CN101177595A - 纳米mq硅树脂增强的湿固化有机硅压敏胶及其制备方法 - Google Patents

纳米mq硅树脂增强的湿固化有机硅压敏胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于耐高温的有机硅压敏胶粘合剂制备技术领域，具体涉及一种纳米MQ硅树脂增强的可湿固化的有机硅压敏胶及其制备方法。由纳米级的MQ硅树脂、羟基封端的硅橡胶、硅烷交联剂和催化剂组成，MQ硅树脂和硅橡胶的重量比为(40～70)∶(60～30)，交联剂加入量为MQ硅树脂和硅橡胶总重量的1～10％，有机锡催化剂加入量为MQ硅树脂和硅橡胶总重量的0.1～1％，其中：纳米级的MQ硅树脂由作为M基团的六甲基二硅氧烷和作为Q基团的正硅酸乙酯或水玻璃进行水解缩合而成，M基团与Q基团的摩尔比为(0.4～0.8)∶1，MQ硅树脂数均分子量Mn为3000～6000；羟基封端的硅橡胶的粘度大于1×106mm2/s，交联剂是具有三个活性官能团的有机硅氧烷偶联剂。本发明合成有机硅压敏胶能够在环境湿度条件下进行固化，具有较高的内聚强度和良好的初粘性。

Description

纳米MQ硅树脂增强的湿固化有机硅压敏胶及其制备方法
技术领域
本发明属于耐高温的有机硅压敏胶粘合剂制备技术领域，具体涉及一种纳米MQ树脂增强的可湿固化的有机硅压敏胶及其制备方法。
背景技术
有机硅压敏胶是一种新型的具有广阔发展前景的胶粘剂。它不仅具有压敏胶所必须的良好的粘结强度和初粘性，还有许多独特的性能：(1)对高能和低能表面材料具有良好的粘附性(2)具有突出的耐高低温性能，可在-73℃～296℃之间长期使用。(3)具有良好的化学惰性，使用寿命长，同时具有突出的耐湿性和电性能。(4)具有一定的液体可渗透性和生物惰性，可用于治疗药物与人的皮肤的粘接。
有机硅PSA通常由有机硅橡胶、MQ型硅树脂(含有M单元R3SiO1/2和Q链节SiO4/2)、交联剂、催化剂和有机溶剂等组成。
有机硅压敏胶作为一种新型的粘接材料，由于其具有的独特优异的性能，获得了越来越广泛的应用。它的发展有几个趋势，从环保的观点看，有机硅压敏胶由低固含量向高固含量和无溶剂型发展，以适应当今越来越严格的环保要求；从节能的观点看，固化形式逐渐由高温固化(过氧化物型)向较低温固化(加成型)和常温固化(湿固化型)发展。
目前应用最广泛和技术最成熟的是低固含量(50-60％)的溶剂型有机硅压敏胶，它从固化形式上可以分为两大类：过氧化物固化型和加成固化型。这两类产品国外都有大量的相关专利报道。
可湿固化的有机硅压敏胶，它的主要原理是在含羟基的MQ树脂和含羟基、烷氧基或其它可水解基团的聚硅氧烷中加入多官能团的烷氧基硅烷作交联剂，如乙烯基三乙(甲)氧基硅烷，同时加入固化促进剂如有机锡或有机钛，加速烷氧基与空气中的水份发生水解缩合形成硅氧键。常温湿固化型压敏胶国外相关专利报道较少，主要有Mealey(USP5545700，1996)、Krahnke(USP5208300，1993；USP5470923，1995)，Clark(USP5210156，1993)等，都报道了加成机理的有机硅压敏胶，其主要组成：(A)50-80份MQ树脂(OH含量小于1％)；(B)20-50份含乙烯基官能团的高分子量的聚二甲基硅氧烷；(C)含H原子的有机硅氧烷；(D)交联剂乙烯基三乙氧基硅烷；(E)加成反应铂催化剂；(F)湿固化用有机锡或钛酸盐催化剂。它首先通过加成型固化机理(100-150℃)形成压敏胶，然后该胶中的烷氧基团继续与空气中的水气发生反应，最后产生极高的剥离强度。因此从严格的意义上将它们都是加成固化和湿固化的结合，不是完全的室温湿固化形式的有机硅压敏胶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米MQ硅树脂增强的湿固化有机硅压敏胶及其制备方法。
本发明提出的纳米MQ硅树脂增强的湿固化有机硅压敏胶，由纳米级的MQ硅树脂、羟基封端的硅橡胶、硅烷交联剂和催化剂组成，MQ硅树脂和硅橡胶的重量比为(40～70)∶(60～30)，交联剂加入量为MQ硅树脂和硅橡胶总重量的1～10％，有机锡催化剂加入量为MQ硅树脂和硅橡胶总重量的0.1～1％，其中：纳米级的MQ硅树脂由作为M基团的六甲基二硅氧烷和作为Q基团的正硅酸乙酯或水玻璃进行水解缩合而成，M基团与Q基团的摩尔比为(0.4～0.8)∶1，MQ硅树脂数均分子量Mn为3000～6000；羟基封端的硅橡胶的粘度大于1×106mm2/s，交联剂是具有三个活性官能团的有机硅氧烷偶联剂。
本发明中，所述羟基封端的硅橡胶为羟基封端的甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶或甲基乙烯基苯基硅橡胶等中任一种，乙烯基和苯基的总数占硅原子数的0～5％。
本发明中，所述有机硅氧烷偶联剂为硅烷乙烯基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷或甲基三乙酰氧基硅烷等中任一种。
本发明中，所述催化剂为有机锡化合物或钛酸酯化合物。所述有机锡化合物为二丁基二月桂酸锡、二丁基二醋酸锡、二辛基二月桂酸锡或辛酸亚锡中任一种，所述钛酸酯化合物为四丁基钛酸酯。
本发明提出的一种纳米MQ硅树脂增强的湿固化有机硅压敏胶的制备方法，具体步骤如下：
(1)纳米级MQ硅树脂的制备
首先将作为M基团的六甲基二硅氧烷在酸性条件下水解，然后滴加作为Q基团的正硅酸乙酯或水玻璃发生水解缩合反应，控制M基团与Q基团的摩尔比为(0.4～0.8)∶1，通过水解缩聚、分离、萃取，即得到数均分子量Mn为3000～6000的MQ硅树脂；(2)将步骤(1)得到的MQ硅树脂、羟基封端的硅橡胶溶解到甲苯或二甲苯溶剂中，然后加入胺或碱金属催化剂，在100-130℃温度下反应1～5h，缩合脱水，蒸馏出溶剂，冷却，加入硅烷交联剂和有机锡催化剂，搅拌均匀，即得所需产物；其中：MQ硅树脂和硅橡胶的重量比为(40～70)∶(60～30)，交联剂加入量为MQ硅树脂和硅橡胶总重量的1～10％，有机锡催化剂加入量为MQ硅树脂和硅橡胶总重量的0.1～1％，胺或碱金属催化剂的加入量为MQ硅树脂和硅橡胶总重量的0.01～0.1％。
本发明中，步骤(2)中所述胺或碱金属催化剂为三乙胺、四甲基氢氧化铵或氢氧化钾等中任一种。
本发明中，所用的MQ硅树脂是一种由单官能团(M基团)的有机硅单体R3SiO1/2，和四官能团(Q基团)的有机硅单体SiO4/2水解缩合而成，因M/Q比的不同，使MQ树脂具有不同的分子量，呈现从粘性流体到粉末状固体的状态。MQ树脂的制备方法主要有两种：(1)硅酸乙酯法：用正硅酸乙酯作Q基团。先将六甲基二硅氧烷在酸性条件下水解，然后70℃滴入正硅酸乙酯水解缩合，最后水洗、提纯。其产品分子量分布窄。(2)水玻璃法：用水玻璃作Q基团，在低温和酸性条件下，与单官能团的六甲基二硅氧烷发生水解缩合，然后水洗、分离、提纯。这种方法工艺简单，原料成本低，产品分子量分布较宽。
由于MQ硅树脂具有复杂的三维球型结构，具有两种不同的链节，其中的有机链节可提高对硅橡胶的相容性并起增粘作用，硅氧烷链节对硅橡胶具有补强作用，可以提高压敏胶的内聚强度。MQ硅树脂作为有机硅压敏胶的主要成分，其影响有机硅压敏胶性能的主要因素是：(1)M/Q比：它决定了硅树脂的分子量、羟基含量，一般适宜的M/Q比在0.6～0.9之间。M/Q＜0.6，易凝胶化，很难制取，且与硅橡胶的相容性差。M/Q＞0.9，与硅橡胶相容性好，但内聚力下降。(2)羟基含量：它影响到与硅橡胶的反应程度，及压敏胶对基材的粘附力和粘接强度。其范围一般1～5％。(3)官能团含量：通过引入含不同官能团侧基的共聚单体，可以制得含乙烯基、氢基、苯基等不同基团的MQ树脂，从而赋予MQ树脂特殊的性能。如引入乙烯基，可提高其固化性能，可调节对基材的粘附力；引入苯基，可提高硅树脂的耐热性和柔韧性。
本发明中，纳米尺度的MQ硅树脂通过以下方法制备：以水玻璃或正乙酯作为四官能团(Q基团)的有机硅氧烷链节SiO4/2，六甲基二硅氧烷作为单官能团(M基团)单官能团(M基团)，控制M/Q比为0.4～0.8，通过水解、缩聚和萃取工艺，得到MQ硅树脂数均分子量Mn＝3000～6000，其中，分子量小于2000，在甲苯或二甲苯中呈完全溶解的状态，分子量大于6000，由于凝胶生成产物不溶解或难溶解于溶剂中，因此控制MQ树脂的分子量是关键的步骤，要求得到产物在甲苯或二甲苯溶剂中呈现纳米尺度的分散状态。
本发明中，所用的羟基封端硅橡胶包括羟基封端的甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基乙烯基苯基硅橡胶，乙烯基和苯基的总数占硅原子数的0～5％，硅橡胶的粘度控制1×105mm2/s～1×108mm2/s。为了使有机硅压敏胶具有良好的粘接性能，对硅橡胶有以下三点要求：(1)高粘度、高分子量，粘度至少达到1×106Mpas以上，分子量达几十万，只有这样才能保证SPSA具有良好的柔韧性、内聚强度和低迁移率；(2)一定的羟基含量，以便和MQ硅树脂发生缩合反应；(3)根据需要制备的SPSA性能不同，硅橡胶可以带上不同的侧基官能团，如乙烯基、氢基、苯基、含氟基团等。根据侧基的不同有机硅压敏胶又可分为甲基型和苯基型两种。苯基型又分为低苯基型(6％mol)，粘度为5×104～1×105mPa.s，高苯基型(12％mol)粘度为6×103～1.2×104mPa.s，苯基型压敏胶的特点是具有高粘度、高剥离强度和高粘接性。
本发明中，所用的交联剂是具有三个活性官能团的有机硅氧烷偶联剂，包括乙烯基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷等，用量为硅树脂和硅橡胶总量的1-10％。如果在有机硅压敏胶中加入氨基硅烷交联剂，由于氨基是硅羟基有效的缩合催化剂，因此在室温下能与含官能团的有机硅氧烷发生交联，导致具有如下缺点：配制好的胶粘剂不能长时间储存，必须尽快用完。由于氨基硅烷与胶粘剂中活性基团的反应，会导致压敏胶压敏性的消失。但它具有很高的剥离强度，可用于不同质材料之间的复合。如果选用不含氨基的硅烷交联剂，在实际工业化应用中必须加入缩合固化促进剂，如有机锡或有机钛酸酯，加速烷氧基与空气中的水分发生水解缩合形成硅氧键。
本发明的有益效果在于：本发明合成有机硅压敏胶在溶剂挥发后，能够环境湿度条件下进行固化，同时具有较高的内聚强度和良好的初粘性。
具体实施方式
下面用实施例给出了对本发明更详细的说明，有助于理解本发明。然而，不应将此解释为对本发明范围的限制。
实施例1纳米MQ树脂的制备
在三颈瓶中加入180g水、120g浓HCl、40g乙醇和250g六甲基二硅氧烷，开启搅拌，控制温度70℃，水浴加热30min，缓慢滴加硅酸乙酯70g，控制滴入时间大于1h，滴加完成后继续搅拌30min进行共水解，加入萃取剂甲苯萃取反应产物，然后在76℃下回流，控制回流时间3h；停止加热和搅拌，将反应后的溶液倒入分液漏斗，静置分层；将下层水溶液分离，水洗上层甲苯溶液至pH为中性，然后用无水氯化钙干燥至澄清透明，油浴加热至120℃，对有机溶液进行蒸馏，并抽真空至馏出大部分溶剂，得到白色粉末状MQ树脂，GPC表征其分子量为4500，在甲苯溶液中呈现纳米分散状态。
实施例2-3
硅酸乙酯的加入量分别为50g、100g，其余条件与制备方法与实施例1相同，得到MQ树脂的分子量分别为6500、1200，它们在室温下为难溶的粉末和粘性的液体。
实施例4
将高分子量的羟基封端甲基乙烯基硅橡胶50g(乙烯基含量0.1％，分子量大于1×106)和甲苯150g加入到反应瓶中，加热溶解后降温，将实施例1合成的纳米MQ树脂50g溶解到50g甲苯中，加入到反应瓶中，搅拌使其混合均匀，同时加入碱性催化剂0.1g，少量水和异丙醇，油浴加热至110-120℃，在甲苯回流状态下缩合脱水2h，必要时通入氮气，加快溶剂的馏出。到达所要求的固含量时，停止加热，冷却后加入硅烷偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷2g，和有机锡催化剂二丁基二月桂酸锡0.5g，搅拌均匀后密封保存。按照国家标准GB/T2790-1995测定剥离强度为20N/25cm。
实施例5
将高分子量的羟基封端甲基乙烯基硅橡胶45g(乙烯基含量0.1％，分子量大于1×106)和甲苯150g加入到反应瓶中，加热溶解后降温，将实施例1合成的纳米MQ树脂55g溶解到50g甲苯中，加入到反应瓶中，搅拌使其混合均匀，改变硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷加入量为5g，其余条件与制备方法与实施例4相同。合成的有机硅压敏胶初粘性减弱明显，但剥离强度提高为23N/25cm。
实施例6-9
将羟基封端甲基硅橡胶50g(粘度1×106mm2/s，分子量1×105)和甲苯100g加入到反应瓶中，加热溶解后降温，将实施例1合成的纳米MQ树脂50g溶解到50g甲苯中，加入到反应瓶中，搅拌使其混合均匀，同时加入KOH催化剂0.1g，少量水和异丙醇，油浴加热至110-120℃，在甲苯回流状态下缩合脱水反应1，2h，3h，5h；必要时通入氮气，加快溶剂的馏出。停止加热，冷却后加入硅烷偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷1g，和有机锡催化剂二丁基二月桂酸锡0.5g，搅拌均匀后密封保存。测试结果表明，随着缩合反应时间的增加，粘合剂的分子量逐渐减小，粘度降低。初粘性提高，剥离强度分别为16，19，22和11N/25cm，在3h时剥离强度最高。
实施例10-11
将高分子量的羟基封端甲基乙烯基硅橡胶50g(乙烯基含量0.1％，分子量大于1×106)和甲苯150g加入到反应瓶中，加热溶解后降温，选用实施例2和实施例3合成的MQ树脂50g溶解到50g甲苯中，加入到反应瓶中，搅拌使其混合均匀，其余条件与制备方法与实施例4相同。测试表明，采用实施例2的MQ树脂合成的粘合剂无初粘性，采用实施例的MQ树脂合成的粘合剂固化后表面粘、拉丝，内聚强度低。

Claims (7)

1.一种纳米MQ硅树脂增强的湿固化有机硅压敏胶，其特征在于由纳米级的MQ硅树脂、羟基封端的硅橡胶、硅烷交联剂和催化剂组成，MQ硅树脂和硅橡胶的重量比为(40～70)∶(60～30)，交联剂加入量为MQ硅树脂和硅橡胶总重量的1～10％，有机锡催化剂加入量为MQ硅树脂和硅橡胶总重量的0.1～1％，其中：纳米级的MQ硅树脂由作为M基团的六甲基二硅氧烷和作为Q基团的正硅酸乙酯或水玻璃进行水解缩合而成，M基团与Q基团的摩尔比为(0.4～0.8)∶1，MQ硅树脂数均分子量Mn为3000～6000；羟基封端的硅橡胶的粘度大于1×106mm2/s，交联剂是具有三个活性官能团的有机硅氧烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的纳米MQ硅树脂增强的湿固化有机硅压敏胶，其特征在于所述羟基封端的硅橡胶为羟基封端的甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶或甲基乙烯基苯基硅橡胶等中任一种，乙烯基和苯基的总数占硅原子数的0～5％。
3.根据权利要求1所述的纳米MQ硅树脂增强的湿固化有机硅压敏胶，其特征在于所述有机硅氧烷偶联剂为硅烷乙烯基三乙氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷或甲基三乙酰氧基硅烷中任一种。
4.根据权利要求1所述的纳米MQ硅树脂增强的湿固化有机硅压敏胶，其特征在于所述催化剂为有机锡化合物或钛酸酯化合物。
5.根据权利要求4所述的纳米MQ硅树脂增强的湿固化有机硅压敏胶，其特征在于所述有机锡化合物为二丁基二月桂酸锡、二丁基二醋酸锡、二辛基二月桂酸锡或辛酸亚锡中任一种，所述钛酸酯化合物为四丁基钛酸酯。
6.一种如根据权利要求1所述的纳米MQ硅树脂增强的湿固化有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)纳米级MQ硅树脂的制备
首先将作为M基团的六甲基二硅氧烷在酸性条件下水解，然后滴加作为Q基团的正硅酸乙酯或水玻璃发生水解缩合反应，控制M基团与Q基团的摩尔比为(0.4～0.8)∶1，通过水解缩聚、分离、萃取，即得到数均分子量Mn为3000～6000的MQ硅树脂；
(2)将步骤(1)得到的MQ硅树脂、羟基封端的硅橡胶溶解到甲苯或二甲苯溶剂中，然后加入胺或碱金属催化剂，在100-130℃温度下反应1～5h，缩合脱水，蒸馏出溶剂，冷却，加入硅烷交联剂和有机锡催化剂，搅拌均匀，即得所需产物；其中：MQ硅树脂和硅橡胶的重量比为(40～70)∶(60～30)，交联剂加入量为MQ硅树脂和硅橡胶总重量的1～10％，有机锡催化剂加入量为MQ硅树脂和硅橡胶总重量的0.1～1％，胺或碱金属催化剂的加入量为MQ硅树脂和硅橡胶总重量的0.01～0.1％。
7.根据权利要求6所述的纳米MQ硅树脂增强的湿固化有机硅压敏胶的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述胺或碱金属催化剂为三乙胺、四甲基氢氧化铵或氢氧化钾中任一种。
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