CN111117259A - 一种双组份导热界面材料及其使用方法和应用 - Google Patents

一种双组份导热界面材料及其使用方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种双组份导热界面材料及其使用方法和应用。所述导热界面材料包括A组分和B组分，以所述A组分的总质量为100％计包括2～20wt％端乙烯基聚二甲基硅氧烷、0.3～5wt％甲基氢聚硅氧烷、0.2～15wt％碳纳米管材料、0.005～0.2wt％抑制剂和60～95wt％其他无机填料，以所述B组分的总质量为100％计包括2～20wt％端乙烯基聚二甲基硅氧烷、0.2～15wt％碳纳米管材料、0.005～0.2wt％催化剂和65～95wt％其他无机填料。本发明通过在导热界面材料中加入碳纳米管材料，获得一种导热性能较好、剪切强度较高且各组分加工性较好的高物理性能导热界面材料。

Description

一种双组份导热界面材料及其使用方法和应用
技术领域
本发明属于硅橡胶材料领域，具体涉及一种导热界面材料及其使用方法和应用，尤其涉及一种双组份高物理性能导热界面材料及其使用方法和应用。
背景技术
高温将会对电子元器件的稳定性、可靠性和寿命产生有害的影响，譬如过高的温度会危及半导体的结点，损伤电路的连接界面，增加导体的阻值和造成机械应力损伤。电子元器件材料表面和散热器之间存在极细微的凹凸不平的空隙，如果两者直接安装会存在大量的空气间隙，空气热导率只有0.024W/(m·K)，是热的不良导体，将导致电子元件与散热器间的接触热阻非常大，严重阻碍了热量的传导，最终造成散热器的效能低下。因此，如何确保发热电子元器件所产生的热量能够及时地排出，减小高温带来的影响，延长电子元器件寿命的关键问题。
导热界面材料(Thermal Interface Material)是用于涂敷在散热器件与发热器件之间，降低它们之间接触热阻所使用的材料的总称，使用具有高导热性的热界面材料填充电子元器件材料表面和散热器之间的间隙，排除其中的空气，在电子元件和散热器间建立有效的热传导通道，可以大幅度低接触热阻，使散热器的作用得到充分地发挥。导热硅橡胶以硅胶为基体材料，具有耐高低温、耐电压、耐老化、耐辐射等优异性能，成为导热界面材料中的重要品种之一。
CN104098914A公开一种有机硅导热界面材料，由两端含有与硅键合的链烯基的线型有机聚硅氧烷、导热填料、含氢的结构改进剂、交联剂以及增塑剂、催化剂和抑制剂等制备得到。此发明通过基础聚合物与结构改进剂的硅氢加成反应对基础聚合物实现结构改进，再进行交联固化，使所得材料同时具有高导热、低硬度及较好的力学性能，且制备方法简单易行。
然而为了赋予有机硅导热界面材料更好的导热和阻燃性能，需要在硅橡胶中添加较多的导热和阻燃填料，填料数量的增加会导致混合物的粘度和密度迅速增大，当填料添加到一定量时，胶料的挤出性会很差，无法作为电子元件保护的导热界面材料来使用。为了兼顾导热界面材料的流动性，使其易于填充至电子元器件与散热器件之间，使得导热界面材料的导热性能无法进一步提高。
因此，本领域的技术人员需要研发具有较优的导热性能的新型导热界面材料，以满足电子元器件的散热需求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种双组份导热界面材料，该导热界面材料不但能够快速地将热量传导出去，而且物理性能良好，在使用过程中不会出现脱落、开裂或收缩不良等现象。为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种双组份导热界面材料，所述双组份导热界面材料包括A组分和B组分，
以所述A组分的总质量为100％计，包括如下组分：
Figure BDA0002353449940000021
其中，按重量百分比计，端乙烯基聚二甲基硅氧烷的含量可以为3wt％、5wt％、6wt％、8wt％、10wt％、12wt％、15wt％或18wt％等，甲基氢聚硅氧烷的含量可以为0.5wt％、0.7wt％、1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％或4.5wt％等，碳纳米管材料的含量可以为0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％、5wt％、8wt％、10wt％、12wt％或14wt％等，抑制剂的含量可以为0.008wt％、0.01wt％、0.02wt％、0.05wt％、0.1wt％、0.15wt％或0.18wt％等，其他无机填料的含量可以为65wt％、70wt％、75wt％、80wt％、85wt％、88wt％或90wt％等；
以所述B组分的总质量为100％计，包括如下组分：
Figure BDA0002353449940000031
其中，按重量百分比计，端乙烯基聚二甲基硅氧烷的含量可以为3wt％、5wt％、6wt％、8wt％、10wt％、12wt％、15wt％或18wt％等，碳纳米管材料的含量可以为0.5wt％、1wt％、2wt％、3wt％、5wt％、8wt％、10wt％、12wt％或14wt％等，催化剂的含量可以为0.08wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.5wt％、0.8wt％、1wt％、1.5wt％或1.8wt％等，其他无机填料的含量可以为68wt％、70wt％、75wt％、80wt％、85wt％、88wt％或90wt％等。
本发明中，所述碳纳米管材料的引入能够明显提高导热界面材料的导热性能，使电子元器件的热量能够及时排出，减少高温对电子元器件的影响，延长电子元器件的使用寿命。
作为本发明优选的技术方案，所述A组分和B组分中的碳纳米管材料相同或不同，所述碳纳米管材料为碳纳米管和/或改性碳纳米管。
优选地，所述改性碳纳米管为改性剂改性的碳纳米管。
本发明中，使用所述改性碳纳米管之后，可以降低导热界面材料A组分和B组分的粘度，使其具有更好的流动性，在使用时更加方便。
优选地，所述改性剂的结构式为R1(R2)aR3，其中a为大于0的整数，所述R1、R3各自独立地选自-OH或-COOH，所述R2为-CH2-、
Figure BDA0002353449940000041
或-CH＝CH-中任意一种。
优选地，所述改性剂为HOOC-CH＝CH-COOH。
作为本发明优选的技术方案，所述A组分和B组分中的端乙烯基聚二甲基硅氧烷相同或不同，所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷中乙烯基的质量分数为0.05～3wt％，例如可以是0.05wt％、0.1wt％、0.2wt％、0.5wt％、0.8wt％、1wt％、1.2wt％、1.6wt％、1.8wt％、2wt％、2.5wt％、2.8wt％或3wt％等，优选为1～3wt％。
其中，所述乙烯基的含量通过HG/T 3312-2000方法测定。
优选地，所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷为甲基乙烯基聚硅氧烷。
优选地，所述甲基乙烯基聚硅氧烷的重均分子量为346～500000，例如可以是500、1000、2000、5000、8000、10000、20000、50000、100000、120000、150000、200000、300000、350000、400000、450000或500000等，优选为15000～250000。
优选地，所述甲基乙烯基聚硅氧烷的结构式为
Figure BDA0002353449940000051
其中x、y和z各自独立地选自大于0的整数，所述R4为-CH3，所述R5为-CH3或-C6H5。
T型端乙烯基聚二甲基硅氧烷中少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能，特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进，含量过少则作用不显著。
作为本发明优选的技术方案，所述A组分和B组分中的甲基氢聚硅氧烷相同或不同，甲基氢聚硅氧烷中直接连在硅原子上的活性氢的质量分数为0.01～1.5wt％，例如可以是0.02wt％、0.05wt％、0.08wt％、0.1wt％、0.5wt％、0.8wt％、1wt％、1.2wt％或1.4wt％等，优选为0.05-0.5wt％。
其中，所述含氢量通过GB/T 1.1-2000和GB/T 1.3-2000方法测定。
优选地，所述甲基氢聚硅氧烷的重均分子量为134～50000，例如可以是200、500、1000、1500、2000、5000、10000、15000、20000、25000、30000、35000、40000、45000或50000等。
优选地，所述甲基氢聚硅氧烷的结构式为
Figure BDA0002353449940000052
其中p和q各自独立地选自大于0的整数，所述R6为-CH3、-H、-CH2CH3或-C6H5中的任意一种，所述R7为-H。
作为本发明优选的技术方案，所述其他无机填料粒径大小为0.001～50μm，例如可以是0.001μm、0.01μm、0.05μm、0.1μm、0.5μm、1μm、5μm、10μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm或50μm等，无机填料的粒径较小，容易发生团聚，影响界面材料的粘结强度，因此将粒径范围优选为5-30μm。
优选地，所述其他无机填料为碳酸钙、二氧化钛、二氧化硅、碳酸钙、氧化锌、氧化铝、氮化硼、氮化铝、氮化硅或碳化硅中的任意一种或两种以上的组合。
作为本发明优选的技术方案，所述抑制剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷、甲基定炔醇、二甲基己炔醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷或富马酸二烯丙酯中的任意一种或两种以上的组合。
优选地，所述催化剂为铂金催化剂，本发明中，所述铂金催化剂为铂的配位物或铂的螯合物与有机聚硅氧烷的混合体。
作为本发明优选的技术方案，所述双组份导热界面材料包括A组分和B组分，以所述A组分的总质量为100％计，包括如下组分：
Figure BDA0002353449940000061
以所述B组分的总质量为100％计，包括如下组分：
Figure BDA0002353449940000062
Figure BDA0002353449940000071
第二方面，本发明还提供一种如第一方面所述的导热界面材料的使用方法，所述方法为：将如第一方面所述的导热界面材料的A组分和B组分以体积比1:1混合均匀后使用。
第三方面，本发明还提供如第一方面所述的导热界面材料在制备电子元器件中的应用。
本发明中所述电子元器件可以为锂电池，将本发明提供的导热界面材料填充于电动汽车锂电池模组间缝隙中，以加快其散热效率，起到保护作用。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的导热界面材料加入了碳纳米管材料，其导热性能明显提高，将所述导热界面材料应用于电子元器件中，能够将电子元器件产生的热量能够及时排出，减少高温产生的不良影响，延长电子元器件的使用寿命；
(2)本发明提供的导热界面材料各组分的流动性较好，同时所得材料具有较优的导热性能，导热系数为3.2～4.1W/(m·k)；其物理性能也较优，抗拉伸强度为0.84～1.05MPa，伸长率为239～330％，剪切强度为0.38～0.52MPa；同时，所得导热界面材料不会开裂、收缩和脱落，适用于电动汽车锂电池模组间缝隙的填充散热以及大功率电子元器件的散热保护。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下实施例中，粘度数据是根据美国标准ASTM D445-2017《测定透明和不透明液体动粘度(和动力粘度计算)的标准试验方法》中所述的方法测定。
实施例1
本实施例提供一种导热界面材料，所述导热界面材料包括A组分和B组分，所述A组分由如下物质混合得到：
Figure BDA0002353449940000081
其中，甲基乙烯基聚硅氧烷(兆舜科技(广东)有限公司，C-1(10000))的结构式为
Figure BDA0002353449940000082
其重均分子量为60000、乙烯基质量分数为0.4wt％；
甲基氢聚硅氧烷(湖北新四海化工股份有限公司，SH-202)的结构式为
Figure BDA0002353449940000083
其重均分子量为25000、直接连在硅原子上的活性氢的质量分数0.2wt％；A组分的粘度为：158200cps。
其中，改性碳纳米管的制备方法为：
将直径为25nm，长径比为0.8的碳纳米管(北京德科岛金科技有限公司，CNT105)，加入至含有改性剂HOOC-CH＝CH-COOH的丙酮溶液中，使用磁力搅拌器搅拌，升温至60℃反应3h后，将碳纳米管滤出，放入100℃的烘箱中烘烤3h，得到所需的改性碳纳米管。
所述B组分由如下物质混合得到：
Figure BDA0002353449940000091
其中，甲基乙烯基聚硅氧烷(兆舜科技(广东)有限公司，C-1(10000))的重均分子量为60000、乙烯基质量分数为0.4wt％，改性碳纳米管为改性剂改性的碳纳米管；B组分的粘度为：132000cps。
使用时，通过将A组分和B组分按质量比1:l混合搅拌均匀，真空下排泡后，在140℃下固化60min得到所述导热界面材料。
实施例2
本实施例提供一种导热界面材料，所述导热界面材料包括A组分和B组分，所述A组分由如下组分混合得到：
Figure BDA0002353449940000092
Figure BDA0002353449940000101
其中，甲基乙烯基聚硅氧烷、甲基氢聚硅氧烷和改性碳纳米管的来源同实施例1；A组分的粘度为：96200cps。
所述B组分由如下组分混合得到：
Figure BDA0002353449940000102
其中，甲基乙烯基聚硅氧烷和改性碳纳米管的来源同实施例1；B组分的粘度为：107800cps。
使用时，通过将A组分和B组分按质量比1:l混合搅拌均匀，真空下排泡后，在140℃下固化60min得到所述导热界面材料。
实施例3
本实施例提供一种导热界面材料，与实施例1区别仅在于将A组分与B组分中的改性碳纳米管替换为未改性的碳纳米管，其余物质种类及含量均与实施例1相同；
其中，A组分的粘度为：172300cps；B组分的粘度为：156600cps。
实施例4
本实施例提供一种导热界面材料，与实施例1区别仅在于将A组分与B组分中的平均粒径为20μm的氧化铝替换为平均粒径为0.1μm的氧化铝，将平均粒径为20μm的氮化铝替换为平均粒径为0.1μm的氮化铝，其余物质种类及用量均与实施例1相同；
其中，A组分的粘度为：162800cps；B组分的粘度为：147200cps。
实施例5
本实施例提供一种导热界面材料，与实施例1区别仅在于将A组分与B组分中的平均粒径为20μm的氧化铝替换为平均粒径为60μm的氧化铝，将平均粒径为20μm的氮化铝替换为平均粒径为60μm的氮化铝，其余物质种类及用量均与实施例1相同；
其中，A组分的粘度为：122600cps；B组分的粘度为：106900cps。
实施例6
本实施例提供一种导热界面材料，与实施例1区别仅在于将A组分与B组分中的甲基乙烯基聚硅氧烷替换为重均分子量为250000、乙烯基质量分数为0.1wt％的甲基乙烯基聚硅氧烷(兆舜科技(广东)有限公司，C-1(20000))，其余物质种类及用量均与实施例1相同；
其中，A组分的粘度为：162000cps；B组分的粘度为：136700cps。
实施例7
本实施例提供一种导热界面材料，与实施例1区别仅在于将A组分与B组分中的甲基乙烯基聚硅氧烷替换为重均分子量为15000、乙烯基质量分数为4wt％的甲基乙烯基聚硅氧烷(兆舜科技(广东)有限公司，C-1(1000))，其余物质种类及用量均与实施例1相同；
其中，A组分的粘度为：159400cps；B组分的粘度为：138500cps。
实施例8
本实施例提供一种导热界面材料，与实施例1区别仅在于将A组分中的甲基氢聚硅氧烷的重均分子量为25000、直接连在硅原子上的活性氢的质量分数0.02wt％的甲基氢聚硅氧烷(湖北新四海化工股份有限公司，SH-2002)，其余物质种类及用量均与实施例1相同；
其中，A组分的粘度为：152100cps；B组分的粘度为：130600cps。
实施例9
本实施例提供一种导热界面材料，与实施例1区别仅在于将A组分中的甲基氢聚硅氧烷的重均分子量为25000、直接连在硅原子上的活性氢的质量分数1.0wt％的(湖北新四海化工股份有限公司，SH-21)甲基氢聚硅氧烷，其余物质种类及用量均与实施例1相同；
其中，A组分的粘度为：161100cps；B组分的粘度为：133900cps。
对比例1
本对比例提供一种导热界面材料，与实施例1区别仅在于所述导热界面材料的A组分与B组分中不含碳纳米管材料，其余物质种类及用量均与实施例1相同；其中，A组分的粘度为：178900cps；B组分的粘度为：156000cps。
性能测试
对实施例1-9和对比例1中提供的导热界面材料进行性能测试，测试结果列于表1。
其中，各性能参数的检测方法如下：
(1)硬度测试：根据国家标准GB/T 531-1999中所述的方法测试导热界面材料固化后的邵氏硬度00(shore 00)；
(2)导热系数：根据国家标准GB/T 3399-1982中所述的方法测试导热界面材料固化后的导热系数；
(3)抗拉伸强度和伸长率：根据HG/T 2580-94中所述的方法测试导热界面材料固化后的拉伸强度和伸长率；
(4)剪切强度测试，根据国家标准GB/T 13936-2014中所述的方法测试导热界面材料分别在两层铝层间固化后的剪切强度。
表1
Figure BDA0002353449940000131
由实施例1与对比例1比较可知，在材料中加入碳纳米管材料填充之后，所得导热界面材料的导热系数、拉伸强度、伸长率和剪切强度明显提升；由实施例1与实施例3比较可知，加入改性碳纳米管后所得界面材料的各项物理性能参数均优于加入未改性的碳纳米管所得的材料，因此改性碳纳米管不仅能够改善材料的流动性，使其在使用时更加容易实现灌注，同时还能提高界面材料的物理性能；由实施例1与实施例4和5比较可知，当使用的无机填料粒径过大或过小时，所得导热界面材料的性能较差；由实施例1与实施例6-9比较可知，制备导热界面材料时，原料甲基乙烯基聚硅氧烷中的乙烯基含量与甲基氢聚硅氧烷中的活性氢的含量也会影响最终材料的物理性能和导热性能。
综上可知，本发明通过在传统的双组份导热界面材料中加入碳纳米管，并适当地调节各物质的配比，能够获得一种具有较高剪切强度并且拉伸强度较好的界面材料，其拉伸强度可达0.84MPa，最高可达1.05MPa，同时所得材料的导热性能较好，导热系数均大于3.2W/(m·k)，且最高可达4.1W/(m·k)。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种双组份导热界面材料，其特征在于，所述双组份导热界面材料包括A组分和B组分，
以所述A组分的总质量为100％计，包括如下组分：
Figure FDA0002353449930000011
以所述B组分的总质量为100％计，包括如下组分：
Figure FDA0002353449930000012
2.根据权利要求1所述的导热界面材料，其特征在于，所述A组分和B组分中的碳纳米管材料相同或不同，所述碳纳米管材料为碳纳米管和/或改性碳纳米管；
优选地，所述改性碳纳米管为改性剂改性的碳纳米管；
优选地，所述改性剂的结构式为R1(R2)aR3，其中a为大于0的整数，所述R1和R3各自独立地选自-OH或-COOH，所述R2选自-CH2-、
Figure FDA0002353449930000013
或-CH＝CH-中任意一种；
优选地，所述改性剂为HOOC-CH＝CH-COOH。
3.根据权利要求1或2所述的导热界面材料，其特征在于，所述A组分和B组分中的端乙烯基聚二甲基硅氧烷相同或不同，所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷中乙烯基的质量分数为0.05～3wt％，优选为1～3wt％；
优选地，所述端乙烯基聚二甲基硅氧烷为甲基乙烯基聚硅氧烷；
优选地，所述甲基乙烯基聚硅氧烷的重均分子量为346～500000，优选为15000～250000；
优选地，所述甲基乙烯基聚硅氧烷的结构式为
Figure FDA0002353449930000021
其中x、y和z各自独立地选自大于0的整数，所述R4为-CH3，所述R5为-CH3或-C6H5。
4.根据权利要求1-3任一项所述的导热界面材料，其特征在于，所述A组分和B组分中的甲基氢聚硅氧烷相同或不同，甲基氢聚硅氧烷中硅氢键中的氢的质量分数为0.01～1.5wt％，优选为0.05-0.5wt％；
优选地，所述甲基氢聚硅氧烷的重均分子量为134～50000；
优选地，所述甲基氢聚硅氧烷的结构式为
Figure FDA0002353449930000022
其中p和q各自独立地选自大于0的整数，所述R6选自-CH3、-H、-CH2CH3或-C6H5中的任意一种，所述R7为-H。
5.根据权利要求1-4任一项所述的导热界面材料，其特征在于，所述其他无机填料粒径大小为0.001～50μm，优选为5-30μm；
优选地，所述其他无机填料为碳酸钙、二氧化钛、二氧化硅、碳酸钙、氧化锌、氧化铝、氮化硼、氮化铝、氮化硅或碳化硅中的任意一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的导热界面材料，其特征在于，所述抑制剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷、甲基定炔醇、二甲基己炔醇、四甲基四乙烯基环四硅氧烷或富马酸二烯丙酯中的任意一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1-6任一项所述的导热界面材料，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂。
8.根据权利要求1-7任一项所述的导热界面材料，其特征在于，所述双组份导热界面材料包括A组分和B组分，
以所述A组分的总质量为100％计，包括如下组分：
Figure FDA0002353449930000031
以所述B组分的总质量为100％计，包括如下组分：
Figure FDA0002353449930000032
9.一种如权利要求1-8中任一项所述的导热界面材料的使用方法，其特征在于，所述方法为：
将权利要求1-8中任一项所述的导热界面材料的A组分和B组分以体积比1:1混合均匀后使用。
10.如权利要求1-8中任一项所述的导热界面材料在制备电子元器件中的应用。
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