CN115746799A - 一种导热性高的单组份导热凝胶制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种导热性高的单组份导热凝胶制备方法，包括以下各组分按照重量份组成：含氢聚硅氧烷3.5‑10份，过氧化物10‑15份，导热填料60‑70份，催化剂10‑15份，硅氧偶联剂1‑4份。本发明中的导热粉体能在单组分导热凝胶中形成均一的分散体系，如此，能使该单组分导热凝胶具有良好的流动性和较低的出油率，并能大大提高该单组分导热凝胶的导热系数，有效降低其界面的接触热阻，进而能使其达到更好的散热效果；采用氧化铝、氧化镁、氮化铝、铝粉、银粉、铜粉、氮化硅、氮化硼、金刚石、纳米碳管、石墨、碳纤维、富勒烯这些材料作为导热填料，以促进该微米级硬脂酸改性氧化铝在硅油中的分散，大大提高单组分导热凝胶的导热性能。

Description

一种导热性高的单组份导热凝胶制备方法

技术领域

本发明涉及高功率电子电气设备用的导热界面材料技术领域，尤其涉及一种导热性高的单组份导热凝胶制备方法。

背景技术

随着科技的不断发展，电子产品广泛地进入人们的日常生活，电子设备中高性能芯片和集成电路的散热问题亟待解决。过热对电子产品的寿命及性能均有很大的影响，对此目前主要有主动散热和被动散热两种解决方法。主动散热为通过散热片、风冷、水冷等方式强制使电子器件降温，被动散热则分为热贯穿孔和加入热界面材料，其中热界面材料因工艺简单、对设备无损害、无额外能耗等优点成为目前最具优势的散热方式。

热界面材料的主要功能为填充导热路径中的空气间隙，因此，柔软且有贴合性的高导热凝胶成为热界面材料的极佳选择。市面上常见的高导热凝胶分为单组分和双组分两种，其中单组分高导热凝胶无需混合，使用更加便捷。

单组分硅凝胶是指含乙烯基的聚二甲基硅氧烷与交联剂端氢硅油在铂金催化剂的作用下，加热发生硅氢加成反应，生成具有三位网络的弹性体。硅凝胶本身导热性能不佳，高导热硅凝胶是向其中填充高导热填料制备而成。

现有技术中导热填料多数为氧化铝、氮化铝、氧化锌、氮化硼、铝粉、银粉等填料。导热凝胶中填料填充量越大，导热性能越好。其中氮化铝、氮化硼、银粉等导热佳，但价格较高，氧化铝虽然价格便宜，但本征导热系数不高，而铝粉由于价格较低、本征导热系数高，极具应用价值。但是在实际应用中，铝粉高填充量时，体系粘度增大，浇注困难，低填充量时，难以形成导电网络，导热性能不佳。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种导热性高的单组份导热凝胶制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种导热性高的单组份导热凝胶制备方法，包括以下各组分按照重量份组成：含氢聚硅氧烷3.5-10份，过氧化物10-15份，导热填料60-70份，催化剂10-15份，硅氧偶联剂1-4份。

作为本发明的进一步方案，所述过氧化物为过氧化二苯甲酰、双(2-叔丁基过氧化异丙基)苯、正丁基-4,4-二(叔丁基过氧化)戊酸酯、乙基-3,3-二(叔丁基过氧化)丁酸酯、二甲基-2,3-二苯基丁烷、二甲基-3,4-二苯基己烷、过氧化二异丙苯-2,4-二氯过氧化苯甲酰、双叔丁基过氧化二异丙苯中的任一种或两种以上。

作为本发明的进一步方案，所述含氢聚硅氧烷中硅氢官能团含量为0.3-6％，所述含氢聚硅氧烷的粘度为15-30Pa·s。

作为本发明的进一步方案，所述导热填料由改性导热陶瓷粉和辅助导热填料组成，所述导热填料为导热凝胶总质量的95％以上，所述导热填料的平均粒径为0.1～100μm。

作为本发明的进一步方案，所述改性导热陶瓷粉通过将铝粉在真空条件下于等离子体氛围中运动，使铝粉体产生表面改性得到。

作为本发明的进一步方案，所述硅氧偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚乙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的任一种或两种以上。

作为本发明的进一步方案，所述导热填料为氧化铝、氧化镁、氮化铝、铝粉、银粉、铜粉、氮化硅、氮化硼、金刚石、纳米碳管、石墨、碳纤维、富勒烯这些材料中的任意一种或者任意两种的结合，或者是多种的结合。

作为本发明的进一步方案，所述催化剂为铂金催化剂。

作为本发明的进一步方案，包括以下步骤：

S1：称取以下重量份的原料：含氢聚硅氧烷3.5-10份，过氧化物10-15份，导热填料60-70份，催化剂10-15份，硅氧偶联剂1-4份备用；

S2：将所述S1称取的含氢聚硅氧烷、过氧化物、导热填料、催化剂、硅氧偶联剂通过高速搅拌机混合搅拌，得到混合物，高速搅拌的时间为0.2～2hs；

S3：将捏合机加热至160℃，将S2中所得的混合物加入捏合机中进行捏合均匀；

S4：将氧化铝、氧化镁、氮化铝、铝粉、银粉、铜粉、氮化硅、氮化硼、金刚石、纳米碳管、石墨、碳纤维、富勒烯这些材料中的任意一种或者任意两种放入破碎机内进行破碎，形成导热粉体。

S5：将S4中得到的导热粉体放入至捏合机中与S2中的混合物捏合均匀，得到均匀的流动性膏体；

S6：将所述S4得到的流动性膏体混合均匀，抽真空排气泡，并于110～130℃下固化，即得到高导热性的单组份导热凝胶。

本发明的有益效果为：

1.导热粉体能在单组分导热凝胶中形成均一的分散体系，如此，能使该单组分导热凝胶具有良好的流动性和较低的出油率，并能大大提高该单组分导热凝胶的导热系数，有效降低其界面的接触热阻，进而能使其达到更好的散热效果。

2.采用氧化铝、氧化镁、氮化铝、铝粉、银粉、铜粉、氮化硅、氮化硼、金刚石、纳米碳管、石墨、碳纤维、富勒烯这些材料作为导热填料，以促进该微米级硬脂酸改性氧化铝在硅油中的分散，大大提高单组分导热凝胶的导热性能。

3.通过选择不同尺寸和形状、导热系数高的导热填料进行复配，有效提高了导热填料的填充率，保证导热填料的质量份填充率为94％以上，再将复配后的导热填料与包括乙烯基硅油和含氢硅油的组分A、包括乙烯基硅油和铂金催化剂的组分B共同制备导热凝胶，使制备得到的导热凝胶的导热系数为7.5～10.5W/mK，具有良好的导热性能；本发明制备方法简单，易于操作，且该制备方法保证了导热凝胶单个组分内部组分的均一性，消除了导热凝胶单个组分内部的微小气孔，从而进一步减小了内部组分之间的接触热阻，并提高了导热凝胶的导热性能。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。

实施例

一种导热性高的单组份导热凝胶制备方法，包括以下各组分按照重量份组成：含氢聚硅氧烷3.5-10份，过氧化物10-15份，导热填料60-70份，催化剂10-15份，硅氧偶联剂1-4份；通过采用硅氧偶联剂，不使用其他溶剂，粉体直接与偶联剂混合，使用高速分散机分散均匀，省去了除去溶剂的过程，同时改善了填料的分散性，提高其与硅凝胶的相容性，且粉体为纯铝粉，成本远低于现有的性能相当的导热凝胶。

本实施例中，过氧化物为过氧化二苯甲酰、双(2-叔丁基过氧化异丙基)苯、正丁基-4,4-二(叔丁基过氧化)戊酸酯、乙基-3,3-二(叔丁基过氧化)丁酸酯、二甲基-2,3-二苯基丁烷、二甲基-3,4-二苯基己烷、过氧化二异丙苯-2,4-二氯过氧化苯甲酰、双叔丁基过氧化二异丙苯中的任一种或两种以上。

本实施例中，含氢聚硅氧烷中硅氢官能团含量为0.3-6％，含氢聚硅氧烷的粘度为15-30Pa·s。

本实施例中，导热填料由改性导热陶瓷粉和辅助导热填料组成，导热填料为导热凝胶总质量的95％以上，导热填料的平均粒径为0.1～100μm。

本实施例中，改性导热陶瓷粉通过将铝粉在真空条件下于等离子体氛围中运动，使铝粉体产生表面改性得到。

本实施例中，硅氧偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚乙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的任一种或两种以上。

本实施例中，导热填料为氧化铝、氧化镁、氮化铝、铝粉、银粉、铜粉、氮化硅、氮化硼、金刚石、纳米碳管、石墨、碳纤维、富勒烯这些材料中的任意一种或者任意两种的结合，或者是多种的结合；导热填料的粒径为20nm～45μm；导热填料为氧化铝、氧化镁、氮化硼、氮化铝中多种复合粉，其粒径为0.1μm～30μm。本发明中，将多种导热填料复合，各种不同粒径的填料复配使用，能形成更有效的导热通路和提高导热效率。

本实施例中，催化剂为铂金催化剂；铂金催化剂的加入，大大加速了加热条件下交联剂与含氢聚硅氧烷的硅氢加成反应，是导热硅凝胶加热快速固化的关键。

本实施例中，包括以下步骤：

S1：称取以下重量份的原料：含氢聚硅氧烷3.5-10份，过氧化物10-15份，导热填料60-70份，催化剂10-15份，硅氧偶联剂1-4份备用；

S2：将所述S1称取的含氢聚硅氧烷、过氧化物、导热填料、催化剂、硅氧偶联剂通过高速搅拌机混合搅拌，得到混合物，高速搅拌的时间为0.2～2hs；

S3：将捏合机加热至160℃，将S2中所得的混合物加入捏合机中进行捏合均匀；

S4：将氧化铝、氧化镁、氮化铝、铝粉、银粉、铜粉、氮化硅、氮化硼、金刚石、纳米碳管、石墨、碳纤维、富勒烯这些材料中的任意一种或者任意两种放入破碎机内进行破碎，形成导热粉体。

S5：将S4中得到的导热粉体放入至捏合机中与S2中的混合物捏合均匀，得到均匀的流动性膏体；

S6：将所述S4得到的流动性膏体混合均匀，抽真空排气泡，并于110～130℃下固化，即得到高导热性的单组份导热凝胶。

从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：导热粉体能在单组分导热凝胶中形成均一的分散体系，如此，能使该单组分导热凝胶具有良好的流动性和较低的出油率，并能大大提高该单组分导热凝胶的导热系数，有效降低其界面的接触热阻，进而能使其达到更好的散热效果；

采用氧化铝、氧化镁、氮化铝、铝粉、银粉、铜粉、氮化硅、氮化硼、金刚石、纳米碳管、石墨、碳纤维、富勒烯这些材料作为导热填料，以促进该微米级硬脂酸改性氧化铝在硅油中的分散，大大提高单组分导热凝胶的导热性能；

通过选择不同尺寸和形状、导热系数高的导热填料进行复配，有效提高了导热填料的填充率，保证导热填料的质量份填充率为94％以上，再将复配后的导热填料与包括乙烯基硅油和含氢硅油的组分A、包括乙烯基硅油和铂金催化剂的组分B共同制备导热凝胶，使制备得到的导热凝胶的导热系数为7.5～10.5W/mK，具有良好的导热性能；本发明制备方法简单，易于操作，且该制备方法保证了导热凝胶单个组分内部组分的均一性，消除了导热凝胶单个组分内部的微小气孔，从而进一步减小了内部组分之间的接触热阻，并提高了导热凝胶的导热性能。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了在这里描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种导热性高的单组份导热凝胶，其特征在于，包括以下各组分按照重量份组成：含氢聚硅氧烷3.5-10份，过氧化物10-15份，导热填料60-70份，催化剂10-15份，硅氧偶联剂1-4份。

2.根据权利要求1所述的一种导热性高的单组份导热凝胶，其特征在于，所述过氧化物为过氧化二苯甲酰、双(2-叔丁基过氧化异丙基)苯、正丁基-4,4-二(叔丁基过氧化)戊酸酯、乙基-3,3-二(叔丁基过氧化)丁酸酯、二甲基-2,3-二苯基丁烷、二甲基-3,4-二苯基己烷、过氧化二异丙苯-2,4-二氯过氧化苯甲酰、双叔丁基过氧化二异丙苯中的任一种或两种以上。

3.根据权利要求1所述的一种导热性高的单组份导热凝胶，其特征在于，所述含氢聚硅氧烷中硅氢官能团含量为0.3-6％，所述含氢聚硅氧烷的粘度为15-30Pa·s。

4.根据权利要求1所述的一种导热性高的单组份导热凝胶，其特征在于，所述导热填料由改性导热陶瓷粉和辅助导热填料组成，所述导热填料为导热凝胶总质量的95％以上，所述导热填料的平均粒径为0.1～100μm。

5.根据权利要求4所述的一种导热性高的单组份导热凝胶，其特征在于，所述改性导热陶瓷粉通过将铝粉在真空条件下于等离子体氛围中运动，使铝粉体产生表面改性得到。

6.根据权利要求1所述的一种导热性高的单组份导热凝胶，其特征在于，所述硅氧偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚乙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的任一种或两种以上。

7.根据权利要求1所述的一种导热性高的单组份导热凝胶，其特征在于，所述导热填料为氧化铝、氧化镁、氮化铝、铝粉、银粉、铜粉、氮化硅、氮化硼、金刚石、纳米碳管、石墨、碳纤维、富勒烯这些材料中的任意一种或者任意两种的结合，或者是多种的结合。

8.根据权利要求1所述的一种导热性高的单组份导热凝胶，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂。

9.根据权利要求1所述的一种导热性高的单组份导热凝胶制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：称取以下重量份的原料：含氢聚硅氧烷3.5-10份，过氧化物10-15份，导热填料60-70份，催化剂10-15份，硅氧偶联剂1-4份备用；

S2：将所述S1称取的含氢聚硅氧烷、过氧化物、导热填料、催化剂、硅氧偶联剂通过高速搅拌机混合搅拌，得到混合物，高速搅拌的时间为0.2～2hs；

S3：将捏合机加热至160℃，将S2中所得的混合物加入捏合机中进行捏合均匀；

S4：将氧化铝、氧化镁、氮化铝、铝粉、银粉、铜粉、氮化硅、氮化硼、金刚石、纳米碳管、石墨、碳纤维、富勒烯这些材料中的任意一种或者任意两种放入破碎机内进行破碎，形成导热粉体。

S5：将S4中得到的导热粉体放入至捏合机中与S2中的混合物捏合均匀，得到均匀的流动性膏体；

S6：将所述S4得到的流动性膏体混合均匀，抽真空排气泡，并于110～130℃下固化，即得到高导热性的单组份导热凝胶。