH-560 1％、TEGO-245 0.2％、银粉80％。

其制备方法如下：

S51：依次称取脂环族环氧树脂TDE-85：10份；双酚E型氰酸酯：5份；超支化韧性稀释剂：3.0份，乙酰丙酮铝：0.2份；异辛酸钛：0.3份；间苯二酚：0.2％，气相二氧化硅：0.1份；KH-560：1份，TEGO-245：0.2份，并在高速混料机中将其混合均匀；

S52：接着向步骤S51混合物中然后分批加入银粉80份，继续混合搅拌；

S53：最后将步骤S52制备的基体充分搅拌后放入三辊机进行研磨，过滤、真空脱泡，即可得到导电银胶。

单组分导电银胶的性能测试：

为了确定本实施例制备的导电银胶的工作性能，我们对以上述实施例1-5提供的单组分导电银胶几组样品进行了一系列系统的测试分析。测试项目如表1，各项测试方法均是按照本行业公知遵行的方法。测试结果如表1所示。

表l是按实施例1～5所制备导电胶的性能测试结果。

从表1中，我们可以发现所有样品粘度适中，均具有良好的操作性，在170℃/60min固化后的导电银胶样品的体积电阻率都在l0^-4Ω·cm数量级上，冷热冲击对体系粘结强度基本没有影响，且高温和湿热老化后粘结强度也没有明显的下降，说明本实施例的中所制得的导电银胶具有十分优异的工作特性，适合半导体芯片的粘结与固定。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种单组分耐高温导电银胶，由如下质量百分比的组分组成：

所述环氧树脂选自氢化双酚A型、海因环氧树脂、4,4′二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺、三缩水甘油基对氨基苯酚、3,4-环氧环己烯甲基,3,4-环氧环己烯酸酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯中的至少一种，

所述氰酸酯为双酚A型氰酸酯预聚物、双酚E型氰酸酯预聚物、双酚F型氰酸酯、双酚F型氰酸酯预聚物、双酚M型氰酸酯、双酚M型氰酸酯预聚物、酚醛型氰酸酯树脂预聚物中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的单组分耐高温导电银胶，其特征在于：所述促进剂为三苯基膦、壬基酚、间苯二酚、钛酸正丁酯、乙酰丙酮金属盐、环烷酸金属盐、异辛酸、异辛酸盐中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的单组分耐高温导电银胶，其特征在于：所述乙酰丙酮金属盐为乙酰丙酮铝、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮锌中的至少一种；

所述环烷酸金属盐为环烷酸钴、环烷酸锰、环烷酸铝、环烷酸铜、环烷酸锌中的至少一种；

所述异辛酸盐为异辛酸锌、异辛酸铝、异辛酸铜、异辛酸钴、异辛酸钙、异辛酸锆中的至少一种。

4.根据权利要求1、3任一所述的单组分耐高温导电银胶，其特征在于：所述增韧剂选自端羧基液体丁腈橡胶、端羟基液体丁腈橡胶、端氨基液体丁腈橡胶、端环氧基液体丁腈橡胶、端羧基液体聚丁二烯橡胶、端羟基液体聚丁二烯橡胶、液体聚氨酯、核壳橡胶粒子或超支化聚酯中的至少一种；和/或

所述功能助剂包括消泡剂、分散剂、流平剂、偶联剂、触变剂中的至少一种组分；其中，以所述单组分耐高温导电银胶总质量为100％计，所述消泡剂含量为0.01-1％、所述分散剂含量为0.01-3％、所述流平剂含量为0.01-1％、所述偶联剂含量为0.2-2％、所述触变剂含量为0.01-3％。

5.根据权利要求4所述的单组分耐高温导电银胶，其特征在于：所述消泡剂选自聚硅氧烷类消泡剂、丙烯酸类消泡剂中的一种或两种混合物；

所述分散剂选自TEGO900、TEGO-B1484、TEGO-410、BYK-A530、BYK-R605、BYK-354、BYK-110、BYK-302、BYK-323、BYK-333、NP-10、NP-15、NP-40、Span系列、Tween系列中的至少一种；

所述流平剂选自BYK-358N、BYK-361N、BYK-370、Flow 300、Glide 450、Glide 432、Glide 482、德谦835中的至少一种；

所述偶联剂选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(乙二胺基)丙基三甲氧基硅烷、D-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷中的至少一种、异丙基三(异硬脂酰基)钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、二硬脂酰氧异丙基铝酸酯中的至少一种；

所述触变剂选自气相二氧化硅、氢化蓖麻油、聚酰胺蜡中的至少一种。

6.根据权利要求1、3、5任一所述的单组分耐高温导电银胶，其特征在于：所述单组分耐高温导电银胶粘度为10000-23000mpas，固化后银胶的体积电阻率在1×10^-4～8×10^-4Ω·cm，剪切强度为15～19Mpa。

7.一种单组分耐高温导电银胶的制备方法，包括如下步骤：

按照权利要求1～6任一项所述的单组分耐高温导电银胶所含组分及含量分别称取各原料；

将称取的所述环氧树脂、氰酸酯、增韧剂、促进剂、功能助剂进行混料处理，得到第一混合物料；

将称取银粉分批次加入到所述第一混合物料中并进行混料处理，得到第二混合物料；

将所述第二混合物料进行研磨处理，过滤处理，真空脱泡处理。

8.一种微电子功率器件，其采用权利要求1-6任一所述的单组分耐高温导电银胶或由权利要求7所述的制备方法制备的单组分耐高温导电银胶封装而成。