CN110144190B - 一种加成型高导热有机硅电子灌封胶制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高导热加成型有机硅电子灌封胶及其制备方法，所述灌封胶包括A、B组分，主要成分包括改性乙烯基聚二甲基硅氧烷、石墨烯改性填料、含氢硅油、交联抑制剂、消泡剂、铂催化剂；该密封胶，在基料中使用烯丙基缩水甘油醚对乙烯基聚二甲基硅氧烷进行改性，可大幅降低基料的粘度，优化了工艺性能，同时引入的烯丙基缩水甘油醚还可与含氢硅油进行加成聚合反应，提高密封胶的力学性能；另外，本密封胶体系所述填料体系用单层石墨烯改性后的导热性能更好，且颗粒之间的润滑效果更优。

Description

一种加成型高导热有机硅电子灌封胶制备方法
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，具体涉及一种加成型高导热有机硅密封胶技术领域。
背景技术
有机硅密封胶具有优异的耐候性、耐紫外性、耐高低温性及疏水性，即使在苛刻的使用环境中仍能保持良好的物理性能，因而被广泛应用于建筑、电子、电器、汽车、新能源等领域。随着各行业对生产效率和产品质量稳定性要求的提高，对有机硅密封胶的性能也提出了更高的要求。
在诸多有机硅密封胶中，加成型硅橡胶一般以含乙烯基的聚二甲基硅氧烷为基础聚合物，含氢硅油为交联剂，在铂系催化剂作用下，通过硅氢加成反应交联成弹性体，加成型硅橡胶与缩合型硅橡胶相比，具有硫化过程不放出低分子副产物、收缩率极小、可深层硫化、无腐蚀、交联结构易控制，硫化产品即可在常温下硫化，又可加热硫化等优点，是电子密封胶的首选材料。然而，未填充的硅橡胶导热性差，导热系数只有0.2W·m-1·K-1左右，用它作为灌封胶往往会导致电子设备所产生的热量无法及时散发出去，从而使电子元器件的可靠性和寿命下降。目前，提高硅橡胶导热性能的常用方法是填充绝缘性能良好的导热填料如金属及其氧化物，非金属及其氧化物。例如，潘大海等人采用经硅烷偶联剂KH-550、A-151、六甲基二硅氮烷、二甲基二甲氧基硅烷表面处理的刚玉粉填充RTV导热硅橡胶，结果显示材料的热导率可从1.16W/m·K提高到2.10W/m·K(有机硅材，2004,18（6）：9）。中国专利CN201510955356.5制备出一种多种碳材料掺杂高导热有机硅胶粘剂，显著提高了有机硅胶粘剂的导热系数。然而，随着填料含量的增大，体系的工艺性能变差，很难满足灌封工艺的要求。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种加成型高导热有机硅电子灌封胶制备方法，通过对乙烯基聚二甲基硅氧烷的改性，降低基础胶的粘度，提高了工艺性能。具体研究方案如下：
一种高导热加成型有机硅电子灌封胶的制备方法，具体步骤如下：
（1）乙烯基聚二甲基硅氧烷的改性：将乙烯基聚二甲基硅氧烷与烯丙基缩水甘油醚按质量比4:1混合后，50-60℃下充分搅拌30min得改性乙烯基聚二甲基硅氧烷；
（2）填料的改性：将固体填料与单层石墨烯混合后，放入研磨机中充分研磨，获得改性填料颗粒，单层石墨烯的加入量占填料总量的0.1-0.5%；
（3）基料的制备：将改性后的乙烯基聚二甲基硅氧烷与改性后的填料颗粒按质量比（0.8-1.2：1）混合后放入真空捏合机中，90-120℃，-0.06~-0.09MPa下共混50-100mim后出料得基料；
（4）A组分的制备：将步骤3制得的基料与含氢硅油、交联抑制剂、消泡剂按质量比混合均匀后制得A组分，其中基料占85-95%，含氢硅油占5-15%，交联抑制剂占0.1-0.5%，消泡剂占2-5%；
（5）B组分的制备：将基料与铂催化剂按质量比充分混合后制得B组分，所述铂催化剂占基料总质量的0.1-3%；
（6）密封胶的制备：使用时将A、B组分按质量比混合均匀后真空下脱泡，浇筑固化得密封器件；
本方法制备的密封胶，在基料中使用烯丙基缩水甘油醚对乙烯基聚二甲基硅氧烷进行改性，可大幅降低基料的粘度，优化了工艺性能，同时引入的烯丙基缩水甘油醚还可与含氢硅油进行加成聚合反应，提高密封胶的力学性能；另外，本密封胶体系所述填料体系用单层石墨烯改性后的导热性能更好，且颗粒之间的润滑效果更优。
所述乙烯基聚二甲基硅氧烷为直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷或支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷中的一种或两种以上的混合物，乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量为0.3-3.0wt%，25℃时的粘度为200-1000mPa•s;
所述烯丙基缩水甘油醚为1-烯丙氧基-2，3-环氧丙烷；
所述固体填料包括球形氧化铝、白碳黑、氮化硼、碳化硅晶须中的一种或多种地混合物；
所述含氢硅油为四甲基环四硅氧烷与常规含氢硅油的混合物，氢含量在0.12-0.36%之间；
所述交联抑制剂为炔醇类化合物，包括2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇中的一种或多种地混合物；
所述消泡剂为有机硅消泡剂；
所述铂催化剂为铂乙烯基硅氧烷的配合物，该催化剂采用氯铂酸与1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、碳酸氢钠在醇中反应制得，该催化剂具有催化温度低、无色透明可进一步提高胶体的透光率。
本发明所制备的密封胶，填料体系通过石墨烯改性大大降低了填料的界面热阻，提高了导热系数；用烯丙基缩水甘油醚对乙烯基聚二甲基硅氧烷体系在制备基料和A组分后仍然具有较好的流动性，提高了工艺性能；在使用时烯丙基缩水甘油醚还可与四甲基环四硅氧烷反应生成含环氧基的有机硅增粘剂，进而提高力学性能。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
一种高导热加成型有机硅电子灌封胶的制备方法,具体制备步骤如下：
（1）乙烯基聚二甲基硅氧烷的改性：将乙烯基聚二甲基硅氧烷（乙烯基含量为0.8wt%） 4kg与1-烯丙氧基-2，3-环氧丙烷1kg混合后，50-60℃下充分搅拌30min得改性乙烯基聚二甲基硅氧烷；
（2）填料的改性：将固体填料球形氧化铝5kg与单层石墨烯5g混合后，放入研磨机中充分研磨，获得改性球形氧化铝填料颗粒；
（3）基料的制备：将改性后的乙烯基聚二甲基硅氧烷1kg与改性后的填料颗粒1kg混合后放入真空捏合机中，90-120℃，-0.06~-0.09MPa下共混50mim后出料得基料；
（4）A组分的制备：将步骤3制得的基料850g与含氢硅油60g、2-甲基-3-丁炔基-2-醇交联抑制剂2g、有机硅消泡剂20g按质量比混合均匀后制得A组分，50-60℃下充分搅拌得A组分；含氢硅油为四甲基环四硅氧烷与常规含氢硅油的混合物，氢含量在0.25%之间。
（5）B组分的制备：将基料500g与铂乙烯基硅氧烷的配合物1g，在50-60℃下充分混合后制得B组分；
使用时将A、B组分按质量比3：1混合均匀后真空下脱泡，浇筑硫化得密封器件，硫化化温度为95℃。
实施例2：
一种高导热加成型有机硅电子灌封胶的制备方法,具体制备步骤如下：
（1）乙烯基聚二甲基硅氧烷的改性：将乙烯基聚二甲基硅氧烷（乙烯基含量为1.2wt%）4kg与1-烯丙氧基-2，3-环氧丙烷1kg混合后，50-60℃下充分搅拌30min得改性乙烯基聚二甲基硅氧烷；
（2）填料的改性：将固体填料白碳黑5kg与单层石墨烯15g混合后，放入研磨机中充分研磨，获得改性白碳黑填料颗粒；
（3）基料的制备：将改性后的乙烯基聚二甲基硅氧烷1kg与改性后的填料颗粒1kg混合后放入真空捏合机中，90-120℃，-0.06~-0.09MPa下共混50mim后出料得基料；
（4）A组分的制备：将步骤3制得的基料850g与含氢硅油85g、2-甲基-3-丁炔基-2-醇交联抑制剂3.5g、有机硅消泡剂35g按质量比混合均匀后制得A组分，50-60℃下充分搅拌得A组分；含氢硅油为四甲基环四硅氧烷与常规含氢硅油的混合物，氢含量在0.25%之间
（5）B组分的制备：将基料500g与铂乙烯基硅氧烷的配合物5g，在50-60℃下充分混合后制得B组分；
使用时将A、B组分按质量比4：1混合均匀后真空下脱泡，浇筑硫化得密封器件，硫化化温度为95℃。
实施例3：
一种高导热加成型有机硅电子灌封胶的制备方法,具体制备步骤如下：
（1）乙烯基聚二甲基硅氧烷的改性：将乙烯基聚二甲基硅氧烷（乙烯基含量为0.8wt%）4kg与1-烯丙氧基-2，3-环氧丙烷1kg混合后，50-60℃下充分搅拌30min得改性乙烯基聚二甲基硅氧烷；
（2）填料的改性：将固体填料氮化硼5kg与单层石墨烯10g混合后，放入研磨机中充分研磨，获得改性氮化硼填料颗粒；
（3）基料的制备：将改性后的乙烯基聚二甲基硅氧烷1kg与改性后的填料颗粒800g混合后放入真空捏合机中，90-120℃，-0.06~-0.09MPa下共混50mim后出料得基料；
（4）A组分的制备：将步骤3制得的基料850g与含氢硅油170g、1-乙炔基-1-环己醇2g、有机硅消泡剂35g按质量比混合均匀后制得A组分，50-60℃下充分搅拌得A组分；含氢硅油为四甲基环四硅氧烷与常规含氢硅油的混合物，氢含量在0.18%之间
（5）B组分的制备：将基料500g与铂乙烯基硅氧烷的配合物3g，在50-60℃下充分混合后制得B组分；
使用时将A、B组分按质量比3.5：1混合均匀后真空下脱泡，浇筑硫化得密封器件，硫化化温度为100℃。
实施例4：
一种高导热加成型有机硅电子灌封胶的制备方法,具体制备步骤如下：
（1）乙烯基聚二甲基硅氧烷的改性：将乙烯基聚二甲基硅氧烷（乙烯基含量为1.2wt%）4kg与1-烯丙氧基-2，3-环氧丙烷1kg混合后，50-60℃下充分搅拌30min得改性乙烯基聚二甲基硅氧烷；
（2）填料的改性：将固体填料碳化硅晶须5kg与单层石墨烯20g混合后，放入研磨机中充分研磨，获得改性碳化硅晶须填料颗粒；
（3）基料的制备：将改性后的乙烯基聚二甲基硅氧烷1kg与改性后的填料颗粒1.1kg混合后放入真空捏合机中，90-120℃，-0.06~-0.09MPa下共混50mim后出料得基料；
（4）A组分的制备：将步骤3制得的基料850g与含氢硅油135g、1-乙炔基-1-环己醇2g、有机硅消泡剂35g按质量比混合均匀后制得A组分，50-60℃下充分搅拌得A组分；含氢硅油为四甲基环四硅氧烷与常规含氢硅油的混合物，氢含量在0.24%之间
（5）B组分的制备：将基料500g与铂乙烯基硅氧烷的配合物3g，在50-60℃下充分混合后制得B组分；
使用时将A、B组分按质量比3.5：1混合均匀后真空下脱泡，浇筑硫化得密封器件，硫化化温度为100℃。
对比例：
对比例选用现有专利技术的较优实施例对比，具体方案如下：将乙烯基含量为0.3%的直链乙烯基硅氧烷80份，乙烯基含量为3%的支链型乙烯基硅氧烷20份，球形三氧化二铝120份，氮化硼76份氮化硅晶须加入真空捏合机中，120℃下真空捏合，用三辊机研磨得基料。将氢含量为0.3%的含氢硅油交联剂7.5份，适量抑制剂及100份基料混合搅拌20min得A组分。将适量铂催化剂和100份基料混合得B组分。
同时，为表征所制有机硅胶粘剂的导热效率，本发明所述实施例制得的胶粘剂，均通过固化成型后测试了热导率，具体是采用GB/T11205-2009。对实施例制备出的密封胶制备成胶板，采用GB/T528-2009测试了胶板的力学性能，具体参数如表1：
表1.实施例样品性能参数
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由上述数据可见，本发明制备出的密封胶较现有同等技术相比热导率大幅提高，同时其固化物的力学性能也较优。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高导热加成型有机硅电子灌封胶的制备方法，所述灌封胶为A、B两组分，包括改性乙烯基聚二甲基硅氧烷、石墨烯改性填料、含氢硅油、交联抑制剂、消泡剂、铂催化剂；所述含氢硅油为四甲基环四硅氧烷与常规含氢硅油的混合物，氢含量在0.12-0.36%之间；
具体步骤如下：
（1）乙烯基聚二甲基硅氧烷的改性：将乙烯基聚二甲基硅氧烷与烯丙基缩水甘油醚按质量比4:1混合后，50-60℃下充分搅拌30min得改性乙烯基聚二甲基硅氧烷；所述烯丙基缩水甘油醚为1-烯丙氧基-2，3-环氧丙烷；
（2）填料的改性：将固体填料与单层石墨烯混合后，放入研磨机中充分研磨，获得改性填料颗粒，单层石墨烯的加入量占填料总量的0.1-0.5%；
（3）基料的制备：将改性后的乙烯基聚二甲基硅氧烷与改性后的填料颗粒按质量比（0.8-1.2：1）混合后放入真空捏合机中，90-120℃，-0.06~-0.09MPa下共混50-100mim后出料得基料；
（4）A组分的制备：将基料与含氢硅油、交联抑制剂、消泡剂按质量比混合均匀后制得A组分，其中基料占85-95%，含氢硅油占5-15%，交联抑制剂占0.1-0.5%，消泡剂占2-5%，所述各组分质量占比总和为100%；
B组分的制备：将基料与铂催化剂按质量比充分混合后制得B组分，所述铂催化剂占基料总质量的0.1-3%。
2.根据权利要求1所述一种高导热加成型有机硅电子灌封胶的制备方法，其特征在于，所述乙烯基聚二甲基硅氧烷为直链型乙烯基聚二甲基硅氧烷或支链型乙烯基聚二甲基硅氧烷中的一种或两种的混合物，乙烯基聚二甲基硅氧烷的乙烯基含量为0.3-3.0wt%，25℃时的粘度为200-1000mPa•s。
3.根据权利要求1所述一种高导热加成型有机硅电子灌封胶的制备方法，其特征在于，所述固体填料包括球形氧化铝、白炭黑、氮化硼、碳化硅晶须中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述一种高导热加成型有机硅电子灌封胶的制备方法，其特征在于，所述交联抑制剂为炔醇类化合物，包括2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-甲基-1-己炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇中的一种或多种的 混合物。
5.根据权利要求1所述一种高导热加成型有机硅电子灌封胶的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
6.根据权利要求1所述一种高导热加成型有机硅电子灌封胶的制备方法，其特征在于，所述铂催化剂为铂乙烯基硅氧烷的配合物。
7.一种高导热加成型有机硅电子灌封胶，所述灌封胶采用权利要求1-6中任一项所述的方法制得。
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