CN110734739A - 一种有机硅压敏胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机硅压敏胶的制备方法，涉及有机硅胶粘剂技术领域，该方法包括如下步骤：按重量百分比加入MQ有机硅树脂、有机硅橡胶、催化剂和溶剂，充分搅拌以使其混合均匀，接着升温至110～140℃进行回流反应，并连续将反应产生的水排除，反应时间为1～4h，之后冷却至60～90℃，并加入封端剂进行封端反应，封端反应结束后又加入抗聚剂，搅拌均匀，即可制得有机硅压敏胶。本发明的制备工艺简便，并且制得的产品具有良好的耐高温性能、剥离强度、绝缘性以及稳定性。

Description

一种有机硅压敏胶的制备方法
技术领域
本发明涉及有机硅胶粘剂技术领域，尤其是一种有机硅压敏胶的制备方法。
背景技术
有机硅压敏胶是一种用途广泛的优质压敏胶，能在-73～260℃的温度范围内广泛使用，又能粘接各种材料甚至像聚四氟乙烯、未处理的聚烯烃等低表面能的难粘材料。有机硅压敏胶本身拥有相对较优良的耐高温性能、耐候性能、耐化学性能和电气性能，因而被广泛用于汽车制造、船舶制造、发电机和电动机的电器绝缘、印刷电路板制造过程中的遮蔽保护和航空航天等领域。
根据制备反应类型的不同，有机硅压敏胶可分为缩合型和加成型。缩合型有机硅压敏胶通常由有机硅橡胶、MQ有机硅树脂(含有M单元R2SiO1/2和Q链节SiO4/2)、缩合催化剂和交联剂、填料和其他添加剂以及有机溶剂等制备而成。
但是，随着生产技术活动的不断发展，对产品本身的要求也越来越高，制备的有机硅压敏胶在性能方面往往存在许多不足，比如现有有机硅压敏胶易在使用中常出现的问题主要包括：(1)附着力差，存在微脱胶或残胶现象；(2)耐高温性能差，经高温处理后易发生胶层转移；(3)压敏胶液稳定性差，长时间放置易出现沉淀、凝胶、变色等现象。
为了解决上述问题，现有技术中存在不少的研究。如胡艳丽等采用自制MQ硅树脂，在三乙胺的催化下，与107硅橡胶合成有机硅压敏胶，但是在测试该压敏胶的180°剥离强度时，压敏胶层被破坏，同时还发现将自制MQ硅树脂和商品MQ硅树脂按质量比1：1混合后合成的有机硅压敏胶，其综合性能较好(胡艳丽,孙芳,性洪光.有机硅压敏胶的合成与性能[J].粘接,2009:39-42)。再如，尹朝辉等采用水玻璃法合成MQ硅树脂，与107硅橡胶反应生成有机硅压敏胶，其制备了力学综合性能良好的PET胶带，但对有机硅压敏胶的储存稳定性缺乏考察(尹朝辉,潘慧铭,吴伟卿,李建宗,陈建国.MQ硅树脂及其压敏胶粘带的研究[J].中国胶粘剂,2002,11(3):21-24)。
此外，为解决有机硅压敏胶黏剂性能的稳定性问题，现有技术中涉及的也有不少，如专利公开号为CN105418929A、CN105505291A、CN105601929A、CN105441017A、CN105440289A的中国专利，其公开了提高保护膜用有机硅压敏胶黏剂稳定性的不同方法，主要包括以下步骤：(1)使用除水剂除水；(2)使用硅羟基去除剂除去羟基；(3)灭活胺类催化剂；(4)真空脱除小分子物质；(5)中和残余酸性物质。经过这些工艺处理后制得的压敏胶，虽然实际使用性能得到一定提高，但是这些处理过程较为繁复，并且有机硅压敏胶的性能提升也依然不太理想。
发明内容
本发明的目的主要在于提供一种在粘接性能、耐高温性能、剥离强度与稳定性方面具有突出表现的有机硅压敏胶制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种有机硅压敏胶的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
(a)根据以下重量百分比进行备料：MQ有机硅树脂29～37％、有机硅橡胶22～30％、催化剂0.29～0.74％、溶剂38～40％、封端剂0.3～1.5％、抗聚剂0.3～1.5％；其中，所述有机硅橡胶是以羟基为端基的线型聚二甲基硅氧烷，其黏度为50000～500000mPa·s；所述MQ有机硅树脂为含乙烯基的甲基MQ有机硅树脂，所述MQ有机硅树脂中羟基含量占比为1～4％、乙烯基含量占比为0.1～0.5％，所述MQ有机硅树脂的数均分子量为2000～5000，所述MQ有机硅树脂中M基团与Q基团的摩尔比为0.6～0.9；所述抗聚剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙烯酸羟乙酯中的一种或两种以上组合；
(b)加入MQ有机硅树脂、有机硅橡胶、催化剂和溶剂，充分搅拌以使其混合均匀，接着升温至110～140℃进行回流反应，并连续将反应产生的水排除，反应时间为1～4h，之后冷却至60～90℃，并加入封端剂进行封端反应，封端反应结束后又加入抗聚剂，搅拌均匀，即可制得有机硅压敏胶。
发明人发现，现有有机硅压敏胶的附着力差、耐高温性能差、稳定性差，其主要问题在于：有机硅橡胶和MQ有机硅树脂均含有羟基，在储存过程中，可能继续发生反应，使性能下降；同时，MQ有机硅树脂本身的结构对有机硅压敏胶的性能影响也较大，如MQ硅树脂的分子量及分子量分布、羟基含量等因素；并且有机硅橡胶的黏度和结构对有机硅压敏胶的黏度、剥离强度等性能也有影响。因此，选择适宜的MQ有机硅树脂、有机硅橡胶，特别是控制两者在储存中的反应，对本发明非常重要。
本发明中，为了控制MQ有机硅树脂与有机硅橡胶的反应，实现提升性能的目的，本发明采用的工艺方法主要是在制备过程中先除去有机硅压敏胶合成时产生的水，并加入能够产生单官能团的硅氧烷单体如六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯基硅氮烷等对有机硅压敏胶进行封端反应以减少羟基含量，再加入微量阻聚物质，即抗聚剂，以避免有机硅压敏胶在储存过程中的进一步反应。这是因为，一方面，有机硅橡胶和MQ有机硅树脂的反应是可逆反应，微量水分的存在可能使反应逆向进行，造成性能的不稳定，所以必须尽可能的除水以阻止这种逆向反应的发生；另一方面，如果未进行封端反应，那么反应后得到的产物中会含有大量的残余羟基，而羟基含量多就更可能导致它们之间发生进一步的缩合，使得产品粘度增加，影响产品性能稳定性，所以需要控制好反应后产品中的羟基含量，不能过多，另外也不能过少，因为羟基含量发生了降低或过少，便是使粘合剂分子上的羟基和其他基材表面的羟基发生缩合脱水反应的程度降低，这将直接使产品的粘接性能下降；这样之后再加入抗聚剂，抗聚剂可提高MQ有机硅树脂与有机硅橡胶的相容性，避免了压敏胶内羟基之间的反应，减小压敏胶在储存过程中的黏度变化，从而保证了制得的有机硅压敏胶不仅拥有优良的综合性能，而且这些优良的综合性能还不会随着产品长时间的放置而发生较大的波动变化，即还具有良好的性能稳定性。
另外需要说明的是，本发明中加入的抗聚剂对提高有机硅压敏胶的储存稳定性起到重要作用。发明人发现，抗聚剂为含有羟基或酯键的有机物时，一方面可以避免MQ有机硅树脂和有机硅橡胶继续反应导致出现的胶凝现象；另一方面，抗聚剂含有的羟基或酯键，与MQ有机硅树脂、有机硅橡胶以及制得的压敏胶均具有良好的相容性，可避免在放置过程中发生各组分的分离，从而防止逆向反应的进行；同时，此类抗聚剂本身黏度小，对压敏胶体系的黏度也具有一定调节作用。因此，在连续除水并采用封端剂封端的基础上，再加入抗聚剂，可以进一步提高有机硅压敏胶的储存稳定性，维持其良好的性能。经过不断试验，抗聚剂最好选择甲醇、乙醇、异丙醇、丙烯酸羟乙酯中的一种或两种以上组合，效果最好。
此外，本发明中的MQ有机硅树脂是由单官能链节(R3SiO1/2即M)和四官能链节(SiO4/2即Q)组成的结构特殊的有机/无机杂化聚硅氧烷。MQ硅树脂为双层三维结构紧密球状体，球心部分为以硅氧链连结、密度较高、聚合度为15～50的笼状SiO2，球壳一部分被密度较小的R3SiO1/2层所包围。MQ硅树脂的摩尔质量、分子结构中M与Q链节的量之比、M链节的结构决定了树脂的形态、性质及应用。发明人认为，MQ有机硅树脂对有机硅压敏胶的影响主要包括：(1)相容性：与所选的有机硅橡胶具有良好的相容性，才能保证所制备的有机硅压敏胶具有良好的综合性能和高固含量；(2)M/Q比(M基团与Q基团的摩尔比)：适宜的M/Q比为0.6～0.9，M/Q＜0.6时其与有机硅橡胶的相容性差，M/Q＞0.9时则内聚强度太差；(3)羟基含量：羟基含量会影响其与有机硅橡胶反应的程度以及有机硅压敏胶对基材的粘附力和粘接强度等，本发明经过不断探索所选择的羟基含量范围为1～4％；(4)改性基团：乙烯基改性MQ有机硅树脂可提高有机硅压敏胶对基材的黏附力，苯基改性MQ有机硅树脂可提高有机硅压敏胶的热稳定性。
所述催化剂为有机锡类催化剂。
所述有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二醋酸二丁基锡和辛酸亚锡中的一种或两种以上组合。其主要作用是催化有机硅橡胶与MQ有机硅树脂之间的缩合反应。
所述溶剂为甲苯、二甲苯中的一种。
所述封端剂为六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯基硅氮烷中的一种或两种组合。
本发明的有益效果是：本发明的制备工艺简便，通过合理选择有机硅树脂和有机硅橡胶原料，在压敏胶合成过程中连续排除水分，然后使用封端剂进行封端反应，并加入抗聚剂，从而使得制得的有机硅压敏胶产品具有良好的耐高温性能、剥离强度、绝缘性，特别是具有优异的稳定性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
一种有机硅压敏胶的制备方法，包括如下步骤：向反应器中加入300g MQ有机硅树脂(所述MQ有机硅树脂中M基团与Q基团的摩尔比为0.7、乙烯基含量占比为0.2％)、300g有机硅橡胶(所述有机硅橡胶的粘度为50000mPa·s)、3g二月桂酸二丁基锡、400g甲苯，充分搅拌以使混合均匀，然后升温至120℃进行回流反应，并连续将反应产生的水排除，反应时间为4h，之后冷却至60℃，并加入六甲基二硅氮烷进行封端反应，再冷却，又加入3g甲醇，搅拌均匀，即可制得有机硅压敏胶。
实施例2
一种有机硅压敏胶的制备方法，包括如下步骤：向反应器中加入480g MQ有机硅树脂(所述MQ有机硅树脂中M基团与Q基团的摩尔比为0.8、乙烯基含量占比为0.2％)、300g有机硅橡胶(所述有机硅橡胶的粘度为500000mPa·s)、9.75g二月桂酸二辛基锡、520g二甲苯，充分搅拌以使混合均匀，然后升温至140℃进行回流反应，并连续将反应产生的水排除，反应时间为1h，之后冷却至60℃，并加入四甲基二乙烯基硅氮烷进行封端反应，再冷却，又加入19.5g乙醇，搅拌均匀，即可制得有机硅压敏胶。
实施例3
一种有机硅压敏胶的制备方法，包括如下步骤：向反应器中加入390g MQ有机硅树脂(所述MQ有机硅树脂中M基团与Q基团的摩尔比为0.9、乙烯基含量占比为0.5％)、300g有机硅橡胶(所述有机硅橡胶的粘度为300000mPa·s)、3.5g二醋酸二丁基锡、460g二甲苯，充分搅拌以使混合均匀，然后升温至130℃进行回流反应，并连续将反应产生的水排除，反应时间为3h，之后冷却至60℃，并加入六甲基二硅氮烷进行封端反应，再冷却，又加入3.45g异丙醇，搅拌均匀，即可制得有机硅压敏胶。
实施例4
一种有机硅压敏胶的制备方法，包括如下步骤：向反应器中加入390g MQ有机硅树脂(所述MQ有机硅树脂中M基团与Q基团的摩尔比为0.6、乙烯基含量占比为0.3％)、300g有机硅橡胶(所述有机硅橡胶的粘度为200000mPa·s)、8.6g辛酸亚锡、460g甲苯，充分搅拌以使混合均匀，然后升温至140℃进行回流反应，并连续将反应产生的水排除，反应时间为3h，之后冷却至60℃，并加入六甲基二硅氮烷进行封端反应，再冷却，又加入15g丙烯酸羟乙酯，搅拌均匀，即可制得有机硅压敏胶。
对比例1
一种有机硅压敏胶的制备方法，包括如下步骤：向反应器中加入300g MQ有机硅树脂(所述MQ有机硅树脂中M基团与Q基团的摩尔比为0.7、乙烯基含量占比为0.2％)、300g有机硅橡胶(所述有机硅橡胶的粘度为50000mPa·s)、3g二月桂酸二丁基锡、400g甲苯，充分搅拌以使混合均匀，然后升温至120℃进行回流反应4h，之后冷却至室温，即可制得有机硅压敏胶。
对比例2
一种有机硅压敏胶的制备方法，包括如下步骤：向反应器中加入300g MQ有机硅树脂(所述MQ有机硅树脂中M基团与Q基团的摩尔比为0.7、乙烯基含量占比为0.2％)、300g有机硅橡胶(所述有机硅橡胶的粘度为50000mPa·s)、3g二月桂酸二丁基锡、400g甲苯，充分搅拌以使混合均匀，然后升温至120℃进行回流反应，并连续将反应产生的水排除，反应时间为4h，之后冷却至室温，即可制得有机硅压敏胶。
对比例3
与实施例1对比，前面具有相同的工艺步骤与条件，其区别仅在于：在进行封端反应并冷却后未再加入3g甲醇(即抗聚剂)，具体如下。
一种有机硅压敏胶的制备方法，包括如下步骤：向反应器中加入300g MQ有机硅树脂(所述MQ有机硅树脂中M基团与Q基团的摩尔比为0.7、乙烯基含量占比为0.2％)、300g有机硅橡胶(所述有机硅橡胶的粘度为50000mPa·s)、3g二月桂酸二丁基锡、400g甲苯，充分搅拌以使混合均匀，然后升温至120℃进行回流反应，并连续将反应产生的水排除，反应时间为4h，之后冷却至60℃，并加入六甲基二硅氮烷进行封端反应，再冷却至室温，即可制得有机硅压敏胶。
将上述各实施例和对比例所制得的有机硅压敏胶样品于室温下放置三个月后，再进行性能检测，检测结果如表1所示。
表1有机硅压敏胶性能测试结果
Figure BDA0002207544030000051
由上表可以看出，在有机硅压敏胶的制备工艺中，在采取反应除水、使用封端剂等措施的基础上，再结合加入特定的抗聚剂后，有机硅压敏胶的剥离强度得以提高，而放置一段时间后的粘度变化大大降低，储存稳定性得以极大提升。

Claims (5)

1.一种有机硅压敏胶的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
(a)根据以下重量百分比进行备料：MQ有机硅树脂29～37％、有机硅橡胶22～30％、催化剂0.29～0.74％、溶剂38～40％、封端剂0.3～1.5％、抗聚剂0.3～1.5％；其中，所述有机硅橡胶是以羟基为端基的线型聚二甲基硅氧烷，其黏度为50000～500000mPa·s；所述MQ有机硅树脂为含乙烯基的甲基MQ有机硅树脂，所述MQ有机硅树脂中羟基含量占比为1～4％、乙烯基含量占比为0.1～0.5％，所述MQ有机硅树脂的数均分子量为2000～5000，所述MQ有机硅树脂中M基团与Q基团的摩尔比为0.6～0.9；所述抗聚剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙烯酸羟乙酯中的一种或两种以上组合；
(b)加入MQ有机硅树脂、有机硅橡胶、催化剂和溶剂，充分搅拌以使其混合均匀，接着升温至110～140℃进行回流反应，并连续将反应产生的水排除，反应时间为1～4h，之后冷却至60～90℃，并加入封端剂进行封端反应，封端反应结束后又加入抗聚剂，搅拌均匀，即可制得有机硅压敏胶。
2.如权利要求1所述的一种有机硅压敏胶的制备方法，其特征是：所述催化剂为有机锡类催化剂。
3.如权利要求2所述的一种有机硅压敏胶的制备方法，其特征是：所述有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二醋酸二丁基锡和辛酸亚锡中的一种或两种以上组合。
4.如权利要求1所述的一种有机硅压敏胶的制备方法，其特征是：所述溶剂为甲苯、二甲苯中的一种。
5.如权利要求1所述的一种有机硅压敏胶的制备方法，其特征是：所述封端剂为六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯基硅氮烷中的一种或两种组合。
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