CN104497315A - 一种含支链聚二甲基硅氧烷、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含支链聚二甲基硅氧烷、其制备方法及应用，所述制备方法包括如下步骤：1)将二甲基乙烯基乙氧基硅烷滴加到甲基三氯硅烷中进行反应，并脱除反应后的氯乙醇，得到中间产物；2)将所述中间产物与八甲基环四硅氧烷在催化剂作用下进行聚合反应；3)将步骤2)反应之后的产物先分解催化剂再脱除低分子物质，得到含支链聚二甲基硅氧烷。所述含支链聚二甲基硅氧烷的分子式为[CH2＝CH(CH3)2SiO1/2]a[(CH3)2SiO]b[CH3SiO3/2]c，其中，a，b，c>0且为整数，a＝c+2，a/b<2％。所述含支链聚二甲基硅氧烷具有优异的物理机械性能，其柔韧性显著提高，并且其表面不粘手，制备方法简单，便于操作。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅氧烷技术领域，尤其涉及一种含支链聚二甲基硅氧烷、其制备方法及应用。
背景技术
有机聚硅氧烷(简称聚硅氧烷)，是一类以重复的Si-O键为主链，硅原子上直接连接有机基团的聚合物，是第一个工业上获得应用的元素高分子，由于有机聚硅氧烷结构特殊，它具有很多优异的物理和化学性能，如耐高低温性能、耐辐射性能、耐氧化性能、高透气性、耐候性、脱模性、憎水性及生理惰性等，是高分子材料中性能独特的品种。目前有机聚硅氧烷已经在电工与电子、化工和冶金、建筑、航天、航空、医药材料等十几个领域中得到广泛的应用。
近年来，一系列具有特殊官能团(例如环氧基、乙烯基以及氨基等)、特殊结构(嵌段结构)、特种性能的改性有机聚硅氧烷相继在实验室合成并产业化，在保留了上述有机聚硅氧烷优异性能的同时，又赋予其新的性能，包括可以采用低温辐射固化技术进行固化、与有机聚合物中官能团的反应性、对水及醇的相容性、易乳化性、赋予界面活性等。
聚二甲基硅氧烷是有机聚硅氧烷中常用的一种，具有耐热性、耐寒性、黏度随温度变化小、防水性、表面张力小和导热性，其可用作润滑油、防振油、绝缘油、消泡剂、脱模剂等，在电器电子工业、纤维、皮革、家用及化妆品领域均有应用。
目前，线性的聚二甲基硅氧烷研究的较多，如专利CN 201410098799.2公开了一种烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法：以羟基封端的聚二甲基硅氧烷作为主要原料，配以封端助剂以及催化剂，三种原料按照一定比例，控制反应温度在60～150℃范围内、控制真空度-0.06～-0.1MPa范围内，混合剪切反应生成烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷；专利CN 201410096655.3公开了一种双氨基封端线性聚二甲基硅氧烷的制备方法，包括步骤：1、聚二甲基硅氧烷脱水；2、将硅烷偶联剂加入步骤1的产物搅拌，再将碱性催化剂加入反应器中，在氮气保护、70～120℃温度下进行平衡反应；3、将步骤2反应后得到的混合物进行脱水、除低沸物。含支链的聚二甲基硅氧烷的研究如US 6774201描述了通过氢化硅烷化反应得到的星型支化的硅氧烷聚合物。
但是，现有技术中的聚二甲基硅氧烷在物理机械性能方面还有待于提高，本领域需要开发一种性能优异的聚二甲基硅氧烷，其在不添加硅树脂的情况下，具有较好的物理机械性能，并且韧性好，表面不粘手。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含支链聚二甲基硅氧烷、其制备方法及应用，所述含支链聚二甲基硅氧烷具有优异的物理机械性能，柔韧性高，并且固化表面不粘手。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种含支链聚二甲基硅氧烷的制备方法，包括如下步骤：
1)将二甲基乙烯基乙氧基硅烷滴加到甲基三氯硅烷中进行反应，并脱除反应后的氯乙醇，得到中间产物；
2)将所述中间产物与八甲基环四硅氧烷在催化剂作用下进行聚合反应；
3)将步骤2)反应之后的产物先分解催化剂再脱除低分子物质，得到含支链聚二甲基硅氧烷。
所述二甲基乙烯基乙氧基硅烷与所述甲基三氯硅烷反应的方程式如下：
CH3Si-Cl3+3CH3CH2-O-Si(CH3)2-Vi→CH3Si(O-Si(CH3)2-Vi)3+CH3CH2Cl
所述中间产物与所述八甲基环四硅氧烷进行的聚合反应为本领域的技术人员公知的反应。
所述中间产物为二甲基环体低聚物CH3Si(O-Si(CH3)2-Vi)3，所述低分子物质为CH3CH2Cl。
步骤1)所述甲基三氯硅烷与所述二甲基乙烯基乙氧基硅烷的摩尔比为1:3-3.5，如1:3.1、1:3.2、1:3.3或1:3.4；所述滴加控制在90-120min滴完，所述氯乙醇在脱低冷凝装置上真空脱除。
步骤2)所述中间产物与所述八甲基环四硅氧烷的质量比是任意的，优选为1:25-50，如1:28、1:30、1:34、1:36、1:38、1:40、1:43、1:45、1:47或1:49；所述催化剂为四甲基氢氧化铵碱胶，其有效含量为50-100ppm，所述催化剂的有效成分与所述中间产物的质量比为1:5000-10000，如1:5500、1:6000、1:6500、1:7000、1:7500、1:8000、1:8500、1:9000或1:9500；所述聚合反应的反应温度为95-110℃，如98℃、100℃、105℃或108℃，在此温度下所述催化剂的活性较高，并且不会分解，所述聚合反应的时间为3-6h，如3.5h、4h、4.2h、4.5h、4.8h、5h、5.2h、5.5h或5.8h。
步骤3)所述分解催化剂的温度为140-170℃，如145℃、150℃、155℃、160℃、165℃或168℃，所述分解催化剂的时间为1-3h，如1.2h、1.5h、1.8h、2.0h、2.2h、2.5h或2.8h；所述低分子物质在化工常用仪器上脱除即可，其脱除温度为180-200℃，如185℃、188℃、190℃、192℃、195℃或198℃，所述低分子物质只要脱除完全即可，时间不限，一般脱除时间为2-5h，如2.2h、2.5h、2.8h、3.0h、3.2h、3.5h、3.8h、4.0h、4.5h或4.8h。
另一方面，本发明提供了一种含支链聚二甲基硅氧烷，所述含支链聚二甲基硅氧烷由如上所述的方法制备，所述含支链聚二甲基硅氧烷的分子式为：[CH2＝CH(CH3)2SiO1/2]a[(CH3)2SiO]b[CH3SiO3/2]c，其中，a，b，c>0且为整数，a＝c+2，a/b<2％，如a＝4，b＝300，c＝6；a＝5，b＝300，c＝7。
本发明还提供了一种含支链聚二甲基硅氧烷的应用，所述含支链聚二甲基硅氧烷用于电子封装材料和纤维材料的柔顺剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的含支链聚二甲基硅氧烷在不添加硅树脂的情况下，具有优异的物理机械性能，其柔韧性显著提高；
(2)本发明提供的含支链聚二甲基硅氧烷改善了聚二甲基硅氧烷表面粘手的缺点；
(3)本发明提供的含支链聚二甲基硅氧烷制备工艺简单，操作方便，便于控制。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
在烧瓶中加入146.5份甲基三氯硅烷，滴加390份二甲基乙烯基乙氧基硅烷，90min滴加完毕，反应完全后真空脱除氯乙醇，得到中间产物。将1000份八甲基环四硅氧烷，40份中间产物，40份四甲基氢氧化铵碱胶(有效含量100ppm)，100℃聚合4小时，150℃分解催化剂1小时，180℃脱除低分子物质2小时，得到含支链聚二甲基硅氧烷。
实施例2
在烧瓶中加入149份甲基三氯硅烷，滴加390份二甲基乙烯基乙氧基硅烷，100min滴加完毕，反应完全后真空脱除氯乙醇，得到中间产物。将1000份八甲基环四硅氧烷，20份中间产物，80份四甲基氢氧化铵碱胶(有效含量50ppm)，95℃聚合6小时，140℃分解催化剂3小时，200℃脱除低分子物质3小时，得到含支链聚二甲基硅氧烷。
实施例3
在烧瓶中加入149份甲基三氯硅烷，滴加455份二甲基乙烯基乙氧基硅烷，120min滴加完毕，反应完全后真空脱除氯乙醇，得到中间产物。将1000份八甲基环四硅氧烷，25份中间产物，30份四甲基氢氧化铵碱胶(有效含量100ppm)，110℃聚合3小时，150℃分解催化剂2小时，190℃脱除低分子物质4小时，得到含支链聚二甲基硅氧烷。
实施例4
在烧瓶中加入149份甲基三氯硅烷，滴加429份二甲基乙烯基乙氧基硅烷，90min滴加完毕，反应完全后真空脱除氯乙醇，得到中间产物。将1000份八甲基环四硅氧烷，60份中间产物，90份四甲基氢氧化铵碱胶(有效含量100ppm)，100℃聚合4小时，170℃分解催化剂1小时，180℃脱除低分子物质5小时，得到含支链聚二甲基硅氧烷。
性能测试：
100份实施例1所得含支链聚二甲基硅氧烷，30份气相白炭黑，8份硅氮烷，1份水，100℃捏合1小时后，180℃脱除低分子物质3小时，冷却后添加0.2％的含氢硅油，10ppm的Pt催化剂，100℃固化30分钟，固化成片，测试性能。把实施例1所得含支链聚二甲基硅氧烷换为粘度相同的直链乙烯基硅油，其他条件不变，用同样的方法进行性能测试，作为对比例。结果显示添加了上述产物的拉伸强度达到5MPa，抗撕裂强度为29kg/cm，伸长率为690％，而对比例拉伸强度达到4.6MPa，抗撕裂强度为23kg/cm，伸长率为440％。对比结果说明，本发明提供的含支链聚二甲基硅氧烷在抗撕裂和伸长率方面有明显改善。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (9)
1.一种含支链聚二甲基硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将二甲基乙烯基乙氧基硅烷滴加到甲基三氯硅烷中进行反应，并脱除反应后的氯乙醇，得到中间产物；
2)将所述中间产物与八甲基环四硅氧烷在催化剂作用下进行聚合反应；
3)将步骤2)反应之后的产物先分解催化剂再脱除低分子物质，得到含支链聚二甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲基三氯硅烷与所述二甲基乙烯基乙氧基硅烷的摩尔比为1:3-3.5，所述中间产物与所述八甲基环四硅氧烷的质量比为1:25-50。
3.根据权利要求1或2述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述催化剂为四甲基氢氧化铵碱胶，所述催化剂与所述中间产物的质量比为1:5000-10000。
4.根据权利要求1-3之一所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述滴加在90-120min内滴完。
5.根据权利要求1-4之一所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述聚合反应的反应温度为95-110℃，所述聚合反应的时间为3-6h。
6.根据权利要求1-5之一所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述分解催化剂的温度为140-170℃，所述分解催化剂的时间为1-3h。
7.根据权利要求1-6之一所述的制备方法，其特征在于，步骤3)所述脱除低分子物质在180-200℃进行，脱除时间为2-5h。
8.一种含支链聚二甲基硅氧烷，其特征在于，所述含支链聚二甲基硅氧烷由权利要求1-7之一所述的方法制备，所述含支链聚二甲基硅氧烷的分子式为：[CH2＝CH(CH3)2SiO1/2]a[(CH3)2SiO]b[CH3SiO3/2]c，其中，a，b，c>0且为整数，a＝c+2，a/b<2％。
9.一种根据权利要求8所述含支链聚二甲基硅氧烷的应用，其特征在于，所述含支链聚二甲基硅氧烷用于电子封装材料和纤维材料的柔顺剂。
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| CN101693765A (zh) * | 2009-10-19 | 2010-04-14 | 株洲时代电气绝缘有限责任公司 | 一种有机硅灌注树脂及其制备方法 |
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2014
- 2014-12-05 CN CN201410736981.6A patent/CN104497315B/zh active Active
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Denomination of invention: Polydimethylsiloxane containing branch chains as well as preparation method and application thereof Effective date of registration: 20181025 Granted publication date: 20170222 Pledgee: LED One (Hangzhou) Co.,Ltd. Pledgor: Dongguan million Shun's organosilicon Science and Technology Co., Ltd. Registration number: 2018990000978 |
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