CN110903656B - 一种低挥发耐温导热硅胶泥材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于导热材料领域，公开了一种低挥发耐温导热硅胶泥材料及其制备方法与应用。所述低挥发耐温导热硅胶泥材料，包括以下质量份数的组分：导热填料100～1000份、载体100份、交联剂2～5份、耐温剂3‑5份、铂催化剂1～2份。本发明采用甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、端羟基硅橡胶，其不仅具有较低的挥发分，而且硅橡胶分子量比硅油体系大，具有较高的耐温性，并在铂催化剂催化下与侧链含氢聚硅氧烷发生硅氢加成反应生成体型低交联程度的硅橡胶实现橡皮泥状，不流动，不固化不挥发，耐高低温。

Description

一种低挥发耐温导热硅胶泥材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于导热材料领域，特别涉及一种低挥发耐温导热硅胶泥材料及其制备方法与应用。
背景技术
导热硅胶材料通常是在硅油载体中加入各种导热助剂制备得到，常用的导热填料为氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼、碳化硅等。常规的导热硅胶垫片、导热凝胶通常是经过固化形成的，材料形变较小，不能够重复使用。而导热硅脂为不固化材料，在高温下长期使用会出现硅油析出材料变干变硬影响使用。而导热泥具有良好的导热性及绝缘性，橡皮泥状，不流动，不挥发，耐高低温，可塑性强，可以反复使用，使用简便等特点，填充电子元器件与散热器/壳体等之间不会产生多余应力，使其紧密接触，减小热阻，快速降低电子器件的温度，延长电子器件使用寿命及可靠性。
中国专利公开文本CN106398226A公开了一种导热硅凝胶及其制备方法，使用端乙烯基聚二甲基硅氧烷和/或乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷，基础聚合物100份；交联剂0.1-10份；填料500-1800份；硅烷偶联剂0.1-15份。然而使用低分子端乙烯基聚二甲基硅氧烷和/或乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷在高温环境中长久使用会有低分子挥发。
中国专利公开文本CN104497575A公开了一种有机硅高导热泥，其原料组成为：硅油、导热粉体填料、增塑剂、粉体表面处理剂、交联剂、耐高温色料、铂催化剂；按照重量份数硅油为100份、导热粉体填料为1000～1200份；以导热粉体填料计，增塑剂用量为0.5～1wt％,粉体表面处理剂的用量为1～3wt％；以硅油计，交联剂的用量为1～3wt％，耐高温色料的用量为5～10wt％，铂催化剂的用量为0.1～0.15wt‰。使用低粘度硅油在高温环境长久使用中会有低分份子挥发分。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种低挥发耐温导热硅胶泥材料。
本发明另一目的在于提供一种上述低挥发耐温导热硅胶泥材料的制备方法。
本发明再一目的在于提供上述低挥发耐温导热硅胶泥材料在新能源电池、通信领域中的应用。
本发明的目的通过下述方案实现：
一种低挥发耐温导热硅胶泥材料，包括以下质量份数的组分：
Figure BDA0002293805260000021
所述导热填料为氧化铝、氮化硼、氮化硅、氢氧化铝、氢氧化镁、碳化硅、硅微粉和硅粉中的至少一种。优选地，所述导热填料为氧化铝和氢氧化铝质量比为5～20：1的混合物；更优选地，所述质量比为10:1。
所述载体为甲基硅橡胶、甲基苯基基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶和端羟基硅橡胶等中的至少一种；优选地，所述甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量为0.04％-0.08％；
所述交联剂为线性双端含氢聚硅氧烷、侧链含氢聚硅氧烷、环状甲基氢聚硅氧烷和含氢硅树脂中的至少一种。
优选地，所述的线性双端含氢聚硅氧烷指粘度为10000～200000mp*s，含氢量为0.052～0.166wt％的线性双端含氢聚硅氧烷，更优选为粘度为100000mp*s，含氢量为0.052wt％的线性双端含氢聚硅氧烷。所述的侧链含氢聚硅氧烷指粘度为10000～200000mp*s，含氢量为0.05～1.6wt％的侧链含氢聚硅氧烷；更优选为粘度为100000mp*s，含氢量为0.18wt％的侧链含氢聚硅氧烷；
所述耐温剂为稀土类耐温剂，优选为镧系耐温剂。
所述铂催化剂为铂-乙烯基硅氧烷配合物、氯铂酸、铂-乙炔基配合物和醇改性氯铂酸配合物中的至少一种。
一种上述低挥发耐温导热硅胶泥材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将载体、导热填料、耐温剂、铂催化剂和交联剂混合均匀并排泡得到混合料；
(2)将步骤(1)制得的混合料进行加热真空反应，制得导热硅胶泥材料。
步骤(1)所述排泡是在真空条件下排泡10～60min；优选在真空条件下排泡30min。
步骤(2)所述加热真空反应是在80～160℃下真空混合成型20-30min，优选在120℃混合成型20min。
上述低挥发耐温导热硅胶泥材料在新能源电池、通信领域等领域中的应用。
本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果：
本发明采用甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、端羟基硅橡胶，其不仅具有较低的挥发分，而且硅橡胶分子量比硅油体系大，具有较高的耐温性，并在铂催化剂催化下与侧链含氢聚硅氧烷动态条件下发生硅氢加成反应生成体型低交联程度的硅橡胶实现橡皮泥状，不流动，不固化不挥发，耐高低温。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中所用试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
乙烯基含量为0.04％甲基乙烯基硅橡胶购买于浙江恒业成有机硅有限公司110-1；含氢0.052wt％的线性双端含氢聚硅氧烷购买于建德市聚合新材料有限公司H＝0.05％；含氢0.18wt％的线性双端含氢聚硅氧烷购买于建德市聚合新材料有限公司H＝0.18％；铂-乙烯基硅氧烷配合物东莞市天桉硅胶科技有限公司5000ppm；镧系耐温剂JC-CeVRR购买于深圳晶材化工有限公司。
实施例1
按质量比为氧化铝：氢氧化铝＝10：1将氧化铝、氢氧化铝混合成导热填料。将100g乙烯基含量为0.04％甲基乙烯基硅橡胶作为载体与100g混合导热填料加入捏合机中，加入3g镧系耐温剂JC-CeVRR搅拌均匀，再加入1g粘度10000mp*s含氢0.052wt％的线性双端含氢聚硅氧烷，1g粘度为200000mp*s含氢0.18wt％的线性双端含氢聚硅氧烷，混合搅拌均匀，然后加入1g铂-乙烯基硅氧烷配合物，混合均匀，抽真空排气泡20min，然后升温至120℃下继续混合20min得到导热胶泥材料。
实施例2
按质量比为氧化铝：氢氧化铝＝10：1将氧化铝、氢氧化铝混合成导热填料。将100g乙烯基含量为0.08％甲基乙烯基硅橡胶作为载体与300g混合导热填料加入捏合机中，加入4g镧系耐温剂JC-CeVRR搅拌均匀，再加入2g粘度50000mp*s含氢0.052wt％的线性双端含氢聚硅氧烷，1g粘度为100000mp*s含氢0.18wt％的线性双端含氢聚硅氧烷，混合搅拌均匀，然后加入1.5g铂-乙烯基硅氧烷配合物，混合均匀，抽真空排气泡20min，然后升温至120℃下继续混合20min得到导热胶泥材料。
实施例3
按质量比为氧化铝：氢氧化铝＝10：1将氧化铝、氢氧化铝混合成导热填料。将100g乙烯基含量为0.04％甲基乙烯基硅橡胶与500g混合导热填料加入捏合机中，加入5g镧系耐温剂JC-CeVRR搅拌均匀，再加入2g粘度200000mp*s含氢0.052wt％的线性双端含氢聚硅氧烷，2g粘度为10000mp*s含氢0.18wt％的线性双端含氢聚硅氧烷，混合搅拌均匀，然后加入2g铂-乙烯基硅氧烷配合物，混合均匀，抽真空排气泡20min，然后升温至120℃下继续混合20min得到导热胶泥材料。
实施例4
按质量比为氧化铝：氢氧化铝＝10：1将氧化铝、氢氧化铝混合成导热填料。将100g乙烯基含量为0.04％甲基乙烯基硅橡胶作为载体与800g混合导热填料加入捏合机中，加入5g镧系耐温剂JC-CeVRR搅拌均匀，再加入2g粘度10000mp*s含氢0.052wt％的线性双端含氢聚硅氧烷，3g粘度为10000mp*s含氢0.18wt％的线性双端含氢聚硅氧烷，混合搅拌均匀，然后加入2g铂-乙烯基硅氧烷配合物，混合均匀，抽真空排气泡20min，然后升温至120℃下继续混合20min得到导热胶泥材料。
实施例5
按质量比为氧化铝：氢氧化铝＝10：1将氧化铝、氢氧化铝混合成导热填料。将100g乙烯基含量为0.04％甲基乙烯基硅橡胶作为载体与1000g混合导热填料加入捏合机中，加入5g镧系耐温剂JC-CeVRR搅拌均匀，再加入2g粘度10000mp*s含氢0.052wt％的线性双端含氢聚硅氧烷，3g粘度为10000mp*s含氢0.18wt％的线性双端含氢聚硅氧烷，混合搅拌均匀，然后加入2g铂-乙烯基硅氧烷配合物，混合均匀，抽真空排气泡20min，然后升温至120℃下继续混合20min得到导热胶泥材料。
对比实施例1
按质量比为氧化铝：氢氧化铝＝10：1将氧化铝、氢氧化铝混合成导热填料。将100g粘度为500mp*s支链乙烯基硅油载体中与100g混合导热填料加入捏合机中，加入3g镧系耐温剂JC-CeVRR搅拌均匀，再加入1g粘度10000mp*s含氢0.052wt％的线性双端含氢聚硅氧烷，1g粘度为200000mp*s含氢0.18wt％的线性双端含氢聚硅氧烷，混合搅拌均匀，然后加入1g铂-乙烯基硅氧烷配合物，混合均匀，抽真空排气泡20min，然后升温至120℃下继续混合20min得到导热材料。
表1实施例1～5和对比实施例1制备的导热片的导热系数、挥发份测试结果。
Figure BDA0002293805260000051
Figure BDA0002293805260000061
由表1可知，本发明制备的导热硅胶泥材料不仅具有良好的导热效果、同时具有极低的挥发份。
上述实施例为本发明部分的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种低挥发耐温导热硅胶泥材料，其特征在于包括以下质量份数的组分：
导热填料 100~1000份
载体 100份
交联剂 2~5份
耐温剂 3-5份
铂催化剂 1~2份；
所述交联剂为线性双端含氢聚硅氧烷、侧链含氢聚硅氧烷、环状甲基氢聚硅氧烷和含氢硅树脂中的至少一种；
所述的线性双端含氢聚硅氧烷指粘度为10000~200000mPa s，含氢量为0.052~0.166wt%的线性双端含氢聚硅氧烷；
所述的侧链含氢聚硅氧烷指粘度为10000~200000mPa s，含氢量为0.05~1.6wt %的侧链含氢聚硅氧烷；
所述导热填料为氧化铝和氢氧化铝质量比为5~20：1的混合物；所述甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量为0.04%-0.08%。
2.根据权利要求1所述的低挥发耐温导热硅胶泥材料，其特征在于：
所述导热填料为氧化铝、氮化硼、氮化硅、氢氧化铝、氢氧化镁、碳化硅、硅微粉和硅粉中的至少一种；
所述载体为甲基硅橡胶、甲基苯基基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、端羟基硅橡胶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的低挥发耐温导热硅胶泥材料，其特征在于：
所述的线性双端含氢聚硅氧烷指粘度为100000mPa s，含氢量为0.052wt%的线性双端含氢聚硅氧烷；所述的侧链含氢聚硅氧烷指粘度为100000mPa s，含氢量为0.18wt%的侧链含氢聚硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的低挥发耐温导热硅胶泥材料，其特征在于：
所述耐温剂为稀土类耐温剂；
所述铂催化剂为铂-乙烯基硅氧烷配合物、氯铂酸、铂-乙炔基配合物和醇改性氯铂酸配合物中的至少一种。
5.一种制备权利要求1~4任一项所述低挥发耐温导热硅胶泥材料的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将载体、导热填料、耐温剂、铂催化剂和交联剂混合均匀并排泡得到混合料；
（2）将步骤（1）制得的混合料进行高温真空反应，制得导热硅胶泥材料。
6.一种制备权利要求5所述低挥发耐温导热硅胶泥材料的方法，其特征在于：步骤（1）所述排泡是在真空条件下排泡10~60min；步骤（2）所述高温真空反应是在80~160℃下真空混合成型20-30min。
7.一种根据权利要求1~4任一项所述低挥发耐温导热硅胶泥材料在新能源电池、通信领域中的应用。
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