CN106753205B - 一种低粘度、高导热的环氧改性有机硅灌封胶及其应用 - Google Patents

一种低粘度、高导热的环氧改性有机硅灌封胶及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低粘度、高导热的环氧改性有机硅灌封胶，包括A组分和B组分，A组分由环氧改性硅油100份、氧化铝填料550～700份、氧化锌填料1～25份混合组成，所述的氧化铝填料由粒径为20～50μm的球形氧化铝A、粒径为5～10μm的球形氧化铝B以及粒径为1～2μm的球形氧化铝C复配而成；B组分由稀释剂、固化剂和促进剂按重量比(20～35)∶(25～45)∶(0.01～0.5)混合组成。此外，本发明还包括了一种所述的有机硅灌封胶的应用，将A、B组分按重量比100∶10～20混合、固化而成。本发明粘度低2000～6000mpa·s，流动性优良，导热率2.0～3.0W·m‑1·K‑1’固化物具有良好的力学性能，可广泛用于对导热性能要求较高的汽车、芯片、LED封装等领域。

Description

一种低粘度、高导热的环氧改性有机硅灌封胶及其应用
技术领域
本发明属于灌封材料技术领域，具体涉及一种低粘度、高导热的环氧改性有机硅灌封胶及其制备和应用。
背景技术
目前市场上常用的灌封胶主要是环氧树脂和有机硅。环氧树脂是一种热固性树脂，具有价格低廉、优良的粘接性、力学性能、电绝缘性等特性，广泛用于黏合剂、涂料、电气绝缘材料和复合材料等领域。但由于纯环氧树脂具有高的交联结构，因而存在质脆、易疲劳、耐热性不够好、韧性差、内应力大等缺点，难以满足大功率电子元器件的高性能需求。有机硅具有低温柔韧性、低表面能、耐热、耐候、憎水、介电强度高等优点，但粘结性能差，与环氧树脂的性能具有互补性。因此，用环氧改性有机硅是近年来发展起来的既能增强体系粘结性能，又能保持有机硅原有特性的一条行之有效的途径。
随着微电子集成技术和组装技术的快速发展，电子元器件和逻辑电路的体积越来越小，而工作频率急剧增加，半导体热环境向高温方向迅速变化。此时电子设备所产生的热量迅速积累、增加，在使用环境温度下，为保证电子元器件长时间高可靠性地正常工作，及时散热能力就成为影响其使用寿命的重要限制因素，所以迫切需要研制高导热性能的灌封胶材料。
普通硅橡胶导热性能较差，只有0.2W·m-1·K-1左右，加入导热填料可提高硅橡胶的导热性能。常用的导热填料有金属粉末(如Al、Ag、Cu等)，金属氧化物(如Al2O3、MgO、BeO等)，金属氮化物(如AlN、BN、Si3N4等)，非金属材料(如碳纤维、炭黑、石墨、SiC等)。制备高导热性(导热率大于2.5W·m-1·K-1)，填料填充较多，体系粘度偏大，流动性差，难脱泡，不利于灌封。
现有技术也公开了一些环氧灌封胶，例如公开号为CN103087665A的中国专利文献公开了一种高导热绝缘低粘度环氧树脂灌封胶，该技术方案的体系粘度高达19800～29800mpa·s，且填料需要经过复杂的预处理步骤，生产工艺繁杂。
再如公开号为CN105199398A的中国专利文献公开了一种有机硅复合材料及其制备方法，该复合材料由含烯烃基聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷、环氧基聚硅氧烷、导热填料、硅氢化反应催化剂、反应抑制剂等原料通过混合、固化得到。该技术方案包含含烯烃聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷、硅氢反应催化剂、反应抑制剂、含铍碳化硅纤维或四针氧化锌晶须，体系成分复杂，且铍碳化硅纤维或四针氧化锌晶须原料难获取，另外，填料需通过硅烷偶联剂改性处理来提升填料与有机相中的亲和性，降低体系最终粘度，工艺繁杂、生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种低粘度、高导热的环氧改性有机硅灌封胶，旨在降低产品的粘度，提升导热率。
此外，本发明还提供了所述的有机硅灌封胶的应用方法。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种低粘度、高导热的环氧改性有机硅灌封胶，包括组分A和组分B，
所述A组分由以下重量份的组分混合而成：
环氧硅油 100份
氧化铝填料 550～700份
氧化锌填料 1～25份
所述的氧化铝填料由粒径为20～50μm的球形氧化铝A、粒径为5～10μm的球形氧化铝B以及粒径为1～2μm的球形氧化铝C复配而成；
所述B组分由以下重量份的组分混合而成：
稀释剂 20～35份
固化剂 25～45份
促进剂 0.01～0.5份。
本发明中，通过使用环氧硅油体系、所述复配的不同粒径的球型氧化铝以及其他各组分的协同，可在提升所述灌封胶导热率的前提下，还可有效降低粘度；此外，还可延长工作时间、提升剪切强度、降低灌封胶的密度。
本发明中，所述的球形氧化铝A为大粒径的颗粒，可优选粒径为50μm球形氧化铝、40μm球形氧化铝、20μm球形氧化铝中的一种，或者是两种及以上的混合物。所述的球形氧化铝B为中粒径的颗粒，可优选为10μm球形氧化铝和/或5μm球形氧化铝。所述的球形氧化铝C为小粒径的颗粒，优选为2μm球形氧化铝和/或1μm球形氧化铝。
作为优选，所述的氧化铝填料包含粒径为50μm的球形氧化铝A、粒径为10μm的球形氧化铝B和粒径为2μm的球形氧化铝C。
本发明人发现，通过所述优选粒径的球形氧化铝A、B、C的复配，可有助于提升导热率，且可有助于大幅降低产品的粘度；改善灌封胶的流平性。
作为优选，所述的氧化铝填料中，球形氧化铝A、球形氧化铝B、球形氧化铝C的重量份比为380～440∶130～170∶40～90。
进一步优选，所述的氧化铝填料中，球形氧化铝A、球形氧化铝B、球形氧化铝C的重量份比为400∶150∶70。
最优选，本发明中，所述的氧化铝填料由重量份比为400∶150∶70的50μm的球形氧化铝、粒径为10μm的球形氧化铝和粒径为2μm的球形氧化铝混合而成。
本发明中，所述的环氧硅油的分子式为：
Figure BDA0001207282450000031
其中，R为
Figure BDA0001207282450000032
环氧值为0.01～0.5；粘度20mpa·s～500mpa·s。
作为优选，所述的环氧硅油的粘度40mpa·s～60mpa·s；进一步优选为50mpa·s。
组分A中，氧化锌填料的粒径为100～200nm。
本发明中，所述的氧化锌填料优选为粒径为100nm的氧化锌和/或粒径为200nm的氧化锌。
本发明中，所述的组分A的制备方法为：将所述的环氧硅油、氧化铝填料、氧化锌填料按比例混合均匀，过三辊碾磨分散后真空脱除气泡形成A组分。
作为优选，组分B中，稀释剂为十二烷基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚中的至少一种。
进一步优选，所述的稀释剂为聚丙二醇二缩水甘油醚。
作为优选，固化剂为甲基六氢苯酐、六氢苯酐、甲基四氢苯酐中的至少一种。
进一步优选，所述的固化剂为甲基六氢苯酐。
作为优选，促进剂为三-(二甲胺基甲基)苯酚和/或二氮杂二环。
进一步优选，所述的促进剂为三-(二甲胺基甲基)苯酚。
本发明中，组分B的制备方法为：将稀释剂、固化剂、促进剂按比例搅拌混合均匀，过300目滤网后密封包装形成B组分。
本发明还提供了一种所述的低粘度、高导热的环氧改性有机硅灌封胶的应用方法，将所述的混合均匀的组分A和组分B复配使用。
作为优选，所述的低粘度、高导热的环氧改性有机硅灌封胶的应用方法，将所述的组分A与组分B按重量比100∶10～20混合并在120～130℃固化。
本发明中，所述的应用方法中，在所述的固化温度下，固化0.5～1.5h；优选的固化时间为1h。
本发明中，例如，施胶时，按照将组分A、组分B按质量比100∶10至100∶20混合均匀并真空脱除气泡后灌于器件中，于125℃/1h烘箱固化。
进一步优选，将所述的组分A与组分B按重量比100∶10混合并在125℃固化。
有益效果
本发明中，发明人惊喜的发现通过本发明所述的环氧改性的硅烷(环氧硅油)与所述的三种粒径范围的球型氧化铝复配调料的协同配合，可有效控制制得低粘度(2000～6000mpa·s)、高导热率(2.0～3.0W·m-1·K-1)的产品。相较于现有的通过含烯烃聚硅氧烷、含氢聚硅氧烷、硅氢反应催化剂、晶须等复杂成分复配的技术方案，本发明的组分简单、原料易得。此外，本发明中，通过所述粒径范围复配的氢氧化铝填料及各组分的协同；所述的填料无需如现有技术普遍认知的需经过偶联剂的预处理来改善其分散性能，因而可大大缩减工艺步骤，还可进一步降低灌封胶粘度、提升导热率。
通过本发明的环氧硅油以及特殊比例、粒径复配的填料的协同配合，可有效改善灌封胶的粘结性能、提升胶体的导热率，降低其粘度、且延长操作时间；施胶操作加工更简便。通过测定，本发明所述的灌封胶粘度低(可低至2485mpa·s)，流动性好，导热率可达2.8W·m-1·K-1；此外，固化物具有良好的力学性能，可广泛用于对导热性能要求较高的汽车、芯片、LED封装等领域。
具体实施方式
以下实施例及对比例所述的环氧硅油，除特别声明外，分子式均为：
Figure BDA0001207282450000041
其中，R为
Figure BDA0001207282450000042
实施例1：
将粘度为50mpa·s的环氧硅油(环氧值0.05)100份，50μm的球形氧化铝400份，10μm的球形氧化铝150份，2μm的球形氧化铝70份，200nm氧化锌20份搅拌混合均匀后，过三辊机研磨3次后抽真空脱泡得到A组分。
将聚丙二醇二缩水甘油醚30份，甲基六氢苯酐30份，三-(二甲胺基甲基)苯酚0.2份，混合搅拌均匀后，过300目滤网后密封包装形成B组分。
将A，B组分按质量比100∶10室温下混合均匀后，125℃/1h烘箱固化，具体测试数据见表1，具体测试数据见表1。
实施例2：
与实施例1相比区别在于采用20μm的球形氧化铝替代50μm的球形氧化铝，其它不变，具体测试数据见表1。
实施例3：
与实施例1相比区别在于采用粘度为400mpa·s的环氧硅油(环氧值0.05)替代粘度为50mpa·s的环氧硅油(环氧值0.05)，其它不变，具体测试数据见表1。
实施例4：
与实施例1相比区别在于，2μm的球形氧化铝70份改为40份，其它不变，具体测试数据见表1。
实施例5：
与实施例1相比区别在于，采用十二烷基缩水甘油醚替代聚丙二醇二缩水甘油醚，采用甲基四氢苯酐替代甲基六氢苯酐，其它不变，具体测试数据见表1。
对比例1：
和实施例1相比，区别主要在于，采用非键合硅的环氧树脂替代所述的环氧硅油：
将环氧树脂E-51(环氧值0.51，岳阳巴陵石化)100份，50μm的球形氧化铝400份，10μm的球形氧化铝150份，2μm的球形氧化铝70份，200nm氧化锌20份搅拌混合均匀后，过三辊机研磨3次后抽真空脱泡得到A组分。
将聚丙二醇二缩水甘油醚30份，甲基六氢苯酐75份，三-(二甲胺基甲基)苯酚0.4份，混合搅拌均匀后，过300目滤网后密封包装形成B组分。
将A，B组分按质量比100∶10室温下混合均匀后，125℃/1h烘箱固化，具体测试数据见表1。
对比例2：
和实施例1相比，区别在于，各粒径的氧化铝按现有技术的思路经硅烷偶联剂预处理：
将粘度为50mpa·s的环氧硅油(环氧值0.05)100份，经硅烷偶联剂KH-550处理的氧化铝填料：50μm的球形氧化铝400份，10μm的球形氧化铝150份，2μm的球形氧化铝70份，200nm氧化锌20份搅拌混合均匀后，过三辊机研磨3次后抽真空脱泡得到A组分。
将聚丙二醇二缩水甘油醚30份，甲基六氢苯酐30份，三-(二甲胺基甲基)苯酚0.4份，混合搅拌均匀后，过300目滤网后密封包装形成B组分。
将A，B组分按质量比100∶10室温下混合均匀后，125℃/1h烘箱固化，具体测试数据见表1。
对比例3：
和实施例1相比，区别在于，采用6μm、4μm的两种中粒径的颗粒复配成氧化铝填料：
将粘度为50mpa·s的环氧硅油(环氧值0.05)100份，6μm球形氧化铝450份，4μm球形氧化铝300份，200nm氧化锌20份搅拌混合均匀后，过三辊机研磨3次后抽真空脱泡得到A组分。
将聚丙二醇二缩水甘油醚30份，甲基六氢苯酐30份，三-(二甲胺基甲基)苯酚0.2份，混合搅拌均匀后，过300目滤网后密封包装形成B组分。
将A，B组分按质量比100∶10室温下混合均匀后，125℃/1h烘箱固化，具体测试数据见表1。
对比例4：
和实施例1相比，区别在于，采用大粒径、中粒径和纳米级的颗粒复配成氧化铝填料：
将粘度为50mpa·s的环氧硅油(环氧值0.05)100份，50μm的球形氧化铝400份，10μm的球形氧化铝150份，200nm的氧化铝70份，200nm氧化锌20份搅拌混合均匀后，过三辊机研磨3次后抽真空脱泡得到A组分。
将聚丙二醇二缩水甘油醚30份，甲基六氢苯酐30份，三-(二甲胺基甲基)苯酚0.2份，混合搅拌均匀后，过300目滤网后密封包装形成B组分。
将A，B组分按质量比100∶10室温下混合均匀后，125℃/1h烘箱固化，具体测试数据见表1。
对比例5：
和实施例1相比，区别在于，采用包含双键的硅油、含氢硅油等复杂成分的复配体系替代所述的环氧硅烷：
采用乙烯基硅油替代环氧硅油体系，将乙烯基硅油(浙江润禾有机硅新材料有限公司，RH-1311Vi)100份，50μm的球形氧化铝400份，10μm的球形氧化铝150份，2μm的球形氧化铝70份，200nm氧化锌20份搅拌混合均匀后，过三辊机研磨3次后抽真空脱泡，加入含氢硅油(0.36H％)4份，Pt类催化剂(3200ppm)0.02份，混合均匀，室温24h固化，具体测试数据见表1。
对各实施例及对比例制备的低粘度、高导热的环氧改性有机硅灌封胶以及固化物的性能进行测定，例如按照GB/T2794-2013测试粘度；按GB/T533-208测试密度；按GB/T11205-2009测试导热系；按GB/T531-1999测邵A硬度；按GB/T528-2009测试拉伸强度和伸长率；按照GB/T7124-2008，测试灌封胶铝-铝粘结的拉伸剪切强度。
测试数据见表1：
表1
Figure BDA0001207282450000071
由表1的实施例1和实施例2实验结果发现，粒径为50μm、10μm和2μm的球形氧化铝的复配使用，制得的产品的粘度、导热率等方面的性能更优。通过实施例1、3、4、5还发现，在所述的优选的球形氧化铝的复配下，配合合适的环氧硅油、稀释剂、固化剂、促进剂等的调控，可进一步改善制得的产品的粘度、导热率等性能。通过表1检测数据发现，实施例1的粘度最低，且导热率最高。
通过对比例1、对比例5和实施例1的结果比对发现，采用对比例1的未键合硅烷的环氧树脂替代本发明的环氧改性的硅烷(环氧硅油)；或者采用对比例5的包含双键的硅油、含氢硅油等的复配体系的联合使用，均难于制得具有良好性能的产品；对比例1和对比例5的粘度远大于实施例1，流平性差、且导热率较低。
另外，通过实施例1、对比例3～4发现，采用对比例3的粒径为6μm和4μm的复配的氧化铝作为调料；或采用对比例4复配的50μm、10μm和纳米级(200nm)复配的氧化铝作为填料；制得的产物的粘度、导热率等性能很差。然而，采用本发明所述的大粒径、中粒径和小粒径复配而成的氧化铝作为填料，可出人意料地显著降低灌封胶的粘度、提升导热率。
在实施例1的优选的粒径及比例下，本发明人还按现有技术思路预先对氧化铝填料进行预处理；如采用对比例2的硅烷偶联剂KH-550对氧化铝填料进行预处理；通过表1结果发现，对比例2的粘度更高、导热率更低。本发明中，通过所述的环氧硅油、所述的氢氧化铝填料的协同配合，不仅无需对填料进行预处理，简化制备步骤，还有利于降低产物粘度、提升导热率。
综上分析，采用本发明所述的通过不同尺寸球形氧化铝、用量混合而成的环氧改性有机硅灌封胶，与纯环氧树脂和硅油体系和其他粒径氧化铝相比，填料不用经过偶联剂处理，操作更简便，粘度低，流平性好，且导热率高，可达2.8W·m-1·K-1，且粘结性能好，综合性能强，可有效延长在大功率电子元器件中的使用寿命。

Claims (7)

1.一种低粘度、高导热的环氧改性有机硅灌封胶，包括组分A和组分B，其特征在于：
所述A组分由以下重量份的组分混合而成：
环氧硅油 100份
氧化铝填料 550~700份
氧化锌填料 1~25份
所述的环氧硅油的分子式为：
Figure 902111DEST_PATH_IMAGE002
,其中，R为
Figure DEST_PATH_IMAGE004A
，环氧值为0.01~0.5；粘度20mpa·s~500mpa·s；
所述的氧化铝填料由粒径为20~50μm的球形氧化铝A、粒径为5~10μm的球形氧化铝B以及粒径为1~2μm的球形氧化铝C复配而成；球形氧化铝A、球形氧化铝B、球形氧化铝C的重量份比为380~440:130~170:40~90；
氧化锌填料的粒径为100~200nm；
所述B组分由以下重量份的组分混合而成：
稀释剂 20~35份
固化剂 25~45份
促进剂 0.01~0.5份；
组分A与组分B的重量比为100:10~20。
2.按照权利要求1所述的低粘度、高导热的环氧改性有机硅灌封胶，其特征在于，所述的氧化铝填料包含粒径为50μm的球形氧化铝A、粒径为10μm的球形氧化铝B和粒径为2μm的球形氧化铝C。
3.按照权利要求1所述的低粘度、高导热的环氧改性有机硅灌封胶，其特征在于，所述的氧化铝填料中，球形氧化铝A、球形氧化铝B、球形氧化铝C的重量份比为400:150:70。
4.按照权利要求1所述的低粘度、高导热的环氧改性有机硅灌封胶，其特征在于，稀释剂为十二烷基缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚中的至少一种。
5.按照权利要求1所述的低粘度、高导热的环氧改性有机硅灌封胶，其特征在于，固化剂为甲基六氢苯酐、六氢苯酐、甲基四氢苯酐中的至少一种。
6.按照权利要求1所述的低粘度、高导热的环氧改性有机硅灌封胶，其特征在于，促进剂为三-(二甲胺基甲基)苯酚和/或二氮杂二环。
7.一种权利要求1~6任一项所述的低粘度、高导热的环氧改性有机硅灌封胶的应用方法，其特征在于，将所述的组分A与组分B按重量比100:10~20混合并在120~130℃固化。
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