CN108531102A - 一种有机硅压敏胶带的制备方法 - Google Patents

一种有机硅压敏胶带的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机硅压敏胶带的制备方法，属于高分子材料技术领域。按重量份数计，依次称取60～90份甲苯，5～8份过氧化苯甲酰，10～15份双酚A型环氧树脂，0.5～1.5份丙烯酸羟乙酯，30～45份预处理胶液，将甲苯与过氧化苯甲酰混合于搅拌器中，并向搅拌器中依次加入丙烯酸羟乙酯，双酚A型环氧树脂和预处理胶液，于温度为80～90℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合30～40min后，得胶液，将胶液经涂胶，干燥，固化，收卷，分切，得有机硅压敏胶带。本发明所得有机硅压敏胶带具有优异的粘结性能和耐水性。

Description

一种有机硅压敏胶带的制备方法
技术领域
本发明公开了一种有机硅压敏胶带的制备方法，属于高分子材料技术领域。
背景技术
有机硅压敏胶带具有优良的耐高/低温性能及耐老化性能，具有表面自由能低、能粘帖住难粘帖物表面等特点，因而应用十分广泛。
目前制造有机硅压敏胶带的有机硅胶粘剂有加成型和热固化型两大类；加成型使用含乙烯基结构的不饱和有机硅压敏胶，在有机铂催化剂催化下，用含活泼氢结构的小分子聚硅氧烷为交联剂，在一定温度、一定时间条件下交联制得有机硅压敏胶带；热固化型使用普通的有机硅压敏胶，使用过氧化苯甲酰为硫化剂，在一定温度、一定时间条件下，硫化剂分解成活泼的自由基，通过该自由基实现有机硅压敏胶中聚硅氧烷高分子的交联；目前无印痕有机硅压敏胶带都是采用加成型有机硅压敏胶制得的。加成型有机硅压敏胶带的缺点是：胶水的价格昂贵；使用昂贵的有机铂催化剂；很容易受到环境中的含卤、含磷、胺类、硫类及重金属杂质的影响而导致催化剂中毒失效，生产环境和生产设备要求很严格；所以加成型有机硅压敏胶带的使用面不广泛，生产效率不高。
热固化型有机硅胶带的缺点是聚硅氧烷在硫化过程中，硫化剂分解出的小分子苯甲酸具有很强的酸性，极易对被贴物产生腐蚀并在被贴物上留下擦除不去的印痕。目前无印痕胶带的研究的方向一是将碱性物质添加到有机硅压敏胶水中，通过这些碱性物质将硫化剂的降解产物中和的方法来得到无印痕胶带；但常见的碱性物质都是强极性的物质，很难分散到表面自由能极小的胶黏剂中，因而效果不良；有机胺类可以很好的分散到有机硅胶黏剂体系中去，但是有机胺却因为极易与有机硅胶黏剂分子中的硅羟基反应而导致胶粘体系凝胶；另一种无印痕胶带的研究方向是将硫化完成的胶带在160℃以上负压条件下长时间的烘烤，使胶层中的小分子苯甲酸慢慢挥发掉，但如此的高温会造成热量的严重消耗及胶带的变形和劣化。针对目前传统的压敏胶粘结性能和耐水性不佳的问题，还需进行进一步研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统压敏胶带粘结性能和耐水性不佳的问题，提供了一种有机硅压敏胶带的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将巴氏芽孢杆菌与水按质量比1：4～1：8混合，并加入巴氏芽孢杆菌质量0.1～0.2倍的尿素和巴氏芽孢杆菌质量0. 1～0. 2倍的硝酸钙，搅拌混合后，旋蒸浓缩，得添加剂；
（2）将海泡石与水按质量比1：8～1：12混合，并加入海泡石质量0.3～0.4倍的碳酸氢钙，搅拌混合后，旋蒸浓缩至海泡石含水率为5～10%，得预处理海泡石；
（3）将聚丙烯酸溶液与碳酸钠溶液按体积比1：4～1：5混合，得1号混合液，将聚丙烯酸溶液与氯化钙溶液按体积比1：4～1：5混合，得2号混合液，将十二烷基苯磺酸钠溶液与1号混合液按质量比1：3～1：4混合，并加入1号混合液质量0.7～0.8倍的2号混合液，搅拌混合后，过滤，得滤饼，将滤饼水洗，醇洗后干燥，得预处理碳酸钙；
（4）将预处理碳酸钙与乙二胺按质量比1：3～1：4混合，过滤，得滤渣，将滤渣与混合蜡按质量比1：5～1：8混合，过滤，冷冻干燥，得改性碳酸钙；
（5）将蒸馏水与浓硫酸按体积比10：1～12：1混合，并加入蒸馏水体积2.2～2.5倍的异丙醇，搅拌混合，得混合液，将混合液与六甲基二硅氧烷按质量比8：1～12：1混合，并加入混合液质量0.6～0.8倍的正硅酸乙酯，搅拌混合后，得处理液，将处理液用处理液质量1.5～1.8倍的甲苯萃取，并用蒸馏水将甲苯相洗涤至中性，真空减压蒸馏，得MQ树脂；
（6）将MQ树脂与107硅橡胶按质量比0.7：1.0～1.7：1.0混合，并加入107硅橡胶质量0.1～0.2倍的二丁基二月桂酸锡，107硅橡胶质量0.2～0.3倍的添加剂，107硅橡胶质量0.1～0.2倍的预处理海泡石和107硅橡胶质量0.2～0.3倍的改性碳酸钙，搅拌混合，得预处理胶液；
（7）按重量份数计，依次称取60～90份甲苯，5～8份过氧化苯甲酰，10～15份双酚A型环氧树脂，0.5～1.5份丙烯酸羟乙酯，30～45份预处理胶液，将甲苯与过氧化苯甲酰混合，并加入丙烯酸羟乙酯，双酚A型环氧树脂和预处理胶液，搅拌混合，经涂胶，干燥，固化，收卷，分切，得有机硅压敏胶带。
步骤（4）所述混合蜡为将聚乙烯蜡与碳原子数为30～36的石蜡混合物按质量比10：1～15：1混合，得混合蜡。
步骤（7）所述干燥温度为100～105℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备有机硅压敏胶带时加入添加剂和预处理海泡石，首先，加入的添加剂中含有由巴氏芽孢杆菌制备的碳酸钙，且在添加剂中沉积有硝酸钙，在加入产品中后，碳酸钙可在制备过程中在硝酸钙的分解作用下分散于产品体系中，从而使添加剂在产品中均匀分布，从而使产品的耐水性能和粘结性能提高，其次，加入的预处理海泡石中所含水份可在产品制备过程中形成水蒸汽，且预处理海泡石中所含碳酸氢钙可分解产生二氧化碳和水，因此，海泡石可均匀分散于产品中，并硬化，从而使产品的粘结性能提高；
（2）本发明在制备有机硅压敏胶带时加入改性碳酸钙和双酚A型环氧树脂，一方面，双酚A型环氧树脂的加入可使产品的耐腐蚀性和防水性能提高，另一方面，加入的改性碳酸钙可在产品使用过程中，在压力作用下破裂，从而使环氧树脂交联，进而使产品的粘结性能进一步提高，并且破裂的改性碳酸钙可作为填料分散于产品中，从而使产品的耐水性进一步提高。
具体实施方式
将巴氏芽孢杆菌与水按质量比1：4～1：8混合，并向巴氏芽孢杆菌与水的混合物中加入巴氏芽孢杆菌质量0.1～0.2倍的尿素和巴氏芽孢杆菌质量0. 1～0. 2倍的硝酸钙，于温度为35～38℃，转速为230～350r/min的条件下搅拌混合3～4h后，得预处理添加剂，将预处理添加剂于温度为45～55℃，转速为120～140r/min，压力为500～600kPa的条件下旋蒸浓缩1～2h后，得添加剂；将海泡石与水按质量比1：8～1：12混合，并向海泡石与水的混合物中加入海泡石质量0.3～0.4倍的碳酸氢钙，于温度为35～40℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合25～30min后，得海泡石混合物，将海泡石混合物于于温度为45～55℃，转速为120～140r/min，压力为500～600kPa的条件下旋蒸浓缩至海泡石含水率为5～10%，得预处理海泡石；将质量分数为20～25%的聚丙烯酸溶液与5～12%的碳酸钠溶液按体积比1：4～1：5混合，于温度为25～35℃，转速为100～140r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，得1号混合液，将质量分数为20～25%的聚丙烯酸溶液与质量分数为8～13%的氯化钙溶液按体积比1：4～1：5混合，于温度为28～35℃，转速为120～150r/min的条件下，搅拌混合30～45min后，得2号混合液，将质量分数为5～10%的十二烷基苯磺酸钠溶液与1号混合液按质量比1：3～1：4混合于烧杯中，并向烧杯中加入1号混合液质量0.7～0.8倍的2号混合液，温度为28～35℃，转速为200～220r/min的条件下搅拌混合60～80min后，过滤，得滤饼，将滤饼用蒸馏水洗涤3～5次后，再用无水乙醇洗涤3～5次，将洗涤后的滤饼于温度为80～85℃的条件下干燥30～40min后，得预处理碳酸钙；将预处理碳酸钙与乙二胺按质量比1：3～1：4混合，于室温条件下浸泡30～40min后过滤，得滤渣，将滤渣与混合蜡按质量比1：5～1：8混合，于温度为110～120℃，转速为200～250r/min的条件下搅拌混合40～60min后，过滤，得预改性碳酸钙，将预改性碳酸钙冷冻干燥，得改性碳酸钙；将蒸馏水与质量分数为75～85%的浓硫酸按体积比10：1～12：1混合，并向蒸馏水与浓硫酸的混合物中加入蒸馏水体积2.2～2.5倍的异丙醇，于温度为40～50℃，转速为250～350r/min的条件下搅拌混合30～40min后，得混合液，将混合液与六甲基二硅氧烷按质量比8：1～12：1混合，并向混合液与六甲基二硅氧烷的混合物中加入混合液质量0.6～0.8倍的正硅酸乙酯，于温度为80～85℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合3～4h后，得处理液，将处理液用处理液质量1.5～1.8倍的甲苯萃取，并用蒸馏水将甲苯相洗涤至洗涤水的pH为7.0～7.5，将洗涤后的甲苯相真空减压蒸馏，得MQ树脂；将MQ树脂与107硅橡胶按质量比0.7：1.0～1.7：1.0混合，并向MQ树脂与107硅橡胶的混合物中加入107硅橡胶质量0.1～0.2倍的二丁基二月桂酸锡，107硅橡胶质量0.2～0.3倍的添加剂，107硅橡胶质量0.1～0.2倍的预处理海泡石和107硅橡胶质量0.2～0.3倍的改性碳酸钙，于温度为100～105℃，转速为100～180r/min的条件下搅拌混合4～5h后，得预处理胶液；按重量份数计，依次称取60～90份甲苯，5～8份过氧化苯甲酰，10～15份双酚A型环氧树脂，0.5～1.5份丙烯酸羟乙酯，30～45份预处理胶液，将甲苯与过氧化苯甲酰混合于搅拌器中，并向搅拌器中依次加入丙烯酸羟乙酯，双酚A型环氧树脂和预处理胶液，于温度为80～90℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合30～40min后，得胶液，将胶液经涂胶，干燥，固化，收卷，分切，得有机硅压敏胶带。所述混合蜡为将聚乙烯蜡与碳原子数为30～36的石蜡混合物按质量比10：1～15：1混合，得混合蜡。所述干燥温度为100～105℃。
实例1
将巴氏芽孢杆菌与水按质量比1：8混合，并向巴氏芽孢杆菌与水的混合物中加入巴氏芽孢杆菌质量0.2倍的尿素和巴氏芽孢杆菌质量0. 2倍的硝酸钙，于温度为38℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合4h后，得预处理添加剂，将预处理添加剂于温度为55℃，转速为140r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩2h后，得添加剂；将海泡石与水按质量比1：12混合，并向海泡石与水的混合物中加入海泡石质量0.4倍的碳酸氢钙，于温度为40℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得海泡石混合物，将海泡石混合物于于温度为55℃，转速为140r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩至海泡石含水率为10%，得预处理海泡石；将质量分数为25%的聚丙烯酸溶液与12%的碳酸钠溶液按体积比1：5混合，于温度为35℃，转速为140r/min的条件下，搅拌混合40min后，得1号混合液，将质量分数为25%的聚丙烯酸溶液与质量分数为13%的氯化钙溶液按体积比1：5混合，于温度为35℃，转速为150r/min的条件下，搅拌混合45min后，得2号混合液，将质量分数为10%的十二烷基苯磺酸钠溶液与1号混合液按质量比1：4混合于烧杯中，并向烧杯中加入1号混合液质量0.8倍的2号混合液，温度为35℃，转速为220r/min的条件下搅拌混合80min后，过滤，得滤饼，将滤饼用蒸馏水洗涤5次后，再用无水乙醇洗涤5次，将洗涤后的滤饼于温度为85℃的条件下干燥40min后，得预处理碳酸钙；将预处理碳酸钙与乙二胺按质量比1：4混合，于室温条件下浸泡40min后过滤，得滤渣，将滤渣与混合蜡按质量比1：8混合，于温度为120℃，转速为250r/min的条件下搅拌混合60min后，过滤，得预改性碳酸钙，将预改性碳酸钙冷冻干燥，得改性碳酸钙；将蒸馏水与质量分数为85%的浓硫酸按体积比12：1混合，并向蒸馏水与浓硫酸的混合物中加入蒸馏水体积2.5倍的异丙醇，于温度为50℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合40min后，得混合液，将混合液与六甲基二硅氧烷按质量比12：1混合，并向混合液与六甲基二硅氧烷的混合物中加入混合液质量0.8倍的正硅酸乙酯，于温度为85℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合4h后，得处理液，将处理液用处理液质量1.8倍的甲苯萃取，并用蒸馏水将甲苯相洗涤至洗涤水的pH为7.5，将洗涤后的甲苯相真空减压蒸馏，得MQ树脂；将MQ树脂与107硅橡胶按质量比1.7：1.0混合，并向MQ树脂与107硅橡胶的混合物中加入107硅橡胶质量0.2倍的二丁基二月桂酸锡，107硅橡胶质量0.3倍的添加剂，107硅橡胶质量0.2倍的预处理海泡石和107硅橡胶质量0.3倍的改性碳酸钙，于温度为105℃，转速为180r/min的条件下搅拌混合5h后，得预处理胶液；按重量份数计，依次称取90份甲苯，8份过氧化苯甲酰，15份双酚A型环氧树脂，1.5份丙烯酸羟乙酯，45份预处理胶液，将甲苯与过氧化苯甲酰混合于搅拌器中，并向搅拌器中依次加入丙烯酸羟乙酯，双酚A型环氧树脂和预处理胶液，于温度为90℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合40min后，得胶液，将胶液经涂胶，干燥，固化，收卷，分切，得有机硅压敏胶带。所述混合蜡为将聚乙烯蜡与碳原子数为36的石蜡混合物按质量比15：1混合，得混合蜡。所述干燥温度为105℃。
实例2
将海泡石与水按质量比1：12混合，并向海泡石与水的混合物中加入海泡石质量0.4倍的碳酸氢钙，于温度为40℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得海泡石混合物，将海泡石混合物于于温度为55℃，转速为140r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩至海泡石含水率为10%，得预处理海泡石；将质量分数为25%的聚丙烯酸溶液与12%的碳酸钠溶液按体积比1：5混合，于温度为35℃，转速为140r/min的条件下，搅拌混合40min后，得1号混合液，将质量分数为25%的聚丙烯酸溶液与质量分数为13%的氯化钙溶液按体积比1：5混合，于温度为35℃，转速为150r/min的条件下，搅拌混合45min后，得2号混合液，将质量分数为10%的十二烷基苯磺酸钠溶液与1号混合液按质量比1：4混合于烧杯中，并向烧杯中加入1号混合液质量0.8倍的2号混合液，温度为35℃，转速为220r/min的条件下搅拌混合80min后，过滤，得滤饼，将滤饼用蒸馏水洗涤5次后，再用无水乙醇洗涤5次，将洗涤后的滤饼于温度为85℃的条件下干燥40min后，得预处理碳酸钙；将预处理碳酸钙与乙二胺按质量比1：4混合，于室温条件下浸泡40min后过滤，得滤渣，将滤渣与混合蜡按质量比1：8混合，于温度为120℃，转速为250r/min的条件下搅拌混合60min后，过滤，得预改性碳酸钙，将预改性碳酸钙冷冻干燥，得改性碳酸钙；将蒸馏水与质量分数为85%的浓硫酸按体积比12：1混合，并向蒸馏水与浓硫酸的混合物中加入蒸馏水体积2.5倍的异丙醇，于温度为50℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合40min后，得混合液，将混合液与六甲基二硅氧烷按质量比12：1混合，并向混合液与六甲基二硅氧烷的混合物中加入混合液质量0.8倍的正硅酸乙酯，于温度为85℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合4h后，得处理液，将处理液用处理液质量1.8倍的甲苯萃取，并用蒸馏水将甲苯相洗涤至洗涤水的pH为7.5，将洗涤后的甲苯相真空减压蒸馏，得MQ树脂；将MQ树脂与107硅橡胶按质量比1.7：1.0混合，并向MQ树脂与107硅橡胶的混合物中加入107硅橡胶质量0.2倍的二丁基二月桂酸锡，107硅橡胶质量0.2倍的预处理海泡石和107硅橡胶质量0.3倍的改性碳酸钙，于温度为105℃，转速为180r/min的条件下搅拌混合5h后，得预处理胶液；按重量份数计，依次称取90份甲苯，8份过氧化苯甲酰，15份双酚A型环氧树脂，1.5份丙烯酸羟乙酯，45份预处理胶液，将甲苯与过氧化苯甲酰混合于搅拌器中，并向搅拌器中依次加入丙烯酸羟乙酯，双酚A型环氧树脂和预处理胶液，于温度为90℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合40min后，得胶液，将胶液经涂胶，干燥，固化，收卷，分切，得有机硅压敏胶带。所述混合蜡为将聚乙烯蜡与碳原子数为36的石蜡混合物按质量比15：1混合，得混合蜡。所述干燥温度为105℃。
实例3
将巴氏芽孢杆菌与水按质量比1：8混合，并向巴氏芽孢杆菌与水的混合物中加入巴氏芽孢杆菌质量0.2倍的尿素和巴氏芽孢杆菌质量0. 2倍的硝酸钙，于温度为38℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合4h后，得预处理添加剂，将预处理添加剂于温度为55℃，转速为140r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩2h后，得添加剂；将质量分数为25%的聚丙烯酸溶液与12%的碳酸钠溶液按体积比1：5混合，于温度为35℃，转速为140r/min的条件下，搅拌混合40min后，得1号混合液，将质量分数为25%的聚丙烯酸溶液与质量分数为13%的氯化钙溶液按体积比1：5混合，于温度为35℃，转速为150r/min的条件下，搅拌混合45min后，得2号混合液，将质量分数为10%的十二烷基苯磺酸钠溶液与1号混合液按质量比1：4混合于烧杯中，并向烧杯中加入1号混合液质量0.8倍的2号混合液，温度为35℃，转速为220r/min的条件下搅拌混合80min后，过滤，得滤饼，将滤饼用蒸馏水洗涤5次后，再用无水乙醇洗涤5次，将洗涤后的滤饼于温度为85℃的条件下干燥40min后，得预处理碳酸钙；将预处理碳酸钙与乙二胺按质量比1：4混合，于室温条件下浸泡40min后过滤，得滤渣，将滤渣与混合蜡按质量比1：8混合，于温度为120℃，转速为250r/min的条件下搅拌混合60min后，过滤，得预改性碳酸钙，将预改性碳酸钙冷冻干燥，得改性碳酸钙；将蒸馏水与质量分数为85%的浓硫酸按体积比12：1混合，并向蒸馏水与浓硫酸的混合物中加入蒸馏水体积2.5倍的异丙醇，于温度为50℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合40min后，得混合液，将混合液与六甲基二硅氧烷按质量比12：1混合，并向混合液与六甲基二硅氧烷的混合物中加入混合液质量0.8倍的正硅酸乙酯，于温度为85℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合4h后，得处理液，将处理液用处理液质量1.8倍的甲苯萃取，并用蒸馏水将甲苯相洗涤至洗涤水的pH为7.5，将洗涤后的甲苯相真空减压蒸馏，得MQ树脂；将MQ树脂与107硅橡胶按质量比1.7：1.0混合，并向MQ树脂与107硅橡胶的混合物中加入107硅橡胶质量0.2倍的二丁基二月桂酸锡，107硅橡胶质量0.3倍的添加剂和107硅橡胶质量0.3倍的改性碳酸钙，于温度为105℃，转速为180r/min的条件下搅拌混合5h后，得预处理胶液；按重量份数计，依次称取90份甲苯，8份过氧化苯甲酰，15份双酚A型环氧树脂，1.5份丙烯酸羟乙酯，45份预处理胶液，将甲苯与过氧化苯甲酰混合于搅拌器中，并向搅拌器中依次加入丙烯酸羟乙酯，双酚A型环氧树脂和预处理胶液，于温度为90℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合40min后，得胶液，将胶液经涂胶，干燥，固化，收卷，分切，得有机硅压敏胶带。所述混合蜡为将聚乙烯蜡与碳原子数为36的石蜡混合物按质量比15：1混合，得混合蜡。所述干燥温度为105℃。
实例4
将巴氏芽孢杆菌与水按质量比1：8混合，并向巴氏芽孢杆菌与水的混合物中加入巴氏芽孢杆菌质量0.2倍的尿素和巴氏芽孢杆菌质量0. 2倍的硝酸钙，于温度为38℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合4h后，得预处理添加剂，将预处理添加剂于温度为55℃，转速为140r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩2h后，得添加剂；将海泡石与水按质量比1：12混合，并向海泡石与水的混合物中加入海泡石质量0.4倍的碳酸氢钙，于温度为40℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得海泡石混合物，将海泡石混合物于于温度为55℃，转速为140r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩至海泡石含水率为10%，得预处理海泡石；将碳酸钙与乙二胺按质量比1：4混合，于室温条件下浸泡40min后过滤，得滤渣，将滤渣与混合蜡按质量比1：8混合，于温度为120℃，转速为250r/min的条件下搅拌混合60min后，过滤，得预改性碳酸钙，将预改性碳酸钙冷冻干燥，得改性碳酸钙；将蒸馏水与质量分数为85%的浓硫酸按体积比12：1混合，并向蒸馏水与浓硫酸的混合物中加入蒸馏水体积2.5倍的异丙醇，于温度为50℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合40min后，得混合液，将混合液与六甲基二硅氧烷按质量比12：1混合，并向混合液与六甲基二硅氧烷的混合物中加入混合液质量0.8倍的正硅酸乙酯，于温度为85℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合4h后，得处理液，将处理液用处理液质量1.8倍的甲苯萃取，并用蒸馏水将甲苯相洗涤至洗涤水的pH为7.5，将洗涤后的甲苯相真空减压蒸馏，得MQ树脂；将MQ树脂与107硅橡胶按质量比1.7：1.0混合，并向MQ树脂与107硅橡胶的混合物中加入107硅橡胶质量0.2倍的二丁基二月桂酸锡，107硅橡胶质量0.3倍的添加剂，107硅橡胶质量0.2倍的预处理海泡石和107硅橡胶质量0.3倍的改性碳酸钙，于温度为105℃，转速为180r/min的条件下搅拌混合5h后，得预处理胶液；按重量份数计，依次称取90份甲苯，8份过氧化苯甲酰，15份双酚A型环氧树脂，1.5份丙烯酸羟乙酯，45份预处理胶液，将甲苯与过氧化苯甲酰混合于搅拌器中，并向搅拌器中依次加入丙烯酸羟乙酯，双酚A型环氧树脂和预处理胶液，于温度为90℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合40min后，得胶液，将胶液经涂胶，干燥，固化，收卷，分切，得有机硅压敏胶带。所述混合蜡为将聚乙烯蜡与碳原子数为36的石蜡混合物按质量比15：1混合，得混合蜡。所述干燥温度为105℃。
实例5
将巴氏芽孢杆菌与水按质量比1：8混合，并向巴氏芽孢杆菌与水的混合物中加入巴氏芽孢杆菌质量0.2倍的尿素和巴氏芽孢杆菌质量0. 2倍的硝酸钙，于温度为38℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合4h后，得预处理添加剂，将预处理添加剂于温度为55℃，转速为140r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩2h后，得添加剂；将海泡石与水按质量比1：12混合，并向海泡石与水的混合物中加入海泡石质量0.4倍的碳酸氢钙，于温度为40℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得海泡石混合物，将海泡石混合物于于温度为55℃，转速为140r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩至海泡石含水率为10%，得预处理海泡石；将质量分数为25%的聚丙烯酸溶液与12%的碳酸钠溶液按体积比1：5混合，于温度为35℃，转速为140r/min的条件下，搅拌混合40min后，得1号混合液，将质量分数为25%的聚丙烯酸溶液与质量分数为13%的氯化钙溶液按体积比1：5混合，于温度为35℃，转速为150r/min的条件下，搅拌混合45min后，得2号混合液，将质量分数为10%的十二烷基苯磺酸钠溶液与1号混合液按质量比1：4混合于烧杯中，并向烧杯中加入1号混合液质量0.8倍的2号混合液，温度为35℃，转速为220r/min的条件下搅拌混合80min后，过滤，得滤饼，将滤饼用蒸馏水洗涤5次后，再用无水乙醇洗涤5次，将洗涤后的滤饼于温度为85℃的条件下干燥40min后，得预处理碳酸钙；将蒸馏水与质量分数为85%的浓硫酸按体积比12：1混合，并向蒸馏水与浓硫酸的混合物中加入蒸馏水体积2.5倍的异丙醇，于温度为50℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合40min后，得混合液，将混合液与六甲基二硅氧烷按质量比12：1混合，并向混合液与六甲基二硅氧烷的混合物中加入混合液质量0.8倍的正硅酸乙酯，于温度为85℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合4h后，得处理液，将处理液用处理液质量1.8倍的甲苯萃取，并用蒸馏水将甲苯相洗涤至洗涤水的pH为7.5，将洗涤后的甲苯相真空减压蒸馏，得MQ树脂；将MQ树脂与107硅橡胶按质量比1.7：1.0混合，并向MQ树脂与107硅橡胶的混合物中加入107硅橡胶质量0.2倍的二丁基二月桂酸锡，107硅橡胶质量0.3倍的添加剂，107硅橡胶质量0.2倍的预处理海泡石和107硅橡胶质量0.3倍的预处理碳酸钙，于温度为105℃，转速为180r/min的条件下搅拌混合5h后，得预处理胶液；按重量份数计，依次称取90份甲苯，8份过氧化苯甲酰，15份双酚A型环氧树脂，1.5份丙烯酸羟乙酯，45份预处理胶液，将甲苯与过氧化苯甲酰混合于搅拌器中，并向搅拌器中依次加入丙烯酸羟乙酯，双酚A型环氧树脂和预处理胶液，于温度为90℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合40min后，得胶液，将胶液经涂胶，干燥，固化，收卷，分切，得有机硅压敏胶带。所述混合蜡为将聚乙烯蜡与碳原子数为36的石蜡混合物按质量比15：1混合，得混合蜡。所述干燥温度为105℃。
对比例：广州某有机硅技术开发有限公司生产的有机硅压敏胶。
将实例1至5所得压敏胶带和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
剥离力：分别裁切25.4mm上述胶带，一面贴覆25μmPET薄膜，另一面贴覆于钢板上，1kg滚轮300m/min滚压1个来回，23℃、50%RH下放置20min，置于拉力机，按300mm/min进行测试。具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
由表1检测结果可知，本发明所得有机硅压敏胶带具有优异的粘结性能和耐水性。

Claims (3)

1.一种有机硅压敏胶带的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
（1）将巴氏芽孢杆菌与水按质量比1：4～1：8混合，并加入巴氏芽孢杆菌质量0.1～0.2倍的尿素和巴氏芽孢杆菌质量0. 1～0. 2倍的硝酸钙，搅拌混合后，旋蒸浓缩，得添加剂；
（2）将海泡石与水按质量比1：8～1：12混合，并加入海泡石质量0.3～0.4倍的碳酸氢钙，搅拌混合后，旋蒸浓缩至海泡石含水率为5～10%，得预处理海泡石；
（3）将聚丙烯酸溶液与碳酸钠溶液按体积比1：4～1：5混合，得1号混合液，将聚丙烯酸溶液与氯化钙溶液按体积比1：4～1：5混合，得2号混合液，将十二烷基苯磺酸钠溶液与1号混合液按质量比1：3～1：4混合，并加入1号混合液质量0.7～0.8倍的2号混合液，搅拌混合后，过滤，得滤饼，将滤饼水洗，醇洗后干燥，得预处理碳酸钙；
（4）将预处理碳酸钙与乙二胺按质量比1：3～1：4混合，过滤，得滤渣，将滤渣与混合蜡按质量比1：5～1：8混合，过滤，冷冻干燥，得改性碳酸钙；
（5）将蒸馏水与浓硫酸按体积比10：1～12：1混合，并加入蒸馏水体积2.2～2.5倍的异丙醇，搅拌混合，得混合液，将混合液与六甲基二硅氧烷按质量比8：1～12：1混合，并加入混合液质量0.6～0.8倍的正硅酸乙酯，搅拌混合后，得处理液，将处理液用处理液质量1.5～1.8倍的甲苯萃取，并用蒸馏水将甲苯相洗涤至中性，真空减压蒸馏，得MQ树脂；
（6）将MQ树脂与107硅橡胶按质量比0.7：1.0～1.7：1.0混合，并加入107硅橡胶质量0.1～0.2倍的二丁基二月桂酸锡，107硅橡胶质量0.2～0.3倍的添加剂，107硅橡胶质量0.1～0.2倍的预处理海泡石和107硅橡胶质量0.2～0.3倍的改性碳酸钙，搅拌混合，得预处理胶液；
（7）按重量份数计，依次称取60～90份甲苯，5～8份过氧化苯甲酰，10～15份双酚A型环氧树脂，0.5～1.5份丙烯酸羟乙酯，30～45份预处理胶液，将甲苯与过氧化苯甲酰混合，并加入丙烯酸羟乙酯，双酚A型环氧树脂和预处理胶液，搅拌混合，经涂胶，干燥，固化，收卷，分切，得有机硅压敏胶带。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅压敏胶带的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述混合蜡为将聚乙烯蜡与碳原子数为30～36的石蜡混合物按质量比10：1～15：1混合，得混合蜡。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅压敏胶带的制备方法，其特征在于：步骤（7）所述干燥温度为100～105℃。
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