CN108530633B - 一种有机硅聚合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅聚合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤(1)将原料丁酮肟基硅烷水解，除去水解产生的丁酮肟，之后向其中加入高级醇进行缩合反应，真空处理脱除残存的小分子，得到缩合产物；(2)向步骤(1)中得到的缩合产物中加入双烷基环硅氧烷和催化剂，维持真空度不变，恒温搅拌进行扩链反应得到粘度为500～50000mPa·s的扩链产物；(3)向步骤(2)中得到的扩链产物中加入链终止剂进行链终止反应，恒温搅拌进行破媒处理，之后经真空处理，得到所述有机硅聚合物，本发明得到的有机硅聚合物涂膜性能优良、粘度和分子量合适，并且适用于制备用于氧气分离的薄膜材料，对于空气中氧气的选择性透过率能够达到600:1。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成领域，尤其涉及一种有机硅聚合物的制备方法。
背景技术
有机硅聚合物是除了含C、N、O的有机聚合物以外研究最多的一种化合物，硅橡胶及其制品是有机硅聚合物中产量最大的品种，硅橡胶由高摩尔质量的线型聚硅氧烷硫化后形成网状结构的弹性体，具有优异的耐高低温性、耐候性、耐臭氧性、抗电弧性、电器绝缘性、高透气性以及生理惰性等，硅橡胶制品具有优异的综合性能和良好的经济效益，在航空、宇航、电气、电子、电器、化工、仪表、汽车、机械等工业以及医疗卫生、日常生活各个领域中获得了广泛的应用，具体制品如各种胶板、垫圈、皮碗、活塞、薄膜、减震器、电插头、胶辊、电器绝缘套、波导管、加热片、导电按键等，对于生产生活具有不可或缺的重要作用。
其中，聚二甲基硅氧烷(PDMS)是最重要的有机硅聚合物之一，PDMS主链上的硅氧键及其容易旋转，使得PDMS的分子链具有极大的自由体积且非常柔顺，所以，PDMS常用于制备具有弹性和高透气性的膜材料，如气体分离膜等，但是，PDMS高分子链间的内聚能密度较低，分离系数α较低，难以进行超薄化，针对上述缺陷，现有技术常通过对PDMS主链和侧链进行改性，以提高其成膜性能。
常见的对PDMS分子链进行改性的方法，如引入长链烷烃作为侧基，通过将单烷烃基硅氧烷和长链端烯烃在加氢催化剂的作用下加氢，在PDMS单体中引入长链，之后加入催化剂和环硅氧烷进行阳离子或阴离子聚合实现，上述方法中所使用的加氢催化剂多为铂黑等昂贵的贵金属，而且，在之后的聚合步骤中，若反应体系选用阳离子聚合，聚合反应速率较快但分子量不易控制，催化剂也不易除去，若选用阴离子聚合，虽然催化剂易除去，但反应速度较慢。
本领域的技术人员需要在现有技术的基础上提出一种新的更高效、经济的制备改性PDMS聚合物的方法，所述方法需要尽可能避免昂贵催化剂和单体的使用，而且，其中使用的催化剂应尽可能除净，以满足更高标准的产品要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有机硅聚合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤(1)，将原料丁酮肟基硅烷水解，除去水解产生的丁酮肟，之后向其中加入高级醇进行缩合反应，真空处理脱除残存的小分子，得到缩合产物；
步骤(2)，向步骤(1)中得到的缩合产物中加入双烷基环硅氧烷和催化剂，维持真空度不变，恒温搅拌进行扩链反应得到粘度为500～50000mPa·s(例如为600mPa·S、800mPa·S、1500mPa·S、5000mPa·S、10000mPa·S、20000mPa·S、40000mPa·S、45000mPa·S、49500mPa·S等)的扩链产物；
步骤(3)，向步骤(2)中得到的扩链产物中加入链终止剂进行链终止反应，恒温搅拌进行破媒处理，之后经真空处理，得到所述有机硅聚合物；
所述双烷基环硅氧烷为满足结构式
的任意一种或至少两种化合物组成的混合物，其中，R1、R2各自独立的选自烷基基团，n选自正整数。
优选地，步骤(1)中所述的高级醇为主链为碳原子数6～18(例如为7、8、10、11、13、15、17等)的烷烃的一元醇中的任意一种或至少两种组成的混合物，添加高级醇的目的是为了为主链聚硅氧烷添加柔性侧链，同时，高级醇的反应活性较低，故可以根据高级醇的添加量控制反应速率、产物粘度和分子量等。
优选地，步骤(1)中所述的所述高级醇为1-庚醇、1-辛醇、1-壬醇、1-癸醇中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地，步骤(1)中所述的丁酮肟基硅烷为甲基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地，所述双烷基环硅氧烷为满足结构式
的任意一种或至少两种的混合物，其中R1、R2各自独立的选自碳原子数≤4的烷基基团，n选自1～10的正整数。
优选地，所述R1、R2为甲基，n选自1～4的正整数。
优选地，步骤(2)中所述的扩链反应通过碱性含氮催化剂引发。
优选地，所述碱性含氮催化剂为满足结构式
的任意一种或至少两种的混合物，其中R3、R4、R5、R6各自独立的选自碳原子数≤4的烷基基团。
优选地，所述R3、R4、R5、R6各自独立的选自甲基、乙基或丙基。
优选地，步骤(2)中所述的扩链反应还需添加二甲基甲酰胺作为助催化剂，在不改变反应物组成的前提下，二甲基甲酰胺的引入使得反应的限速步骤，即步骤(2)的反应速率提升1～5倍，进而提升反应的整体速率。
优选地，所述助催化剂按摩尔百分数计算，添加量为步骤(2)中所述的双烷基环硅氧烷物质的量的0.4％。
优选地，步骤(3)中所述的链终止剂为脂肪烃基二硅氧烷、脂环烃基二硅氧烷、水中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地，步骤(3)中所述的所述链终止剂为四甲基二烯基二硅氧烷、水、四甲基二环氧基二硅氧烷、二甲基四烯基二硅氧烷、二甲基二甲氧基二硅氧烷、二甲基二乙氧基二硅氧烷中的任意一种或至少两种的混合物。
优选地，步骤(1)中所述的水解通过向丁酮肟基硅烷中加入水实现。
优选地，所述丁酮肟基硅烷与水的摩尔比为1:(0.5～1)，例如为1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:0.95等，进一步优选为1:(0.8～1)。
优选地，步骤(1)中所述的水解的温度为25～55℃，例如为26℃、31℃、38℃、46℃、52℃、54℃等，进一步优选为35～45℃。
优选地，步骤(1)中所述的水解的时间为2～4h，例如为2.2h、2.5h、3h、3.2h、3.6h、3.9h等。
优选地，步骤(1)中所述的丁酮肟通过对反应体系内抽真空至真空度≤0.05Mpa后除去。
优选地，步骤(1)中所述的丁酮肟基硅烷与高级醇的摩尔比为1:2～1:6，例如为1:2.1、1:2.5、1:2.8、1:3.2、1:3.8、1:4.6、1:5.4、1:5.8等，进一步优选为1:4。
优选地，步骤(1)中所述的真空处理的真空度≤0.05Mpa。
优选地，步骤(1)中所述加入高级醇后，先静置至少2h，例如静置3h、4h、5h、8h等，再进行缩合反应，静置有利于酯交换反应等反应的进行，使得最终产物的分子量分布均匀。
优选地，步骤(1)中所述的缩合反应的温度为60～80℃，例如为62℃、64℃、68℃、72℃、76℃、79℃等。
优选地，步骤(1)中所述的缩合反应的时间为6～15h，例如为7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h等。
双烷基环硅氧烷的加入量可以根据实际的分子量需求进行加入，但是过量的双烷基环硅氧烷的加入容易使得反应自行终止，优选地，步骤(2)中所述的双烷基环硅氧烷与与步骤(1)中所述的丁酮肟基硅烷的摩尔比为2:1～15:1，例如为3:1、4:1、5:1、7:1、9:1、11:1、13:1、14:1等，优选为4:1～10:1。
优选地，步骤(2)中所述的催化剂的浓度为50～200ppm，例如为52ppm、60ppm、80ppm、100ppm、140ppm、175ppm、196ppm等，进一步优选为100ppm。
优选地，步骤(2)中所述的恒温搅拌的温度为80～120℃，例如为82℃、85℃、89℃、92℃、97℃、105℃、110℃、115℃、118℃等，进一步优选为100～120℃。
优选地，步骤(2)中所述的恒温搅拌的时间为4～48h，例如为5h、8h、16h、24h、30h、35h、41h、45h、47h等，进一步优选为8～30h。
优选地，步骤(3)中所述的链终止剂与步骤(1)中所述的丁酮肟基硅烷的摩尔比为5:1～5:2，进一步优选为5:1。
优选地，步骤(3)中所述的恒温搅拌的温度为140～200℃，例如为150℃、160℃、180℃、190℃等，进一步优选为180℃。
优选地，步骤(3)中所述的真空处理的真空度≤0.08MPa，真空处理的时间为3～24h，例如为4h、8h、12h、14h、18h、20h、21h、23h。
本发明的目的之二在于提供一种机硅聚合物，所述有机硅聚合物通过上述方法制备得到。
本发明的目的之三在于提供一种用于气体分离的膜材料，所述膜材料由所述有机硅聚合物经过涂膜处理得到，能够对混合气体中的氧气进行选择性分离。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种新的制备有机硅聚合物的方法，制备得到的有机硅聚合物涂膜性能优良、粘度和分子量合适，并且适用于制备用于氧气分离的薄膜材料，对于空气中氧气的选择性透过率能够达到600:1。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
通过如下步骤制备有机硅聚合物1：
步骤(1)，向1mol甲基三丁酮肟基硅烷中加入1mol水，在35℃下水解4h，反应体系内抽真空至真空度为0.05Mpa，除去水解产生的丁酮肟，之后向反应体系内加入4mol高级醇1-辛醇，静置2h后进行缩合反应，反应温度为60℃，反应时间为15h，反应体系内抽真空至真空度为0.02Mpa进行真空处理，脱除残存的小分子，得到缩合产物；
步骤(2)，向步骤(1)中得到的缩合产物中加入10mol八甲基环四硅氧烷和催化剂四甲基氢氧化铵，使得反应体系中催化剂的浓度为100ppm，维持真空度不变，80℃恒温搅拌30h进行扩链反应，反应得到粘度为4500mPa·s的扩链产物；
步骤(3)，向步骤(2)中得到的扩链产物中加入2.5mol水作为链终止剂进行链终止反应，140℃下恒温搅拌进行破媒处理，同时反应体系内抽真空至真空度为0.08MPa进行真空处理24h，得到所述有机硅聚合物1。
实施例2
通过如下步骤制备有机硅聚合物2：
与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中将甲基三丁酮肟基硅烷替换为乙烯基三丁酮肟基硅烷，水的加入量为0.8mol，水解的条件为水解温度45℃，水解时间2h，高级醇为1-羟基正十六烷，缩合反应的温度为80℃，缩合反应的时间为6h。
实施例2得到有机硅聚合物2。
实施例3
通过如下步骤制备有机硅聚合物3：
与实施例1的区别仅在于，步骤(2)中的八甲基环四硅氧烷的加入量为15mol，恒温搅拌的温度为120℃，时间为8h，反应至到粘度为48000mPa·s的扩链产物。
实施例3得到有机硅聚合物3。
实施例4
通过如下步骤制备有机硅聚合物4：
与实施例1的区别仅在于，步骤(3)中的链终止剂为二甲基二甲氧基二硅氧烷，加入量为5mol，恒温搅拌的温度为180℃，真空处理的时间为3h。
实施例4得到有机硅聚合物4。
实施例5
通过如下步骤制备有机硅聚合物5：
与实施例1的区别仅在于，步骤(2)中还加入0.04mol的助催化剂二甲基甲酰胺，80℃恒温搅拌30h进行扩链反应，反应得到粘度为12000mPa·s的扩链产物。
实施例5得到有机硅聚合物5。
实施例6
通过如下步骤制备有机硅聚合物6：
与实施例1的区别仅在于，步骤(1)中不进行静置，直接进行缩合反应，步骤(2)中，在80℃恒温搅拌30h进行扩链反应后，反应得到粘度为1150mPa·s的扩链产物。
实施例6得到有机硅聚合物6。
实施例7
通过如下步骤制备有机硅聚合物7：
与实施例1的区别仅在于，步骤(2)中的八甲基环四硅氧烷的加入量为2mol，反应得到粘度为680mPa·s的扩链产物。
实施例7得到有机硅聚合物7。
实施例8
通过如下步骤制备有机硅聚合物8：
与实施例1的区别仅在于，步骤(2)中的八甲基环四硅氧烷的加入量为25mol，反应得到粘度为28000mPa·s的扩链产物。
实施例8得到有机硅聚合物8。
将上述实施例中得到的有机硅聚合物1～8各取10g溶于100mL二氧六环和四氢呋喃体积比1:1的溶剂中，置于KW-4型旋转涂膜仪中，设定转速为500转/min，涂膜10min，待溶剂完全挥发后，得到有机硅聚合物薄膜1～8。
使用N500型气体透过率测定仪按照国家标准GB/T 1038-2000《塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法压差法》中所述的方法测定样品对于氧气的选择性透过率，选择性透过率以空气(其中氧气和氮气体积比约等于1:4)透过薄膜1～8后得到的气体中的氧气和氮气的体积比为计算标准。
将薄膜1～8的选择性透过率列于表1。
表1机硅聚合物薄膜1～8的对于氧气的选择性透过率
综上所述，本发明提供了一种新的制备有机硅聚合物的方法，制备得到的有机硅聚合物涂膜性能优良、粘度和分子量合适，并且适用于制备用于氧气分离的薄膜材料，对于空气中氧气的选择性透过率能够达到600:1。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (28)
1.一种有机硅聚合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤(1)，将原料丁酮肟基硅烷在温度为25～55℃下进行水解2～4h，除去水解产生的丁酮肟，之后先向其中加入高级醇静置至少2h，再进行缩合反应，真空处理脱除残存的小分子，得到缩合产物；
步骤(2)，向步骤(1)中得到的缩合产物中加入双烷基环硅氧烷和催化剂，维持真空度不变，恒温搅拌进行扩链反应得到粘度为500～50000mPa·s的扩链产物；
步骤(3)，向步骤(2)中得到的扩链产物中加入链终止剂进行链终止反应，恒温搅拌进行破媒处理，之后经真空处理，得到所述有机硅聚合物；
所述双烷基环硅氧烷为满足结构式为
的任意一种或至少两种化合物组成的混合物，其中，R1、R2各自独立的选自烷基基团，n选自正整数；
步骤(1)中所述的水解通过向丁酮肟基硅烷中加入水实现；
所述丁酮肟基硅烷与水的摩尔比为1:(0.5～1)；
步骤(1)中所述的高级醇为主链为碳原子数6～18的烷烃的一元醇中的任意一种或至少两种组成的混合物；
步骤(2)中所述的双烷基环硅氧烷与步骤(1)中所述的丁酮肟基硅烷的摩尔比为4:1～10:1；
步骤(2)中所述的扩链反应还需添加二甲基甲酰胺作为助催化剂；
步骤(3)中所述的链终止剂为脂肪烃基二硅氧烷、脂环烃基二硅氧烷、水中的任意一种或至少两种的混合物；
步骤(1)中所述的高级醇为1-庚醇、1-辛醇、1-壬醇、1-癸醇中的任意一种或至少两种的混合物；
步骤(1)中所述的丁酮肟基硅烷为甲基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的任意一种或至少两种的混合物；
步骤(1)中所述的丁酮肟基硅烷与高级醇的摩尔比为1:2～1:6。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述双烷基环硅氧烷为满足结构式
的任意一种或至少两种的混合物，其中R1、R2各自独立的选自碳原子数≤4的烷基基团，n选自1～10的正整数。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述R1、R2为甲基，n选自1～4的正整数。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的扩链反应通过碱性含氮催化剂引发。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碱性含氮催化剂为满足结构式
的任意一种或至少两种的混合物，其中R3、R4、R5、R6各自独立的选自碳原子数≤4的烷基基团。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述R3、R4、R5、R6各自独立的选自甲基、乙基或丙基。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述助催化剂按摩尔百分数计算，添加量为步骤(2)中所述的双烷基环硅氧烷物质的量的0.4％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的链终止剂为四甲基二烯基二硅氧烷、水、四甲基二环氧基二硅氧烷、二甲基四烯基二硅氧烷、二甲基二甲氧基二硅氧烷、二甲基二乙氧基二硅氧烷中的任意一种或至少两种的混合物。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述丁酮肟基硅烷与水的摩尔比为1:(0.8～1)。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的水解的温度为35～45℃。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的丁酮肟通过对反应体系内抽真空至真空度≤0.05Mpa后除去。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的丁酮肟基硅烷与高级醇的摩尔比为为1:4。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的真空处理的真空度≤0.05Mpa。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的缩合反应的温度为60～80℃。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的缩合反应的时间为6～15h。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的催化剂的浓度为50～200ppm。
17.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的催化剂的浓度为100ppm。
18.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的恒温搅拌的温度为80～120℃。
19.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的恒温搅拌的温度为100～120℃。
20.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的恒温搅拌的时间为4～48h。
21.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的恒温搅拌的时间为8～30h。
22.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的链终止剂与步骤(1)中所述的丁酮肟基硅烷的摩尔比为5:1～5:2。
23.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的链终止剂与步骤(1)中所述的丁酮肟基硅烷的摩尔比为5:1。
24.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的恒温搅拌的温度为140～200℃。
25.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的恒温搅拌的温度为180℃。
26.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的真空处理的真空度≤0.08MPa，真空处理的时间为3～24h。
27.一种有机硅聚合物，其特征在于，所述有机硅聚合物由权利要求1-26所述的方法制备得到。
28.一种用于气体分离的膜材料，其特征在于，所述膜材料由如权利要求27所述的有机硅聚合物经过涂膜处理得到。
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| CN104448315A (zh) * | 2014-11-17 | 2015-03-25 | 东莞兆舜有机硅新材料科技有限公司 | 一种透明碱胶、制备方法及其用途 |
| CN104497315A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-04-08 | 东莞兆舜有机硅新材料科技有限公司 | 一种含支链聚二甲基硅氧烷、其制备方法及应用 |
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2018
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| EP0982347A1 (en) * | 1998-08-26 | 2000-03-01 | Dow Corning Corporation | Continuous process for producing a silicone ploymer |
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